Soutenance mémoire
Réalisation des travaux mécaniques
Contraintes et plans techniques
Dans le cas des cercles goniométriques installés en étape A, j’ai réalisé un dessin technique pour que la société Antécim-AZ System propose ses solutions(annexe 2-1). Nous avons validé un ensemble de 3 pièces (Fig. 28), l’une servant de base au montage, l’autre servant d’axe central sans contact avec les axes parties mobiles des cercles, et enfin un plateau servant à poser le cercle échantillon sur l’axe central. En dessous du plateau on compte un futur espace dédié au bras de détection que l’on fixera sur le haut de la rotation .
Dans le cas des pièces de liaisons, on dégage rapidement une première contrainte qui est la hauteur totale du montage. L’ensemble goniométrique doit être surmonté des pièces de l’étape B, la translation, la platine de positionnement et la tête goniométrique. Il est clair que l’on doit minimiser les épaisseurs pour limiter la hauteur tout en respectant la confusion des axes de rotation. Les principales contraintes résident en 3 éléments essentiels du montage mécanique : la hauteur finale du banc, la précision des reports d’angles des pièces de liaison et l’adaptation sur les parties achetées ou recyclées du montage antérieur.
Conception des pièces
On décide de faire réaliser le bras de détection dans le but d’obtenir une bonne précision dans le report des angles sur le cercle . Le plan (annexe 2-2) est envoyé à une entreprise extérieure, qui chiffre la réalisation de la pièce à 200€ (Fig.29). Le délai est d’une semaine.
On réalise toutes les autres pièces d’accouplement et de liaison selon une procédure précise. Les pièces sont réalisées avec une fraiseuse en atelier. Elles sont d’abord surfacées, cela signifie que leur surface est usinée afin d’assurer les parallélismes perpendicularités attendues.
Métrologie et insertion des composants
Nous avons identifié en a) les travaux nécessaires puis ordonné un plan de montage mécanique. Puis nous avons fait réaliser et conçu les pièces nécessaires au fonctionnement de l’expérience de XRT en b). On insert donc les composants selon les étapes indiquées par le plan de montage. Et on réalise en regard une métrologie des composants et de leur insertion en suivant les étapes du plan de montage. Cette métrologie, expliquée dans les étapes qui suivent, sera réalisée lors de réglages en chapitre IV. Cette étape permet l’obtention d’une bonne résolution dans le montage final.
Etape A : Les goniomètres possèdent une imprécision mécanique propre que nous avons soigneusement choisie pour permettre les spécificités que nous voulons atteindre. Cependant, une fois l’ensemble des 2 cercles montés on peut vérifier, à l’aide d’un comparateur en contact avec la partie mobile de chaque cercle, la confusion des 2 sphères axes de rotation sur leur tour complet(Fig.30). Une erreur inférieure à 10 µm sur l’axe de rotation est nécessaire pour éviter des problèmes d’expérience.
Réalisation de l’instrumentation
Périphérique et mise en relation avec l’ordinateur
A cette étape, le montage est effectué, on s’attache désormais au pilotage du diffractographe.
Le logiciel que nous avons choisi pour cette tâche est Labview, édité par National Instrument. En effet, Labview permet de créer des instruments virtuels qui peuvent nous aider dans la gestion instrumentale de l’expérience de XRT. La programmation sous Labview s’effectue à l’aide d’icônes de commandes inclus dans des boucles d’itération, le programme, une fois compilé, peut se présenter sous la forme d’un fichier exécutable complètement indépendant.
Périphériques de pilotage
Afin de mettre en relation les différents éléments de l’expérience avec l’ordinateur et le programme, il est nécessaire d’intercaler des boitiers de pilotage qui serviront au dialogue avec chaque partie. Ces boitiers permettront d’une part l’envoi de commande sous forme de tension ou le retour de signaux d’états de l’expérience (limites, codeurs). D’autre part, ces boitiers permettent le pilotage par l’envoi de commande sous forme de chaine hexadécimale.
On utilise dans ce type de pilotage les ports série via une connexion de type RS 232. Les connectiques utilisées dans nos protocoles, ces liaisons RS232, sont configurées simplement, elles sont composées d’un émetteur, d’un récepteur et d’une masse.
