Validation de la méthode d'analyse de l’acide libre par l’acétone

Validation de la méthode d’analyse de l’acide libre par l’acétone

Présentation du Groupe O C P

Le groupe OCP, crée le 7 août 1920, est un ensemble de direction et de filiales entre les quelles il existe des rapports très profonds. Cet office constitue un établissement public doté de la personnalité civile et l’autonomie financière et joue un rôle primordial sur le marché international de phosphates et ses dérivés. Il est considéré comme étant la première entreprise du MAROC qui a des échanges commerciaux de haut niveau avec l’étranger, il intervient pour 25% des exportations du MAROC et réalise 7 à 8% du produit national brute. L’office chérifien des phosphates est administré par un conseil d’administration. Il est seul qualifié pour engager les dépenses. L’exploitation des gisements du phosphate a été effectuée comme suit : En 1921: l’exploitation du phosphate a démarré dans la région de Oued Zem. En 1931: le groupe OCP a mis en production le gisement de Gantour par l’ouverture de centre de Youssoufia. En 1972: l’ouverture de l’exploitation des gisements de Benguérir. Depuis les années 1970, la part des produits dérivés dans le commerce international des phosphates se développe continûment au détriment du celle du minerai brut. Cette évolution structurelle associée à la volonté d’une valorisation locale, plus importante plus diversifiée, ont conduit à la mise en place d’une industrie de transformation chimique de grande envergue. Ainsi, après une première expérience à Safi, avec la mise en service en 1965 de l’usine Maroc Chimie, des efforts soutenus ont été menés depuis les années 70, aboutissant à la construction des usines Maroc Phosphore (I et II) dans la même ville, dont la première unité a été mise en service en 1976 et la deuxième en 1981, puis récemment (III et IV) à Jorf Lasfar mis en service en 1986. II- Le Pôle Chimie de Safi : Depuis plus de trois décennies, la part des produits dérivés dans le commerce international des phosphates se développe continûment au détriment de celle du minerai brut. Cette évolution structurelle associée à la volonté d’une valorisation locale, plus importante et plus diversifiée, ont conduit à la mise en place d’une industrie de transformation chimique de grande envergure. Ainsi, après une première expérience à Safi, avec la mise en service en 1965 de l’usine Maroc Chimie, des efforts ont été menés depuis le début des années 70, aboutissant progressivement à la construction des usines Maroc Phosphore I et II dans la même ville. Le dit complexe est situé au sud ouest à 9 Km de la ville de Safi. Cet emplacement est justifié par deux raisons : • La présence d’une voie ferrée permettant l’approvisionnement en phosphate brut à partir de Youssoufia et Ben Guérir ainsi qu’une ligne ferroviaire avec le port de Safi ; 1- Maroc chimie : Cette usine a démarré le 15 juin 1965.Maroc Chimie a servi comme foyer de formation dans lequel une partie du personnel de conduite et d’encadrement a été nécessaire aux autres usines puisées, elle se compose principalement de trois ateliers : • Atelier sulfurique ; • Atelier phosphorique ; • Atelier d’engrais. 2- Maroc phosphore I : L’usine Maroc Phosphorique I, qui a démarré en 1976, elle se compose essentiellement de six ateliers : • Atelier sulfurique ; • Atelier phosphorique ; • Centrale et utilités ; • Atelier Fusion Filtre ; • Action de soufre. 3- Maroc phosphore II: Cette division a démarré en 1981.Elle se comporte trois services : a) Service production : gère la production au niveau des eaux, vapeur, soufre, phosphate, acide sulfurique et acide phosphorique et se compose de : • Atelier sulfurique ; • Atelier phosphorique ; • Atelier laverie ; • Atelier énergie et fluides. b) Service matériel : gère la maintenance des équipements et des unités de production. Il comporte des secteurs de prestations : • Entretien Mécanique Sulfurique PCS/MP/MM1 ; • Entretien Mécanique Phosphorique PCS/MP ; • Service Electronique PSC/PM/ME ; • Service Régulation PSC/PM/MR; • Service Bureau d’études PSC/PM/BE ; • Service Contrôle Matériel PSC/PM/MC

