Techniques optiques potentielles issues de la biologie pour caractériser la structure du papier

Une industrie papetière française développée, aux produits très diversifiés 

Le papier, né en Chine au IIIème siècle avant notre ère, est aujourd’hui une composante essentielle dans nos sociétés. Omniprésent dans notre vie quotidienne, le papier est en fait un terme générique pour un matériau composé d’un enchevêtrement de fibres. Il désigne une large gamme de produits dont les usages sont très variés (Figure 1) :
– les papiers à usage graphique, qui servent de support de communication (avec les journaux, livres, cahiers, feuilles, etc.) ;
– les papiers et cartons d’emballage ;
– les papiers d’hygiène, qui concernent les usages sanitaires et domestiques (essuie-tout, lingettes, mouchoirs, etc.) ;
– les papiers industriels et spéciaux, possédant des caractéristiques spécifiques (billet de banque, papier à cigarette, ticket, etc.).

Avec dix millions de tonnes de papiers et cartons produits annuellement, l’industrie papetière française se situe au neuvième rang mondial et au quatrième rang européen [1]. La consommation de papiers et cartons est constamment en croissance. Ainsi le papier, matériau actuel et futur, et l’industrie papetière tiennent une place importante dans notre société. Le papier se présente généralement sous la forme d’une feuille, de longueur et largeur très grandes devant son épaisseur. Le papier apparaît donc communément comme un matériau 2D. Cependant, la troisième composante de l’espace revêt un caractère fondamental dans les propriétés du produit et son comportement en usage.

Une structure, résultat de la composition et de la fabrication du papier, déterminante pour les propriétés finales 

La structure du papier est déterminée par :
– les caractéristiques structurales intrinsèques des matières premières entrant dans la composition du papier ;
– le procédé de fabrication du papier qui organise les composants dans les trois dimensions de l’espace.

Composition du papier 

Le papier est un support fabriqué à partir de fibres, en général en cellulose. Ces fibres, provenant à 90% du bois, sont extraites de matières brutes ou récupérées à partir de papiers recyclés. Le bois est un matériau composite constitué de fibres cellulosiques et de lignine liant les fibres entre elles. Les 10% restants sont constitués de fibres issues d’autres végétaux ou sont parfois minérales ou artificielles, pour des usages très particuliers de papiers. Une feuille de papier classique de format A4 contient plusieurs millions de fibres. Les dimensions des fibres dépendent de l’espèce utilisée et du procédé de fabrication. Les fibres de résineux ont une longueur moyenne de 2 à 4 mm contre 1 mm pour celles issues de feuillus [2]. L’épaisseur des fibres de résineux varie entre 35 et 40 µm, celle des fibres de feuillus est en moyenne de 25µm. Une fibre se présente sous la forme d’un cylindre creux, dont le cœur est appelé lumen (Figure 2). L’épaisseur des parois représente environ un à deux dixièmes du diamètre total de la fibre, variant entre 3 et 7 µm. Toutes ces valeurs sont variables en fonction de l’espèce, de la saison de coupe, de l’âge et de l’environnement de croissance de l’arbre. Les fibres synthétiques peuvent être beaucoup plus longues et pleines (pas de lumen). À ce matelas fibreux, des matières annexes (charges minérales, pigments et adjuvants) peuvent être ajoutées au cours de la fabrication du papier ou directement sur le produit final. Elles remplissent l’espace entre les fibres ou se déposent à leur surface (Figure 3). Leur ajout permet d’améliorer les caractéristiques du papier, d’obtenir ou de renforcer certaines propriétés de la feuille (propriétés optiques comme le brillanta ou la blancheur, résistance à l’eau, propriétés barrières à l’eau, aux gaz ou aux graisses, de l’imprimabilité, de l’opacité, de la stabilité dimensionnelle, etc.). Les quantités de charges introduites en moyenne dans la pâte sont de 0 à 35 % par rapport aux fibres. Les principales sortes utilisées en papeterie sont le kaolin, le talc et le carbonate de calcium [4]. Formant des agrégats de forme généralement arrondie, ces charges minérales ont une taille de l’ordre de 0,2 à 3 µm, sauf pour le talc, présentant des particules plates pouvant aller jusqu’à 10 µm.

