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Dispositif de préparation du mélange
Le dispositif de préparation du mélange est constitué d’un ballon d’une contenance de 1 L accueillant un capteur de pression, un capteur de température, une ampoule contenant le solvant à étudier, un orifice permettant l’entrée du gaz vecteur (azote, air ou hélium) et un agitateur magnétique afin de favoriser l’évaporation du solvant et l’homogénéisation du mélange.
Le bloc mirage
Présentation
L’intérêt de ce banc, représenté sur la figure 6.5, est de rendre solidaire tous les instruments présents sur le chemin optique du faisceau sonde. En effet, de la rigidité de l’ensemble dépend la réjection des bruits mécaniques provenant du sol et du modulateur. Le banc mirage, fixé sur une table nid d’abeille, supporte le laser (faisceau sonde), la cellule et le détecteur. Le faisceau émis par le laser est focalisé par une lentille convergente au niveau de l’échantillon puis traverse la cellule contenant l’échantillon. Avant d’être reçu par la photodiode à quatre quadrants (détecteur de position), le faisceau traverse un filtre interférentiel permettant d’éliminer la lumière parasite.
La cellule de mesure et porte-échantillon
L’ensemble échantillon-support est placé dans une cellule en verre de 40 cm3 ayant des fenêtres en silice. L’échantillon d’un centimètre de diamètre est emboîté dans un support en cuivre percé d’un trou pour laisser passer un thermocouple servant à mesurer la température de surface de l’échantillon.
Un module régulé à effet Peltier assure le refroidissement de l’échantillon afin de faciliter l’adsorption des gaz étudiés via le support en cuivre dans lequel circule de l’eau pour évacuer la chaleur émise par la face inférieure du module Peltier. Un deuxième thermocouple vient mesurer la température de la face supérieure du module à effet Peltier.
Enfin, tout cet ensemble peut s’élever ou s’abaisser grâce à une platine de translation verticale et
tourner autour d’un axe horizontal perpendiculaire au faisceau sonde grâce à une platine de rotation.
Le faisceau sonde
Comme le gradient ne se manifeste que très près de la surface de l’échantillon, il est nécessaire d’utiliser un faisceau sonde de petite dimension et peu divergent au niveau de l’échantillon. L’utilisation d’un laser He-Ne ou d’une diode laser est le plus adapté. Le faisceau gaussien est focalisé par une lentille de telle façon que son diamètre (donc sa largeur à mi-hauteur) soit le plus petit au voisinage de la surface de l’échantillon.
Le capteur de détection
Pour mesurer la déviation angulaire du faisceau sonde, le banc dispose d’une photodiode à quatre quadrants dont deux seulement sont utilisés car on ne tient compte que de la déviation normale à la surface de l’échantillon. Le courant produit par l’éclairement de sa surface photosensible est converti en tension à l’aide d’une résistance de charge. La sensibilité de la photodiode est de 1,7 V.µm−1.
A l’aide de deux platines de translation, on peut déplacer et régler le détecteur. Les déviations à mesurer sont de l’ordre de 10−6 radians. Les déplacements sur la photodiode sont donc très petits par rapport au diamètre du spot et par conséquent restent dans une zone de réponse linéaire [Gau99].
Ainsi, le signal détecté est proportionnel à l’angle de déviation. Enfin, ce même signal est envoyé vers un amplificateur à détection synchrone qui amplifie et démodule à la fréquence de modulation du faisceau pompe. En sortie de la détection synchrone, nous obtenons l’amplitude et la phase du signal mirage.
Protocole expérimental
Le bloc excitateur
La surface de l’échantillon est illuminée par un faisceau lumineux modulé (faisceau pompe) d’intensité provenant d’une lampe à filament de tungstène (12 V, 50 W). Ce type de lampe permet un éclairage assez uniforme sur toute la surface de l’échantillon à l’aide d’un système de lentilles formant l’image du filament de la lampe. Celle-ci est focalisée au centre de la surface supérieure de l’échantillon. Un boîtier de contrôle commande et régule la vitesse de rotation du hacheur (un simple disque percé de trous) et fournit le signal de référence au détecteur synchrone.
Bruit
Les sources responsables des déviations parasites du faisceau sonde sont nombreuses :
– les vibrations mécaniques provoquant le mouvement des miroirs ;
– les mouvements de l’air provoquant une variation de l’indice de l’air dans les zones où le faisceau sonde est à l’air libre.
