Technique de la fluorescence X à reflexion total

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Gradient vertical de température

Il est défini pour la stabilisation de l’atmosphère. La dispersion des polluants est favorisée lorsque la température décroît trop rapidement et l’atmosphère est instable. L’absence du vent favorise l’apparition d’une inversion thermique. La température de l’air diminue généralement avec l’altitude, de 1°C tous les 100 m (gradient adiabatique sec) [5].

Turbulence

Il s’agit des croisements des trajectoires des masses d’air et la superposition d’une fluctuation régulière [5]. Il existe deux sortes de turbulence :
la turbulence mécanique (tourbillons créés par la différence de vitesse des masses d’air, ou par le mouvement de l’air qui entre en contact avec des objets).
la turbulence thermique (tourbillons créés par la différence de température des masses d’air).

Facteurs physiques

Les facteurs physiques sont des obstacles (relief, montagnes, bâtiments,…) qui modifient la direction du vent.

Facteurs démographiques et socio- économiques

Les facteurs démographiques et socio-économiques sont des déterminants majeurs de la santé. Ils concernent la moyenne d’âge, le bénéfice de l’intervention majorée et le revenu par habitat au niveau de la population. Les données relatives aux tendances démographiques et socio-économiques sont aussi très utiles pour rendre facile les statistiques de donnés aux responsables en cas d’étude d’impacts de la pollution.

Effet photoélectrique

Lorsqu’un photon frappe un atome, il va heurter un négaton d’une couche interne et l’éjecter de l’atome. Si le photon transporte plus d’énergie nécessaire pour éjecter le négaton, il va transmettre son énergie résiduelle au négaton éjecté sous forme d’énergie cinétique. L’état ainsi excité est instable. L’atome va évacuer cette énergie en réémettant un photon X. Ce phénomène apparaît principalement au cours de l’absorption de rayons X.

Diffusion cohérente

Elle est due aux collisions élastiques entre le rayonnement X incident et les négatons faiblement liés des atomes constituant le matériau.

Diffusion incohérente

L’interaction entre le rayonnement X incident et les négatons faiblement liés des atomes de la matière peut conduire à une diffusion élastique où les photons incidents perdent une partie de leur énergie dans la collision. La diffusion incohérente est due aux négatons faiblement liés. Elle est d’autant plus intense que les atomes sont légers et que le rayonnement primaire est plus énergétique.

Principe de l’analyse par fluorescence X.

La méthode analytique de fluorescence X est une méthode spectrométrique élémentaire [12]. Elle consiste aux analyses qualitative et quantitative des éléments contenus dans les échantillons.
L’analyse par fluorescence X permet de mesurer avec précision :
· les énergies caractéristiques des rayonnements émis par les éléments.
· l’intensité de ces rayonnements pour la détermination des concentrations de ces éléments. L’analyse quantitative tient compte de la relation existant entre les concentrations d’un élément et l’intensité de fluorescence observée à l’aide d’un spectromètre X. Yoneda et Horuichi découvrirent en 1971 la méthode d’analyse par fluorescence X à réflexion totale (TXRF).

Avantages de l’analyse par réflexion totale.

L’analyse TXRF présente les avantages suivants :
elle permet d’analyser des échantillons sous forme à l’état liquide.
elle peut doser simultanément plusieurs éléments allant du soufre (Z=16) à l’uranium (Z=92).
elle a une grande sensibilité liée aux caractéristiques du TXRF.
la limite de détection peut descendre jusqu’à 4,5 ppb.

Différents types d’appareils de mesure d’analyse par fluorescence X.

Il y a deux types d’appareils de mesure : spectrométrie à énergie dispersive (EDXRF) et spectrométrie à longueurs d’onde dispersive (WDXRF).

Spectrométrie à énergie dispersive.

Elle repose sur la détermination directe de l’énergie des raies collectées par le détecteur [13].

Spectrométrie à longueurs d’onde dispersive.

Elle consiste à déterminer la longueur d’onde des raies X émises et sépare le faisceau polychromatique de rayons émis par l’échantillon. Les éléments présents dans l’échantillon sont classés suivant leurs longueurs d’onde. Les longueurs d’onde diffractées vers le détecteur soumissent à un angle 2q et ils suivent la loi de Bragg nl =2d sinq où.
n : l’ordre de diffraction.
l : la longueur d’onde de raies diffractées.
d : la distance inter réticulaire.
q : l’angle de Bragg.

Evaluation des erreurs.

En fluorescence X à réflexion totale, nous avons deux catégories d’erreurs [18].
l’erreur systématique.
l’erreur aléatoire.

Erreur systématique

Les erreurs systématiques affectent l’exactitude. Elles concernent l’absorption, l’effet des interéléments, la contamination lors de la préparation des échantillons, l’erreur générée par les courbes d’étalonnage, aux fluctuations des conditions ambiantes et au réglage du système de mesure.