Le papier contient également des fragments de fibres, appelés fines. Les fibres peuvent en effet parfois être coupées lors de la fabrication du papier. L’épaisseur totale d’une feuille de papier varie généralement entre 50 µm et 250 µm suivant l’application. Ainsi pour un papier standard de photocopie, l’épaisseur est de 100 µm, pour du papier journal de 70 µm. Les non-tissés (papiers fabriqués par voie sèche que l’on trouve dans les lingettes par exemple) sont souvent plus épais. Le papier est également un matériau très aéré. Sa porosité b varie entre 20 % (papier cristal) et 70% (papier buvard), voire plus pour les non-tissés (filtres, etc.). Les pores internes d’un papier impression/écriture standard présente une taille comprise entre 0,1 µm et 10 µm, les pores en surface entre 10 µm et 100 µm. La taille des pores d’une couche est de l’ordre de la centaine de nanomètres. A l’opposé, des papiers comme les filtres ou les non-tissés sont très poreux. La notion de grammage, très importante en papeterie, traduisant la masse surfacique du papier (en g.m-2), montre l’importance accordée à la fois aux fibres et à l’air. Chaque type de papier, suivant l’application à laquelle il est dédié, présente sa propre composition et ses propres caractéristiques. Le procédé de fabrication est également adapté à chaque catégorie de papier.

Fabrication classique d’un papier à usage graphique 

Dans cette partie est présenté le canevas de la fabrication d’un papier standard à usage graphique. La fabrication du papier est réalisée en deux étapes :
– élaboration d’une pâte à partir des matières premières afin d’obtenir des fibres individualisées en suspension ;
– transformation de la pâte en feuille de papier.
L’obtention de la pâte, mélange de fibres en suspension (Figure 4), se fait par voie chimique ou mécanique afin de désolidariser les fibres. Les pâtes chimiques sont obtenues en éliminant la lignine par dissolution grâce à des agents chimiques réactifs. Les pâtes mécaniques sont fabriquées en râpant avec des meules les rondins de bois.

La pâte est ensuite envoyée dans la machine à papier, qui comprend trois parties essentielles (Figure 5).
– Tout d’abord, la caisse de tête pulvérise uniformément la pâte sur la table de fabrication, une toile sans fin qui se déplace à grande vitesse (pouvant aller jusqu’à 2000 m/min). L’eau s’égoutte à travers la toile, laissant ainsi les fibres qui forment le matelas fibreux.
– Ce dernier passe ensuite dans des presses, cylindres recouverts de feutre absorbant, afin d’éliminer une partie de l’eau.
– La dernière étape consiste à éliminer le reste de l’eau par évaporation dans la sécherie, en faisant circuler la feuille entre des cylindres chauffés à la vapeur. La feuille de papier, pleinement constituée, est alors roulée sur une bobine.

Une dernière étape dans la fabrication est la finition de la feuille. La feuille auparavant obtenue contient 50 % d’air en volume et présente des macro-pores à sa surface, ce qui peut être gênant suivant l’usage du papier. Afin d’améliorer les propriétés du papier, on a recours à différents traitements de surface, dont les principaux sont le couchage et le calandrage. Le couchage consiste à déposer à la surface une sauce contenant des pigments, des adjuvants et des liants. Le calandrage est un laminage effectué par des cylindres, ce qui entraîne une compression de la feuille. Ces procédés améliorent le lissé, l’imperméabilité, le brillant ou la blancheur de la feuille. Le papier est finalement enroulé puis recoupé en bobines pour expédition aux clients.

Une structure tridimensionnelle liée à la composition et à la fabrication du papier 

Le choix des matières premières et le procédé de fabrication vont conditionner la structure du produit final. Ainsi les fibres sont globalement alignées parallèlement au plan de la toile ; la feuille se présente comme un empilement de fibres dans l’épaisseur (Figure 6). Les fibres peuvent être globalement superposées et ordonnées dans l’épaisseur, si elles se sont déposées sur la toile l’une après l’autre, ou s’enchevêtrer. L’orientation des fibres dans les papiers industriels est anisotrope : plus de fibres sont alignées proche de la direction de la toile (appelée « sens marche ») que de la direction perpendiculaire à celle-ci (« sens travers »). En effet, l’avancement à grande vitesse de la toile crée une direction privilégiée. Les caractéristiques mécaniques du papier ne sont pas identiques dans les deux directions (le papier présentant des caractéristiques mécaniques plus élevées lorsqu’il est sollicité dans le sens marche).

