Transformation de phase dans des réfractaires électrofondus

Matériaux de l’étude : ZB et Z70S

   Les deux matériaux étudiés dans ce travail ont été dénommés ZB (réfractaire à très haute teneur en zircone THTZ avec phase vitreuse dopée au bore) et Z70S (réfractaire contenant 70% de zircone et phase vitreuse dopée au sodium). Certaines propriétés du ZB ont déjà été étudiées dans les deux programmes précédents. Le but principal de notre travail de thèse consistant à développer un modèle numérique thermomécanique du refroidissement post-coulée des réfractaires THTZ, le ZB a été considéré comme le matériau de référence pour le développement du modèle numérique. Le Z70S, qui est un matériau en cours de développement, caractérisé par une teneur en zircone moindre que celle des THTZ, présente des similarités avec le ZB mais possède quelques propriétés différant de celles du ZB. Un modèle numérique pertinent a donc été développé pour le ZB, qui a ensuite été étendu au Z70S, moyennant un minimum de modifications. Deux points importants ont fait l’objet d’une attention particulière pour le développement du modèle numérique :
– la calibration de paramètres thermiques capables de reproduire des températures mesurées expérimentalement
– la construction et l’implémentation d’une loi de comportement mécanique qui intègre les effets de la transformation martensitique de la zircone.

Hypothèses fortes requises pour la modélisation du comportement mécanique post-coulée

   Des études précédentes 7 ont démontré que le comportement des matériaux évolue en fonction du nombre de cycles thermiques préalablement subis. A l’échelle microscopique, le désordre dans le matériau croît en raison de l’accroissement du nombre de variants à chaque cycle. Corrélativement, le nombre de microfissures provoquées par les incohérences de dilatations entre variants croît également, ce qui induit macroscopiquement un gonflement croissant. La résistance à la rupture se dégrade, jusqu’à aboutir à la pulvérisation de certains matériaux sans application d’une quelconque contrainte. Concernant notre étude du procédé, il est bien sûr impossible d’accéder au premier refroidissement de blocs qui suit la coulée pour effectuer des études de caractérisation mécanique. L’étude mécanique a donc été basée sur un deuxième refroidissement, réalisé suivant la procédure définie lors du programme PROMETHEREF. Malgré le traitement thermique à 1500 °C qui tend à restaurer les matériaux, nos expérimentations sont donc peut-être conservatives, en caractérisant le matériau dans un état pire (dans le sens plus désordonné) qu’il n’est en réalité lors du refroidissement qui suit la coulée. A l’opposé, l’état d’endommagement plus important des matériaux lors de nos essais tendrait à diminuer leur module d’élasticité, donc les contraintes élastiques associées à une sollicitation d’origine thermique (donc à déformation imposée) donnée. Une deuxième difficulté concerne la dispersion des propriétés des matériaux inhérente au procédé de fabrication. Les blocs utilisés dans ce travail ont tous été coulés dans le laboratoire de recherches de Saint-Gobain CREE, dans des conditions différentes d’une fabrication en usine. Ce type de coulée de petits blocs de géométrie simple était a priori censé, à partir de compositions mieux contrôlées, aboutir à une plus grande homogénéité. Il a également permis une instrumentation plus aisée de la caisse de coulée par thermocouples et capteurs d’émission acoustique. Le moule en graphite parallélépipédique, de petites dimensions, ne comporte pas de masselotte. Après remplissage du moule, une couche de poudre d’isolant d’environ 50 mm d’épaisseur est jetée pardessus la caisse avec une pelle. En pratique, malgré les précautions prises, ces coulées se sont avérées moins reproductibles que nous l’aurions espéré. Lors du refroidissement post-coulée, la partie haute du bloc subit un retrait causé par l’absence de masselotte. Des retassures plus ou moins importantes sont en général observées dans le tiers supérieur du bloc (Figure I-11), ce qui implique son tronçonnage ultérieur avant prélèvement des échantillons dans la partie inférieure saine. Le surfaçage nécessaire de toutes les faces brutes de coulée (enlèvement d’une épaisseur d’environ 5 mm de matière), probablement à l’origine d’une redistribution des contraintes internes dans le bloc, ne sera pas non plus considéré, ni dans la modélisation, ni dans la mesure expérimentale des contraintes.

