Soutenance mémoire
Etat de l’art des microsystèmes
Le concept de Microsystème est né, à la fin des années 80 aux Etats-Unis, des actions conduites à l’Université de Berkeley pour intégrer, sur une même puce de silicium, capteurs, traitement du signal et actionneurs.
Ils constituent des convertisseurs de grandeurs physiques de tailles micrométriques.
Les microsystèmes se situent dans le prolongement de la microélectronique à laquelle ils empruntent le matériau (le silicium) et les technologies de base (photolithographie, oxydation, implantation, diffusion, dépôts de couches isolantes et métalliques).
Appelés MEMS (Micro Electro Mechanical Systems) aux Etats-Unis, Micromachines au Japon et MST (Microsystèmes Technologies) en Europe, le terme de microsystème est utilisé en France, à différencier de la microtechnologie qui définit l’ensemble des procédés à mettre en œuvre pour fabriquer un microsystème.
Les progrès récents dans la recherche sur les microsystèmes sont d’ailleurs souvent le fruit d’une forte interaction avec ceux observés dans les microtechnologies.
Celles-ci associent l’approche monolithique tout silicium, qui en est le fondement stratégique, avec les assemblages hybrides qui apportent des solutions immédiates et efficaces à l’intégration système. Cela permet d’associer plus aisément des technologies diverses en ne résolvant que les problèmes d’interconnexions électriques, fluidiques et optiques.
On peut citer l’exemple des nouveaux procédés defabrication issus des techniques de microusinage de surface du silicium, micro-usinage de volume et dépôts de couches actives sensorielles [2]. Les microsystèmes s’interfacent avec de nombreuses méthodes et technologies développées dans d’autres disciplines dans une démarche d’intégration globaleet hétérogène (Fig.1.2).
Les différents éléments mécaniques d’un microsystème sont mis en mouvement (actionnés) grâce aux forces générées par des transducteurs électromécaniques. Ceux-ci sont alimentés par des tensions produites avec des circuits électroniques avoisinants. Les transducteurs électromécaniques jouent alors le rôle d’interface entre les domaines mécanique et électrique.
Les transducteurs électrostatiques ou capacitifs y sont utilisés le plus souvent, bien que l’on puisse rencontrer des interfaces électromécaniques basées sur des phénomènes électro- magnétiques et thermomécaniques.
Ces différents mécanismes de transduction amènent des applications industrielles nombreuses et variées :
• les injecteurs pour imprimantes à jet d’encre [3]
• les micro-miroirs qui définissent les pixels de certains modèles de vidéoprojecteurs [4]
• la première projection cinéma numérique publique d’Europe (2000) réalisée par Philippe Binant reposait sur l’utilisation d’un OpticalMEMS développé par TI [5]
• les accéléromètres destinés à des domaines divers tels que l’automobile ou plus récemment le jeu vidéo, comme la nouvelle manette à détection de mouvement de la console de jeu Wii de Nintendo ou le téléphone Iphoned’Apple [6]
• les vannes de contrôle microfluidiques [7]
• les micro-relais, le plus souvent à actionnement capacitif [8]
• les émetteurs/récepteurs acoustiques, commeles cMUTs (capacitifs) ou les pMUTs (piézoélectriques) [9]
• les capteurs de pression
• les filtres électromécaniques, qui isolent une fréquence du signal d’entrée en utilisant la résonance d’un système masse-ressort [10]
Présentation du groupe Microsystèmes et des axes de recherche
Le groupe Microsystèmes du laboratoire IMS mène des travaux allant de la conception d’un microsystème à son application en passant par la modélisation, la fabrication, la caractérisation des composants de base et le test de l’ensemble du microsystème. Pour cela des compétences pluridisciplinaires sont rassemblées : électroniciens, physiciens, chimistes, technologues. L’objectif majeur du groupe est d’étudier et de développer de nouveaux micro-composants pour des microsystèmes ayant des finalités industrielles, environnementales, biomédicales ou encore métrologiques.
Structuration
Le groupe Microsystèmes de l’IMS est constitué de 2 équipes :
. L’équipe ‘MMM’, Matériaux Microassemblés pour Microsystèmes, qui focalise ses travaux sur l’étude et le développement de microcomposants utilisant soit des structures mobiles pour capteurs et actionneurs, fonctionnant tant en régime statique qu’en régime dynamique et réalisées à l’aide de technologies silicium ou alternatives au silicium comme les couches épaisses, soit des structures fixes dont la fonctionnalité (capteurs chimiques, microfours, microcanaux, etc.) est conférée par une structuration ad hoc, réalisée à l’aide des technologies précitées.
