Techniques de structuration 3D de polymères. Application à la réalisation d’un microsolénoïde

Le microsolénoïde est un objet tridimensionnel difficile à réaliser. Peu d’équipes travaillent sur le développement de procédés permettant d’obtenir ce micro-objet tridimensionnel. Ces procédés sont basés sur la répétition d’étapes exploitant les techniques classiques de la microélectronique pour la réalisation des différentes parties du microsolénoïde : pistes inférieures, piliers, pistes supérieures. Mais ces procédés sont souvent longs, fastidieux et mal adaptés à la fabrication d’objets 3D. Une autre voie de recherche consiste à utiliser des techniques spécifiques à la structuration 3D.

Certaines dérivent des techniques de microfabrication classique pour la microélectronique (lithographie à niveaux de gris, holographique), d’autres s’inspirent des techniques de fabrication d’objets macroscopiques dont les outils ont été adaptés à l’échelle micrométrique (microstéréolithographie, micro-usinage). De nouvelles techniques non conventionnelles ont aussi été développées spécialement pour ce type de fabrication (lithographie douce). Après avoir présenté ces techniques, nous insisterons particulièrement sur la technique de lithographie à niveaux de gris. Ce procédé sera en effet utilisé pour la réalisation d’un microsolénoïde dont différentes réalisations présentées dans la littérature feront l’objet de la dernière partie de ce chapitre bibliographique.

La microstéréolithographie

C’est une méthode originale car elle n’est pas issue des technologies conventionnelles de la microélectronique et de l’environnement des salles blanches mais de l’industrie du prototypage rapide. Cette méthode consiste à réaliser des pièces tridimensionnelles en polymérisant la surface d’un volume de monomère liquide [26,27]. La réaction de polymérisation, en fait de photopolymérisation, est déclenchée sous l’effet d’une radiation lumineuse (visible ou UV). L’objet tridimensionnel est fabriqué par photopolymérisation de couches successives. Cette technique est généralement utilisée pour des applications de prototypage rapide : fabrication de microconnecteurs ou de microbuses pour la microfluidique ou de pièces mécaniques (charnière) pour la microrobotique. Les objets réalisés peuvent aussi servir de moules pour être dupliqués par la suite. Le procédé initial est basé sur un déplacement pixel par pixel d’un faisceau laser UV (déplacement x/y) pour la fabrication de chaque pixel de l’objet tridimensionnel : c’est la microstéréolithographie vectorielle (figure II-1(a)). La réalisation des différentes couches nécessite le déplacement vertical de l’échantillon afin qu’il se recouvre d’une nouvelle couche de résine photosensible. Les résolutions actuelles obtenues sont de l’ordre de 5 µm dans les 3 dimensions de l’espace [27].

Cette technique est rendue collective lorsque les motifs d’une couche sont réalisés en une seule insolation supprimant ainsi le déplacement horizontal (x/y) du laser : c’est la microstéréographie intégrale [27,28]. Pour cela, l’insolation du monomère se fait à travers un masque dynamique reconfigurable et piloté par un ordinateur (figure II-1(b)). Pour chaque niveau, le dessin du masque change. Les premiers masques dynamiques utilisés (à cristaux liquides) étaient opaques dans le domaine de l’UV. Ils ont entraîné un développement de résines spécifiques sensibles dans le domaine du visible. Les résolutions obtenues (5 µm) sont similaires à celles de la microstéréolithographie vectorielle. Récemment un nouveau système de masques dynamiques compatibles avec l’UV (Texas instruments) a permis l’obtention d’une résolution transversale de 3 µm [27].

La microstéréolithographie est une véritable méthode de structuration tridimensionnelle puisqu’elle permet notamment la fabrication d’objets creux. Il est possible d’insérer des éléments (fibres optiques, fils à alliage à mémoire de forme) en cours de fabrication afin d’intégrer des fonctions spécifiques à l’objet formé. Classiquement appliquée aux polymères photopolymérisables, elle permet aussi la réalisation de pièces en matériaux frittés [29,30]. Ceci est possible en incorporant le matériau sous forme de poudre (alumine, cuivre) à la résine photosensible et en terminant la réalisation par une étape de cuisson conduisant à une pièce cohésive en matériau fritté. La résolution est alors de l’ordre de 20 µm.