Maillage 3D de la caisse de coulée

   Afin d’effectuer la simulation numérique thermomécanique, un maillage tridimensionnel a été développé à partir de la géométrie d’une caisse de coulée (cf. Figure III-2 et Figure III-7). Le calcul thermomécanique a été réalisé à l’aide du logiciel Zebulon, développé par le Centre des Matériaux de MINES-ParisTech, en partenariat avec l’ONERA. Le maillage généré avec Gmesh a été importé dans Zebulon. Le mailleur de Zebulon a permis de définir les différents volumes et les nœuds auxquels les conditions aux limites ont été appliquées. Quatre volumes ont été modélisés : le bloc de réfractaire, le moule en graphite, l’agent pulvérulent de recuisson et le béton réfractaire (Figure III-7). La caisse de coulée présentant deux plans de symétrie, seul un quart de celle-ci a été modélisé. L’agent de recuisson étant très épais, la part relative de l’énergie issue du bloc qui atteint la surface extérieure de la caisse est très faible et intervient seulement vers la fin du refroidissement. En conséquence, la convection extérieure n’influence que peu le résultat de la simulation thermique. De ce fait, afin de simplifier le modèle, la caisse métallique n’a pas été modélisée.La différence de dilatation thermique entre le bloc (qui se refroidit, donc se rétracte) et le moule (qui se dilate rapidement lors de la coulée, puis se rétracte lentement lors du refroidissement) provoque, dès la coulée, un jeu à l’interface entre le bloc et le moule. Celui-ci introduit une résistance thermique d’interface R (K*m2*W-1). Cette dernière est prise en compte dans le calcul en imposant une condition aux limites sous la forme d’un coefficient d’échange thermique d’interface h (W* m-2*K-1) qui est l’inverse de R. L’application numérique de cette condition aux limites a nécessité l’introduction d’un jeu fictif entre le bloc et le moule dans le maillage : le bloc a donc été décalé d’une très petite distance par rapport au moule. Ce « jeu numérique », de très petite taille, constante en fonction de la température, ne modifie pas significativement la géométrie du maillage par rapport à la géométrie réelle de la caisse de coulée. Il interdit toutefois toute évaluation de la distance séparant le bloc et le moule. Pour assurer une bonne précision de simulation, le maillage a été raffiné à l’interface entre le bloc et le moule, où le gradient thermique est très important immédiatement après la coulée. La taille de l’élément le plus petit a été a priori fixée à 1mm. En pratique, ce maillage s’est avéré trop fin et conduisait à des durées de calculs trop longues. Un compromis entre précision et durée du calcul a finalement été obtenu en fixant cette taille à 10 mm. La définition du modèle thermique requiert la définition de trois types de données :
 Les conditions initiales du calcul ;
 Les conditions aux limites thermiques ;
 Les propriétés thermiques des différents composants de la caisse de coulée.

Validation du modèle tridimensionnel du bloc

   Trois tentatives ont été effectuées pour valider le modèle tridimensionnel du bloc :
1. L’enregistrement de capteurs d’émission acoustique pendant le refroidissement postcoulée du bloc, pour tenter de détecter la température de déclenchement de la transformation de phase, et de localiser dans le temps et dans l’espace l’amorçage de fissures, macroscopiques ou microscopiques.
2. La production des billes en ZB par le CEMHTI d‘Orléans (méthode de fusion par laser de goutte en lévitation), dans le but d’investiguer les contraintes résiduelles sur une géométrie sphérique « modèle ». Ces essais n’ont malheureusement pas permis d’obtenir ni la géométrie (retassure centrale) ni la composition (évaporation de constituants) souhaitées.
3. Une étude des contraintes résiduelles de blocs THTZ a été menée par Fanny GOURAUD 9 sur le site de la société Microplan, pour la confrontation des résultats numériques avec des mesures expérimentales par corrélation d’image. Des mesures effectuées sur un bloc en ZS (THTZ avec phase vitreuse dopée au sodium) ont estimé des contraintes de traction à 20 MPa sur la surface du bloc après refroidissement à température ambiante. Cette valeur est cohérente avec le résultat numérique obtenu sur le bloc en ZB (cf. Figure VIII 16). Cet accord entre les ordres de grandeurs tendrait à valider le modèle. Toutefois, malgré tous les soins pris pour améliorer la précision de mesure, les différentes méthodes utilisés 9 n’ont pas permis d’obtenir des mesures suffisamment fiables pour réellement valider le modèle. Par conséquent, seuls les résultats de l’émission acoustique seront présentés dans cette section. Sept voies de mesures d’émission acoustique ont été installées dans la caisse de la coulée réalisée le 11 février 2016 (Figure VIII-29). Les guides d’ondes des voies 2 et 5 ont malheureusement été cassés en raison d’une descente du bloc, et la localisation des fissures n’a donc pas pu être effectuée. Les voies 1, 3, 4 et 6 ont témoigné d’activités intenses (signaux de forte amplitude) autour de 1000 °C et de 600 °C. L’augmentation considérable d’amplitude constatée à 1000 °C pourrait être associée au déclenchement de la transformation de phase, ce qui validerait la modélisation thermique et mécanique associée. L’augmentation d’amplitude à 600 °C est concomitante au point d’inflexion sur les courbes de température dont la cause reste inconnue.

