Variation de la composition chimique des huiles essentielles de menthes en fonction de la nature de l’espèce végétale

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Distillation à l’eau ou hydrodistillation

Dans ce procédé, la matière première à traiter est entièrement immergée dans l’eau, qui est ensuite portée à ébullition. La vapeur d’eau en s’échappant emporte avec elle l’essence recherchée. Dans l’industrie, le chauffage est le plus souvent réalisé sur un feu ouvert ce qui peut créer des zones de surchauffe et entraîner une détérioration de la qualité de l’huile essentielle. Ce procédé nécessite de chauffer de grandes quantités d’eau ce qui peut le rendre coûteux. Cependant, il est conseillé pour l’extraction de l’essence de certaines fleurs (rose et ylang ylang) [7].

Distillation à la vapeur humide

Dans ce procédé amélioré, un grillage sépare la matière première à traiter de l’eau portée à ébullition. La vapeur d’eau, en traversant le matériau emporte avec elle l’huile recherchée. Dans l’industrie, l’avantage de ce procédé réside sur le fait que même sur chauffage ouvert, le matériau est protégé des coups de feu. Il faut aussi veiller à ce que le réacteur soit bien chargé pour assurer un passage uniforme de la vapeur d’eau [7].

Distillation à la vapeur sèche

Il est actuellement la méthode la plus sophistiquée et la plus utilisée dans les laboratoires de recherche et dans l’industrie des huiles essentielles. Dans cette méthode, l’eau est séparée du matériel végétal ce qui diminue les risques d’hydrolyse. Il fonctionne selon le principe suivant : le ballon (alambic dans l’industrie) chargé d’eau distillée est chauffé jusqu’à ébullition, les vapeurs qui se dégagent, vont extraire et entraîner l’huile dans leur mouvement. Ce mélange de vapeurs « huile essentielle-eau » sera condensé sous l’effet du réfrigérant et séparé dans l’essencier [7].
Il faut noter que les extraits obtenus par enfleurage, extraction au CO2 supercritique, ou par extraction assistée par micro-onde ne sont pas considérés comme des huiles essentielles selon la définition ISO 9235.2.

Composition chimique des huiles essentielles

Les huiles essentielles sont des mélanges très complexes de constituants qui appartiennent, de façon quasi exclusive, à deux groupes caractérisés par des origines biogénétiques distinctes : le groupe des terpénoïdes d’une part et le groupe des composés aromatiques dérivés du phénylpropane beaucoup moins fréquents d’autre part [W2].
Ces composés peuvent être des alcools, des phénols, des dérivés carbonylés, des éthers, des acides, des esters ou mêmes des hydrocarbures. Ces composés donnent aux huiles essentielles leurs principales propriétés. Mélangés les uns aux autres, ces composés possèdent aussi des effets synergiques, ce qui peut élargir les domaines d’utilisation des huiles essentielles.

Terpénoïdes

Les huiles essentielles étant volatiles, seuls les monoterpènes, les sesquiterpènes et leurs dérivés seront rencontrés. Les terpènes dérivent formellement de l’isoprène (C5H8) et sont caractérisés par des masses moléculaires peu élevées qui leur permettent d’être volatils. Les terpénoïdes constituant les huiles essentielles sont généralement des hydrocarbures ou des composés oxygénés [W2]. On y retrouve :
– les alcools sous forme de monoterpénols, de sesquiterpénols et parfois même de diterpénols. Ce sont de puissants bactéricides et antiviraux ; ils possèdent de plus la particularité de purifier le sang et ont des effets équilibrants sur le système endocrinien. D’autre part, ils n’irritent pas la peau et les essences qui les contiennent en forte proportion sont les moins dangereuses pour les enfants et les personnes âgées [W3].
– les aldéhydes qui sont des produits d’oxydation des alcools, ils ont en général une odeur d’arôme puissant. Ils présentent aussi de nombreuses propriétés communes aux phénols et aux cétones : ils sont anti-infectieux, anti-inflammatoires, hypotenseurs, calmants et antipyrétiques. Toutefois certains de ces effets peuvent être annulés par d’autres constituants des huiles essentielles) [W3].
– les cétones qui sont aussi des produits d’oxydation des alcools. Certaines d’entre elles sont des neurotoxiques, mais utilisées avec modération, elles peuvent avoir un effet calmant et sédatif. Elles peuvent aussi faire « fondre » les graisses, fluidifier les sécrétions et favoriser la cicatrisation. Enfin, comme de nombreux autres composés, elles possèdent des propriétés d’analgésiques, de stimulants et d’expectorants [W3].
– les acides et les esters qui jouent un rôle important dans les essences végétales. En effet, ils ont la particularité de présenter un arôme fruité mais peuvent aussi servir d’anti-inflammatoires et de fongicides. Ils sont également efficaces contre les affections cutanées et ont un effet régulateur sur le système nerveux, calmant ou dynamisant, suivant les cas. Dans les agrumes, différents esters sont trouvés comme l’acétate de néryle ou encore les esters de géranyle (acétate, propionate, etc.) [W3].