Parmi les autres sources de bruit qui engendrent une erreur sur la position du spot, on peut citer :
– les bruits intrinsèques aux circuits électroniques et à la photodiode ;
– le bruit intrinsèque au laser engendrant une variation d’intensité du faisceau sonde.
La principale source de bruit est le bruit mécanique [Gau99] d’après le tableau 6.1. Néanmoins, ces valeurs sont des valeurs moyennes et pour des fréquences de travail supérieures à 100 Hz, le bruit thermique devient du même ordre de grandeur que le bruit de pointé (bruit engendrant une variation de la position du laser). Le bruit mécanique et le bruit de pointé sont alors d’environ 1 µV.Hz−1/2.
La préparation du mélange gazeux binaire
Le dispositif de préparation, schématisé sur la figure 6.4, permet le mélange entre le gaz condensable et le gaz non condensable. Pour cela, on fait le vide dans tout le système, y compris la cellule mirage en ouvrant les vannes V3, V4 et V5, les vannes V1 et V2 restant fermées (cf. figure 6.4).
Une fois le vide atteint, toutes les vannes sont fermées et on mesure la pression résiduelle. Quelques gouttes de l’élément adsorbable sont ensuite introduites dans le ballon à l’aide de la vanne V2. Une fois la vanne V2 fermée, il faut attendre que l’élément adsorbable se vaporise jusqu’à une pression notée P1 à une température T1. Enfin, on introduit le gaz non condensable au moyen de la vanne V1 jusqu’à une pression stabilisée notée P2 à une température T2.
La fraction molaire X du mélange binaire s’exprime alors en fonction des pressions et des températures de la manière suivante s’il ne reste pas de liquide au fond du ballon : X = P1 P2 T2 T1 (6.15)
Le transfert du mélange se fait du ballon vers la cellule mirage en ouvrant la vanne V3 dont on contrôle le flux grâce à un débitmètre à bille garantissant les conditions d’équilibre supposées dans le modèle théorique.
La fraction molaire X est un paramètre difficilement maîtrisable. En effet, celle-ci peut varier sensiblement si on tient compte de la pression résiduelle, d’éventuelles microfuites, de l’adsorption
sur les parois des organes de liaison et de la cellule de mesure mais aussi du phénomène deségrégation en particulier dû au passage à travers l’orifice du débitmètre. Par conséquent, l’incertitude engendrée par ces phénomènes est particulièrement difficile à estimer.
Obtention de l’effet mirage
Afin d’observer l’effet mirage, on suppose que le faisceau sonde est parallèle à la surface supérieure de l’échantillon et qu’il est positionné à une distance z de celle-ci.
La première étape consiste à faire le vide dans la cellule de mesure. Ainsi, toutes les vannes sont fermées à l’exception de la vanne V4 située juste après le débimètre. On met ensuite en route la circulation d’eau de refroidissement du module Peltier. On thermodésorbe l’échantillon à une température de 40°C puis on choisit une température de surface de l’échantillon afin de favoriser l’adsorption.
Lorsque la température de surface de l’échantillon est bien stabilisée, la vanne V4 est fermée etla vanne V3 est aussitôt ouverte afin d’introduire le mélange gazeux dans la cellule de mesure. La mesure se fait donc de manière dynamique : on a d’abord l’influence du gradient thermique puis assez rapidement l’influence du gradient massique due à l’adsorption des molécules sur la surface de l’échantillon.
Analyse des contaminants par spectrométrie de masse de thermodésorption
Introduction
Ce chapitre a pour but de présenter le nouveau dispositif de Spectrométrie de masse de ThermoDésorption (TDS) développé dans le cadre de cette thèse. Ce dispositif a été conçu pour réaliser deux tâches : l’étude des phénomènes de sorption à température donnée et à très basses pressions (de l’ordre de 10−6 Pa) et le traitement thermique d’échantillons ou d’etalons de masse, cette dernière fonction étant une application découlant directement de la première.
Principe de la méthode
Généralités
Le principe de base de la thermodésorption consiste à provoquer la désorption des molécules physisorbées sur une surface par chauffage de celle-ci sous basse pression. Cette technique permet de déterminer la nature des molécules désorbées à l’aide d’un spectromètre de masse mais aussi différents paramètres énergétiques. Enfin, il existe deux méthodes expérimentales pour mener à bien nos études : la désorption à température programmée et la désorption flash.
Désorption à température programmée
Actuellement, la désorption à température programmée (Temperature-Programmed Desorption (TPD)) reste la méthode la plus utilisée et la plus simple à mettre en œuvre pour la détermination de paramètres cinétique et thermodynamique lors d’un processus de désorption.
