Soutenance mémoire
Spectrométrie d’absorption atomique
Généralités sur l’argent
Historique L’extraction d’argent a commencé il y a environ 5000 ans. Ce métal a été tiré du sol pour la première fois en 3000 avant J.C. en Anatolie (Turquie actuelle). Ces premiers filons représentaient une ressource de valeur pour les civilisations qui ont fleuri dans le proche orient, ainsi que pour la Crète et la Grèce, tout au long de l’antiquité. Au cours du dernier siècle, de nouvelles technologies ont contribué à une hausse massive de la production mondiale d’argent. Les avancées majeures ont consisté en le forage par machines à vapeur, l’extraction, l’aspiration de l’eau dans les tunnels et l’amélioration des transports. En outre, les progrès techniques dans l’industrie minière ont amélioré la capacité à séparer l’argent du reste des minerais et ont permis de traiter un plus grand nombre de minerais contenant l’argent. De telles méthodes ont été critiques à l’augmentation du volume de production future, puisque de nombreux filons productifs se sont vus épuisés vers la fin du XIXème siècle. [3] II. Etat naturel L’argent est disséminé sur toute la surface de la Terre. C’est cependant un métal très rare qui ne vient qu’au 63e rang dans l’ordre d’abondance des éléments de l’écorce terrestre. Il existe aussi dans l’eau de mer à une concentration correspondant sensiblement à la solubilité du chlorure (5- 10g/l), et on l’a signalé dans les pierres météoriques. Les principales espèces minéralogiques considérées comme minerais possibles d’argent se répartissent en trois groupes : l’argent natif, les minerais sulfurés et les minerais halogénés. [4] III. Propriétés de l’argent 1. Propriété physique L’argent cristallise dans le système cubique. La maille élémentaire est cubique à faces centrées et son paramètre cristallin est de 0,40772 nm. Sa masse volumique est voisine de 10,5.103 kg.m-3 à la température ordinaire et de 9,51.103 kg. m-3 à l’état liquide immédiatement au-dessus de la température de fusion (961,9 0 C), La température de vaporisation est de 2212 0 C. De tous les éléments l’argent est le meilleur conducteur de la chaleur. Sa conductivité thermique est égale à 420 Du point de vue optique, l’argent poli possède un pouvoir réflecteur très élevé dans l’infrarouge et sensiblement plus faible dans l’ultraviolet. C’est principalement cette raison qui fait préférer l’aluminium à l’argent dans les miroirs de télescopes. Son pouvoir émissif est très faible, vraisemblablement l’un des plus bas de tous les éléments. Curieusement, pour la plupart des propriétés thermiques, optiques, électriques ou magnétiques, l’argent (élément médian du groupe I b) présente des valeurs extrêmes : minimales pour les températures de fusion et de vaporisation, maximales pour les coefficients de dilatation, la conductivité thermique, la conductivité électrique et le pouvoir émissif. [4] 2. Propriétés chimiques L’argent est le plus réactif des métaux dits nobles. La réaction avec les halogènes se produit dès la température ordinaire. Le métal est peu soluble dans les acides halogénés. L’action de l’oxygène à la température ordinaire conduit à la formation d’un film superficiel dont l’épaisseur ne dépasse pas un nanomètre environ. À plus haute température, la pellicule est plus épaisse à condition d’opérer sous pression, car au-dessus de 300 0 C l’oxyde formé se décompose. L’ozone et l’eau oxygénée conduisent à la formation d’oxydes supérieurs. Le soufre et la plupart de ses composés réagissent très facilement avec l’argent. La réaction se poursuit par diffusion des ions Ag+ à travers la couche de sulfure. L’hydrogène sulfuré, sec et à l’abri de l’air, ne semble pas réagir à la température ordinaire. Au contraire, la réaction est très rapide en présence d’oxygène. L’argent n’est pas attaqué par l’acide sulfurique dilué. L’acide concentré le dissout à ébullition en donnant du sulfate d’argent : c’est l’un des moyens de séparation de l’argent et de l’or. L’acide nitrique dissout facilement l’argent, même à froid, Les bases alcalines même fondues n’attaquent pas l’argent. L’argent réduit un certain nombre de sels métalliques en solution chlorhydrique (chlorure cuivrique, sels du vanadium pentavalent, sels ferriques). La réaction la plus importante avec les sels est celle des cyanures
Théorie d’échantillonnage des matières morcelées (Pierre Gy)
