Soutenance mémoire
Validation de la méthode d’analyse des éléments (Fe, Si, Ni, Ca, Zn, Na et V)
Présentation générale de la société SGS SA
Fondée par Henry Goldstuck à Rouen en France depuis 1878, SGS signifie Société Générale de Surveillance. Le groupe a établi son siège à Genève en Suisse en 1919 et est présidé par Monsieur Frankie Ng depuis Mars 2015. À l’origine, la SGS était spécialisée dans le contrôle des chargements de céréales. Aujourd’hui les activités principales du Groupe incluent le contrôle et les services de surveillance pour le négoce international des produits agricoles et miniers, pétroliers et pétrochimiques, équipements industriels et biens de consommation. De plus, le Groupe SGS développe des programmes sur mesure pour des gouvernements et des institutions internationales, incluant le contrôle à l’importation et à l’exportation, services douaniers et surveillance des investissements. Cotée à la Bourse Suisse depuis 1981, SGS est le leader mondial de l’inspection, du contrôle, de l’analyse et de la certification. Elle est l’une des références en termes de qualité et d’intégrité avec plus de 80.000 collaborateurs et 1.650 bureaux et laboratoires à travers le monde. Tous les services de SGS ont deux caractéristiques importantes: l’indépendance et la neutralité. Le Groupe SGS a construit sa réputation internationale sur un engagement de qualité fondé sur la responsabilité individuelle et collective de tous les employés au service de la clientèle mondiale. Les services de base de la SGS sont divisés en trois catégories : Inspection : La gamme complète de services d’inspection et de vérification d’importance· mondiale, comprend notamment la vérification de l’état et du poids de biens échangés lors du transbordement, contrôler la qualité et la quantité, et la vérification de la conformité par rapport aux exigences réglementaires en vigueur dans différents marchés et régions. Contrôle : Le réseau mondial de laboratoires de l’analyse où travaille un personnel· qualifié et expérimenté permet de réduire les risques, la durée de mise sur le marché et tester la qualité, l’innocuité et la performance des produits selon les normes de santé, de sécurité et les normes réglementaires en vigueur. Certification : Ils permettent de prouver que les produits, processus, systèmes ou· services se conforment aux règles et réglementations nationales ou internationales ou aux normes des consommateurs grâce à la certification. 4 I-2 Activités & Services SGS fournit des services indépendants dans le monde entier qui améliorent la vie des gens. Ces services de base couvrent tous les secteurs industriels et tous les produits et services sur lesquels comptent les consommateurs dans le monde entier. Service d’essais de produit de consommation (CTS) :· Met à la disposition de ces clients (grande distribution, industriels ou organisme de consommateurs), une offre complète de services allant de l’analyse à l’inspection en passant par l’audit et l’assistance technique. Services Automobile :· SGS se consacre à la conception, l’élaboration de solutions d’inspection de véhicules à moteur à travers le monde. Services Agricoles :· Le Groupe aide ses clients à gérer les récoltes depuis le développement des semences et nutrition des sols jusqu’aux moissons, puis à acheminer des millions de tonnes de produits à travers la chaine logistique agricole en réduisant les risques inhérents aux transactions. Services aux Gouvernements et Institutions (GIS) :· SGS offre une large gamme de services de vérification dans le domaine du commerce, en vue d’évaluer la conformité avec les exigences règlementaires et d’améliorer les recettes publiques. Il facilite les transactions et contributions à la bonne gouvernance et à la promotion du développement durable. Système et services de certification (SSC) :· Ces services de certification à la renommée mondiale permettent de prouver la conformité de ces produits, processus, systèmes ou services aux réglementations et normes nationales et internationales. La SGS aide aussi à obtenir la certification nécessaire pour réaliser des opérations commerciales. Minerals Services :· SGS propose des services allant de l’inspection qualitative et quantitative et de l’analyse d’une large gamme de produits de base jusqu’aux contrôles de processus avancés en vue 5 d’optimiser la récupération des métaux dans les usines de retraitement. Une couverture exceptionnelle et une présence véritablement mondiale font du Groupe le leader des prestations de services innovants et technologiquement avancés pour le secteur minier. SGS Maroc offre, pour tous les produits, les prestations les plus complètes : Surveillance au chargement et au déchargement ;ü Inspection visuelle de la propreté des cales des navires et des conteneurs ;ü Contrôle d’emballage et d’arrimage ;ü Contrôle quantitatif ;ü Réception, comptage et pointage ;ü Draft Survey ;ü Echantillonnage et prélèvement pour analyses en laboratoire ;ü Détermination du poids, de la taille et du taux d’humidité ;ü Contrôle qualitatif, agréage physique ;ü Analyse en laboratoire accréditéü Test de radioactivité.ü Oil, Gas· & Chemicals Services (OGC): Le service OGC regroupe les activités d’inspection et d’analyses en laboratoire dédiées aux produits pétroliers (carburants-combustibles) et pétrochimiques ainsi que les analyses en laboratoire d’huiles en service et lubrifiants. Son domaine d’intervention regroupe : Inspection, contrôle Quantitatif et Qualitatif sur : Pétrole brut et condensat, Gaz· liquéfiés, Produits pétroliers raffinés, et produits chimiques et pétrochimiques, au cours d’opérations de transport, stockage, production et distribution. Les opérations de prélèvement d’échantillons· Le conditionnement et l’envoi des échantillons de toutes marchandises dangereuses· conformément à la réglementation IATA. Laboratoire : Le laboratoire assure le contrôle qualité des produits pétroliers (Fuel, Gasoil…etc.). Plusieurs paramètres sont contrôlés (Exp. : Point éclair, Teneur en eau, Teneur en soufre Viscosité…etc.).
