Synthèse de mousses géopolymères à porosité contrôlée

Mécanisme de géopolymérisation

Babushkin [8] a proposé un mécanisme général de la réaction d’activation alcaline d’aluminosilicates. La réaction de géopolymérisation se déroule en 4 étapes principales : (1) dissolution – hydrolyse, (2) restructuration, (3) polycondensation, (4) solidification. La première étape consiste à dissoudre la source d’aluminosilicate par hydrolyse alcaline afin de libérer des espèces aluminées et silicatées en solution. Ces produits de dissolution vont réagir entre eux ou avec les espèces silicatées déjà présentes dans la solution d’activation initiale. C’est l’étape de restructuration. Cette étape est suivie par l’étape de polycondensation et de solidification. En effet, la solution sursaturée et les conditions d’équilibre donnent lieu à la formation d’un gel qui se densifie au cours du temps pour former un réseau tridimensionnel [4]. Le mécanisme de géopolymérisation en particulier, les étapes de dissolution et polycondensation sont toujours en débat et en cours d’étude et d’amélioration [9-14].

Milieu poreux

Un milieu poreux se compose d’une matrice solide et d’un espace poreux. Les propriétés du solide poreux dépendent de la distribution et de la taille des pores. En général, trois types de pores peuvent être distingués : les macropores (plus de 50 nm), les mésopores (2 – 50 nm) et les micropores (moins de 2 nm). Les matériaux poreux ont des vides qui peuvent être interconnectés ou pas. Selon la forme des pores et leur connectivité, il est possible de diviser tous les matériaux poreux en deux grandes classes de porosité: ouverte ou fermée. Il existe cependant d’autres types de porosité : mixte et partiellement ouverte (Figure 3-1). La porosité est ouverte lorsque les pores sont reliés entre eux. Les pores fermés peuvent être caractérisés comme des vides isolés qui ne sont pas interconnectés avec les autres. Le matériau de porosité mixte présente des pores ouverts et fermés. La porosité intermédiaire (entre porosité ouverte et fermée) est une porosité partiellement ouverte : des pores sont fermés mais une interconnexion entre les pores est possible grâce à la présence de petits pores. Ces différents types de porosités sont valables pour tous les matériaux poreux inorganiques et organiques. Les matériaux poreux présentent des caractéristiques particulières : une faible densité par rapport à des matériaux solides, une haute perméabilité et une faible conductivité thermique [29-31]. Les propriétés des matériaux poreux dépendent de leur microstructure. Le contrôle de la porosité permet ainsi d’adapter ses propriétés finales. Le type de porosité (ouverte ou fermée), la taille des pores, la distribution et la morphologie des pores ont une influence sur les propriétés mécaniques [32]. Toutes ces caractéristiques microstructurales dépendent, en général, des méthodes d’élaboration des matériaux. Il est ainsi possible de modifier des matériaux en contrôlant la microstructure pour les adapter à des applications spécifiques [28, 33].

Géopolymère comme adsorbant minéraux

L’extraction de métaux lourds et d’éléments radioactifs attirent beaucoup d’attention [24, 62]. Les études existantes montrent qu’un géopolymère sous différentes formes (poudre, monolithe dense, monolithe poreux) est un bon candidat pour extraire des ions (Cd2+ [63], Ni+ [25, 64, 65], Pb2+ [63, 66-70], Cu2+ [24, 67, 71, 72], Cs+ [63, 73-76], Sr+ [77, 78], Cr4+[79]) et du bleu de méthylène [70, 80] et peut être utilisé pour traiter des effluents de diverses natures [24, 81, 82]. Des paramètres tels que la composition, le dosage d’adsorbant, le pH, la température, le temps de contact et la concentration initiale en contaminants ont un impact sur la capacité d’adsorption selon les différents auteurs. La quantité des métaux lourds adsorbée augmente progressivement avec la température. Cela pourrait être expliqué par la modification des propriétés de surface du géopolymère et l’accélération de la diffusion des ions [68, 83]. Il a été montré aussi qu’en présence de concentration importante de [H+] (milieu acide), le géopolymère a une tendance à l’adsorption de [H+ ] [66]. Il a été noté que l’augmentation du pH (> 5) et de la température provoque une augmentation de la capacité d’adsorption [66, 84]. Lopez et al. ont mis en évidence l’influence de la composition du géopolymère sur la capacité d’adsorption de différents ions. La poudre de géopolymère peut être utilisée pour la séparation du Pb2+ et du Cs+. La capacité d’adsorption diminue selon l’ordre CS + > Pb2+ >Cu2+> Zn2+ > Ni2+ > Cd2+ [63] (Figure 4-1). Il a été supposé par Lopez et al. que les géopolymères possèdent des sites de forte affinité et faible affinité pour les ions Cs+ et Pb2+ respectivement ce qui pourrait expliquer la différence dans la capacité d’adsorption de ces éléments. Il est montré que différents facteurs tels que la taille des ions hydratés, l’énergie d’hydratation et l’activité d’ions métalliques pourraient être la cause de la différence en capacité d’adsorption [66]. Les propriétés d’adsorption des géopolymères sont toujours en cours d’étude.

Mesures de porosité et surface spécifique (BET)

Les mesures d’adsorption de gaz sont couramment utilisées pour caractériser la géométrie du réseau poreux d’un matériau. Basé sur le phénomène de condensation capillaire cette technique permet d’obtenir des informations quantitatives sur le type de matériau analysé, le volume poreux accessible au gaz, la surface spécifique et la distribution de taille de pores. Les mesures d’adsorption de gaz sont effectuées par adsorption/désorption de diazote à 77 K utilisant l’appareil « Micrometrics ASAP2020 ». La mousse géopolymère est d’abord lyophilisée à l’azote liquide pendant 4 jours. Cette technique permet de minimiser les effets du séchage sur la structure poreuse des matériaux cimentaires, par rapport au séchage sous vide ou en étuve [122]. Puis un échantillon de la mousse est dégazé à 90 0C pendant 2h puis à 350 0C pendant 10 h sous vide secondaire et avecune vitesse de chauffe de 10 0C/min afin d’éliminer l’eau adsorbée à la surface des pores et les impuretés gazeuses [14, 18]. La mousse fonctionnalisée est d’abord dégazée pendant 2 jours à une température de 80 0C pour ne pas dégrader les précipités et est ensuite analysée. Cette différence de méthode de préparation avant l’analyse rend difficile la comparaison des résultats entre une mousse « saine » et une mousse fonctionnalisée. La surface spécifique est calculée par la méthode Brunauer –Emmet-Teller (BET) [123], et la distribution en taille de pores est calculée à partir de l’isotherme de désorption avec le modèle Barret-Joyner-Halenda (BJH) [124].

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Table des matières

Introduction générale
Chapitre I – Synthèse bibliographique
1 Contexte général
2 Généralité sur les géopolymères
3 Les matériaux poreux à base de géopolymère
4 La décontamination des effluents liquides
5 Vers les travaux de thèse
Chapitre II – Matériau et méthodes de caractérisation
1 Elaboration d’une mousse de géopolymère
2 Fonctionnalisation d’un matériau poreux
3 Méthodes de caractérisation
4 Caractérisation des propriétés d’échange d’ions
Chapitre III – Synthèse d’une mousse de géopolymère
1 Formulation d’une mousse
2 Influence des paramètres procédés
3 Choix de la formulation pour une application à la décontamination
4 Conclusion
Chapitre IV – Fonctionnalisation d’une mousse de géopolymère
1 La mousse de géopolymère fonctionnalisée
2 Détermination des propriétés de sorption
3 Conclusion
Conclusion générale
Perspectives