Soutenance mémoire
Analyses de spectre des rayons X
Le spectre des rayons X émis par le milieu matériel est la caractéristique de sa composition. L‟analyse de ce spectre donne la composition élémentaire ou bien les concentrations massiques en éléments. L‟analyse de l‟échantillon peut se faire de deux manières :
par analyse dispersive en longueur d‟onde ;
par analyse dispersive en énergie.
Nous nous intéressons à l‟analyse dispersive en énergie correspondant au détecteur utilisé dans le laboratoire de l‟INSTN-Madagascar. Dans ce processus, un photon X pénètre dans le détecteur, une particule interagissant avec le semi-conducteur va créer des paires d’négatontrou. Ainsi, les porteurs libres générés dans le semi-conducteur vont migrer sous l’effet des champs électriques et induire un courant électrique mesurable. Plus le photon a de l‟énergie, plus les impulsions générées seront fortes. La proportionnalité de la hauteur d‟impulsion avec l‟énergie du photon permet de savoir le type de photon. Il suffit donc de compter le nombre d‟impulsion d‟une hauteur donnée pour savoir le nombre de photon d‟une énergie que le détecteur a reçu.
Principe de l’émission de fluorescence
L‟émission de radiation X caractéristique d‟un élément par fluorescence suppose une excitation par des photons X( , ) E d‟énergie suffisante. Cette émission des raies de fluorescence résulte des transitions négatoniques concernant les négatons des couches internes de l‟atome. En effet, le bombardement d‟un atome par des particules chargées ou par des photons d‟énergie conduit à l‟éjection des négatons de la couche interne de cet atome. L‟atome ainsi ionisé se trouve dans son état excité. L‟atome revient à son état stable avec une période de 10 -8s . Lors de la désexcitation, les négatons des couches externes vont combler les trous produits dans les couches negatoniques internes et la différence d‟énergie entre les états initial et final du négaton transferé est émise comme un photon de rayons X ou comme un négaton AUGER. Ce dernier phénomène s‟appelle « effet AUGER » tel que l‟énergie libérée produit l‟expulsion de négatons des couches externes.
Mode de détection avec le spectromètre à énergie dispersive
Le système de détection utilisé pour la fluorescence X à énergie dispersive est basé sur la spectroscopie à énergie dispersive. Dans ce mode de détection les raies-X caractéristiques provenant de l‟échantillon sont détectées à l‟aide d‟un détecteur. Ce détecteur produit des amplitudes proportionnelles à l‟énergie incidente des rayons X et est relié à un analyseur multi canal. Ce dernier va classer les signaux selon leur énergie dans les différents canaux par l‟intermédiaire de son convertisseur analogique numérique (CAN). [3]
Les spectromètres à dispersion en énergie (EDS)
Ces spectromètres utilisent la sensibilité de détecteurs à l‟énergie des photons X émis par les atomes qui constituent l‟échantillon à analyser. Il s‟agit de détecteurs de type semi-conducteur (classiquement des détecteurs Si(Li) silicium dopé au lithium) ou de détecteurs au silicium à diffusion (Silicon Drift Detector, SDD) connectés à un amplificateur. Les photons X qui pénètrent dans le détecteur vont provoquer des ionisations dans le semiconducteur, les paires négatons/trous vont migrer sous l‟effet du champ électrique de polarisation et provoquer des impulsions de courant dont la hauteur est proportionnelle à l‟énergie du photon. Le détecteur convertit les photons X en charge électrique et l‟amplificateur transforme le signal en impulsion électrique. [5] Plus le photon X incident aura une énergie élevée, plus il créera de paires négatonstrou dans le semi-conducteur et plus l‟amplitude de l‟impulsion électrique sera grande. Ainsi l‟amplitude des impulsions est directement proportionnelle à l‟énergie du photon X pénétrant dans le détecteur. L‟énergie des photons X incidents étant caractéristique des atomes constitutifs de l‟échantillon, on pourra utiliser la hauteur des impulsions pour connaître la nature de ces atomes. Plus la concentration d‟un élément est élevée, plus l‟appareil captera de photons X ayant la même énergie ou la même hauteur d‟impulsion. Pour établir la concentration des éléments présents dans un échantillon, il faut compter le nombre d‟impulsions de même hauteur
Etude botanique du Khat
C’est un arbuste qui peut mesurer de un à dix mètres de haut au Yémen, et jusqu’à dix-huit mètres dans les hautes terres éthiopiennes. L’écorce grise est rugueuse et souvent craquelée. Les feuilles, persistantes et coriaces, sont opposées à un limbe grossièrement denté de forme elliptique lancéolée, en général de dix cm de long sur cinq de large, de couleur vert brillant à la face supérieure, plus pâle à la face inférieure. Le pétiole très court est rosâtre. Les fleurs, minuscules, groupées en grappes, ont une corolle formée de cinq pétales blancs. Le fruit est une capsule à trois lobes, brun rougeâtre à maturité, de un centimètre de long environ qui contient des graines ailées.