. L’équipe ‘MDA’ , Microsystèmes à Détection Acoustique, qui étudie la propagation des ondes élastiques et les phénomènes dynamiques d’interaction avec un milieu adjacent solide, liquide ou gazeux, en vue de la réalisation de microcapteurs sensibles et fiables, intégrés autour d’une électronique de conditionnement et de traitement. Ces travaux sont appliqués au développement de plateformes pour la détection rapide d’espèces chimiques ou biologiques, et la caractérisation de matériaux solides ou de fluides complexes en haute fréquence.
Réalisation des micropoutres
Les techniques les plus couramment utilisées pour réaliser des micropoutres (et microsystèmes en général) sont le micro-usinage de volume et le micro-usinage de surface. Ce sont les seules qui seront abordées ici.
Le micro-usinage en volume (bulk micromachining) est une technique qui permet l’obtention des microstructures suspendues par gravure du substrat. Le terme de volume est utilisé ici puisque la gravure forme une cavité dans le volume du substrat sous les couches déposées.
Le micro-usinage en surface (surface micromachining) est basé sur l’emploi de couches sacrifiées.
Ces couches sont gravées entièrement en fin de fabrication par une étape de gravure sélective.
Pendant la fabrication, les couches déposées sont une succession de couches sacrifiées (dioxyde de silicium ou résine, par exemple) et de couches structurelles (comme le polysilicium ou un métal) que l’on grave au fur et à mesure de l’empilement.
Les couches sacrifiées (ou sacrificielles) permettent la libération des parties mobiles, donc partiellement détachées du substrat. L’exemple le plus utilisé est celui qui consiste à sacrifier des couches d’oxyde de silicium pour réaliser des couches de silicium polycristallin suspendues, comme le montre le procédé de la figure 1.6.
Mesure en temps réel de la fréquence de résonance
La mesure de la fréquence de résonance consiste à trouver pour quelle fréquence une excitation donnée produit le plus grand mouvement.
Afin d’y parvenir, deux grands principes de mesure de la fréquence de résonance existent : le balayage en fréquence et la réalisation d’un oscillateur ayant comme base la micropoutre.
Le principe du balayage en fréquence consiste à parcourir un domaine de fréquence sur lequel on excite la micropoutre, et de mesurer une grandeur représentative du mouvement. L’étude du rapport, entre le signal image du mouvement et le signal d’excitation, ainsi que le déphasage entre ces deux signaux, permet de déterminer la fréquence de résonance. L’avantage principal de cette méthode est qu’il est possible de mesurer le facteur de qualité de la micropoutre, valeur image des pertes et impactant sur la précision de la mesure et la limite de détection.
Son inconvénient principal est la lenteur de la mesure, car il faut faire des mesures à un grand nombre de fréquences avec une précision importante pour déterminer exactement la fréquence de résonance.
Toutefois, il existe une variante du balayage en fréquence qui consiste à utiliser le mouvement naturel de l’air autour de la micropoutre. En effet,le mouvement de l’air, assimilé à un mouvement aléatoire de type Brownien, excite la micropoutre simultanément à toutes les fréquences. Ainsi, en analysant le bruit du signal de mesure, il est possible de déterminer la fréquence de résonance. En revanche, du fait de la faible efficacité d’excitation de la micropoutre par l’air, les mouvements à observer sont très faibles et imposent ainsi le choix d’une méthode de mesure extrêmement précise.
L’utilisation d’une méthode optique devient la seule approche réaliste, rendant ainsi la miniaturisation délicate.
Le principe de la mesure via un oscillateur à micropoutre consiste à prélever le signal de sortie en provenance de la micropoutre, image du mouvement, et à l’amplifier de façon à le réinjecter à l’entrée de la micropoutre pourgénérer le mouvement [25]. On réalise donc une boucle (Fig.1.12), dans laquelle sont placés un amplificateur et une micropoutre, utilisée comme un résonateur. Le signal électrique ainsi obtenu ensortie de l’amplificateur a pour fréquence la fréquence de résonance de la micropoutre.