Le principe de la TPD (figure 7.1), publié la première fois par Amenomiya et Cvetanovic [AC63] en 1963, repose sur le chauffage constant (rampe régulée en température) de l’échantillon à étudier sous un vide poussé voire ultra-vide en suivant l’évolution des pressions partielles des atomes ou des molécules à l’aide d’un spectromètre de masse, servant d’analyseur de pressions partielles. Les différents pics (de pression) observés décrivent les différents sites d’adsorption d’une surface solide caractérisés par les diverses énergies d’activation.
La principale difficulté de cette méthode reste l’interprétation des courbes obtenues de pressions partielles en fonction de la température. L’interprétation de ces courbes est possible par l’application de l’un des deux modèles théoriques :
– la théorie ART (Absolute Rate Theory) : la plus ancienne et encore la plus utilisée
Désorption flash
Ce type de désorption est la plus simple à mettre en oeuvre mais reste très difficile en ce qui concerne l’interprétation. En effet, dans le cas d’une thermodésoption flash, on applique directement une température maximale sur la surface à étudier. On a alors toutes les molécules de la surface qui désorbent quasi simultanément. De cette manière, l’analyse des spectres de masse est tout de même possible mais il n’y a pas de méthode simple pour en déduire un quelconque paramètre énergétique.
Dispositif expérimental
Spécifications techniques
Le dispositif de thermodésorption remplace l’ancien système TDS, adapté aux étalons de masse de 1 kg, réalisé par Pinot [Pin96b]. Les principales spécificités qui ont été choisies pour ce nouveau système sont décrites ci-après :
– la présence d’un sas d’introduction, inexistant sur l’ancien dispositif TDS, afin d’éviter la contamination de la chambre d’analyse ;
– la possibilité d’analyser des échantillons de faibles épaisseurs et de diamètre compris entre 39 et 56 mm ;
– l’obtention d’un vide poussé de l’ordre de 10−6 Pa dans la chambre d’analyse ;
– la présence d’une double paroi pour refroidir l’enceinte d’analyse permettant de limiter les effets de parois ;
– la possibilité de réaliser des rampes en température, comprises entre la température ambiante et 800◦C, afin de réaliser une désorption à température programmée ;
– la réalisation de l’échauffement de l’échantillon soit par contact (plaque chauffante) soit par rayonnement (lampe infrarouge) ;
– l’installation de capteurs de température et de pression ainsi qu’un spectromètre de masse pour l’analyse des gaz résiduels.
Description du dispositif
Les figures 7.3 et 7.4 présentent le dispositif expérimental de la spectrométrie de masse dethermodésorption composé principalement de deux enceintes fabriquées en acier inoxydable de type 31 L très peu dégazable.
La première enceinte est un sas d’introduction, la seconde enceinte reliée au sas par une vanne à
tiroir manuelle est une chambre d’analyse des contaminants de surface des échantillons. Un translateur à couplage mécanique de 600 mm de course, pouvant accueillir des échantillons d’un diamètre variant de 39 à 56 mm, permet le passage entre le sas et la chambre d’analyse. Chaque enceinte possède son propre système de pompage, constitué d’une pompe primaire sèche roots (Alcatel modèle ACP28) et d’une pompe turbomoléculaire (Alcatel modèles ATP150 et ATP400) adaptée à la pression limite que l’on désire atteindre dans le sas (10−6 Pa) et dans la chambre d’analyse (10−6 Pa).
Les moyens de mesure et de contrôle
Le spectromètre de masse
L’analyse des molécules désorbées et le suivi de l’évolution des pressions partielles de gaz sont faites à l’aide d’un spectromètre de masse quadripolaire Transpector 2 H200M de chez Leybold connecté à un micro-ordinateur par une interface RS232. Ce spectromètre n’est utilisable qu’à une pression inférieure à 10−2 Pa afin d’éviter l’apparition d’un fond continu provenant des collisions entre les ions analysés et les molécules de gaz résiduel. Il ne peut détecter que des ions, 16 à la fois, dont la masse est comprise entre 1 et 200 unités de masse atomique.
Le spectromètre se compose d’une chambre d’ionisation, d’un analyseur quadripolaire, d’un collecteur d’ions et d’un logiciel assurant l’acquisition des données.