La lithographie holographique

Cette méthode est basée sur l’existence d’interférences entre deux ondes lumineuses issues de sources cohérentes dans le volume d’un film de résine photosensible [31,32]. Elle est utilisée pour la réalisation de structures périodiques notamment des réseaux de diffraction ou des cristaux photoniques à bandes interdites.

Techniques d’impression (imprinting)

Il existe un certain nombre de techniques de fabrication de micro-objects 3D non conventionnelles qui utilisent des presses (moules) pour générer des motifs dans des polymères. Ces techniques sont particulièrement utilisées dans les domaines des biotechnologies, de la microfluidique (pompes, valves,…) et de l’optique (lentilles, guides d’onde,…). Au contraire des applications dans le domaine de la microélectronique, la structure réalisée constitue le corps du dispositif final. Ces techniques sont rapides et peu coûteuses. Elles peuvent être classées en deux grandes catégories en fonction de la nature du moule utilisé : les techniques d’impression dites dures et les lithographies dites douces [37-39].

Techniques d’impression dures

Les techniques d’impression dites dures sont principalement l’estampage ou matriçage à chaud (hot embossing, HEB) [40-42] et la nano imprint lithographie (nanoimprint lithography, NIL) [43,44]. Le moule est fabriqué en matériau rigide : verre, quartz, silicium, nickel. Il est texturé par des techniques conventionnelles de microfabrication.

Lorsque la température est supérieure à la température de transition vitreuse du thermoplastique, le moule est pressé contre le polymère ramolli qui épouse alors la forme de celui-ci. L’ensemble est refroidi jusqu’à durcissement du polymère et le moule est alors détaché. Le moule peut être utilisé de nombreuses fois (> 50).

Lorsque les dimensions du moule sont nanométriques, on parle alors de nanolithographie (NIL). Le moule est généralement réalisé par une lithographie électronique suivie d’une étape de gravure ou de dépôt pour le transfert des motifs dans le substrat. La résolution latérale est de l’ordre de 10 nm. Deux techniques dérivées de nanolithographie ont été développées pour s’affranchir des contraintes thermiques : la step-and-flash nanolithographie (step-and-flash imprint lithography, S NIL) [44] et le moulage assisté par solvant (solvent-assisted microcontact molding, SAMIM) [38]. La technique S-NIL (figure II-7) permet de structurer une couche de polymère liquide photosensible. Le polymère liquide est coulé dans le moule. Ce dernier est solidifié sous l’effet d’une radiation UV. Puis le moule est détaché du substrat. Toutes ces étapes se déroulent à température ambiante évitant ainsi la déformation des motifs induite par les variations de température [46].

Lors du procédé SAMIM, le polymère à structurer est dissous au contact du moule recouvert d’un solvant (figure II-8). La solidification des motifs se fait par évaporation du solvant à travers le moule généralement en PDMS. Bien que le procédé SAMIM n’utilise pas de moules rigides, ce dernier est généralement considéré comme une technique d’estampage. La résolution latérale est inférieure à 60 nm .

Techniques de lithographie douce

Les moules utilisés sont réalisés en élastomère et principalement le polydiméthylsiloxane (PDMS, Dow Corning). En effet, les propriétés mécaniques de ce matériau permettent de séparer l’ensemble polymère/moule sans endommager les structures réalisées (hydrophobie, élasticité). De plus, c’est un matériau peu coûteux, flexible, transparent jusqu’à 300 nm, facile à mettre en œuvre, inerte chimiquement, perméable au gaz, et dont la température limite d’utilisation (une fois mis en forme) est de 180°C (dans l’air). Un dernier avantage est que l’on peut modifier ses propriétés de surface (traitement plasma). Cela permet entre autre de limiter ses interactions avec les matériaux à texturer pour faciliter l’étape de retrait du moule. Notons toutefois que c’est un matériau difficile à métalliser. On distingue principalement trois techniques de soft lithography [37,38] : la réplication par moulage (replica molding, REM), le transfert par moulage (microtransfert molding, µTM) et le micromoulage par capillarité (micromolding in capillaries, MIMIC)). Dans la réplication par moulage [32], l’empreinte des motifs du moule dans un polymère liquide est obtenue après durcissement de ce dernier. Ce durcissement se fait par polymérisation sous flux thermique ou sous rayonnement UV (figure II-9). La résolution latérale est inférieure à 30 nm.