MISE EN PLACE ET REALISATION DU RESEAU GAZ
Situation actuelle et objectifs du nouveau réseau gaz
Cahier des charges
Au sein du groupe Microsystèmes, les créations d’atmosphères gazeuses particulières et les expérimentations des microcapteurs en détection gazeuse s’effectuent dans une salle du laboratoire possédant un réseau gaz installé dans les années 80. Cette ligne de gaz est posée sur un support en inox de 1,95m de long, 1,15m de large et de 7mm d’épaisseur, positionné sous une hotte aspirante.
Le gaz vecteur utilisé est l’azote et provient de la vaporisation d’azote liquide situé dans un réservoir 5000 litres, équipé d’un réchauffeur atmosphérique en aval. Le départ réseau en azote dans la salle s’effectue par l’intermédiaire d’un détendeur Air liquide, type BS, avec une pression réglable de 0 à 4 bar.
D’autres gaz purs, stockés en bouteille dans un local extérieur adapté, étaient distribués jusqu’à la salle du réseau gaz : dioxyde d’azote N02, phosphine PH3et arsine AsH3(utilisés notamment comme dopants pour la fabrication de semi-conducteurs), monoxyde de carbone CO, méthane CH4, hydrogène H2, dioxyde de carbone CO2et air reconstitué. Excepté pour ces deux derniers, les autres bouteilles des gaz pré-cités ne sont plus utilisées ou disponibles.
Le circuit de distribution de gaz est composé par des canalisationsinox 6mm, fixées le long des parois du local de stockage, qui transitent dans une pièce contenant un compresseur d’air et située entre le local et la salle réseau gaz, pour enfin aboutir après quelques mètres dans la salle du réseau gaz. Le local de stockage dispose d’une panoplie de détente, sous forme de plaque rectangulaire en inox (Fig.2.1)et comprend :
– des vannes d’entrée 3 voies de marque Whitey, qui permettent la distribution de gaz dans les canalisations. Aucun flexible n’étant raccordé en sortie de détendeur bouteille, ces vannes sont inutilisées actuellement.
– des électrovannes 24V-260mA de marque Asco, normalement fermées,qui ne sont plus alimentées.
– des vannes pneumatiques alimentées en air comprimé (réseau fonctionnel) et contrôlées par des électrovannes, permettant la distribution de gaz inflammables(non fonctionnelles).
– une rampe de purge utilisée pour l’inertage de lignes, lors d’un changement de flexible d’une bouteille, par exemple.
Suggestion d’acquisition de nouveaux débitmètres
Les configurations développées ci-dessus sont proposées dans le cas de l’utilisation des débitmètres présents sur le site. La plupart fonctionnent depuisplus de 20 ans et leur probable dérive durant cette durée est inconnue, car ils ne sontsoumis à aucun étalonnage périodique.
De plus, certains semblent défectueux et encrassés.L’exactitude des débitmètres massiques étant un paramètre métrologique important pour les futures applications nécessitant l’emploi de la ligne de gaz, il est indispensable d’effectuer une prestation d’étalonnage ou decalibration dans un laboratoire de métrologie pour chacun des débitmètres utilisés.
Une autre solution réside dans l’acquisition d’appareils neufs.
L’avantage est de bénéficier des dernières technologies en matière de régulateurs de débit massique numériques ou analogiques, pouvant être adaptés aux systèmes actuels de conditionnement et de transmission du signal, ou équipés d’un bus de terraincompatible avec les protocoles afférents au pilotage sous LabVIEW. Le choix de cette solution implique un comparatif des différents modèles existants sur le marché, et compatibles avec les objectifs de fonctionnement du réseau gaz.
Avant de présenter les fournisseurs retenus et leurs appareils, qui seront comparés suivant leurs spécifications techniques, il faut analyser les besoins et les performances requises pour le choix de régulateurs de débit massique, adaptés au réseau gaz.
Débitmètres massiques à effet thermique
Les débitmètres massiques délivrent à partir d’un seul capteur une mesure largement indépendante de propriétés du fluide telle que la viscosité, la densité, la pression ou la température, alors que ces paramètres modifient souvent le signal primaire brut des débitmètres volumétriques. Ils ne comportent pas de pièces mobiles au contact du fluide mesuré et ne perturbent donc pas son écoulement.
Les constructeurs de débitmètres massiques se sont attachés à optimiser leurs nouvelles créations en fonction du segment de marché visé. La faible erreur de mesure spécifiée pour la plupart des modèles indique que les qualités métrologiques ont fait l’objet d’une attention toute particulière.
