TECHNIQUES EXPERIMENTALES DE CARACTERISATION DU MATERIAU  IGZO ET DES TFTS

Télécharger le fichier pdf d’un mémoire de fin d’études

Techniques expérimentales de caractérisation du matériau IGZO et des TFTs

Dans ce chapitre, nous allons présenter les techniques de caractérisation du matériau (IGZO) et des TFTs utilisées dans le cadre de la thèse. Dans un premier temps, nous décrirons ce qui touche à la caractérisation de la couche active déposée. Les mesures par effet Hall ou résistance carrée seront donc abordées. Les techniques de caractérisation chimique telles que SIMS (Spectrométrie de masse des ions secondaires) et XPS (Spectrométrie photoélectronique X) seront également présentées. Dans un second temps, nous nous intéresserons { l’état de l’art concernant les transistors en couches minces. Plus précisément, nous nous appliquerons à décrire le principe du fonctionnement d’un TFT, les caractérisations électriques et les méthodes d’extraction des paramètres électriques des TFTs.

Caractérisation du matériau IGZO

Mesure par effet Hall

La mesure par effet Hall est une technique de caractérisation électrique qui permet de mesurer la densité des porteurs de charge et leur mobilité dans un matériau semi-conducteur. L’effet HaIl se traduit par l’apparition d’une tension transverse aux bornes d’un matériau qui est soumis { un champ magnétique et un courant électrique perpendiculaire à celui-ci [1,2] (Figure 2-1).
La mesure par effet Hall consiste { traverser l’échantillon par un courant en appliquant une tension comprise entre 12 et 30 V en deux points. La tension de Hall est ensuite mesurée { l’aide d’un voltmètre.
Pour la mesure par effet Hall de semiconducteur classique, l’échantillon doit disposer de zones dopées avec dépôt métallique par-dessus. Cela requiert une étape supplémentaire de dépôt et gravure (Figure 2-2a). Toutefois, ce n’est pas le cas pour l’IGZO où le contact peut être réalisé directement entre les pointes de mesure et la couche (Figure 2-2b) sans zone dopée tel que nous l’allons présenter dans chapitre 3.
Dans le cadre de notre étude, les échantillons se présentent sous la forme de carrés de 2.5 x 2.5 (cm x cm).

Mesure de la résistance carrée

La résistivité est une caractéristique importante d’un matériau semi-conducteur car elle permet notamment de déterminer la concentration des porteurs de charge ( ).
La mesure de résistance carrée est effectuée { l’aide de la méthode, dite « quatre pointes » sur l’équipement RESMAP au BHT (Bâtiment de Haute Technologie).
La méthode « quatre pointes », comme son nom l’indique, correspond { une mesure de résistance carrée { l’aide de quatre pointes équidistantes en tungstène. En appliquant un courant électrique d’intensité entre deux pointes extérieures, une tension est générée dont la valeur peut être mesurée entre les deux pointes centrales (Figure 2-3).

Analyse SIMS (Adapté selon les références [3–5])

La spectrométrie de masse à ionisation secondaire (SIMS – Secondary Ion Mass Spectrometry), est un procédé d’analyse chimique qui consiste à bombarder la surface de l’échantillon avec un faisceau d’ions primaires. Une partie de la matière pulvérisée sera alors ionisée. Ces ions, dits secondaires, sont ensuite accélérés vers un spectromètre de masse, lequel va permettre l’obtention de la composition élémentaire, isotopique et/ou moléculaire de la surface de l’échantillon.
Le SIMS est une technique d’analyse de surface assez sensible, mais l’interprétation quantitative précise est plus délicate que d’autres techniques telles que le XPS que nous présenterons plus loin.
Dans le cadre de cette thèse, nous avons utilisé la caractérisation ToF-SIMS (La spectrométrie de masse des ions secondaires à temps de vol, ou « Time of Flight Secondary Ion Mass Spectrometry »). Suivant le même principe que la méthode SIMS classique, les mesures ToF-SIMS permettent de caractériser la composition chimique de la surface d’un matériau en analysant les ions secondaires éjectés lors du bombardement de l’échantillon par un faisceau d’ions primaires (Figure 2-4).
Notons que chaque ion secondaire a une masse différente ce qui implique sa vitesse différente. Par conséquent, ces ions vont arriver au détecteur avec les temps différents. Les ions arrivant au détecteur les plus tôt sont les plus légers.
Les analyses ToF-SIMS nous permettront d’abord évaluer l’homogénéité de la composition chimique en profondeur des couches déposées. Ce critère nous permettra de nous assurer l’uniformité des paramètres électriques du transistor. Dans un second temps, nous étudierons les variations de la composition chimique sous différentes conditions de dépôt. Le vieillissement de la couche d’IGZO exposée directement { l’air fera également l’objet de l’étude. Pour finir, cette technique nous permettra d’évaluer l’impact des conditions de passivation sur la composition chimique de la couche active.
Pour des études en profondeur de couche, un deuxième faisceau d’ions est utilisé afin d’abraser progressivement la surface de l’échantillon. La résolution de cette technique est de l’ordre du nanomètre. La quantification des signaux ioniques est rendue par un comparatif avec des échantillons de référence contrôlés suivant une technique différente.