Les spectromètres de masse [BB95, HCS99] sont des appareils qui trient les molécules en fonction de leur masse ou plus exactement en fonction du rapport m/q de la masse de l’ion à sa charge par l’application d’un champ électrique haute fréquence. Le composé est d’abord ionisé par bombardement électronique dans la chambre d’ionisation comprenant des dispositifs d’optique électronique pour l’extraction et la focalisation des ions.
A la sortie, le faisceau d’ions pénètre dans l’analyseur quadripolaire, représenté sur la figure 7.7, constitué de quatre barreaux de section idéalement hyperbolique, disposés autour de la trajectoire des ions dans l’analyseur. Il permet de filtrer les ions en fonction du rapport m/q (rapport de la massesur la charge de l’ion). Chaque paire de barreaux diamétralement opposés est portée à un potentiel électrique de signe opposé à l’autre paire de barreaux. Ce potentiel résulte de la superposition d’une composante continue (U) et d’une composante sinusoïdale haute fréquence (V cosωt). Le potentiel électrique Φ en un point du plan x, y est donné par : Φ = 1 r 2 0 (U −V cosωt)
La mesure de pression
Afin de mesurer la pression dans le sas d’introduction et dans la chambre d’analyse, on utilise une
jauge Alcatel ACC1009 ayant la particularité de coupler une jauge à cathode froide et une jauge Pirani.
Ce type de jauge couvre un domaine de pression compris entre 5 × 10−7 et 102 Pa. Son utilisation permet de déterminer la pression limite de pompage mais aussi de suivre l’évolution de la pression
totale au cours des expériences de thermodésorption. Pour cela, il faut noter que l’on passe d’une
jauge à une autre selon la gamme de pression que l’on atteint dans les enceintes. Ainsi, pour des
pressions comprises entre 10−2et 102 Pa, on est en mode jauge Pirani alors que pour des pressions comprises entre 5 × 10−7 et 10 Pa, la jauge est en mode de mesure cathode froide. Dans la zone de chevauchement des domaines de pression, l’instrument choisit automatiquement le mode adéquat.
La mesure de température
La mesure de température de la surface (faces inférieure et supérieure de l’échantillon) est assurée par deux thermocouples chromel-alumel (type K) reliés à un enregistreur numérique Yokogawa MV100. Ces deux thermocouples permettent une mesure dans la gamme de températures comprises entre −200 et 1250◦C.
Chauffage et contrôle de la température
Le chauffage et le contrôle de la température sont assurés par un appareil de type ACT3 de chez MECA 2000. Cette alimentation réunit à cet effet un bloc de puissance ajustable en tension et en courant et un PID industriel (Eurotherme 902S) qui assure la régulation de la température. Avec une tension maximale de 35 V et un courant maximal de 12,5 A, l’appareil peut fournir une puissance maximale de l’ordre de 400 W à une charge dont la résistance à chaud est de quelques ohms. Enfin, il peut réaliser des rampes de température variant entre 10 et 100◦C/min selon l’inertie du système.
Protocole expérimental et études préliminaires
Protocole expérimental
Préparation et étuvage de la chambre
Un des points indispensables de ce type d’étude est la réalisation d’un étuvage de la chambre d’analyse afin de limiter au maximum les composés parasites (principalement l’eau). Pour cela, il faut chauffer à plus de 200◦C pendant plusieurs jours voire plusieurs semaines. Au terme de cet étuvage, la chambre d’analyse restera obligatoirement sous pompage avec une pression totale de l’ordre de quelques 10−6 Pa.
Préparation de l’échantillon
L’échantillon est introduit dans le sas et posé sur le translateur d’échantillon. Après la fermeture du sas, on réalise un balayage à l’azote. On met enfin en route le système de pompage avec successivement la pompe primaire puis la pompe turbomoléculaire.
Transfert et positionnement de l’échantillon dans la chambre
Le transfert de l’échantillon s’effectue lorsque la pression entre le sas et la chambre d’analyse est du même ordre de grandeur. Une pression plus importante dans le sas risquerait de contaminer la chambre. On vient placer l’échantillon sur la semelle chauffante et bien évidemment on replace la
canne de transfert dans le sas et l’on isole le sas de la chambre d’analyse. En dernière étape, on place l’échantillon en contact avec le thermocouple pour mesurer sa température de surface. Enfin, on place la tête du spectromètre de masse au minimum à 50 mm de la surface de l’échantillon. Une distance plus petite risquerait d’endommager l’analyseur.
Choix du mode d’analyse
A ce stade, il est temps de choisir le mode d’analyse :
– thermodésorption flash avec les deux lampes IR ;
– désorption à température programmée (TPD) avec la semelle chauffante.