Lors de la fabrication, les fibres s’affaissent et perdent leur forme originale, en s’apparentant plus à des rubans qu’à des cylindres. L’égouttage au travers de la toile entraîne également une dissymétrie entre les deux faces du papier, appelées côté toile ou côté feutre. Enfin, la rétention et la migration des charges et additifs diffèrent d’un papier à l’autre. Ainsi les distributions spatiales, dans l’épaisseur de la feuille, des fibres et des produits ajoutés ne sont pas homogènes. Le papier est donc un matériau anisotrope de structure complexe, dont la dimension caractéristique est le micron. Voici des exemples de coupes dans l’épaisseur pour différentes étapes de fabrication d’un papier (Figure 7). Le papier support est obtenu en sortie de sécherie. Il est d’abord pré-couché (premier couchage avec des particules assez grosses) puis une deuxième fois couché (sauce de couchage à particules fines). Il est finalement calandré .

Table des matières

Introduction
I. Le papier, matériau tridimensionnel complexe : manque de moyens adaptés pour caractériser sa structure
A. Une industrie papetière française développée, aux produits très diversifiés
B. Une structure, résultat de la composition et de la fabrication du papier, déterminante pour les propriétés finales
1. Composition du papier
2. Fabrication classique d’un papier à usage graphique
3. Une structure tridimensionnelle liée à la composition et à la fabrication du papier
4. Importance en papeterie de la microstructure interne et de sa caractérisation
C. État de l’art dans l’industrie papetière des méthodes de caractérisation de la structure du papier
1. Caractérisation de la porosité
2. Caractérisation de l’organisation des éléments constitutifs du papier
3. Besoin pour l’industrie papetière d’une technique nouvelle d’analyse de la microstructure
II. Techniques optiques potentielles issues de la biologie pour caractériser la structure du papier
A. État de l’art des techniques d’imagerie non destructives des milieux diffusants biologiques
1. Les interactions entre lumière et matière à la base des techniques optiques
2. Techniques d’imagerie sélectionnant les photons balistiques
3. Techniques d’imagerie sélectionnant les photons multidiffusés
4. Choix d’une technique potentiellement transférable au papier : la tomographie par cohérence optique
B. Étude des propriétés optiques du papier pour valider le choix de la tomographie par cohérence optique
1. Propriétés optiques principales du papier
2. Modèles de diffusion de la lumière dans le papier
3. Mesure expérimentale des libres parcours moyens d’absorption et de réflexion dans le papier
C. La tomographie par cohérence optique
1. L’interférométrie, base de la tomographie par cohérence optique
2. Principe de la tomographie par cohérence optique
3. Résolutions spatiales théoriques d’un système de tomographie par cohérence optique
4. Différentes configurations possibles de montages
5. Reconstruction d’une coupe tomographique par décalage de phase
6. Difficultés rencontrées en tomographie par cohérence optique
III. Développement d’un système de tomographie par cohérence optique appliqué au papier
A. Conception du système de tomographie par cohérence optique
1. Choix de la configuration du montage plein champ
2. Critères pour le choix des composants du montage
B. Réalisation du montage : alignement et réglages
1. Montage de tomographie par cohérence optique développé sur table optique
2. Choix mécaniques pour les réglages
3. Procédure d’alignement
4. Réglages de la source et du temps d’exposition de la caméra
5. Calibration du tube piézoélectrique de la surface de référence
6. Montage après alignement
C. Acquisition des coupes tomographiques
1. Choix de l’algorithme de décalage de phase
2. Implémentation de l’algorithme sur le montage
D. Caractérisation du montage de tomographie par cohérence optique développé
1. Résolution axiale expérimentale
2. Champ de vue
3. Temps d’acquisition des coupes tomographiques
4. Spectre effectif du montage
5. Stabilité du montage et reproductibilité des coupes tomographiques
6. Artefacts sur les coupes tomographiques
7. Sensibilité de détection et dynamique du montage
IV. Application de la tomographie par cohérence optique à l’imagerie de la structure du papier
A. Coupes tomographiques dans les papiers
1. Dimensions réelles des coupes tomographiques
2. Influence de l’algorithme de décalage de phase pour la reconstruction des coupes tomographiques sur le papier
3. Influence expérimentale du coefficient de réflexion de la surface de référence
4. Speckle dans les coupes tomographiques du papier
5. L’accumulation d’images, nécessaire mais limitée par la diffusion multiple
6. Exemples de coupes tomographiques de différents papiers avec le montage développé
7. Profondeur d’imagerie limitée par les propriétés intrinsèques des papiers
B. Améliorations du montage pour gagner en profondeur d’imagerie
1. Moyenner transversalement pour augmenter le rapport signal sur bruit
2. Compenser la défocalisation des interférences par translation axiale de l’objectif de l’échantillon
3. Influence de la polarisation dans la sélection des photons balistiques
Conclusion

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