Activités du Pôle Chimie de Safi

Production d’acide sulfurique : L’acide sulfurique (H2SO4) est un mélange de trioxyde de soufre et d’eau, c’est un liquide lourd, huileux, corrosif et miscible à l’eau. Il est utilisé comme agent d’attaque des phosphates minéraux à la cour de la fabrication d’acide phosphorique. Une faible quantité d’H2SO4 est aussi utilisée pour produire des engrais. L’énergie calorifique dégagée au cours de sa production sert à la production de l’énergie électrique moyennant des chaudières et des turboalternateurs. Tous les procédés de fabrication ded’H2SO4 reposent sur trois grandes étapes : • Obtention de l’anhydride sulfureux SO2 à partir de la combustion du soufre. • Transformation de l’anhydride sulfureux en l’anhydride sulfurique SO3. Absorption de l’anhydride sulfurique SO3 dans l’eau pou former l’acide sulfurique. 2-Production d’acide phosphorique : L’acide phosphorique (H3PO4) est un acide intermédiaire de fabrication des engrais. La fabrication d’acide phosphorique par voie humide comporte les principales sections suivantes : • Broyage du phosphate. • Attaque du phosphate broyé par l’acide sulfurique. • Filtration de la bouillie phosphorique. • Concentration. • Stockage. 3-Production des engrais : Les engrais sont des produits utilisés dans le domaine agricole comme produits de bases pour enrichir le sol et donner aux plantes leur besoin en azote, potassium, phosphore et d’autres éléments nécessaires pour leur croissance. 4-Service laboratoire central: Le service laboratoire central est rattaché au département programmation et contrôle des produits. Il a pour mission le suivi et le contrôle de la qualité des matières premières, des produits intermédiaires et des produits finis du pôle chimie de Safi. Ainsi, il contribue à la réalisation des objectifs de la direction. La personne morale, juridiquement responsable du laboratoire central est Maroc Phosphore, filiale du groupe office chérifien des phosphates (OCP). La gestion du service est assurée conformément à l’ordre du service N°765 en vigueur par le responsable du laboratoire central (PCS/CP/L). Organisation du service laboratoire central : Le service laboratoire central comprend : o Le laboratoire PC ; o Le laboratoire PM ; o Une cellule qualité et métrologie ; o Une cellule de gestion des consommables et des équipements ; o Une cellule de gestion du personnel. 5-Les différentes matières analysées dans le laboratoire : Le laboratoire exerce un contrôle journalier de toutes les installations pour assurer leurs bonnes marches. Il effectue plusieurs types d’analyses sur divers échantillons visant à : Contrôler les matières premières (phosphate, ammoniaque, soufre, eau…) ; Contrôler les eaux des chaudières ; Analyser les produits intermédiaires et produits finis;

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Table des matières

Chapitre 1 : Historique de l’OCP et généralités
I- Présentation du Groupe .
II- Le Pôle Chimie de Safi .
1- Maroc chimie
2- Maroc phosphore
3- Maroc phosphore II.
4- Division maintenance centralisée de Safi « PSC\LM »
5- Division Administrative de Safi « PCS\LA »
III- Activités du Pôle Chimie de Safi
1-Production d’acide sulfurique .
2-Production d’acide phosphorique
3-Production des engrais . . . .
4-Service laboratoire central .
5-Les différentes matières analysées dans le laboratoire
IV-Les méthodes d’analyses utilisées . .
1-Gravimétrie
2-Volumétrie .
3-Colorimétrie . . .
4-Conductivité . .
V- Généralités sur les engrais phosphatés
1-Différentes formes d’engrais .
2-Terminologie des engrais . . . .
VI- Fabrication du superphosphate triple (TSP) .
1. Chimie de superphosphate triple . .
2-production de TSP Granulé .
Chapitre 2 : Validation de la méthode d’analyse de l’acide libre par l’acétone
I- Rappel sur la validation des méthodes d’analyses.
1- Définition.
2-Critères de validation d’une méthode d’analyse
3-Notions statistiques
4- Test Fisher
II-Méthode d’analyse de l’acide libre par l’acétone. .
1-Principe
2- Domaine d’application
3- Appareillage
4- Réactifs
5- Mode opératoire
6-Expression des résultats
III- Etude des caractéristiques de la validation .
1-la limite de détection (LD) .
2- La limite de quantification (LQ
3-Test de justesse .
4- Test de fidélité .
4.1- La répétabilité
4.2-La reproductibilité.
5- Le contrôle statistique des procédés (CSP
5.1 Les cartes de contrôle
5.2 Calcul des limites de contrôle
5.3 Graphe de la carte de contrôle
6- Conclusion
Chapitre 3 : Gestion de projet : méthode PERT
I-Définition
II- les buts de la méthode PERT
III- Les conditions préalables à la construction du graphe PERT
IV- La construction d’un graphe PERT
V-Exemple d’application
Conclusion
Annexe
Bibliographie