Table des matières

I. Introduction générale
I.1. Contexte du projet
I.2. Matériaux de l’étude : ZB et Z70S
I.3. Procédé d’élaboration : l’électrofusion et le refroidissement post-coulée 
I.4. Objectifs du travail et difficultés associées
I.4.1. Objectifs généraux
I.4.2. Hypothèses fortes requises pour la modélisation du comportement mécanique postcoulée
I.4.3. Structure du mémoire
II. Etude bibliographique de la transformation de phase de la zircone
II.1. Phases solides de la zircone et structures cristallines associés
II.2. Propriétés générales de la transformation de phase T-M de la zircone
II.3. Mécanismes d’accommodation des contraintes et d’écrouissage associés à la transformation de phase T-M
II.4. Modèle mécanique phénoménologique de la plasticité induite par la transformation de phase (TRIP)
III. Modélisation thermique des coulées instrumentées de réfractaire ZB réalisées chez SaintGobain CREE
III.1. Présentation des coulées instrumentées réalisées chez Saint-Gobain CREE
III.2. Maillage 3D de la caisse de coulée
III.2.1. Conditions initiales
III.2.2. Conditions aux limites
III.2.3. Propriétés thermiques des matériaux
III.2.4. Grandeurs à optimiser par méthode inverse
III.3. Optimisation du modèle thermique
III.3.1. Choix des courbes de référence
III.3.2. Etude des influences de chacun des paramètres
III.3.1. Optimisation du coefficient d’échange thermique d’interface h et de la densité de l’agent de recuisson ρ
III.4. Métamodèle de calibration des paramètres du modèle
III.5. Conclusion sur le modèle thermique
IV. Caractérisation du comportement mécanique du ZB pendant la transformation de phase de la zircone
IV.1. Cycle thermique appliqué
IV.2. Caractérisation du gonflement libre
IV.2.1. Résultats des mesures dilatométriques
IV.3. Caractérisation du gonflement sous sollicitation mécanique externe
IV.3.1. Essais de compression
IV.3.1. Essais de traction
IV.4. Essais de compression avec paliers en température
IV.5. Mesures du module d’élasticité au cours du refroidissement
IV.6. Résumé sur les mesures des propriétés mécaniques du matériau pendant la transformation de phase
V. Développement du modèle thermomécanique de comportement du matériau pendant la transformation de phase
V.1. Décomposition de la déformation pendant la transformation de phase 
V.2. Dilatation thermique et gonflement libre
V.3. Déformation plastique associée à la transformation de phase
V.3.1. Fonction d’écoulement plastique
V.3.2. Variable interne d’évolution de la transformation de phase
V.3.3. Equation constitutive de l’écoulement plastique associé à la transformation de phase
V.4. Assemblage du modèle thermomécanique du refroidissement post-coulée
V.4.1. Loi de fluage de PETRONI
V.4.2. Modèle thermomécanique complet
VI. Identification des coefficients du modèle thermomécanique
VI.1. Détermination du module d’élasticité
VI.2. Adaptation de la loi de fluage au ZB
VI.3. Optimisation du modèle de plasticité TRIP
VI.3.1. Influence de K sur les allongements uniaxiaux et sur le gonflement volumique
VI.3.2. Influence de M sur les allongements uniaxiaux et sur le gonflement volumique
VI.3.3. Influence de m sur les allongements uniaxiaux et sur le gonflement volumique
VI.3.4. Influence de Pc sur les allongements uniaxiaux et sur le gonflement volumique
VI.4. Optimisation des coefficients pertinents : K, M, g, εcimp et εtimp
VI.4.1. Optimisation de εcimp et εtimp
VI.4.2. Optimisation de K et de M
VI.4.3. Optimisation de g
VII. Validation du modèle thermomécanique
VII.1. Validation du modèle optimisé à partir des résultats d’essais de compression et de traction
VII.2. Validation du modèle par confrontation avec les résultats d’essais de flexion trois points
VII.2.1. Présentation de l’essai de flexion
VII.2.2. Présentation du modèle numérique de l’essai de flexion
VII.2.3. Présentation des résultats expérimentaux et numériques
VII.3. Validation du modèle par confrontation avec les résultats d’essais de flexion biaxiale 
VII.3.1. Présentation des essais de flexion biaxiale
VII.3.2. Présentation de la modélisation numérique des essais de flexion biaxiale
VII.3.3. Confrontation entre résultats expérimentaux et numériques
VII.4. Validation du modèle avec essais sous gradient thermique imposé
VIII. Simulation du refroidissement post-coulée avec le modèle de plasticité de transformation :Zirtrans
VIII.1. Configuration de la simulation
VIII.2. Etude de convergence et de précision du calcul
VIII.3. Influence du module d’élasticité, du fluage et de la TRIP
VIII.4. Influence de la fonction g
VIII.5. « Effacement » de l’histoire thermomécanique par la TRIP
VIII.6. Analyse de l’évolution du niveau de contraintes dans le bloc
VIII.7. Analyse tridimensionnelle de l’évolution des contraintes dans le bloc
VIII.8. Validation du modèle tridimensionnel du bloc
IX. Extension du modèle Zirtrans au Z70S
IX.1. Extension de la partie thermique du modèle Zirtrans au Z70S
IX.2. Extension de la partie mécanique du modèle Zirtrans au Z70S
X. Résumé et perspectives 
X.1. Résumé
X.2. Perspectives
ANNEXE

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