Composés aromatiques

Les dérivés du phénylpropane (C6-C3) sont beaucoup moins fréquents que les terpénoïdes. Le plus souvent, il s’agit d’allyles et de propénylphénols, parfois des aldéhydes caractéristiques de certaines huiles essentielles, telle celle du girofle (eugénol). On peut également rencontrer dans les huiles essentielles des composés en C6-C1 rares comme le safrole. Dans les essences, les phénols peuvent avoir une action plus importante que les alcools. Ils ont un pouvoir antiseptique puissant et agissent également sur les systèmes nerveux et immunitaire, mais un usage abusif peut irriter la peau [W2].

Caractéristiques des huiles essentielles

Caractéristiques organoleptiques

Les huiles essentielles sont des liquides limpides généralement incolores ou peu colorées. Elles ont une forte odeur due à leurs constituants très volatils, elles peuvent être exquises ou amères.

Caractéristiques physiques

Les huiles essentielles sont des substances très volatiles et entraînables par la vapeur d’eau. Elles sont liquides à la température ambiante et solubles dans l’alcool, l’éther, la plupart des solvants organiques et les huiles fixes. Les huiles essentielles sont douées de pouvoir rotatoire, leur densité est souvent inférieure à un et leur indice de réfraction élevé.

Caractéristiques chimiques

Les huiles essentielles sont caractérisées par leur indice d’acide, leur indice d’ester, leur teneur en quelques composés caractéristiques dont l’utilisation est réglementée comme la pulégone et le menthofurane.

Domaine d’application des huiles essentielles

Les huiles essentielles entrent dans la composition de produits alimentaires (boissons, confiseries, pastilles à la menthe, chewing-gums, bonbons, etc.), de parfums, de produits cosmétiques (shampooings, laits de beauté, déodorants corporels, etc.), de produits d’entretien (savons et détergents), de médicaments (sirops), d’insecticides, etc.
La menthe est très utilisée pour ses propriétés culinaires et thérapeutiques. Elle est souvent ajoutée dans les sirops et sert à aromatiser les dentifrices, les bains de bouches, etc. Au Sénégal, elle entre principalement dans la préparation du thé et du bissap. Par ailleurs, la société Valdafrique/Sénégal utilise la menthe pour fabriquer des pastilles alimentaires et des inhalateurs contre le rhume. Aujourd’hui, plusieurs travaux ont été effectués sur l’utilisation des huiles essentielles comme moyen de lutte contre les insectes ravageurs des denrées alimentaires stockées et les résultats montrent une bonne efficacité [3, 4, 5, 6, 8 et 9]. Les huiles de menthe sont efficaces contre les ravageurs (Sitophilus oryzae et Rhyzopertha dominica) des denrées stockées [4]. Enfin, elles ont certaines propriétés thérapeutiques : antigénotoxiques [10], antimicrobiennes et antioxydantes [11]. Par ailleurs, Mentha longifolia peut être efficace dans le traitement de l’aménorrhée qui est la cessation des règles [12].