Analyse XPS (Adapté selon les références [3,6])

Nous avons établi précédemment la nécessité de se référer à des échantillons d’étalonnage pour les analyses SIMS. Aussi, une autre technique est utilisée : la spectroscopie de photoélectrons X (XPS, d’après l’acronyme anglais X-ray Photoelectron Spectroscopy). Il s’agit d’une technique de caractérisation permettant d’obtenir la concentration des composés chimiques de la surface d’un matériau sur une épaisseur variant entre 1 nm et 5 nm. La nature des liaisons chimiques et leurs pourcentages atomiques peuvent égalent être déterminés au traitement les données XPS.
La caractérisation XPS est un procédé d’analyse chimique consistant à irradier la surface d’un échantillon par des rayons X monochromatiques. Cette dernière provoque une ionisation des atomes en surface par effet photoélectrique. L’énergie cinétique de ces photoélectrons est alors mesurée, permettant d’obtenir les spectres de l’intensité de ces électrons en fonction de l’énergie mesurée (Figure 2-5).
Supposons tout d’abord qu’un photon X a une énergie , avec et la constante de Planck et la fréquence de l’onde lumineuse incidente respectivement. Lorsque le photon irradie la surface, il interagit avec un atome de l’échantillon et provoque une ionisation en surface. Une partie de l’énergie de ce photon sert { briser des liaisons interatomiques de l’atome du matériau, il s’agit de l’énergie de liaison ( ). La partie restante est transmise à l’électron sous forme d’énergie cinétique ( ) servant { l’émettre dans le vide. Il atteindra l’analyseur (ou spectromètre) avec une énergie cinétique (20)
Le travail de sortie du spectromètre, évalué par étalonnage, est la conséquence d’une différence de potentiel électrique entre l’échantillon et l’analyseur. Le spectre en énergie cinétique présente des pics qui seront détectés par XPS. Par conséquent, l’énergie de liaison correspondant à chaque pic pourra être déterminée par la formule : (21) représente la nature de l’atome et sa liaison interatomique avec les autres dans le matériau.
Figure 2-6 : Diagramme énergétique du processus de photoémission
Cette technique nous permet donc de déterminer l’énergie de liaison et d’identifier la composition atomique de la surface de l’échantillon.

Caractérisation des TFTs

Dans cette partie, nous débuterons par une présentation des généralités d’un transistor en couches minces. Le mode de fonctionnement d’un TFT ainsi que ses caractéristiques de transfert et de sortie seront présentées. Nous aborderons ensuite le système de mesure utilisé dans ce travail de thèse pour caractériser les TFTs. Pour finir, une description des méthodes d’extraction des paramètres importants d’un TFT sera présentée.

Généralités d’un transistor en couches minces

Comme nous l’avons mentionné dans le premier chapitre, les TFTs sont des transistors à effet de champ composés de trois électrodes : le drain, la source et la grille.
Une polarisation entre la source et le drain crée une conduction dans le canal qui sera modulée par la tension appliquée sur la grille (VG). Pour un TFT nMOS, lorsque l’on applique une tension VG > 0, on provoque l’accumulation des électrons dans le canal.
Plus on augmente cette tension VG, plus les porteurs libres s’accumulent. Lorsque la tension de grille VG atteint une valeur appelée la tension de seuil (VT), ces porteurs vont participer à la conduction du canal. Autrement dit, un courant peut passer entre la source et le drain. Le TFT est alors dans le régime passant (état ON) avec VG > VT. A l’inverse, quand VG est inférieure à la tension de bande plate (VFB), le TFT est dans son régime bloqué (état OFF). Une période de transition de l’état OFF { l’état ON, dite le régime sous le seuil, survient lorsque VG est comprise entre la tension de bande plate et la tension de seuil. Chacun de ces trois régimes et leurs caractéristiques électriques sera présenté dans les paragraphes suivants.