On se trouve alors en présence d’un très large éventail de matériels nouveaux, chacun visant plus particulièrement un créneau délimité, en fonction de son principe de fonctionnement : débitmètres à force de Coriolis, à effet Vortex, à ultrasons, à tube de Venturi, ionique, électromagnétique, à effet thermique, etc.
Afin d’orienter notre choix vers une de ces catégories de régulateurs de débits massiques, il est nécessaire d’examiner au préalable la nature de l’application et des types de fluides utilisés dans notre processus de mesure.
Les régulateurs devront fonctionner dans notre application avec de l’azote, de l’air reconstitué, et des mélanges de gaz à 5% (hydrogène, hélium, dioxydede carbone et méthane) dans de l’azote en gaz de fond.
Les paramètres physiquescaractéristiques de ces gaz peuvent influer sur le modèle des débitmètres : point de condensation, viscosité, masse volumique, conductivité thermique…
Les gaz utilisés avec le nouveau réseau sont propres et non visqueux, considérés comme inertes, de faible masse volumique, avec des conductivités thermiques de l’ordre du 1/10ème de Watt/Mètre/Kelvin, excepté pour l’air et l’azote où cette conductivité est plus faible (0,03 W.m -1 .K-1 ).
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Table des matières
INTRODUCTION
CHAPITRE I – PRESENTATION GENERALE
I-1 Laboratoire IMS
I-1-1 Historique et missions
I-1-2 Domaines de recherche
I-1-3 Etat de l’art des microsystèmes
I-1-4 Présentation du groupe Microsystèmes et des axes de recherche
I-1-4-1 Structuration
I-1-4-2 Collaborations
I-2 Description et principes d’une micropoutre en silicium
I-2-1- Historique et développement
I-2-2- Présentation et fonctionnement des micropoutres
I-2-2-1 Géométries
I-2-2-2 Réalisation des micropoutres
I-2-2-3 Principes de transduction
I-2-2-4 Type de vibration
I-2-2-5 Détections avec ou sans couche sensible
I-2-3 Modélisation sans pertes et équation différentielle du mouvement
I-2-4 Expression de la fréquence de résonance d’une micropoutre
I-2-5 Types d’actionnement et types de mesures de la fréquence de résonance
I-2-5-1 Mise en vibration
I-2-5-2 L’excitation électromagnétique
I-2-5-3 Détection des vibrations
I-2-5-3 Mesure en temps réel de la fréquence de résonance
I-2-5-4 Spectre caractéristique
I-2-6 Facteur de qualité
I-2-7 Performances en détection et exemples de réalisations
CHAPITRE II – MISE EN PLACE ET REALISATION DU RESEAU GAZ
II-1 Situation actuelle et objectifs du nouveau réseau gaz
II-1-1 Cahier des charges
II-1-1-1 Etat des lieux
II-1-1-2 Développements souhaités
II-1-2 Descriptif des propositions de modification de réseau gaz
II-1-2-1 Eléments communs des propositions
II-1-2-2 Choix d’un réseau gaz 1 ou 2 lignes
II-1-3 Etude de l’instrumentation nécessaire au fonctionnement du réseau gaz
II-1-3-1 Configuration possible avecles débitmètres du laboratoire
II-1-3-2 Suggestion d’acquisition de nouveaux débitmètres
II-1-3-3 Débitmètres massiques à effet thermique
II-1-3-4 Performances requises dans le choix d’un débitmètre
II-1-3-5 Comparatif de régulateurs dedébits massiques à effet thermique
II-1-3-6 Performances requises dans le choix de thermo-hygromètres
II-1-3-7 Comparatif de thermo-hygromètres à variation d’impédance, de type capacitif
II-1-3-8 Optimisation du circuit d’interfaçage et du pilotage réseau
II-1-4 Investissement matériel et prestations sous-traitées
II-1-5 Estimation des coûts
II-2 Réalisation du réseau gaz
II-2-1 Validation de proposition et conception du réseau
II-2-2 Réfection du local de stockage et description des bouteilles de gaz utilisées
II-2-3 Fonctionnement des principaux organes du réseau
II-2-3-1 Débitmètres massiques numériques
II-2-3-2 Détendeurs basse pression de canalisations
II-2-3-3 Clapets anti-retour
