Soutenance mémoire
Les traitements thermochimiques de surface représentent un ensemble de méthodes efficaces mettant en œuvre des réactions hétérogènes gaz/solide ou liquide/solide généralement sur des alliages ferreux et permettent d’améliorer leurs propriétés de surface. En effet, il est possible d’en modifier la composition chimique superficielle par diffusion d’un ou plusieurs éléments extérieurs. On obtient ainsi après traitement un gradient de dureté à partir de la surface accompagné d’une augmentation de la résistance à l’usure, à la fatigue et à la corrosion par élévation des caractéristiques mécaniques superficielles. Il existe un grand nombre de traitements de fait de la grande variété des éléments diffusants, des substrats et des milieux d’enrichissement. La nitruration par plasma représente une des plus récentes techniques de nitruration. Elle permet d’introduire à la surface du matériau de l’azote seul. Les températures de traitement sont généralement comprises entre 400 et 600 °C. Par son procédé très simple, la nitruration ionique permet non seulement de réduire le coût de l’équipement, mais aussi, de traiter des pièces de formes complexes ou de grandes surfaces en une seule fois.
TRAITEMENTS SUPERFICIELS DES ACIERS
Les traitements superficiels des aciers ont essentiellement pour but l’obtention d’une dureté élevée en surface jointe à une ténacité et une ductilité importante à cœur. La structure est macroscopiquement hétérogène et est constituée d’un véritable matériau composite présentant une âme résiliente et une zone superficielle de grande dureté. On cherche donc, à réaliser une structure à gradient de propriétés mécaniques permettant d’améliorer d’une part la résistance au frottement et à l’usure sans dégrader la tenue à l’oxydation et à la corrosion, d’autre part, la résistance à la fatigue mécanique, thermique de surface sans dégrader la tenue à la propagation des fissures et à l’écaillage. Les procédés couramment employés pour réaliser ces gradients de propriétés utilisent la voie thermique (trempe superficielle) ou thermochimique (nitruration, cémentation, carbonitruration,…) complétées éventuellement par la voie mécanique (grenaillage). Les caractéristiques tribologiques de la surface pourront être données en plus par des revêtements minces de quelques microns d’épaisseur apportant par ailleurs une protection contre l’oxydation, la corrosion ou l’échauffement en service. Ces revêtements sont réalisés par les techniques classiques de dépôt par voie liquide (galvanoplastie), ainsi que par les techniques de dépôt par voie sèche utilisant la voie chimique (CVD) et la voie physique (PVD). La combinaison du gradient de propriétés obtenu par traitement thermique ou thermochimique de surface et du revêtement permet d’optimiser les propriétés de surface de l’acier en vue de ses conditions d’utilisation.
Traitements thermiques
Les traitements thermiques superficiels sont destinés à améliorer leur résistance à la fatigue ou/et à l’usure en durcissant les zones critiques superficielles par des apports thermiques suffisamment brefs et localisés. Les cycles thermiques associés visent soit un chauffage rapide localisé d’austénitisation en phase solide suivi de trempe, soit une refusion superficielle suivie du refroidissement permettant l’évolution structurale désirée. Dans ce domaine, la plus large place revient au durcissement superficiel par trempe après chauffage par induction électromagnétique.
Trempe superficielle par induction
Le procédé de chauffage par induction s’effectue essentiellement à l’aide de générateurs à haute ou moyenne fréquence. Il permet de développer dans la couche superficielle des pièces à traiter des densités de puissance maximales de l’ordre de 1000 W/cm2 , à comparer aux 25 W/cm2 , d’un chauffage par rayonnement classique. Il en résulte des vitesses de montée en température relativement rapides et la possibilité d’évolutions structurales localisées [1]. Les caractéristiques les plus marquantes du traitement par induction sont les suivantes:
– échauffement limité à la pièce à traiter et même à certaines parties de la pièce;
– chauffage local de pièces de formes compliquées;
– régularité assurée par la possibilité de régler avec précision le temps et la température.
– La conductivité et la perméabilité des aciers varient avec la composition et la structure. De plus, la perméabilité varie avec la fréquence utilisée et baisse au passage du point de Curie, vers 770 °C [2].