Introduction Les étapes d’échantillonnage et de prélèvement font partie intégrante des processus d’acquisition de mesure. Malheureusement, elles sont souvent étés négligées jusqu’à présent dans l’estimation globale de l’incertitude sur la mesure. Heureusement, il y a une théorie d’échantillonnage, connue comme la théorie d’échantillonnage de Pierre Gy, développée principalement pour l’industrie minière, et qui aborde la question de l’obtention d’un échantillon représentatif à partir d’une matière particulière. [6] II. L’échantillonnage L’échantillonnage est la première étape physique dans tout processus de mesure ou d’une étude expérimentale, c’est une action qui consiste à prélever une partie considérée comme représentative d’un ensemble ou d’un lot de minerai en vue de l’examen de ses diverses caractéristiques définies. [https://www.chatpfe.com/] Les caractéristiques des échantillons prélevés sont utilisées pour faire des estimations des caractéristiques de la population, ainsi des échantillons sont utilisés pour définir les propriétés relatives à la population afin de formuler de nouvelles hypothèses pour en déduire des conclusions, et mettre en œuvre des décisions concernant la population. Pour comprendre la raison pour laquelle un échantillon ne peut pas être totalement identique au lot, il faut expliquer les notions « d’homogénéité et d’hétérogénéité ». 1. Homogénéité et Hétérogénéité L’homogénéité est l’état où tous les constituants sont de même nature; composé de pièces similaires. Elle est quantitative, l’homogénéité est le zéro de l’hétérogénéité, Il apparait évident que l’homogénéité est impossible dans les industries extractives, minérales …, cela pour des raisons naturelles d’hétérogénéité. Il existe deux types d’hétérogénéités : « hétérogénéité de construction et de distribution ». 2. Hétérogénéité de construction C’est une propriété intrinsèque de l’ensemble des éléments constitutifs du lot qui ne sont jamais tous rigoureusement identiques entre eux ; ni l’homogénéisation ni la ségrégation ne l’affectent. 3. Hétérogénéité de distribution Elle dépend de la façon dont les différents fragments sont répartis dans le lot de matière. Plus la différence de composition ou de densité entre fragment, ou groupes de fragments est élevée, plus l’hétérogénéité de distribution est élevée [8] . Du fait de l’existence de ces hétérogénéités, nous devons considérer que la matière ne peut être homogène. L’échantillonnage doit donc, permettre d’obtenir un nombre restreint de particules, qui doit représenter rigoureusement le lot de matière dont il est issu. Un lot est constitué d’un grand nombre de fragments différents les un des autres, donc plus grand sera le nombre de particules sélectionnées, plus grande sera la probabilité de se rapprocher de la composition du lot. En fin, pour que les caractéristiques du lot et de l’échantillon soient aussi possibles, deux règles s’imposent : L’échantillon doit tout d’abord contenir un nombre suffisant de particules, ce qui signifie que si l’échantillon est formé de particules grossières, le poids de l’échantillon sera élevé. A l’inverse, si les fragments sont fins, le lot pourra être représenté de façon satisfaite par une masse réduite.
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Table des matières
INTRODUCTIONI. Généralités sur le groupe MANAGEM
II. Présentation de l’SMI
III. Présentation du centre de recherche REMINEX
I. Historique
II. Etat naturel III. Propriétés de l’argent
1. Propriété physique
2. Propriétés chimiques
3. Propriétés mécaniques
4. L’atome et ses ions
5. Usages et substitutions
B. Théorie d’échantillonnage des matières morcelées (Pierre Gy)
II. L’échantillonnage
1. Homogénéité et Hétérogénéité
2. Hétérogénéité de construction
3. Hétérogénéité de distribution
III. Théorie de Pierre Gy
1. Condition essentiel pour l’application de la théorie de Gy
2. Formule de P.GY
3. Interprétation de la formule de Gy
4. Explication de l’influence des différents paramètres intervenant dans la formule de Gy
C. Méthode d’analyse de l’argent
I. Spectrométrie d’absorption atomique
1. Introduction
2. Principe
3. Appareillages
4. formule de calcul .
5. Les avantages
6. Les inconvénients
7. Gamme d’étalonnage
II. Méthode qui utilise l’SAA
1. Mise en solution par l’eau régale
2. Cyanuration : Bult Leaching Extraction Silver (BLEG)
2.1. Principe
2.2. Réaction chimique
2.3. Facteur influent sur la dissolution de l’argent
III. Pyroanalyse
1. Fusion
2. Coupellation
2.1. Définition de la coupelle
2.2. Principe de la coupellation
3. Lavage et /ou solubilisation du bouton
D. Rappels statistiques I. Concepts généraux
1. Moyenne
2. Ecart type
II. Tests statistiques 1. Vérification de loi normale : Test de Shapiro-Wilk
2. vérification de valeurs aberrantes : Test de Dixon
3. Comparaison des moyennes : Test de Student
4. Comparaison des Ecart-Types : Test de Fisher
5. Comparaison des variances : Test de Cochran
E. validation analytique
I. Introduction
II. Critères de validation
1. Définition de la validation
2. Linéarité
3. Limite de détection
4. Limite de quantification
5. Exactitude
5.1. Fidélité
5.2. Justesse
6. Spécificité
7. Capabilité
F. Résultats
I. Echantillonnage
1. Echantillonnage par quartage
2. Détermination des paramètres de l’équation de Gy
3. Calcul de l’erreur sur l’échantillonnage
II. Processus analytique
1. Préparation de l’échantillon
2. Description de différentes méthodes utilisées
III. Comparaison des méthodes
1. Vérification de la normalité : Test de Shapiro-Wilk
2. Comparaison entre les moyennes :
IV. Exactitude analytique
1. Evaluation de la fidélité
2. Evaluation de la justesse
Conclusion sur l’exactitude
Conclusion et perspective
Annexe
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