II-2-3-4 Vannes et électrovannes
II-2-3-5 Thermo-hygromètre et manomètres
CHAPITRE III – PILOTAGE DU RESEAU GAZ
III-1 Réalisation du circuit d’interfaçage pour le pilotage des électrovannes
III-1-1 Nécessité de conception d’un nouveau circuit
III-1-2 Principe de fonctionnement d’un relais
III-1-3 Caractéristiques techniques d’un relais électromécanique
III-1-4 Choix des relais adaptés à l’application de pilotage
III-1-5 Conception du circuit d’interfaçage
III-2 Alimentation électrique et liaison RS232/RS485
III-3 Carte d’acquisition National Instruments et boîtier de connexions
III-4 Programme de pilotage sous LabVIEW
III-4-1 Présentation de LabVIEW
III-4-2 Mise en œuvre du programme de pilotage
III-4-2-1 Face avant du VI
III-4-2-2 Diagramme du VI
III-4-3 Génération séquentielle et perspectives de développement du programme
III-5 Détermination des incertitudes liées à la concentration des gaz interférents
III-5-1 Identification des sources d’erreurs
III-5-2 Détermination du modèle mathématique
III-5-3 Estimation des incertitudes-types
III-5-3-1 Méthodes de «type A» et de «type B»
III-5-3-2 Constats de vérification
III-5-3-3 Critères de prise en compte des incertitudes-types
III-5-3-4 Incertitude-type liée à la concentration massique initiale du constituant n
III-5-3-5 Incertitude-type liée à la mesure du débit dnpar le régulateur associé au gaz interférent n
III-5-3-6 Incertitude-type liée aux spécifications fournisseur du régulateur de débit massique associé au gaz vecteur
III-5-4 Calcul de l’incertitude-type composée associée à la valeur deconcentration massique demandée par l’opérateur
III-5-5 Calcul de l’incertitude élargie
III-5-6 Concentrations générées dans des mélanges gazeux binaires et leurs incertitudes élargies associées
III-6 Validation du principe de dilution du réseau gaz
CHAPITRE IV- UTILISATION DE MICROPOUTRES SANS COUCHE SENSIBLE POUR LA DETECTION D’ESPECES GAZEUSES
IV-1 Situation actuelle et objectifs des détections gazeuses
IV-2 Modèles théoriques
IV-2-1 Equations de base
IV-2-2 Fonction de transfert et fréquence de résonance
IV-2-3 Variation relative dela fréquence propre
IV-2-4 Calcul de la masse volumique etde la viscosité de mélanges gazeux
IV-2-4-1 Masse volumique d’un gaz et d’un mélange gazeux
IV-2-4-2 Viscosité d’un gaz et d’un mélange gazeux
IV-3 Mise en œuvre expérimentale
IV-3-1 Description des éléments techniques du projet
IV-3-1-1 L’analyseur gain-phase
IV-3-1-2 Piezorésistances et connexions électriques des pistes d’une micropoutre
IV-3-1-3 Cellule de mesure et vue d’ensemble du réseau gaz
IV-3-1-4 Génération de vapeurs à l’aide de calibrateurs
IV-3-2 Acquisitions et traitements des données
IV-3-2-1 Traitement du signal
IV-3-2-2 Suivi de phase à fréquence d’excitation fixe
IV-3-3 Protocole de mesure
IV-4 Résultats en détection
IV-4-1 Mélanges Azote – Hydrogène
IV-4-2 Mélanges Azote – Dioxyde de carbone
IV-4-3 Ligne de base Azote / Air
IV-4-4 Mélanges Air – Hydrogène
IV-4-5 Mélange ternaire azote-hydrogène-dioxyde de carbone
IV-4-6 Mélange ternaire air reconstitué-hydrogène-dioxyde de carbone
IV-4-7 Mélange azote-hydrogène et vapeur d’eau
IV-4-8 Mélange azote-hydrogène et air-hydrogène – Essaisen limite de détection
IV-5 Synthèse et comparaison des détections
CONCLUSION GENERALE ET PERSPECTIVES
LISTE DES FIGURES
LISTE DES TABLEAUX
ANNEXE 1 : Schéma de conception dimensionné du réseau gaz
ANNEXE 2: Capteur à conductivité thermique caractérisé par une équipe du centre SPINde
l’Ecole Nationale Supérieure des Mines de Saint-Etienne
ANNEXE 3: Capacités thermiques molaires des gaz parfaits en fonction de la température
ANNEXE 4 : Analyse thermodynamique du système degénération d’un mélange gazeux humide
BIBLIOGRAPHIE
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