Caractéristique (a) de transfert IDS-VGS

Notons qu’afin de simplifier les résultats, toutes les mesures électriques de transistor seront réalisées avec la source placée à la masse. Par conséquent, la polarisation entre la grille et la source (ou entre le drain et la source) sera la valeur de la tension appliquée sur la grille (ou le drain).
En appliquant une tension constante sur le drain (VDS), nous mesurons le courant traversant le canal (ou le courant de drain (IDS)) en fonction de la tension de grille (VGS).
La courbe présentée sur la Figure 2-7, et nommée « la caractéristique de transfert », représente la variation d’IDS en fonction de VGS, pour des valeurs fixes de VDS.
Figure 2-7 : Caractéristique de transfert IDS-VGS d’un TFT nMOS { différente VDS : en échelle logarithme (gauche) ; en échelle linéaire (droite)
Dans cette caractéristique de transfert, suivant la tension appliquée, les trois régimes évoqués précédemment sont retrouvés. Nous présentons dans la Figure 2-8 ces trois régimes dans lesquels est modifiée la structure de bande d’énergie près de l’interface du semiconducteur et de l’isolant de grille selon la tension VGS appliquée.
Figure 2-8 : Différents régimes du fonctionnement d’un TFT correspondants { différentes VGS
Lorsque la tension de grille est négative, les trous sont attirés { l’interface entre la couche semiconductrice et l’isolant de grille (Figure 2-8b). Avec l’augmentation de VGS, la courbure des bandes devient plus faible, jusqu’à une certaine valeur où cette courbure des bandes n’apparait plus. La structure de bande devient plate. Cette valeur particulière de VGS est appelée la tension de bandes plates VFB (Figure 2-8a). Le régime du transistor correspondant à VGS < VFB est appelée le régime bloqué. Ce dernier s’apparait lorsque le canal est en désertion et inversion. Lorsque VGS > VFB, la courbure des bandes est opposée à celle en mode d’inversion, une charge négative est en train de se former (Figure 2-8c). En fait, la charge positive à la grille repousse les trous de la surface du semiconducteur et fait apparaitre une charge négative (électron). L’accumulation d’un certain nombre d’électrons { l’interface entre la couche active et l’isolant de grille dans un premier temps ne permet pas encore la création d’un courant dans le canal. En fait, cette accumulation de charges négatives est compensée par un piégeage de ces charges dans des états électroniques souvent présents dans la bande d’interdite de la couche active et/ou { l’interface entre le canal/l’isolant de grille. Les électrons commencent par remplir ces états. Plus VGS augmente, plus les défauts dans la couche active et { l’interface entre le canal/l’isolant se remplissent. Le temps pour remplir ces défauts sera d’autant plus important que leur densité est élevée. Le TFT est dit dans le régime sous le seuil (lorsque VFB < VGS < VT). Ce régime est considéré comme la transition entre l’état OFF et l’état ON du transistor.
Lorsque VGS augmente encore, la courbure des bandes devient plus prononcée.
Cette dernière résulte en un croisement du niveau de Fermi intrinsèque (Ei) avec le niveau de Fermi EFB. Dans cette situation, une couche mince conductrice, situant près de l’interface entre la couche active et l’isolant de grille, composée d’électrons est formée :
le TFT est en mode d’accumulation. Quand VGS atteint une valeur appelée la tension de seuil (VT), le TFT est dit dans le régime passant ({ l’état ON). Ce régime apparait lorsque les électrons remplissent quasiment tous les défauts dans la couche active et { l’interface du canal et de l’isolant. Les quatre paramètres clés représentant les performances électriques d’un TFT, { partir de courbe de transfert ont été distingués : le courant Ion, la tension de seuil (VT), la pente sous le seuil (S) et la mobilité à effet de champ (μ). Les méthodes d’extraction de ces paramètres seront présentées par la suite.

Caractéristique (b) de sortie IDS-VDS

Abordons { présent une autre façon d’illustrer les différents régimes du fonctionnement d’un transistor. Cette dernière se base sur la tension appliquée au drain (VDS). En appliquant une tension constante sur la grille, on étudie la variation du courant de drain (IDS) en fonction de la tension de drain. La courbe alors relevée est appelée la caractéristique de sortie (Figure 2-9).
Figure 2-9 : Caractéristique de sortie IDS-VDS d’un TFT de type N { différente VGS
Selon la tension VDS appliquée, deux régimes de fonctionnement du TFT peuvent être distingués : le régime linéaire pour de petites valeurs de VDS et le régime saturé pour de plus grandes valeurs. Dans le régime linéaire, le courant IDS croît linéairement avec la tension VDS. En revanche, dans le régime saturé, IDS n’augmente quasiment plus, et sature en fonction de VDS.
Cette courbe nous permet d’évaluer notamment la qualité du contact entre la couche active et le métal (notamment les contacts source drain) du TFT. La linéarité de la section à basse tension de drain montre que le contact est ohmique. Par ailleurs, l’observation du comportement de IDS à haute tension VDS indique si le transistor sature bien ou si on est en présence du phénomène d’injection des électrons chauds (effet Kink ou self-heating dans les TFTs).