Toxicité des huiles essentielles

Les substances naturelles peuvent être dangereuses pour l’homme au même titre que certains produits synthétiques. Les huiles essentielles contenant surtout des phénols et des aldéhydes peuvent irriter la peau, les yeux et les muqueuses. Entre autres, on peut citer le basilic exotique, la menthe, le clou de girofle, le niaouli, le thym à thymol et la marjolaine. Il est aussi recommandé d’être prudent avec les huiles essentielles riches en cétones neurotoxiques, comme l’hysope et même la menthe poivrée. Les huiles essentielles à cétones ne doivent jamais être utilisées chez les femmes enceintes ou allaitantes, les enfants et les personnes épileptiques [W4]. Le problème avec les cétones (thuyone, menthone, verbénone etc.), c’est que leur toxicité s’accumule dans le système nerveux au fur et à mesure des applications. La menthe poivrée est du reste très toxique pour les bébés et les enfants en bas âge. L’huile essentielle de Mentha longifolia peut aussi provoquer des avortements [12].

Travaux antérieurs sur les huiles essentielles de Mentha longifolia

Les menthes appartiennent au genre Mentha de la famille des lamiacées (thym, menthe, sauge, lavande, origan, etc.). Dans cette famille, les huiles essentielles sont en général constituées d’alcools, de cétones et d’éthers monoterpéniques. Le genre Mentha compte plus de vingt cinq (25) espèces [11]. Ces différentes espèces sont toutes caractérisées par une tige carrée et des feuilles opposées et dentées, très odoriférantes en raison de l’huile essentielle qu’elles contiennent. Cette huile essentielle contenue dans leurs parties aériennes est extraite par l’une des variantes de la distillation car la plante est très fragile. Les huiles essentielles de menthe sont en général riches en composés monoterpéniques notamment des oxygénés. Mentha longifolia quant à elle présente le plus souvent un taux élevé de monoterpènes cétoniques. On peut aussi avoir d’autres types de composés dans les huiles essentielles de Mentha longifolia comme des dérivés chlorés de la menthone, des dérivés glycosidiques acylés du β-sitostérol, ou des flavanones glycosidiques [13].
La composition chimique des huiles essentielles de menthe dépend de plusieurs paramètres, notamment la nature de l’espèce, l’origine géographique et le traitement effectué sur la plante.

Variation de la composition chimique des huiles essentielles de menthes en fonction de la nature de l’espèce végétale

La composition chimique des huiles essentielles de menthe varie généralement d’une espèce à une autre. Par exemple Mentha spicata var. viridis (menthe verte) est riche en carvone 64,3%, limonène 16,2% et menthol 2,4% [W5] alors que Mentha x piperita (menthe poivrée) est caractérisée par le menthol 38,5 %, la menthone 23,0 %, l’isomenthone 8,5%, le limonène 4,6%, l’acétate de menthyle 4,3% et le 1,8-cinéole 3,6% [W6]. Ces deux compositions sont totalement différentes. Les chémotypes de Mentha longifolia quant à eux sont généralement caractérisés par un taux élevé de composés cétoniques comme par exemple la variété marocaine riche en oxyde de pipériténone et oxyde de pipéritone [14].

Variation de la composition chimique des huiles essentielles de Mentha longifolia en fonction de la localité

Des extractions ont été effectuées par hydrodistillation sur deux (2) variétés de Mentha longifolia d’origines différentes : le Liban [15] et la Turquie [11]. Avant les extractions, la variété libanaise a été macérée dans l’eau et la variété turque séchée à l’ombre. Les résultats ont montré deux chémotypes différents. Le pourcentage des différents composés majoritaires est donné dans le tableau 1 .