Solution de pilotage des positionnements
Les rotations et la translation sont pilotées par un processus assez similaire. Pour le cas des rotations, on a adjuvé des boitiers adaptés à la commande de moteur pas à pas (annexe 3-1), ils permettent d’envoyer un ordre de nombre de pas, de vitesse et d’accélération. Les 2 rotations sont commandées par le même port série via un câblage nommé daisy chain, il permet d’adresser des commandes sur 10 boitiers de pilotage pas à pas à l’aide d’un seul port série. Ceci correspond à une sorte de mise en série des boitiers de pilotage des rotations. Pour la translation, elle est commandée par un boitier intermédiaire, de manière à transmettre les codes envoyés par un second port série pour commander les balayages.
Plus accessoirement, on prévoit les encombrements nécessaires aux courses de chaque élément, et le passage de câble approprié. En effet, l’ajout des boitiers de commande implique l’installation de câbles servant à la transmission, ceux-ci doivent permettent les déplacements des éléments de l’expérience sans contraintes.
Détection
Au niveau de la détection, à propos du compteur, on utilise un compteur de photons X, il est alimenté sur une basse et une haute tension. Le signal qui sort du compteur est instantanée, il s’évalue en nombre de coups et avec un bruit de mesure élevé. C’est pourquoi on admet un boitier en sortie du compteur afin de filtrer et mettre en forme la mesure des photons. Ensuite, ce signal, mesuré en instantané, est compté par le biais d’un boitier de comptage, il compte le flux de photons pendant un temps donné et on peut le contrôler par le biais d’un port série.
Au niveau de la caméra, un boitier de commande est fourni, il permet le dialogue par un processus RS232 simulé par une carte d’acquisition National Instrument Ni-1422. Dans le programme on pilotera la caméra et son paramétrage par le dialogue avec cette carte.
Programmation des pilotages
Un des défis, du point de vue du pilotage, était de permettre la mise en relation de plusieurs éléments d’origines différentes, au sein d’un même montage, une expérience à proprement parler.
Commande des positionnements
Dans un premier temps, il nous a fallu programmer la commande des 2 rotations, chères au positionnement et à la précision finale du montage. On dialogue avec les boitiers de commande pas à pas XL-50i. On possède un lexique de termes et de codes permettant la commande des paramètres du moteur. On doit entrer ces codes en chaine hexadécimale par le port RS232 pour que les boitiers envoient les commandes aux moteurs. Nous concevons donc un programme Labview permettant le dialogue en hexadécimale avec les boitiers et observons les actions implémentées par les rotations. Le programme devra comporter un contrôle permanent de la position en et .
Ensuite, il nous paraissait important de disposer d’un moyen de retour à la position de référence du système. Dans les procédures d’initialisations, il existe une action appelée HOME, elle permet par un ordre de routine interne du boitier de commande, de retourner précisément à une position très finement. On installe ce type d’option, en incluant un commutateur de précision à une position fixe proche de cercles.
La translation possède un boitier de commande qui fonctionne comme celui des rotations, seul le langage est un peu différent. On effectue aussi l’intégration des boutons de commandes le concernant sur la face avant du programme. Puis on programme une procédure de déplacement à une position et une procédure de scan continu et avec poses. On programme aussi la procédure d’initialisation HOME, celle-ci permet encore un repère des positions en cas d’arrêt brusque du programme.
Commande des détections
Dans le cas de la commande de la caméra, on utilise un code d’émulation spécifique. En effet, il nous faut envoyer des codes de commande créés par Hamamatsu au boitier par le biais de la carte Ni1422 (annexe 3-2). Cette partie de la programmation est complexe, elle a nécessité l’aide d’une spécialiste de la programmation sous Labview. Avec ce type de caméra, on peut accéder à plusieurs types de prises d’image. On peut aussi configurer le temps de pose pour optimiser le niveau de bruit.
Dans le cas de la mesure par le détecteur on utilise un boitier compteur. Celui-ci permet l’acquisition et le comptage du signal en sortie du compteur et son contrôle par une liaison série. On envoie un signal pour lancer le comptage et on récupère le nombre de coups mesurés (intensité) à l’aide d’un sous programme Labview.
Procédures de mesure envisagées
Les procédures que nous voulons mettre en place sont multiples, elles doivent être possibles avec un maximum de modularité au niveau du programme, un minimum de manipulation dans la zone d’expérience et une précision équivalente dans chacune d’elles. Elles s’appliquent et sont nécessaires à chaque mesure, et elles permettront de valider l’apparence du programme de pilotage : TopiX.
On utilise un détecteur de photons X, ceci afin de mesurer le positionnement réel d’une tache de diffraction et la course utile de la translation. Pour ce faire le détecteur est monté sur l’embase kinématique de façon à fixer la même zone que celle vue par la caméra qui le remplacera. Il sert aussi à calculer la quantité de photons X diffracté pour prévoir les temps d’exposition des films photographiques. Plusieurs procédures sont détaillées dans les points suivants, la partie pilotage et les résultats attendus pour chacune d’elles sont précisés.