Dispositif de caractérisation électrique

La Figure 2-10 présente le système de mesure que nous avons utilisé pour caractériser électriquement les TFTs. Il s’agit d’un banc disposant de trois pointes de mesure protégées dans une armoire blindée. Ces pointes sont en tungstène. Le banc est connecté à un analyseur HP4156B, lequel va afficher des courbes caractéristiques présentées précédemment (IDS-VGS, IDS-VDS…). Cet analyseur nous permet également de modifier la tension appliquée sur les électrodes du TFT ou encore de changer la polarité de la mesure. Le temps ainsi que le pas de tension appliquée sont également des paramètres ajustables.
Figure 2-10 : Dispositif de caractérisation des TFTs : a) TFT avec les pointes ; b) l’analyseur HP4156B
Ces mesures permettent de mettre en évidence un ensemble de paramètres caractéristiques du transistor. Toutefois, l’accès { ces derniers nécessite le recours { des méthodes d’extraction, lesquelles sont présentées dans la partie suivante.

Définition et extraction des paramètres électriques des TFTs

Les méthodes d’extraction des paramètres d’un TFT sont relativement semblables à celles d’un MOSFET. Dans les prochains paragraphes, nous donnerons la définition ainsi que la méthode d’extraction de ces paramètres utilisés dans deux régimes de fonctionnement du TFT (régime linéaire et régime saturé).