Détecteur Si(Li)
Le détecteur Si(Li) est un semi-conducteur au silicium dopé au lithium. II est muni d‟une fenêtre de béryllium d’épaisseur 25mm. Sa résolution optimale est de 170 eV à l’énergie 5,9 keV. Lorsqu’un photon X venant de l‟échantillon est détecté, une particule interagissant avec le semiconducteur va créer des paires d’négaton-trou. Ainsi, les porteurs libres générés dans le semiconducteur vont migrer sous l’effet des champs électriques et induire un courant électrique mesurable. II suffit d‟une énergie de quelques eV pour y créer une paire. Les signaux mesurés dans le semi-conducteur sont donc intrinsèquement plus important, ce qui les rend très performants. Ce type de détecteur a une bonne sensibilité vis-à-vis des protons ayant une énergie comprise entre 2 et 20 KeV. A cet effet, les éléments de numéro atomique allant du potassium (Z=19) à (Z=92) peuvent être détectés par cette technique. La séparation des photons suivant leur énergie serait possible. Le détecteur est refroidi au moyen de l’azote liquide de température 77°K contenu dans un cryostat où est plongée sa tige. Le rôle de l’azote liquide est ici de maintenir le détecteur et le collecteur de charge du préamplificateur à la température d‟ébullition de celui-ci. La réfrigération du détecteur Si(Li) est très importante car l’élévation de la température réduit la sensibilité du détecteur et peut l’endommager
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Table des matières
INTRODUCTION
ETUDE THEORIQUE
CHAPITRE 1 : GENERALITE SUR LES RAYONS X
1.1. Caractéristiques du rayon X
1.2. Production des rayons X
1.2.1. Sources radioactives
1-2-2. Tubes à rayons X
1-3. Interactions des rayons X avec la matière
1-3-1. Absorption ou atténuation des rayons X
1-3-2. Description microscopique des interactions
1-3-2-1. L‟effet photoélectrique
1-3-2-2. L‟effet de diffusion
1-3-2-3. L‟effet de création de paires
1-3-3. Importance des différents modes
1-4 Phénomènes connexes
1-4-1. Effet Auger
1-4-2. Rendement de fluorescence
1-5. Effets de matrice
1-5-1. Absorption des rayons X
1-5-2.Fluorescence secondaire
1-6. Analyses de spectre des rayons X
1-6-1. Bruit de fond
1-6-1-1. Origine du bruit de fond
1-6-1-2. Calcul du bruit de fond
1-6-2. Pics caractéristiques des éléments
1-6-3. Artefacts
1-6-3-1. Pics sommes ou pics doubles
1-6-3-2. Pics d‟échappement ou pics de fuite
1-7. Paramètres caractéristiques du détecteur
1-7-1. Résolution en énergie
1-7-2. Efficacité de la détection
1-7-2-1. Efficacité absolue
1-7-2-2. Efficacité intrinsèque
CHAPITRE 2 : GENERALITES SUR LA FLUORESCENCE X A ENERGIE DISPERSIVE
2-1. Principe de l‟émission de fluorescence
2-1-1. Mode de détection avec le spectromètre à énergie dispersive
2-1-2. Source d‟excitation de la fluorescence X à énergie dispersive
2-2. la spectrométrie de fluorescence de rayons X à énergie dispersive (EDS)
2-2-1.Définition de la spectrométrie
2-2-2. Principe de la spectrométrie
2-2-2-1. Rayons X et fluorescence
2-2-2-2. Les spectromètres à dispersion en énergie (EDS)
2-2-2-3. Comparaison des spectromètres EDS et WDS
2-3. calibration d‟un spectrométre
CHAPITRE 3 : THEORIE DE L‟ANALYSE PAR FLUORESCENCE X
3-1. Principe
3-2. Intensité fluorescente émise par un élément dans l‟échantillon
3-2-1. Intensité fluorescente
3-2-2. Cas particulier
3-2-2-1. Echantillon mince :a d j 1
3-2-2-2. Echantillon transparent ou intermédiaire :0,1 2 a d j
3-2-2-3. Echantillon infiniment épais
3-3. Facteur d‟absorption Aj
3-4. Sensibilité du système( ) S j
3-4-1. Facteur de géométrie (G0)
3-4-2. Efficacité de détection ( )j
3-4-3. La constante des paramètres fondamentaux ( ) Kj
3-5. Limite d‟une méthode
3-5-1. Limite de détection d‟une méthode (LDM)
3-5-1-1. l‟estimation de la LDM
3-5-1-2. l‟établissement de la LDM
3-5-1-3. l‟évaluation du ratio de conformité
3-5-2. Limite de quantification d‟une méthode (LQM)
3-6. fiabilité d‟une méthode
3-6-1. Fidélité
3-6-2. justesse
3-7. L‟analyse qualitative et quantitative
3-8. Principe d‟étalonnage
ETUDE EXPERIMENTALE
CHAPITRE 4: Le Khat
4-1. Description du Khat
4-1-1. Description générale
4-1-2. Etude botanique du Khat
4-1-3. Classification systématique du Khat
4-1-4. Ecologie du Khat
4-1-5. Usage du Khat
4-1-6. Contexte géologique de la région Nord de Madagascar
4-2. Sites de prélèvement
Chapitre 5. MATERIELS ET METHODE
5-1. Les matériels de préparation des échantillons
5-2. Analyse des échantillons
5-3. Chaine de spectrométrie X
5.3.1. Générateur
5.3.2. Un tube à rayons X à anode en Molybdène (Mo)
5.3.3. Détecteur Si(Li)
5.3.4. Préamplificateur
5.3.5. Amplificateur
5.3.6. Analyseur multi canal (MCA)
5.3.7. Source de haute tension
5.3.8. Le terminal informatique
5.3.9. Etalonnage de la chaîne de détection
5.3.9.1. Optimisation de la chaîne de détection
5.3.9.2. Etalonnage en énergie
5.3.9.3. Etalonnage en sensibilité
Chapitre 6. RESULTATS ET DISCUSSION
6-1. Résultats d‟analyses
6-2. Discussion
CONCLUSION
REFERENCES
ANNEXE
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