Procédure de prise d’image caméra
La procédure concernant la prise d’image par caméra nécessite des poses fixes. En effet, on n’accumule pas des photons comme dans le cas du film et on ne déplace pas la caméra pendant le balayage de l’échantillon. Celle-ci est assez sensible pour acquérir une image en quelques secondes.
Lors de la prise d’image avec la caméra on doit, d’une part paramétrer et contrôler la tête de la caméra, et d’autre part paramétrer le déplacement adéquat en pas à pas pour permettre l’acquisition de chaque section d’environ 100µm sur 70mm au maximum. Dans cette procédure, une fois les limites de translation fixées, on lance un scan avec prise d’image. Le pinceau de faisceau diffracté est enregistré en quelques secondes de pose pour chaque pose brève à une position donné de la translation. L’image est traitée puis corrigée, elle est ensuite disposée dans la partie correspondante à sa position sur l’image globale. On reconstruit ainsi la totalité des parties inspectées par le faisceau X par la reconstruction d’une image par sections de 100µm chacune.
Procédure de prise d’image par film
Lors de la prise d’image par film on a besoin de translater l’échantillon dans le faisceau et le film en même temps, on doit aussi protéger le film des réflexions parasites et du faisceau incident. Dans un premier temps, on installe le film à l’angle mesuré en procédure de rockingcurve sur la platine porte film. Ensuite, on place les fentes en avant du film, elles sont fixes sur le bras de détection car l’angle ne change pas, c’est seulement la zone prospectée dans l’échantillon et la zone imprimée sur le film qui doivent se translater. La procédure de prise d’image par film nécessite des allers retours dans le faisceau incident pour que le film soit impressionné par plusieurs passages. On rappelle ici que la procédure de prise sur film nécessite de borner les limites de la translation au-delà des limites physiques de l’échantillon pour éviter les surimpressions lors des retournements.
On doit donc intégrer la fonction « bounce » qui permet un aller-retour incessant dont la vitesse et le temps total peuvent-être réglés.
Les prises d’image sur film sont intéressantes du point de vue de la résolution mais peu utiles dans les cas où on veut une image rapide. En effet, les temps de pose dépassent plusieurs heures par cliché, il sera donc nécessaire d’avoir un procédé de fermeture automatique pour éviter la surexposition du film. On propose la procédure suivante : le temps total de prise d’image est calculé puis entré dans le programme, lorsque ce temps est écoulé la translation effectue son dernier aller et va se mettre en butée de course après cet aller.
Programme TopiX
Le programme que nous avons réalisé permet la réalisation des procédures de mesures envisagées en c). Nous l’avons nommé TopiX, il est géré par le logiciel Labview. Sur sa face avant (Fig.36), on peut accéder à chaque partie de l’expérience dans 4 principaux onglets : le contrôle de la translation et de ses limites (cercle rouge), le contrôle des scans de la translation (cercle vert), le contrôle des positions des cercles w et q (cercle bleu) et enfin le contrôle des scans angulaires et (cercle jaune).
Réglages et qualification du système
Les réglages qui suivent s’effectueront juste avant de pouvoir concrètement effectuer des mesures. Le but de ces opérations est de vérifier les procédures mises en œuvre côté programmation et de valider les précisions et résolutions en effectuant une mesure réelle. Ils sont mis en œuvre sous faisceau pour la plupart et consistent-en des réajustements sur les constantes des programmes de pilotage et sur les positionnements manuels.
Réglages primaires
On effectue les réglages en choisissant un échantillon test connu, dans notre cas un étalon de Silicium de grande qualité qui permettra de juger des qualités instrumentales dans nos procédures automatisées.
Dans cette partie, nous expliquons le choix de la source (nature de l’anticathode), puis on explique le choix d’étalon que nous avons fait. Ensuite nous développons les réglages primaires primordiaux et nous donnons des indications de résolution.
Choix d’une source et domaine d’application
Comme on l’a expliqué en paragraphe I, les rayons X pénètre plus ou moins les matériaux en fonction des coefficients linéaires de chacun de leurs éléments constitutifs. Le choix de la source en topographie est primordial, il s’appuie sur la présence de raies spectrales et une pénétration maximale.