Erreur aléatoire

Les erreurs aléatoires affectent la précision des mesures. Elles proviennent de l’instabilité de la chaîne et des bruits électroniques [19]. Elles ne peuvent être éliminées car elles sont de nature accidentelle, elles sont plus difficilement à détecter et nécessitent une vigilance constante dans le laboratoire.

Table des matières

INTRODUCTION
PARTIE THEORIQUE
CHAPITRE 1 : Notions générales sur la pollution de l’air
1.1. Généralités
1.2. Pollution de l’air
1.3. Description de la pollution atmosphérique.
1.4. Origines de la pollution de l’air.
1.4.1. Polluants d’origine naturelle.
1.4.2. Polluants d’origine anthropique.
1.5. Catégories des polluants.
1.5.1. Polluants primaires.
1.5.2. Polluants secondaires.
1.6. Polluants classiques de la pollution de l’air.
1.6.1. Dioxyde de soufre (SO2)
1.6.2. Dioxyde d’azote (NO2)
1.6.3. Monoxyde de carbone (CO).
1.6.4. Plomb (Pb)
1.6.5. Particules en suspension (PS) ou PM10
1.6.6. Ozone (O3)
1.7. Facteurs relatifs à la pollution de l’air.
1.7.1. Facteurs météorologiques
1.7.1.1. Le vent.
1.7.1.2. Gradient vertical de température.
1.7.1.3. Turbulence
1.8. Facteurs physiques
1.9. Facteurs démographiques et socio- économiques.
1.10. Normes.
CHAPITRE 2 : Technique de la fluorescence X à reflexion total
2.1. Généralités sur les rayons X.
2.1.1. Historique.
2.1.2. Rayons X.
2.1.3. Productions des rayons X
2.1.4. Interactions des rayons X avec la matière
2.1.5. Effet photoélectrique.
2.1.6. Diffusion cohérente.
2.1.7. Diffusion incohérente.
2.2. Théorie de la méthode d’analyse par fluorescence X à réflexion totale
2.2.1. Principe de la fluorescence X
2.2.2. Avantages de l’analyse par réflexion totale
2.2.3. Différentes sortes d’analyse par fluorescence X.
2.2.3.1. Analyse par fluorescence X à énergie dispersive.
2.2.3.2. Analyse par fluorescence X à longueurs d’onde dispersives.
2.2.4. Paramètres fondamentaux de la fluorescence X à réflexion totale
2.2.4.1. Angle critique.
2.2.4.2. Réflectivité.
2.2.4.3. Profondeur de pénétration.
2.2.5. Détection de la raie X caractéristique
2.2.5.1. Intensité de la fluorescence X
2.2.5.2. Efficacité du détecteur
2.2.5.3. Résolution du détecteur
2.2.5.4. Evaluation des erreurs
a) Erreur systématique
b) Erreur aléatoire
PARTIE EXPERIMENTALE
CHAPITRE 3 : Chaîne de Spectrométrie X à Réflexion Totale
3.1. Appareils de mesure
3.2. Principe du spectrométrie X à reflexion totale
3.3. Etalonnage en énergie.
3.4. Etalonnage en sensibilité
3.5. Limite de détection.
3.6. Evaluation de la limite de détection pour l’analyse des échantillons d’aérosols Pour les raies-K et la raie-L
3.7. Calculs des erreurs.
3.7.1. Erreur sur la sensibilité.
3.7.2. Erreur sur la concentration
CHAPITRE 4 : Matériels et Méthodes.
4.1. Echantillonnage d’aérosols
4.1.1. Objectifs.
4.1.2. Choix du site.
4.1.3. Caractéristique de l’échantillonneur d’air utilisé.
4.1.4. Description de l’échantillonneur d’air GENT.
4.1.5. Principe de fonctionnement de l’échantillonneur d’air GENT……
4.1.6. Types des filtres utilisés
4.1.7. Préparation du filtre.
4.1.7.1. Préparation physique.
4.1.7.2. Préparation chimique
4.2. Analyse des échantillons d’aérosols.
4.2.1. Préparation des échantillons d’aérosols.
4.2.2. Mesures des échantillons d’aérosols
4.2.2.1. Conditions de mesure
4.2.2.2. Test de performance de la chaîne
4.2.3. Analyses qualitative et quantitative des échantillons d’aérosols.
4.3. Determination de la source des éléments dans les échantillons d’aérosols
CHAPITRE 5 : Résultats et Discussion
5.1. Compositions élémentales
5.2.Mesure du plomb
5.3. Matières particulaires
5.4. Facteur d’enrichissement
CONCLUSION
RECOMMANDATIONS
REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES

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