Etude bibliographique
L’absorption atomique est un processus qui se produit lorsqu’un atome appartenant l’état fondamental passe à l’état excité par l’absorption d’une énergie, sous la forme d’un rayonnement électromagnétique, qui correspond à une longueur d’onde spécifique. Le spectre d’absorption atomique d’un élément est constitué d’une série de raies de résonance, tous originaires de l’état électronique fondamentale et finissent dans différents états excités. En général, la raie de la transition entre l’état fondamental et le premier état excité définie la plus forte capacité d’absorption, et c’est la raie habituellement utilisé. Les transitions entre l’état fondamental et l’état excité se produire uniquement lorsque le rayonnement incident, provenant d’une source lumineuse, est exactement égale à la fréquence d’une transition spécifique. Une partie de l’énergie de la radiation incidente I0 est absorbé. Le rayonnement émis est donné par I I = I0e – (εl) Où ε est le coefficient d’absorption de l’élément à analyser et l est la longueur du trajet horizontal du rayonnement à travers la chambre d’absorption. L’absorption atomique est déterminée par la variation de la puissance rayonnante du faisceau incident en présence et en absence d’atomes analyte dans l’atomiseur. La largeur de la raie émise par la source lumineuse doit être plus petite que la largeur de la raie absorbée de l’analyte. La quantité d’énergie absorbée, à partir d’un faisceau de rayonnement pour la longueur d’onde d’une raie de résonance, augmentera avec l’augmentation du nombre d’atomes de l’élément sélectionné dans la chambre d’absorption. La relation entre la quantité de lumière absorbée et la concentration de l’analyte présent dans les standards peut être déterminée. On peut déterminer les concentrations des échantillons en comparant les quantités de rayonnement absorbé par ces derniers avec la quantité de radiation absorbé par les standards. La Lecture de l’instrument peut être calibrée de façon à afficher les concentrations de l’échantillon directement. II-1-1-2 Appareillage Le dispositif expérimental utilisé en absorption atomique se compose d’une source, la lampe à cathode creuse, d’un brûleur et un nébuliseur, d’un monochromateur et d’un détecteur relié à un amplificateur et un dispositif d’acquisition.
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Table des matières
Introduction
Chapitre I : Présentation générale de la société SGS SA
I-1 SGS dans le monde :
I-2 Activités & Services
Chapitre II : Etude bibliographique
II-1 Techniques d’analyse
II-1-1 Spectrométrie d’absorption atomique à flamme
II-1-1-1 Principe de la méthode
II-1-1-2 Appareillage
II-1-1-3 Les interférences
II-1-1-4 Dosages par absorption atomique
II-1-2 Spectrométrie de fluorescence de rayons X dispersive en énergie
II-1-2-1 Principe de la méthode
II-1-2-2 Les rayons X
II-1-2-3 Fonctionnement du spectrométre
II-2 La Validation des méthodes d’analyses
II-2-1 Principe :
II-2-2 Les critères de validation
Ii-2-2-1 Specificite/Selectivite
Ii-2-2-2 Fidélité
Ii-2-2-3 Justesse
Ii-2-2-4 Exactitude
Ii-2-2-5 Linearite
Ii-2-2-6 Limite De Detection (Ld) 16
Ii-2-2-7 Limite De Quantification (Lq
Ii-2-2-8 Robustesse
II-2-3 Rappels statistiques
II-2-3-1 Concepts généraux
II-2-3-2 Etude de la normalité
II-2-3-3 Test de valeurs aberrantes :
II-2-3-4 Test de comparaison de plusieurs variances (Test de COCHRAN)
II-2-3-5 Test de comparaison de deux écart-types (Test de Fisher)
II-2-3-6 Test de comparaison d’une moyenne à une valeur de référence (test de Student):.
Chapitre III : Validation de la méthode d’analyse des éléments (Fe, Si, Ni, Ca, Zn, Na et V) dans les fiouls résiduels par SAAF:
III-1 Validation de la méthode d’analyse du Fer dans les fiouls résiduels
III-1-1 Principe
III-1-2 Linéarité
III-1-2-1 Test de normalité (Shapiro et Wilk)
III-1-2-2 Test des valeurs aberrantes (Grubbs
III-1-2-3 Test d’homogénéité des variances (test de Cochran)
III-1-2-4 Coefficients de la courbe d’étalonnage
III-1-2-5 Détermination des LD et LQ
III-1-3 Etude de la fidélité :
III-2 Récapitulatifs des résultats de validation des méthodes d’analyses du Si, Ni, Ca, Zn, Na et V : 26
III-2-1 Validation de la méthode d’analyse Fer
III-2-2 Validation de la méthode d’analyse du Nickel
III-2-3 Validation de la méthode d’analyse du Silicium
III-2-4 Validation de la méthode d’analyse du Sodium
III-2-5 Validation de la méthode d’analyse du Calcium
III-2-6 Validation de la méthode d’analyse du Zinc
III-2-7 Validation de la méthode d’analyse du Vanadium
Chapitre IV : Validation de la méthode détermination de la teneur en Soufre dans les fiouls résiduels par spectrophotométrie de fluorescence XRF
IV-1 Principe :
IV-2 Linéarité :
IV-2-1 Test d’homogénéité des variances (test de Cochran)
IV-2-2 Coefficients de la courbe d’étalonnage
IV-2-3 Test de signification de a et b
IV-2-4 Test d’existence d’une pente significative (validité de la régression):
IV-3 Etude de la fidélité :
IV-3-1 Test de normalité
IV-3-2 Test des valeurs aberrantes (test de Grubbs)
IV-3-3 Test d’homogénéité des variances (Test de Cochran)
IV-4 Justesse
Conclusion générale
Bibliographie
Annexes.
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