Lors du transfert par moulage, le polymère liquide est également structuré dans un moule de PDMS (figure II-10). Après avoir éliminé l’excès de polymère liquide au dessus du moule, l’ensemble est retourné et mis en contact avec un substrat. La solidification du polymère est obtenue par polymérisation sous flux thermique ou lumineux. Lors du retrait du moule, les motifs restent sur l’échantillon, l’adhérence entre le polymère et le moule en PDMS étant faible. La résolution latérale est inférieure à 1 µm.

Enfin, lors du micromoulage par capillarité, un polymère liquide de faible viscosité remplit un moule par capillarité (figure II-11). Les différents motifs du moule sont reliés les uns aux autres par des microcanaux pour permettre le passage du liquide. La solidification des motifs peut être obtenue par évaporation du solvant à travers le moule en PDMS ou bien par polymérisation sous flux thermique ou lumineux. La résolution latérale est inférieure à 1 µm L’avantage majeur de toutes ces techniques est que la résolution n’est pas limitée par des problèmes de diffraction comme en lithographie classique. Elle va être déterminée par la stabilité mécanique du moule, par les propriétés du polymère utilisé (mouillabilité, viscosité) et par les variations des dimensions des motifs induites par les changements de température. De plus, de nombreux matériaux peuvent être ainsi structurés. L’utilisation de moule en élastomère permet d’obtenir un bon contact avec l’échantillon et une réplication fidèle des motifs. Toutefois les dimensions des structures doivent être convenablement choisies pour éviter des phénomènes de collage du moule (pairing) ou la déformation du moule (sagging) entre les motifs (figure II-12).