Variation de la composition chimique des huiles essentielles en fonction de la durée d’extraction

Les monoterpènes étant plus volatils, si on cherche une huile essentielle riche en sesquiterpènes, il faudra augmenter le temps d’extraction. Par exemple, dans l’huile essentielle d’achillée millefeuille (Achillea millefolium L.), durant les trente premières minutes, l’huile est composée essentiellement de sabinène, de camphre et de β-thujone. Au-delà de trente minutes, le taux de chamazulène augmente fortement [17].
La composition chimique des huiles essentielles peut aussi varier selon la période de culture de la plante (hiver ou été) ou la partie de la plante distillée (tige, feuille ou fleur). Par exemple pour la menthe, les fleurs sont riches en cétones toxiques.
Cette composition peut aussi changer selon l’état de croissance de la plante (début ou fin de maturité), les caractéristiques écologiques (altitude, latitude, nature du sol, pluviométrie, etc.) ou la méthode d’extraction utilisée. L’hydrodistillation par exemple peut entraîner des réactions d’hydrolyse des alcènes, des esters, etc.
L’objectif de ce travail est d’extraire l’huile essentielle de Mentha longifolia cultivée au Sénégal, de déterminer sa composition chimique et celle de son eau florale en fonction du temps de séchage et les comparer aux résultats des travaux antérieurs.

MATERIEL ET METHODES

Description du matériel végétal

Le matériel végétal utilisé a été récolté dans le microjardin du rond-point de Liberté 6 (Dakar/Sénégal) durant le mois d’août 2013 en pleine saison des pluies. Les plantes cueillies ont été ensuite réparties en quatre portions : une portion fraîche et trois autres séchées à l’ombre à la température ambiante pendant des durées différentes trois, sept et quatorze jours. L’identification de l’espèce a été faite par comparaison avec des spécimens déposés à l’Institut Fondamental d’Afrique Noire de Dakar (IFAN/UCAD). Son nom scientifique est Mentha longifolia, son nom vernaculaire français menthe sylvestre et son nom local « nahnah Maroc ».
Mentha longifolia comprend les sept sous-espèces suivantes [W7] :
• Mentha longifolia subsp. longifolia. Europe, Nord-Ouest de l’Afrique.
• Mentha longifolia subsp. capensis (Thunb.) Briq. Afrique Australe.
• Mentha longifolia subsp. Grisella (Briq.) Briq. Sud-Est de l’Europe.
• Mentha longifolia subsp. Noeana (Briq.) Briq. Turquie Est et Iran.
• Mentha longifolia subsp. Polyadena (Briq.) Briq. Afrique Australe.
• Mentha longifolia subsp. Typhoides (Briq.) Harley. Nord-Est de l’Afrique, Sud-Ouest de l’Asie.
• Mentha longifolia subsp. Wissii (Launert) Codd. Sud-Ouest de l’Afrique
Cette menthe aux feuilles longues comme son nom l’indique est caractérisée par une forte odeur typique des menthes. La taille de ses tiges varie entre 40 et 120cm, ses feuilles ont des longueurs comprises entre 5 et 10cm et des largeurs de 1,5 à 3cm avec des fleurs de 3 à 5mm de longueur. Mentha longifolia que nous étudions ici est originaire d’Afrique Nord et a été introduite au Sénégal dans le cadre du projet de micro jardinage. La figure 1 montre une tige de Mentha longifolia garnie de feuilles et fleurs.

Extraction

Les extractions ont été réalisées à l’ITA par distillation à la vapeur sèche en utilisant un dispositif de type Clevenger comme illustré sur la figure 2. Quatre extractions ont été effectuées sur la plante fraîche, la plante séchée pendant trois, sept et quatorze jours en utilisant les tiges, les feuilles et les fleurs. Chaque extraction a duré quarante cinq minutes (45min).
Les huiles obtenues ont été conservées au réfrigérateur dans des flacons ambrés pour les protéger contre la chaleur et la lumière.
Avant chaque extraction, il a été relevé le pourcentage de matière sèche de la plante avec une balance qui mesure l’humidité.

Détermination de la matière sèche

La matière sèche mesurée avec un humidimètre (balance à infrarouge qui détermine le pourcentage de matière humide) figure 3 donne le pourcentage de séchage (ou d’humidité) de la.
plante. Elle est munie d’une plaque chauffante qui lorsqu’elle brule la plante, fait évaporer les substances volatiles.
La masse de plante restante est appelée matière sèche et son pourcentage est donnée par rapport à la masse de plante initiale.