Choix de la rampe de température et début des mesures
Le choix de la rampe de température se porte uniquement dans le cadre de l’utilisation de la semelle chauffante sous l’échantillon d’étude. Les paramètres expérimentaux de cette rampe sont
définis selon le type d’échantillon utilisé (propriétés physiques de l’échantillon, épaisseur,…) et les divers essais de mesure et d’optimisation.
La réalisation de la thermodésorption peut donc débuter en déclenchant l’un des deux systèmes de chauffe en ayant préalablement mis en route la circulation d’eau au moins une heure avant le début des manipulations. Pendant la thermodésorption, on suit l’évolution de la température de la semelle
chauffante (régulée par un asservissement PID), de la température de surface de l’échantillon ainsi
que la pression totale (par la jauge pression) et partielle (par le spectromètre de masse). Le logiciel
associé au spectromètre de masse se charge de l’acquisition des spectres de masse.
Protocole expérimental et études préliminaires
Caractérisation de la chambre d’analyse
Spectre de masse chambre à vide
Malgré un étuvage, il subsiste toutefois quelques composés parasites qu’il faut identifier puis soustraire aux spectres de masse réalisés.
Spectre ouverture sas-chambre
Lors de l’ouverture de la vanne séparant le sas de la chambre d’analyse à des pressions du même
ordre de grandeur (10−6 −10−5 Pa), on détecte aussi des composés parasites.
On observe donc sur ce spectre différentiel que H20 est majoritairement détecté ainsi que quelques
traces de N2 (balayage à l’azote dans le sas). Cependant, après la fermeture du sas, on revient rapidement (1 minute environ) à l’état initial avant l’ouverture du sas. On ne contamine donc pas ou très peu la chambre d’analyse.
Thermocouple mesurant la température de surface
La mesure de la température de surface de l’échantillon se fait donc par contact à l’aide du thermocouple K. On peut rendre cette mesure très reproductible en réalisant à l’identique la même pression de contact thermocouple-surface.
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Table des matières
Partie I Vers une redéfinition du kilogramme
1 L’unité de masse
1.1 Généralités
1.2 Stabilité d’un étalon de masse
1.2.1 Historique du prototype national
1.2.2 Influence de l’humidité
1.2.3 Etudes sur le nettoyage
1.3 Etat de surface d’un étalon de masse
1.3.1 Généralités
1.3.2 Usinage à l’outil diamant
1.3.3 Polissage abrasif
1.4 Nouvelles pistes pour redéfinir l’unité de masse
2 Vers une redéfinition du kilogramme : la balance du watt
2.1 Introduction
2.2 Principe de la balance du watt
2.2.1 Généralités
2.2.2 Mesures en phase statique
2.2.3 Mesures en phase dynamique
2.2.4 Interaction de la bobine avec la masse et erreur induite
2.3 Critères de choix d’un étalon de masse pour la balance du watt
2.4 Choix de l’alliage
2.5 L’or platiné
2.5.1 Présélection de cinq alliages or-platine
2.5.2 Technique de fabrication
2.5.3 Susceptibilité magnétique
2.5.4 Etude métallographique des alliages dentaires sélectionnés
2.5.5 Vers un nouvel alliage or-platine
2.6 Conclusion
Partie II Techniques de caractérisation de la surface des étalons de masse
3 Caractérisation rugosimétrique
3.1 Représentation d’une surface rugueuse
3.2 Paramètres caractérisant la rugosité
3.3 Techniques de caractérisation
3.3.1 Mesure par diffusion : rugosimétrie optique
3.3.2 Mesure par réflectométrie X adaptée aux étalons de masse
3.3.3 Mesure par microscopie en champ proche
4 Caractérisation par des méthodes gravimétriques (comparaisons de masse)
4.1 Introduction
4.2 Séquences de comparaisons de masse
4.3 Correction de poussée de l’air
4.3.1 Généralités
4.3.2 Détermination de la masse volumique de l’air par la formule CIPM 81/91
4.3.3 Correction différentielle de poussée de l’air
4.4 Dispositif expérimental
4.4.1 Le comparateur de masse
4.4.2 Le baromètre
4.4.3 La sonde de température
4.4.4 L’hygromètre
5 Caractérisation des phénomènes de sorption
