SYNTHÈSE DES COMPLEXES HETERO BIMÉTALLIQUES AVEC L’OXO CARBONE

SYNTHÈSE DES COMPLEXES HETERO BIMÉTALLIQUES AVEC L’OXO CARBONE

SYNTHÈSE ET CARACTERISATION DES COMPOSÉS BIMÉTALLIQUES

Aperçu bibliographique

Parmi les travaux qui ont été consacré à la synthèse et à la caractérisation des oxalates bimétalliques, on trouve celui des oxalato-cuprate de baryum dont la structure est montrée dans la figure ci-dessous.
Un mélange des deux oxalates de baryum et de cuivre réalisé initialement à une température de 60°C à 100°C puis filtré après une agitation durant une heure, on obtient ainsi après séchage une poudre de l’oxalate de métaux.Dans une deuxième étape, ces oxalates sont solubilisées par l’oxalate des alcalino-terreux en milieu aqueux. Après évaporation lente de quelques jours des monocristaux sous formes de plaquettes commence à apparaitre.
Cette méthode permet de synthétiser des oxalates mixtes de baryum et de cuivre selon la réaction suivante.

Préparation de l’oxalate Baryum-Cuivre [Ba(H2O)5][Cu(C2O4)2 .H2O]

Pris séparément, l’oxalate de cuivre (II), Cu(C2O4).0.5H2O et l’oxalate de baryum, Ba(C2O4) ont des solubilités extrêmement faible dans l’eau (25 mg /l à 25°C pour l’oxalate de cuivre et 93 mg /l à 18°C, 228mg /l à 100°C, pour l’oxalate de baryum).
Aussi minimes soient-elles, ces solubilités sont suffisantes pour permettre la formation de l’anion complexe oxalatocuprate (II) , [Cu (C2O4)2]-2 , lorsque les deux oxalates sont placés ensemble dans l’eau ainsi que la température une solution bleu pale, saturée mais faiblement concentrée en oxalato-cuprate de baryum, peut être recueillie par filtration.
En reprenant la part insoluble par une nouvelle prise d’eau en présence d’un peu d’oxalate de baryum pour remplacer ce qui a été consommé , et on obtient une seconde solution qui , après filtration vient de grossir la précédente en répétant plusieurs fois ce cycle de mise en solution partielle des oxalates monométalliques et filtration des oxalates bimétalliques, on finit par l’obtention de plusieurs litres de solution saturée on oxalato-cuprate de baryum .Son évaporation lente laisse déposer des monocristaux bleus.
Dans le but de retrouver deux nouveaux phases, on va synthétiser deux nouveaux complexes en faisant varier successivement l’élément de transition (Cuivre par le Fer), et l’alcalino-terreux (Baryum par le magnésium).

Préparation de l’oxalate Baryum-Fer

La méthode de préparation est toujours la même , en utilisant des solutions d’oxalate de fer ( 1g Fe.C2O4 dans 200 ml ) et d’oxalate de baryum ( 1g dans Ba.C2O4 dans 200ml ) la solution obtenu est de couleur vert .Son évaporation lente conduit à la formation des cristaux sous forme de pavés marron

Préparation de l’oxalate Magnésium -Cuivre

La méthode de préparation est identique au précédente , en utilisant dans ce cas des solutions d’oxalate de magnésium ( 1g Mg.C2O4 dans 400ml ) et d’oxalate de cuivre ( 1g dans Cu.C2O4 dans 400ml ) la solution obtenu est bleu , son évaporation conduit à la formation des cristaux sous forme de plaquettes bleu.

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Table des matières

LISTE DES ABREVIATIONS
INTRODUCTION GÉNÉRALE
CHAPITRE I: ÉTUDE BIBLIOGRAPHIQUE TECHNIQUES GÉNÉRALES D’ANALYSE
Introduction
Chimie de coordination
Spectroscopie infrarouge IR
Spectroscopie d’absorption atomique SAAF et d’émission atomique à flamme
Spectroscopie d’émission atomique avec plasma couplé par induction (ICP-AES)
CHAPITRE II : SYNTHÈSE DES COMPLEXES HETERO BIMÉTALLIQUES AVEC L’OXO CARBONE (OXALATE : C2O42- )
Introduction
Préparation des oxalates des métaux
Oxalate de Baryum
Oxalate de magnésium
Oxalate de fer
Oxalate de cuivre
Spectroscopie IR des oxalates de Ba ; Mg ; Fe et Cu
Synthèse et caractérisation des composés bimétalliques
Aperçu bibliographique
Préparation de l’oxalate Baryum-Cuivre
Préparation de l’oxalate Baryum-Fe
Préparation de l’oxalate magnésium-cuivre
Caractérisation des composés synthétisé Ba-Fe et Mg-Cu
Caractérisation Des oxalates bimétalliques par IR
Caractérisation par l’ICP
Caractérisation par SAAF
Interprétation des résultats
CHAPITRE III : SYNTHÈSE DES COMPLEXES A BASE D’ACIDE DÉHYDROACÉTIQUE (C8H8O4).
Introduction
Réactivité de l’acide déhydroacétique
Aperçu bibliographique sur la synthèse du complexe (C8O4H7)2Cu(C3H8NO)2
Synthèse du complexe de fer
Mode opératoire utilisé
Caractérisations chimiques par spectroscopie IR
Caractérisations chimiques par l’ICP
Caractérisations par l’SAAF
La structure proposée
Interprétation des résultats
Synthèse du complexe de cuivre
Mode opératoire utilisé
Caractérisations chimiques par spectroscopie IR
Caractérisations chimiques par l’ICP
Caractérisations chimiques par SAAF
La structure proposée
Interprétation des résultats
CONCLUSION GÉNÉRALE
RÉFÉRENCES BIBLIOGRAPHIQUES
RÉSUMÉ
MOTS CLÉS