Calcul du rendement des extractions

Le rendement est égal au rapport de la masse d’huile essentielle sur la masse de plante utilisée pour l’extraction. Il se calcule selon la formule suivante : r (%) ×100
Mhe : masse de l’huile essentielle recueillie MP: masse de plante utilisée

Analyse des huiles essentielles

Les analyses réalisées par GC (chromatographie en phase gazeuse) ont permis de quantifier et d’identifier les différents composés contenus dans les huiles essentielles respectivement par GC/FID (GC couplé à un détecteur à ionisation de flamme) et GC/MS (GC couplé à un détecteur à spectrométrie de masse).
Les solutions utilisées, sont préparées en diluant une certaine masse m d’huile essentielle dans 20ml d’hexane (tableau 3). Les échantillons ainsi préparés sont injectés successivement dans l’appareil ; cette série d’injection est précédée des injections de l’hexane et de la série d’alcanes (C7-C30).
L’hexane permet d’éliminer les mauvais pics et la série d’alcanes permet de calculer les indices de rétention de Kovats. Chaque composé est caractérisé par son indice de Kovats qui est compris entre ceux des deux alcanes Cn et Cn+1 qui éluent respectivement avant et après lui.

Table des matières

NTRODUCTION
CHAPITRE I GENERALITES SUR LES HUILES ESSENTIELLES
I.1. Historique des huiles essentielles
I.2. Définition ISO 9235.2 des huiles essentielles
I.3. Sécrétion et stockage des huiles essentielles
I.4. Méthodes d’extraction des huiles essentielles
I.4.1. Expression
I.4.2. Distillation
I.4.2.1. Distillation à l’eau ou hydrodistillation
I.4.2.2. Distillation à la vapeur humide
I.4.2.3. Distillation à la vapeur sèche
I.5. Composition chimique des huiles essentielles
I.5.1. Terpénoïdes
I.5.2. Composés aromatiques
I.6. Caractéristiques des huiles essentielles
I.6.1. Caractéristiques organoleptiques
I.6.2. Caractéristiques physiques
I.6.3.Caractéristiques chimiques
I.7. Domaine d’application des huiles essentielles
I.8. Toxicité des huiles essentielles
I.9. Travaux antérieurs sur les huiles essentielles de Mentha longifolia
I.9.1. Variation de la composition chimique des huiles essentielles de menthes en fonction de la nature de l’espèce végétale
I.9.2. Variation de la composition chimique des huiles essentielles de Mentha longifolia en fonction de la localité
I.9.3. Variation de la composition chimique des huiles essentielles de Mentha longifolia en fonction du traitement effectué sur la plante
I.9.4. Variation de la composition chimique des huiles essentielles en fonction de la durée d’extraction
CHAPITRE II MATERIEL ET METHODES
II.1. Description du matériel végétal
II.2. Extraction
II.2.1.Détermination de la matière sèche
II.2.2. Calcul du rendement des extractions
II.3. Analyse des huiles essentielles
II.3.1.Méthodes chromatographiques
II.3.1.1. Chromatographe en phase gazeuse couplé à un détecteur à ionisation de flamme (GC/FID)
II.3.1.2.Chromatographe en phase gazeuse couplé à un détecteur à spectrométrie de masse (GC/MS)
II.4. Analyse des eaux florales
II.5. Détermination des indices de Kovats
CHAPITRE III RESULTATS ET DISCUSSIONS
III.1. Huiles essentielles
III.1.1. Matière sèche et rendement des extractions
III.1.2.Composition chimique des huiles essentielles
III.1.3. Comparaison de la composition de l’huile essentielle de Mentha longifolia du Sénégal avec d’autres chémotypes
III.1.3.1. Huiles essentielles extraites de plantes fraîches de Mentha longifolia
III.1.3.2. Huiles essentielles extraites de plantes séchées de Mentha longifolia
III.2. Composition chimique des eaux florales
CONCLUSION
REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES
REFERENCES WEBOGRAPHIQUES
ANNEXE

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