5.1 Phénomènes de sorption
5.2 Modèles d’adsorption – Isothermes d’adsorption
5.2.1 Généralités
5.2.2 Isothermes d’adsorption des corps purs
5.2.3 Isothermes d’adsorption des mélanges
5.2.4 Isothermes d’adsorption pour des surfaces hétérogènes
6 Détermination de l’adsorbabilité des solvants par effet mirage
6.1 Principe de l’effet mirage
6.2 Modélisation de l’effet mirage
6.2.1 Hypothèse du modèle
6.2.2 Le gradient de température
6.2.3 Le gradient de concentration
6.2.4 Expression finale
6.2.5 Modèle d’adsorption adopté
6.3 Montage expérimental
6.3.1 Schéma général
6.3.2 Le bloc mirage
6.3.3 Le bloc excitateur
6.3.4 Bruit
6.4 Protocole expérimental
6.4.1 Positionnement de l’échantillon
6.4.2 La préparation du mélange gazeux binaire
6.4.3 Obtention de l’effet mirage
7 Analyse des contaminants par spectrométrie de masse de thermodésorption
7.1 Introduction
7.2 Principe de la méthode
7.2.1 Généralités
7.2.2 Désorption à température programmée
7.2.3 Désorption flash
7.3 Dispositif expérimental
7.3.1 Spécifications techniques
7.3.2 Description du dispositif
7.3.3 Les moyens de mesure et de contrôle
7.4 Protocole expérimental et études préliminaires
7.4.1 Protocole expérimental
7.4.2 Caractérisation de la chambre d’analyse
8 Méthodes physiques d’analyse
8.1 Introduction
8.2 Principe de base de ces techniques
8.3 Description du ToF-SIMS
8.3.1 Introduction
8.3.2 Principe du SIMS
8.3.3 Principe du ToF
8.3.4 Modes d’analyse
8.3.5 Description de l’instrument et performance
Partie III Résultats et discussions
9 Présentation des études
9.1 Echantillons d’étude
9.1.1 Introduction
9.1.2 Choix des échantillons
9.1.3 Moyens de polissage et de nettoyage
10 Résultats 81
10.1 Etude de l’état de surface par des méthodes rugosimétriques
10.1.1 Introduction
10.1.2 Rugosimètre optique : facteur optique et modèle adopté
10.1.3 Comparaison entre le polissage abrasif et l’usinage à l’outil diamant
10.1.4 Etude sur le polissage des échantillons
10.1.5 Etude de l’évolution de la rugosité dans le temps
10.1.6 Comparaison du polissage de différents opérateurs et laboratoires
10.1.7 Effet d’un nettoyage
10.1.8 En conclusion
10.2 Adsorbabilité des solvants de nettoyage
10.2.1 Introduction
10.2.2 Conditions expérimentales de la mesure de l’adsorbabilité
10.2.3 Ajustement par la méthode de Levenberg-Marquardt
10.2.4 Résultats
10.2.5 Incertitude sur l’adsorbabilité Y1 de la première couche
10.2.6 Récapitulatif des résultats
10.2.7 Comparatif d’adsorbabilité de la première couche entre différents matériaux
10.2.8 Conclusion
10.3 Etude gravimétrique par comparaisons de masse suite à un traitement thermique
10.3.1 Principe et mode opératoire
10.3.2 Résultats
10.4 Nature et profondeur des contaminants de surface
10.4.1 Introduction
10.4.2 Présentation de l’étude
10.4.3 Échantillons d’étude et préparation des échantillons
10.4.4 Etude de la surface par ToF-SIMS au SP
10.4.5 Conclusion
10.5 Eléments physisorbés sur la surface des étalons
10.5.1 Introduction
10.5.2 Présentation des études et protocole expérimental
10.5.3 Résultats
10.5.4 Conclusion
11 Discussion et synthèse des résultats expérimentaux
11.1 Généralités
11.2 Méthode de finition et rugosité
11.2.1 Méthode de finition
11.2.2 Rugosité
11.3 Nettoyages, évolution dans le temps et conditions de conservation de la masse
11.3.1 Les nettoyages
11.3.2 Le stockage
11.3.3 Gravimétrie, nombre et épaisseur de couches adsorbées ou désorbées
11.4 La problématique de l’eau
11.5 Couches de contamination
Conclusions et perspectives
Liste des tableaux
Glossaire
Annexes
A Effet Mirage – Caractéristiques physiques, chimiques et thermodynamiques de solvants et de matériaux
B Effet Mirage – Compléments aux calculs des incertitudes
C Effet Mirage – Compléments à la détermination de l’incertitude sur l’adsorbabilité de l’éther diéthylique
D ToF-SIMS – Spectres de masse
E Publications et communications relatives aux travaux de cette thèse
Bibliographie
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