La distribution thermique au chauffage dépend dans une très large mesure de la forme, des dimensions et de la disposition de la bobine d’induction qui doit créer l’effet du couplage avec la pièce à traiter pour assurer le meilleur rendement thermique (fig.I.1). La densité de flux thermique doit être adaptée de manière que l’échauffement se fasse pendant un temps très court pour éviter que la chaleur ne se répande continûment vers le cœur du matériau, du fait de l’assez bonne conductivité thermique des aciers traités qui sont en général peu alliés. Dans les conditions d’échauffement relativement rapides imposées par le procédé d’induction, l’homogénéité souhaitable de la solution solide austénitique va dépendre de la répartition du carbone dans le réseau initial, c’est-à-dire de la structure métallurgique du matériau à traiter. Une structure initiale trempée revenue ou normalisée sera plus favorable qu’une structure recuite et, dans ce dernier cas, une structure globulisée sera la plus défavorable en raison de la difficulté de remise en solution des carbures [3]. La diminution des temps de transformation et d’homogénéisation par l’augmentation des températures de trempe est limitée par l’apparition du grossissement du grain et les risques de déformation. Une fois le chauffage terminé, une attention doit être portée au refroidissement. Cette opération, qui doit suivre le chauffage dans les délais les plus courts, peut être assurée soit par l’éjection immédiate de la pièce dans le bac de trempe, soit par un arrosage au moyen de jets disposés en couronne.
Lorsqu’on cherche à obtenir des épaisseurs de couches trempées de plusieurs millimètres, il est recommandé d’atténuer les contraintes résiduelles par un traitement de détensionnement global de la pièce aux environ de 200 °C, ce traitement assurant également une stabilisation de la structure de trempe.
Trempe après chauffage au chalumeau
Dans ce procédé, la surface de la pièce est portée en quelques secondes au-delà de 900 °C à l’aide d’un chalumeau ou d’un jeu de brûlures judicieusement répartis, puis trempée selon l’épaisseur relative chauffée et la trempabilité de l’acier. La profondeur durcie peut varier entre un millimètre et la pleine section de la pièce (typiquement jusqu’à 75 mm) selon la durée d’interaction de la flamme et l’efficacité du refroidissement vis-à-vis de la trempabilité de l’acier.
Durcissement en phase solide par faisceau laser, faisceau d’électrons ou torche plasma
On peut chauffer la pièce par interaction directe de la surface avec les photons d’un faisceau laser, les électrons d’un faisceau d’électrons, ou le plasma d’une torche [5]. Pour réaliser des durcissements localisés par transformation allotropique, on peut utiliser de fortes puissances surfaciques (jusqu’à 10⁸ W/cm2 ) permises par ces sources soit en balayant la surface avec un faisceau relativement focalisé, soit en déplaçant avec ou sans recouvrement de petites fenêtres irradiées. En ce qui concerne l’utilisation d’un faisceau laser, on peut utiliser une source continue à laser gazeux CO2, ou un laser solide Nd-YAG. Dans le premier cas, on doit enduire la surface à traiter (phosphatation, spray de graphite, peinture) pour améliorer l’absorption et donc le faible rendement de l’interaction, tandis que la plus faible longueur d’onde du laser YAG (1,06 µm) permet d’éviter le revêtement et autorise des transferts de puissance flexibles par fibre optique. Le durcissement par faisceau d’électrons est comparable au durcissement par laser [6], mais avec un meilleur rendement d’interaction (jusqu’à 90 %). Les faisceaux d’électrons peuvent être facilement mis en forme et défléchis à haute fréquence par voie électromagnétique ce qui permet de mieux distribuer les fortes densités d’énergie. La nécessité de travailler sous vide exige des surfaces propres, mais en contrepartie, la qualité des surfaces traitées permet d’éviter des opérations de finition.
