Validation du dosage de la silice par spectroscopie d’absorption atomique à flamme

Validation du dosage de la silice par spectroscopie d’absorption atomique à flamme

Présentation du pole chimique de Safi :

Depuis plus de trois décennies, la part des produits dérivés dans le commerce international des phosphates se développe continument au détriment de celle du minerai brut. Cette évolution structurelle associée à la volonté d’une valorisation locale, plus importante et plus diversifiée, a conduit à la mise en place d’une industrie de transformation chimique de grande envergure. Ainsi, après une première expérience à Safi avec la mise en service en 1965 de l’usine Maroc Chimie, de l’effort a été menée depuis le début des années 70, aboutissant progressivement à la construction des usines Maroc Phosphore I et II dans la même ville. Le dit complexe est situé au sud ouest à 9 Km de la ville de Safi. Cet emplacement est justifié pour deux raisons : La présence d’une voie ferrée permettant l’approvisionnement en phosphate brut à partir de Youssoufia et Benguérir ainsi qu’un linge ferroviaire avec le port de Safi. L’utilisation de l’eau de mer. Cet ensemble chimique comprend : 1. Direction production (CIS/P) qui se compose de : Division Maroc chimie (CIS/PC) : production d’acide phosphorique et d’engrais TSP. Division Maroc phosphore 1 (CIS/PP) : production d’acide phosphorique. Division Maroc Phosphore 2 (CIS/PM) : production d’acide phosphorique.

Service laboratoire central :

Le Service Laboratoire Central est rattaché au département Programmation et Contrôle Produits. La gestion du service est assurée conformément par le responsable du Laboratoire Central (CIS/CP/L). 1. Missions du laboratoire : Le laboratoire exerce un contrôle journalier de toutes les installations pour assurer leurs bonnes marches. Il effectue toutes sortes d’analyses sur divers échantillons à savoir : Contrôle des matières premières (phosphate et soufre….). Contrôle des eaux de la T.E.D (traitement d’eau douce) et celle des chaudières. Analyse des produits intermédiaires et les produits finis. Evaluation des rejets solides, liquides et gazeux

La spectroscopie d’absorption atomique.

principe : Dans son principe, la spectroscopie d’absorption atomique consiste à vaporiser l’échantillon liquide et à le chauffer à l’aide d’une flamme ou d’un four. En mode flamme, l’équipement peut être utilisé en spectrométrie d’absorption et d’émission. La flamme est dirigée vers une lumière émise par une lampe appropriée émettant les longueurs d’onde caractéristiques de l’élément recherché. En traversant la flamme, les ondes lumineuses – dont les longueurs d’onde correspondent à l’élément dosé – sont absorbées par les ions excités présents dans la flamme. L’absorption est mesurée à l’aide d’un prisme dispersif et d’une cellule photoélectrique : elle est directement proportionnelle à la concentration de l’élément. Lorsque les atomes d’un élément ont été excités, leur retour à l’état fondamental s’accompagne de l’émission de lumière d’une fréquence F bien définie et propre à cet élément. Le même élément dispersé dans une flamme possède la propriété d’absorber tout rayonnement de même fréquence F. Il en résulte une absorption du rayonnement incident lié à la concentration de l’élément considéré. L’intensité de l’absorption dépend directement du nombre de particules absorbant la lumière selon la loi de Beer Lambert selon laquelle l’absorbance est proportionnelle au coefficient d’absorption spécifique , au trajet optique l et à la concentration c. A = εlc où A = log Io/I. I = intensité après absorption par les atomes Io = intensité initiale de la source lumineuse. Cependant en pratique, cette relation n’est pas toujours vérifiée. On n’obtient pas toujours une droite d’étalonnage. C’est le cas si la concentration devient trop élevée. La gamme de dosage est le domaine dans lequel la droite d’étalonnage est pratiquement une droite. Il est limité pour les faibles concentrations par la limite de détection et pour les fortes concentrations par l’erreur sur la fidélité : à une très forte variation de la concentration correspond une faible variation de l’absorbance. La gamme de dosage est généralement donnée par le constructeur. Elle dépend de la raie de dosage utilisée. 3. Perturbations : Un certain nombre de phénomènes peuvent entacher d’erreurs les résultats obtenus. On leur a donné le nom général de perturbations (ou interférences ou interactions). On peut les classer en perturbations spectrales, physiques, chimiques, d’absorption non spécifique : les perturbations spectrales : une raie d’absorption d’un composant de la matrice coïncide avec la raie d’émission de résonance de la source. les perturbations physiques : il s’agit essentiellement des phénomènes de viscosité et de tension superficielle. Une faible viscosité et une faible tension superficielle conduiront pour une même concentration à des valeurs de l’absorbance plus élevées. les perturbations chimiques : les atomes présents dans la flamme n’absorbent que s’ils sont à l’état fondamental. S’ils sont excités ou ionisés ils n’absorberont pas. Par ailleurs s’ils forment avec les atomes et radicaux présents dans la flamme des oxydes, hydroxydes, des hydrures, ils ne contribueront pas à l’absorption. les perturbations d’absorption non spécifiques : elles sont dues à la présence dans la flamme de molécules qui absorbent l’énergie de la lampe à cathode creuse. Cette absorption moléculaire s’ajoute à l’absorption atomique et donne une réponse par excès. 4. Appareillage : Le dispositif expérimental utilisé en absorption atomique se compose d’une source, la lampe à cathode creuse, d’un brûleur et un nébuliseur, d’un monochromateur et d’un détecteur relié à un amplificateur et un dispositif d’acquisition. a. La lampe à cathode creuse..

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Table des matières

Introduction
Chapitre 1 : Présentation du lieu de stage
I. Présentation du groupe OCP
II. Présentation du pole chimie de Safi
III. Présentation du Service laboratoire centrale
Chapitre 2 : Validation du dosage de la silice par spectroscopie d’absorption atomique à flamme
I. Production de l’acide phosphorique
II. Etude descriptive sur la silice
III. La spectroscopie d’absorption atomique
IV. Présentation de la validation d’une méthode d’analyse
I. Dosage de la silice par spectroscopie d’absorption atomique
II. Validation du dosage de la silice par spectroscopie d’absorption atomique
1. L’Objet
2. Le Principe
3. La linéarité
4. La limite de détection
5. La limite de quantification
6. Le Domaine d’application
Partie théorique Partie pratique
7. La Sélectivité/ spécificité
8. La sensibilité
9. Fidélité
10. Paramètre de contrôle
Conclusion
Annexe
Bibliographie
Webographie