Soutenance mémoire
Vieillissement des aciers austénitiques inoxydables par l’irradiation
L’irradiation par les neutrons a un impact sur les matériaux de structures tels que les aciers austénitiques composant les vis de liaison et les pièces de renforts. On décrit ici la modification de leur microstructure et de leurs propriétés mécaniques par l’irradiation.
Microstructure induite par l’irradiation
Bombardement neutronique
Le bombardement de particules telles que des neutrons provoquent l’apparition de défauts d’irradiation dans la microstructure des aciers austénitiques inoxydables. Les neutrons, issus de la réaction de fission, sont caractérisés par leur énergie cinétique. Un réacteur se distingue par son spectre neutronique, c’est-à-dire le flux de neutrons émis en fonction de leur énergie. Ainsi, un réacteur à neutrons rapides (RNR) possède un spectre neutronique qui s’étend majoritairement dans les hautes énergies , les réacteurs à eau pressurisée (REP) disposent quant à eux d’un spectre étendu entre les neutrons thermiques et les neutrons rapides.
Les neutrons dans un REP peuvent atteindre les éléments de structure entourant le cœur du réacteur. Des collisions peuvent avoir lieu et provoquent l’éjection d’atomes de leur site cristallin. Les atomes éjectés se retrouvent en positions interstitielles dans le matériau et des lacunes se créent au niveau des sites atomiques initialement occupés par les atomes éjectés. Les couples interstitiellacune forment des paires de Frenkel. L’interstitiel, s’il est issu d’une interaction directe avec un neutron, est appelé PKA (primary knocked atom) et peut à son tour rentrer en collision et éjecter d’autres atomes contenus dans le matériau si son énergie est suffisante. Cette succession de créations de paires de Frenkel est appelée une cascade de déplacements. L’unité de déplacement par atome (dpa) permet d’indiquer combien de fois chaque atome contenu dans le matériau irradié a été éjecté de son site. Elle évalue alors le nombre de paires de Frenkel créées durant l’irradiation. Cette unité a été créée pour permettre de comparer différentes irradiations entre elles, indépendamment du spectre énergétique et du type de particules utilisées. En fin de vie des REP, certains éléments internes peuvent atteindre localement la dose de 80 dpa. Lors d’une irradiation aux neutrons, la majorité des paires de Frenkel s’annihilent entre elles à la suite de ces cascades. La présence de défauts ponctuels résiduels est à la base des défauts d’irradiation. La diffusion des défauts ponctuels en sursaturation dans le matériau provoque la formation et à la croissance d’amas interstitiels ou lacunaires. Plusieurs types de défauts se distinguent (Maziasz and McHargue 1987) : les black-dots, les boucles de dislocations, les cavités et bulles. La diffusion de ces défauts ponctuels induit également l’apparition de ségrégation chimique et de précipitation. La densité et la taille des défauts microstructuraux dépendent des conditions d’irradiations, notamment de la température , qui joue sur la diffusion des défauts ponctuels. Les défauts généralement rencontrés après irradiation sont décrits par la suite.
Black-dots
Ces défauts sont les défauts principaux lors d’irradiations à basses températures (<300°C). Ces défauts sont nommés ainsi du fait du contraste sous forme de point noir qu’ils provoquent lors de leur observation en microscopie électronique en transmission (MET) en champ clair. Leur taille est de l’ordre du nanomètre, ce qui correspond généralement à la limite de résolution des MET, d’où la difficulté d’identifier leur nature. Certaines études décrivent les black-dots comme des amas d’interstitiels (Edwards et al. 2003; Fukuya et al. 2006) et d’autres comme des amas de lacunes (Bruemmer et al. 1999). La densité de ces défauts évolue peu en dessous de 300°C, mais leur densité diminue au-delà.
Boucles de Frank
Les boucles de Frank sont des amas interstitiels ou lacunaires formant des boucles de dislocations fautées. Yang (Yang et al. 2012) a cependant montré que les boucles d’un diamètre supérieure à 10 nm formées lors d’irradiations aux neutrons sont de nature interstitielle. Ces boucles se forment sur les plans {111} et leur vecteur de Burgers est a/3[111], a étant le paramètre de maille de la matrice. Ces boucles sont sessiles et donc ne se déplacent pas dans leur plan lors de la sollicitation mécanique du matériau, contrairement aux dislocations glissiles qui participent à la déformation. Ces défauts sont donc des obstacles au déplacement des dislocations glissiles. La présence de ces boucles dans le matériau provoque un durcissement dans les premiers stades de la plasticité. Pour des températures proches de 300°C, la densité de boucles de Frank sature à faible dose, entre 1 et 5 dpa (Was and Andresen 2012) et leur taille sature à plus forte dose, entre 5 et 10 dpa . Leur population évolue significativement avec la température puisque leur taille augmente tandis que leur densité diminue.
Cavités et bulles
Il a été montré il y a plus de 50 ans que des cavités d’irradiation pouvaient être formées par irradiation aux neutrons en réacteurs à neutrons rapides dans les aciers austénitiques inoxydables (Cawthorne and Fulton 1967) . En présence d’hélium, il avait déjà été constaté quelques années auparavant que des bulles pouvaient se former dans du cuivre et grossir après traitement thermique (Barnes et al. 1958).