En effet, le domaine spectral rend compte de la pénétration du rayonnement car comme on le sait une longueur d’onde est aussi une énergie. Il faut donc choisir le tube comportant une anode qui émet dans des fortes énergies pour sonder une épaisseur maximale et donc un volume maximal.
Les tubes à anode de cuivre sont utiles en diffraction de poudre car elles comportent des raies caractéristiques K et K très fine permettant d’être très restrictives sur les conditions de diffractions. Cette finesse du phénomène rend les mesures plus précises. Cependant la faible énergie des raies du cuivre (8 à 9 keV) pose des problèmes de profondeur de pénétration. Ceci nous poussera plutôt à choisir des éléments situés dans des lignes inférieures du tableau de Mendeleïev, composés d’atomes plus lourd afin d’exciter des couches supérieures en énergie.
Des tubes Tungstène, Molybdène et Argent sont disponibles sur le marché, cependant on note que pour le cas du Tungstène, il n’existe pas de raies caractéristiques dans son spectre d’émission (Fig. 37). Cette anode possède un fond continu peu intéressant pour obtenir des conditions de diffraction serrées, il est toutefois utile pour la diffraction de Laue en orientation des monocristaux. Le tube Molybdène est un compromis intéressant, il possède des raies caractéristiques plus fines que celles de l’argent et des raies énergétiques.
Nous rappelons que l’existence des 2 modes de diffraction nous oblige à fixer les conditions d’absorption (Cf. Chap. I) pour affiner les contrastes. Cependant on prend aussi en compte le spectre angulaire engendré par l’énergie de la source. En effet, pour plus de finesse et de résolution dans l’analyse, on utilise les raies de diffraction du tube, on travaille donc sur une réflexion monochromatique en se plaçant à une position de diffraction définie. Dans ce cas si on compare les gammes angulaires de diffraction d’un tube Argent et d’un tube Molybdène, on remarque qu’elles sont de plus faibles valeurs dans le cas de l’Argent (Fig.38). Ceci entraine des problèmes de proximité avec le faisceau direct qui nous oblige à augmenter la distance entre le film ou la caméra et l’échantillon. On rappelle que c’est la distance cristal détecteur qui fixe la résolution géométrique du système.
Etalon
Pour effectuer les réglages angulaires et pouvoir en dégager la limite de résolution angulaire réelle de l’expérience, on se doit d’utiliser une référence parfaitement définie. C’est pourquoi on utilise un wafer de Silicium provenant de la microélectronique, une plaque monocristalline de haute qualité. De ce fait on peut se placer à des positions de diffraction connues et conserver un maximum d’intensité pour les réglages.
Si on considère l’utilisation d’un tube Molybdène pour les expériences, les angles de diffraction en tenant compte de la raie K 1(0,7030 ) pour le Silicium sont les suivants.
Prédétermination du zéro
Zéro du bras de détection
On définie par une première procédure à quelle position absolue du cercle goniométrique se trouve le zéro de notre expérience. Ce zéro est défini par le faisceau incident. On mesure précisément sa position par un balayage équipé de fentes fines (≤200µm). L’angle pour lequel l’intensité du faisceau est maximale correspond au B =0 de notre expérience (Fig.39). Ce testétant effectué sous le faisceau direct, en plus de travailler à puissance minimale du tube, on peut placer, en amont du détecteur, un film de papier aluminium pour absorber une partie de l’intensité et éviter de saturer le détecteur (endommager) par un flux trop important de photons X.
Qualification du système
Balayage angulaire : « Rocking-curve »
On utilise l’échantillon test de silicium, un wafer dont la face est orientée dans la direction (100), selon le calcul on peut faire diffracter la direction [202] de la même famille (symétrie cubique) en se plaçant à =10,65° de la surface de l’échantillon (Fig.42). On effectue un essai de rocking-curve sur l’échantillon en effectuant un balayage en de l’échantillon. La détection est effectuée par le compteur maintenu à la position = 2 B = 21,29° et on impose une ouverture des fentes du détecteur de 200 µm.
Une mesure préalable de la largeur (qualité) du pic de Bragg considéré sur un instrument plus précis (diffraction en haute résolution, D8 Discover) permet d’évaluer au préalable la dispersion angulaire intrinsèquement liée au cristal étalon (wafer Si). Cette largeur à mihauteur du pic sera alors retranchée à celle mesurée au cours de la procédure de rocking-curve sur notre instrument pour obtenir une information essentiellement liée au système de mesure. Ici nous avons estimé la largeur du pic de diffraction associé à la réflexion (202) en simulant un modèle pseudo-Voigt, le paramètre w correspond à la largeur à mi-hauteur de la courbe (FWHM). La largeur à mi-hauteur que nous mesurons est FWHM=0,0157° avec un pas de mesure minimum dans notre expérience de 0,005°.