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Table des matières
INTRODUCTION GENERALE
CHAPITRE I : TRAITEMENTS SUPERFICIELS DES ACIERS
Introduction
I. Traitements Thermiques
I.1. Trempe superficielle par induction
I.2. Trempe après chauffage au chalumeau
I.3. Durcissement en phase solide par faisceau laser, faisceau
d’électrons ou torche plasma
I.4. Traitement de refusion superficielle sans apport de matière
I.5. Traitement de refusion superficielle avec apport de matière
II. Traitements thermochimiques
II.1. Cémentation
II.2. Nitruration, Carbonitruration
II.3. Oxydation
II.4. Autres traitements thermochimiques
II.4.1. Boruration
II.4.2. Chromisation
III. Implantation ionique
IV. Dépôts de couches minces
IV.1. Procédés CVD
IV.2. Procédés PVD
CHAPITRE II : PRINCIPE ET PROCEDES DES TRAITEMANTS DE NITRURATION
Introduction
I. Principe et procédés de la nitruration
I.1. Principe
I.2. Procédés de la nitruration
I.2.1. Nitruration gazeuse
I.2.2. Nitruration en bain de sels
I.2.3. Nitruration ionique (par plasma)
I.3. Autres techniques de nitruration
I.4. Comparaison des divers procédés
II. Mécanismes de formation des couches nitrurées
II.1. Couche de combinaison
II.1.1. Le nitrure γ’ (Fe4N)
II.1.2. Le nitrure ε (Fe2-3N)
II.2. Couche de diffusion
II.2.1. La solution solide d’insertion d’azote
II.2.2. Précipitation des nitrures intra granulaires
II.3. Microstructures des couches nitrurées
III. Aciers pour nitruration
III.1. Influence des éléments d’alliage
III.2. Nuances d’aciers de nitruration
III.2.1. Aciers Cr Al Mo
III.2.2. Aciers Cr Mo – Cr Mo V
III.2.3. Aciers de construction nitrurables
III.2.4. Aciers en développement
CHAPITRE III : CORROSION
Introduction
I. Définition
II. Classification de la corrosion
II.1. la corrosion sèche
II.2. la corrosion humide
III. les différents modes de corrosion
III.1. La corrosion chimique
III.2. La corrosion électrochimique
III.3. La corrosion biochimique (la bio corrosion)
III.4. La corrosion en présence d’une sollicitation mécanique
IV. Morphologie de la corrosion
IV.1. La corrosion uniforme ou généralisée
IV.2. La corrosion localisée
IV.2.1. Corrosion Galvanique
IV.2.2. Corrosion érosion/abrasion/cavitation
IV.2.3. Corrosion Caverneuse
IV.2.4. Corrosion par piqûres
IV.2.5. Corrosion frottement (tribocorrosion)
IV-2.6. Corrosion intergranulaire
IV.2.7. Corrosion sélective
IV.2.8. Corrosion sous contrainte mécanique (C.S.C.)
IV.2.9. Corrosion fatigue
IV.2.10. Fragilisation par l’hydrogène
V. Facteurs de corrosion
VI. Les méthodes de protection des métaux contre la corrosion
VII. Potentiel d’électrode
VII.1. Potentiel d’équilibre
VII.2. Potentiel de corrosion (ou de dissolution)
VII.3. Etude des surtensions d’électrode
VII.3.1. Surtension ohmique
VII.3.2. Surtension de cristallisation
VII.3.3. Surtension de concentration
VII.3.4. Surtension d’activation
CHAPITRE IV : MATERIAU ETUDIE ET TECHNIQUES EXPERIMENTALES
I. Matériau étudié et contexte expérimental
I.1. Matériau étudié
I.2. Traitement de pré-nitruration
I.3. Conditions de nitruration
I.4. Le four
I.5. Préparation des échantillons
I.6. Mesures électrochimiques
I.7. Méthode de la masse perdue
II. Techniques de caractérisation
II.1. Microscopie optique
II.2. Microscopie électronique
Microscopie électronique à balayage
II.3. Microanalyse X
II.4. Diffraction des rayons X
IV. Microdureté Vickers
CHAPITRE V : RESULTATS ET DISCUSSIONS
Introduction
PREMIERE PARTIE: NITRURATION
I. Caractérisation métallographique
I.1. Evolution de la microstructure en fonction du temps
I.2. Evolution en fonction de la température
I.3. Evolution en fonction du mélange gazeux
II. Caractérisation par microanalyse X
III. Caractérisation par diffraction des rayons X
III.1. Effet de la température
III.2. Effet de l’hydrogène
III.3. Effet du temps
IV. Microdureté Vickers
DEUXIEME PARTIE CORROSION
IV. Essai électrochimique
IV.1. Milieu électrolytique
IV.2.Montage électrochimique
IV.3. Courbes de polarisation
IV.4. Résultats et discussions
V. Méthode de la masse perdue
V.1. Expériences
V.2. Résultats et discussions
Conclusion
CONCLUSION GENERALE