Table des matières

Chapitre I Introduction
Références bibliographiques
Chapitre II. Techniques de structuration 3D de polymères. Application à la réalisation d’un microsolénoïde
II.1. Introduction
II.2. Procédés de structuration tridimensionnelle
II.2.1. La microstéréolithographie
II.2.2. La lithographie holographique
II.2.3. Techniques d’impression (imprinting)
II.2.3.1. Techniques d’impression dures
II.2.3.2. Techniques de lithographie douce
II.2.4. La lithographie à niveaux de gris
II.2.4.1. Photolithographie avec utilisation d’un jeu de masques
II.2.4.2. Photolithographie classique avec un seul masque
II.2.4.2.1. Déplacement horizontal de l’échantillon et/ou du masque
II.2.4.2.2. Inclinaison et rotation par rapport à la source UV
II.2.4.3. Fluage de la résine
II.3. Lithographie utilisant des masques à niveaux de gris
II.3.1. Principe
II.3.2. Les différents types de masque à niveaux de gris
II.3.2.1. Les masques à épaisseur variable
II.3.2.2. Les masques à coefficient d’absorption variable
II.3.2.3. Les masques à taux de recouvrement variable
II.3.2.3.1. Génération des matrices de plots élémentaires
II.3.2.3.2. Fabrication des masques à taux de recouvrement variable
II.4. Un objet tridimensionnel particulier : le solénoïde
II.4.1. Procédés de réalisation traditionnels
II.4.1.1. Procédé classique
II.4.1.2. Procédés dérivés des procédés traditionnels
II.4.2. Procédés de réalisation non traditionnels
II.4.2.1. Réalisation de solénoïdes par assemblage
II.4.2.2. Réalisation du solénoïde par déformation d’une structure planaire
II.4.3. Performances électriques
II.5. Conclusion
Références bibliographiques
Chapitre III. Etude du procédé de réalisation de microbobines planaires sur supports souples
III.1. Introduction
III.2. Description de l’état de surface des films de polymère
III.2.1. Description de l’état de surface des films de Kapton®
III.2.2. Description de l’état de surface des films de Peek®
III.3. Métallisation des films de Kapton® et de Peek®
III.3.1. Préparation de la surface
III.3.2. Elaboration de la sous couche métallique
III.3.2.1. Description succincte des techniques de métallisation
III.3.2.1.1. L’évaporation sous vide
III.3.2.1.2. Pulvérisation RF cathodique
III.3.2.2. Application à la métallisation des films de polymère
III.3.2.2.1. Les différents traitements effectués sur les films de Kapton®
III.3.2.2.2. Caractérisation de l’adhérence des films métalliques
III.3.2.2.3. Modification des propriétés physico-chimiques de la surface
III.4. Le procédé de micromoulage de cuivre
III.4.1. Manipulation des échantillons souples
III.4.2. La lithographie UV
III.4.2.1. Mode opératoire
III.4.2.1.1. L’enduction
III.4.2.1.2. Le recuit
III.4.2.1.3. L’insolation
III.4.2.1.4. Le développement
III.4.2.2. Exemples de réalisation
III.4.3. Le dépôt électrolytique de cuivre
III.4.3.1. Dispositif expérimental
III.4.3.2. Caractérisation de l’électrolyte
III.4.3.2.1. Le potentiel d’abandon
III.4.3.2.2. Courbe de polarisation
III.4.3.3. Déroulement de la croissance électrolytique
III.4.3.3.1. Mesure du potentiel d’abandon avant dépôt
III.4.3.3.2. Contrôle de l’évolution du dépôt par chronovoltamétrie
III.4.3.3.3. Evolution de la morphologie des films
III.4.3.3.4. Pénétration de l’électrolyte dans les moules
III.4.3.3.5. Vitesse de croissance
III.4.3.3.6. Résistivité des dépôts
III.4.3.3.7. Exemples de réalisation
III.4.3.4. Conclusion
III.4.4. Gravure de la sous couche métallique
III.4.4.1. Etude utilisant la gravure humide
III.4.4.1.1. Gravure du cuivre
III.4.4.1.2. Gravure du titane
III.4.4.1.3. Influence des dimensions des motifs
III.4.4.2. Gravure physique anisotrope par faisceau d’ions
III.5. Réalisation de via par ablation laser
III.5.1. Procédé de réalisation
III.5.2. L’étape d’ablation laser
III.5.2.1. Description du dispositif expérimental
III.5.2.2. Caractérisation des vitesses d’ablation des films de polymère
III.5.2.3. Morphologie des ouvertures réalisées
III.5.3. Remplissage de via par croissance électrolytique
III.6. Conclusion
Références bibliographiques
Chapitre IV. Réalisation de microbobines planaires sur supports souples par micromoulage de cuivre. Application au contrôle non destructif des matériaux
IV.1. Introduction
IV.2. Paramètres géométriques des microbobines : présentation des structures réalisées
IV.3. Paramètres électriques des microbobines aux basses fréquences
IV.3.1. Description du dispositif de mesure
IV.3.2. Schéma électrique équivalent à basse fréquence
IV.3.3. Extraction de la valeur de la résistance
IV.3.3.1. Expression analytique
IV.3.3.2. Mesures de la résistance et détermination de la résistivité du matériau
IV.3.4. Détermination de la valeur de l’inductance
IV.3.4.1. Expression empirique de l’inductance
IV.3.4.2. Inductances mesurées des microbobines
IV.3.4.2.1. Influence du substrat en basse fréquence
IV.3.4.2.2. Influence de la géométrie
IV.3.4.2.3. Influence du type de remplissage
IV.3.4.2.4. Comparaison avec une ligne conductrice
IV.3.5. Le facteur de qualité
IV.4. Caractérisation des bobines à haute fréquence
IV.4.1. Dispositif expérimental des mesures en hautes fréquences
IV.4.2. Schéma électrique équivalent à haute fréquence
IV.4.3. Estimation des valeurs des capacités parasites
IV.4.3.1. Capacités inter-spires
IV.4.3.2. Capacité métal/substrat
IV.4.4. Détermination de la fréquence de résonance
IV.4.5. Caractérisation des microbobines élaborées sur Kapton®
IV.5. Comparaison des résultats électriques obtenus à haute fréquence pour les substrats de Kapton® et de silicium
IV.5.1. Etude de la fréquence de résonance
IV.5.2. Etude du facteur de qualité
IV.5.3. Conclusion concernant la caractérisation en fréquence des microbobines réalisées
IV.6. Caractérisation des microbobines déformées
IV.7. Caractérisation de microbobines des via
IV.8. Conclusion
Références bibliographiques
Chapitre V. Conclusion

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