La mesure préalable de la qualité de l’échantillon test sur un instrument précis permet de dégager une largeur à mi-hauteur d’environ 0,01°. On remarque que notre instrument mesure un écart de 5.10 -3 ° avec cette valeur sur le pic de diffraction de la direction [202]. La largeur instrumental de notre appareil est donc suffisamment faible pour évaluer la qualité de cet échantillon. La largeur a mi-hauteur mesurée précédemment est toute fois trop importante pour permettre d’estimer par déconvolution la largeur instrumental de notre appareillage.
On voit (Fig.43) qu’avec une source apparente de 0,04 mm de large, des fentes primaires de 100 µm à 45 cm (divergence du faisceau 9.10 -3 ° = 32 secondes d’arc), un échantillon à 55 cm de la source, une distance cristal/détecteur de 10 cm et des fentes secondaires ouvertes à 200µm, on obtient une résolution géométrique provenant de la divergence d’environ =7,3 µm. Cette valeur est parfaitement acceptable puisque un grain de film photographique possède une taille de 2 à 5 µm et qu’un pixel de la caméra est supérieur à 5 µm.
On utilise par ailleurs le scan pour déterminer l’intensité moyenne maximale, ceci afin d’estimer le temps de pose nécessaire dépendant du flux de photons diffractés. Pour ce faire on effectue la moyenne du signal mesuré sur tout le balayage dans la gamme où le cristal diffracte. Ensuite on utilise le film approprié, en effet il existe plusieurs sensibilités pour les films photographiques. Ces films d’une résolution équivalente au grain photo de quelques microns procurent un temps de pose différent. Ainsi les films AA400 sont deux à trois fois plus sensibles que les films M100, ceci induit un temps de pose différent. Une astuce concernant l’utilisation de plusieurs sensibilités de films consiste à disposer les 2 films l’un derrière l’autre, le plus sensible en avant de l’autre (moins sensible). De cette manière on peut fixer un temps de pose surévalué pour la première pose et on sera sûr d’obtenir, en cas de surexposition du film sensible, un cliché avec le second film, moins sensible qui nous indiquera plus précisément le réajustement à effectuer pour optimiser le temps de pose.
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Table des matières
Liste des tableaux et figure
Introduction
Chapitre I : Préambule
1) Notion de qualité cristalline
a) Importance de la qualité des cristaux
b) Les critères de qualité
c) Caractérisation de la qualité
2) Topographie aux rayons X
a) Diffraction des rayons X
b) Application à la topographie
c) Configurations possibles
3) Origine des contrastes et interprétation des topographies
a) Théorie cinétique des rayons X
b) Approche de la théorie dynamique
c) Interaction des 2 théories
d) Formation des images
4) Références scientifiques
a) Références historiques
b) Travaux actuels
Chapitre II : Phases préparatoires
1) Spécificités de l’ancien montage
2) Principales évolutions
a) Aspect technique
b) Aspect budgétaire
3) Choix finaux
Chapitre III : Montage de l’expérience
1) Division par partie du projet
a) Prévisionnel de départ
b) Mise en sécurité
c) Plan de montage
2) Réalisation des travaux mécaniques
a) Contraintes et plans techniques
b) Conception des pièces
c) Métrologie et insertion des composants
3) Réalisation de l’instrumentation
a) Périphériques et mise en relation avec l’ordinateur
b) Programmation des pilotages
c) Procédures de mesures envisagées
d) Programme Topix
Chapitre IV : Réglages et qualification du système
1) Réglages primaires
a) Choix d’une source et domaine d’application
b) Etalon
c) Prédétermination du zéro
2) Qualification du système
a) Balayage angulaire : « Rocking-Curve »
b) Caractéristiques des translations
c) Premiers essais sur échantillon test de silicium
3) Conclusions
Chapitre V : Premiers essais et résultats
1) Etude de monocristaux de DKH2PO
4 (KDP Deutéré)
a) Contexte
b) Mesure préalable en topographie synchrotron
c) Essais effectués en topographie de laboratoire
d) Résultats, conclusions
2) Essais sur monocristaux de SiC
a) Contexte du SiC
b) Réalisation des mesures
c) Interprétation des clichés, résultats
Conclusion
Annexes 1
Annexes 2
Annexes 3
Annexe 4
Annexe 5
Lexique
Bibliographie