La quantité moyenne d’hélium produite dans les aciers austénitiques inoxydables irradiés en REP est couramment évaluée à 10 à 20 appm/dpa. Récemment, Griffiths (Griffiths et al. 2017) a rapporté des quantités plus faibles (1 à 3 appm/dpa) pour les aciers inoxydables irradiés en REP. La concentration d’hélium évolue avec la dose d’irradiation, c’est pourquoi cette unité (appm/dpa) est utilisée. L’hélium est principalement issu de la transmutation du nickel, du fait de la faible quantité de bore dans les aciers austénitiques, qui disparaît rapidement par transmutation. L’hélium est insoluble dans les aciers austénitiques et ce gaz s’agglomère sous forme de bulles nanométriques pressurisées. La pression exercée par le gaz s’oppose à la tension de surface de l’amas, formant alors une sphère. Les cavités non pressurisées sont quant à elles facettées pour diminuer cette tension de surface . La pressurisation permet également aux bulles d’être plus stables que les cavités. La présence d’hélium sous forme de petites bulles favorise la germination des cavités par irradiation (Stoller 1990; Brimbal et al. 2016). Les cavités sont majoritairement présentes dans la matrice du matériau, mais peuvent également être trouvées au niveau des joints de grains. La présence de cavités au niveau des joints de grains dépend généralement du type d’irradiation et de la nature du joint de grains. Des zones dénudées de cavités peuvent également apparaître autour des joints de grains . En effet, les joints de grains agissent comme des puits de défauts, leur voisinage présente alors peu de défauts. Les environs des joints de grains peuvent également être exempts de boucles de dislocations, mais cette particularité semble disparaître au-delà d’une dose de quelques dpa pour ces défauts (Edwards et al. 2003; Fukuya et al. 2006). La présence de cette zone dénudée de cavités dans les travaux de Sekio (Sekio et al. 2015) sur un acier irradié à 18 dpa à 476°C est peut-être due à la plus haute température d’irradiation utilisée dans ces travaux et également à la composition de l’acier qui diffère des aciers commerciaux.
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Table des matières
Introduction générale
Chapitre I Synthèse bibliographique
I.A. Introduction
I.B. Vieillissement des aciers austénitiques inoxydables par l’irradiation
I.B.1 Microstructure induite par l’irradiation
I.B.2 Comportement mécanique des aciers austénitiques inoxydables irradiés
I.B.3 Résumé
I.C. Fissuration intergranulaire par corrosion sous contrainte assistée par l’irradiation – Paramètres influençant la fissuration
I.C.1 Effet de l’environnement
I.C.2 Effet du matériau
I.C.3 Influence de l’irradiation sur l’oxydation des aciers austénitiques inoxydables
I.C.4 Effet de l’irradiation sur la sensibilité à la fissuration
I.C.5 Résumé
I.D. Irradiations aux ions et production de cavités
I.D.1 Différences entre les irradiations aux ions et aux neutrons
I.D.2 Production de cavités par irradiation aux ions
I.D.3 Résumé
I.E. Caractérisation micromécanique des matériaux irradiés
I.E.1 Nanoindentation
I.E.2 Microcompression
I.E.3 Résumé
I.F. Conclusions et plan de l’étude
Chapitre II Démarche expérimentale
II.A. Matériau à l’étude
II.A.1 Composition
II.A.2 Microstructure de l’acier à l’étude
II.A.3 Caractéristiques mécaniques
II.B. Irradiations aux ions
II.B.1 Conditions d’irradiation
II.B.2 Préparation des échantillons
II.B.3 Calcul des profils d’irradiation
II.B.4 Description des irradiations réalisées
II.C. Méthodes de caractérisation post-irradiation
II.C.1 Microscopie électronique en transmission (MET)
II.C.2 Préparation des échantillons pour la MET
II.D. Nanoindentation
II.E. Micropiliers
II.E.1 Description du dispositif de compression
II.E.2 Préparation des micropiliers
II.F. Essais de traction lente en milieu simulé REP et quantification de la fissuration
II.F.1 Description de l’essai
II.F.2 Quantification de la fissuration
II.G. Essais de traction in-situ
Chapitre III Evolutions induites par l’irradiation
III.A. Caractérisations microstructurales après irradiation
III.A.1 Caractérisation des défauts d’irradiation
III.A.2 Discussion sur les microstructures obtenues
III.A.1 Caractérisation des ségrégations chimiques induites par irradiation
III.A.2 Discussion autour de la ségrégation élémentaire
III.A.3 Conclusions
III.B. Caractérisation du durcissement induit par irradiation
III.B.1 Nanoindentation
III.B.2 Micropiliers
III.B.3 Conclusions
III.C. Effets de la microstructure d’irradiation sur la fissuration
III.C.1 Quantification de la fissuration
III.C.2 Analyse de la fissuration
III.C.3 Discussion sur le lien entre microstructure et sensibilité à la fissuration
III.C.4 Conclusions
III.D. Conclusions du chapitre
Chapitre IV Evolution de la sensibilité à la fissuration avec la taille de grains
IV.A. Préparation des échantillons et irradiations
IV.B. Durcissement induit par irradiation
IV.C. Etude de la déformation plastique à l’échelle du grain
IV.D. Sensibilité à la fissuration
IV.E. Discussion
IV.F. Conclusions
Conclusions générales