Table des matières

INTRODUCTION GENERALE
CHAPITRE 1. TFT A BASE D’IGZO: CONTEXTE ET PROBLEMATIQUE
1.1 IMPORTANCE DES TFTS DANS LE DOMAINE DES ECRANS PLATS
1.1.1 Les écrans plats à cristaux liquides à matrice active : les AMLCDs
1.1.2 Les écrans plats à diodes électroluminescentes organiques à matrice active : les AMOLEDs
1.2 TECHNOLOGIES DE TFTS ET PROBLEMATIQUES ASSOCIEES
1.2.1 TFTs à base de silicium amorphe
1.2.2 TFTs à base de silicium polycristallin
1.2.3 TFTs à base de silicium microcristallin et polymorphe
1.2.4 Résumé des technologies existantes de TFTs à base de silicium
1.2.5 Technologie de TFTs à base de semiconducteurs organiques
1.3 TFT A BASE DE SEMICONDUCTEURS A OXYDES METALLIQUES
1.3.1 TFTs à base de ZnO (TPOS)
1.3.2 TFTs à base d’IGZO cristallin
1.3.3 TFTs à base de TAOS
(a) TAOS ou des oxydes multicomposants
(b) Matériaux et techniques de dépôt
(c) Avantages et challenges de TAOS
(d) Un des meilleurs candidats dans la filière TAOS : IGZO
1.4 TFTS A BASE D’IGZO AMORPHE
1.4.1 Aperçu historique
(a) Période 2006 – 2008
(b) Période 2009 – 2014
1.4.2 Propriétés intéressantes de l’IGZO amorphe
1.4.3 Applications à base de TFTs en IGZO
(a) Prototypes
(b) Produits commerciaux
1.5 PROBLEMATIQUES ACTUELLES SUR L’IGZO, OBJECTIFS DE LA THESE
REFERENCES
CHAPITRE 2.TECHNIQUES EXPERIMENTALES DE CARACTERISATION DU MATERIAU  IGZO ET DES TFTS
2.1 CARACTERISATION DU MATERIAU IGZO
2.1.1 Mesure par effet Hall
2.1.2 Mesure de la résistance carrée
2.1.3 Analyse SIMS
2.1.4 Analyse XPS
2.2 CARACTERISATION DES TFTS
2.2.1 Généralités d’un transistor en couches minces
(a) Caractéristique de transfert IDS-VGS
(b) Caractéristique de sortie IDS-VDS
2.2.2 Dispositif de caractérisation électrique
2.2.3 Définition et extraction des paramètres électriques des TFTs
(a) Courant de drain en état passant de TFT (ION)
(b) Tension de seuil (VT)
(c) Mobilité (μ)
(d) Pente sous le seuil (S)
(e) Courant en régime bloqué de TFT (IOFF) et rapport ION/IOFF
2.3 CONCLUSION
REFERENCES
CHAPITRE 3. DEVELOPPEMENT ET CARACTERISATION DES TFTS A BASE D’IGZO
3.1 DEVELOPPEMENT DES TFTS A BASE D’IGZO
3.1.1 Différentes structures de TFT
3.1.2 Développement des TFTs à base d’IGZO
(a) Nettoyage du substrat
(b) Dépôt du métal de grille
(c) Dépôt de l’isolant de grille
(d) Dépôt de la couche active d’IGZO
(e) Gravure active
(f) Dépôt du métal de source et drain
(g) Gravure des électrodes de source et drain
(h) Recuit après la fabrication et dépôt de la passivation
3.1.3 Observations sous microscope optique des TFTs après la fabrication
3.2 MISE AU POINT DU DEPOT DES COUCHES MINCES D’IGZO
3.2.1 Caractérisation morphologique et microstructurale de la couche active
(a) Observation de la microstructure de la couche d’IGZO par XRD
(b) Observation de la morphologie de la couche d’IGZO par caractérisation au MEB et à l’AFM
3.2.2 Densité des porteurs de charge en fonction du débit d’oxygène lors du dépôt de couche
active
(b) Mesures de résistance carrée
3.2.3 Evolution de la composition chimique en fonction de la profondeur de la couche active82
3.2.4 Présence d’hydrogène dans la couche active déposée au-dessus du SiO2
3.3 INFLUENCE DES CONDITIONS DE RECUIT SUR LES CARACTERISTIQUES DES TFTS A BASE D’A-IGZO SANS COUCHE DE PASSIVATION
3.3.1 Influence de recuit sur les caractéristiques des TFTs en a-IGZO
(a) Influence de l’atmosphère de recuit
(b) Influence de la température de recuit
(c) Influence de la durée de recuit
3.3.2 Caractéristiques électriques des TFTs à base d’a-IGZO sans couche de passivation
(a) IDS-VGS, IDS-VDS d’un TFT, extraction paramètres électriques
(b) Effet des dimensions des TFTs
3.4 CONCLUSION
REFERENCES
CHAPITRE 4. PASSIVATION DES TFTS A BASE D’IGZO
4.1 COMPORTEMENT DES TFTS NON-PASSIVES
4.2 PASSIVATION PAR AL2O3
4.2.1 Principe du dépôt d’Al2O3 par ALD
4.2.1 Caractéristiques électriques des TFTs passivés par Al2O3
(a) Juste après la passivation (T0)
(b) Stabilité à l’air des couches passivées
4.2.2 Analyse par ToF-SIMS et XPS des TFTs passivés par Al2O3
(a) Juste après la passivation (à T0)
(b) Cinq mois après la passivation
(c) Résumé des mécanismes mis en jeu dans l’IGZO
4.2.3 Solutions d’amélioration des performances électriques des TFTs passivés par Al2O3
(a) Augmentation de la température de dépôt ALD
(b) Changement de précurseur d’H2O à O2
(c) Dépôt d’une couche tampon avant de passiver par ALD
4.2.4 Bilan sur la passivation par Al2O3
4.3 PASSIVATION PAR SIO2
4.3.1 Paramètres de dépôt SiO2 par PECVD
4.3.2 Caractéristiques électriques des TFTs passivés par SiO2
(a) Juste après la passivation (à T0)
(b) Stabilité à l’air des couches passivées
4.3.3 Analyse par ToF-SIMS des TFTs passivés par SiO2
4.3.4 Evaluation de solutions d’amélioration des performances électriques des TFTs passivés
par SiO2 140
Dépôt à plus bas débit (a) de silane
(b) Dépôt à plus haute température
(c) Dépôt à plus basse puissance de plasma
4.3.5 Bilan sur la passivation par SiO2
4.4 AMELIORATION DES CARACTERISTIQUES ELECTRIQUES DES TFTS PAR DES TRAITEMENTS PRE OU POSTPASSIVATION
4.4.1 Traitement par plasma oxygène avant la passivation
(a) Traitement par plasma oxygène
(b) Traitement par plasma N2O
4.4.2 Recuit supplémentaire après la passivation
4.5 CONCLUSION
REFERENCES 
CONCLUSIONS GENERALES
PERSPECTIVES
LISTE DES PUBLICATIONS ET COMMUNICATIONS

Télécharger le rapport complet