Synthèse, Caractérisation et Étude des Propriétés Magnétiques et Diélectriques de Nanocomposites Polyaniline/Hexaferrite

La compatibilité électromagnétique : CEM

   Selon le décret français n°92-587 relatif aux appareils électriques et électroniques, la compatibilité électromagnétique CEM est définie comme étant ´´l’aptitude d’un dispositif, d’un appareil ou d’un système à fonctionner dans son environnement électromagnétique de façon satisfaisante et sans produire lui-même des perturbations électromagnétiques de nature à créer des troubles graves dans le fonctionnement des appareils ou des systèmes situés dans son environnement´´ [2]. Des niveaux d’immunité et d’émission ou de perturbation ont alors été mis en place sous forme de limites standards pour gérer le couplage entre les sources de perturbation et les équipements voisins [3] (Figure I.1). Ces limites régissent la résistance de l’appareil aux perturbations en provenance de son environnement (le niveau d’immunité) et la quantité de la production des perturbations par l’appareil (le niveau d’émission). Un niveau de compatibilité est alors défini conventionnellement comme la valeur maximale associée aux perturbations appliquées à l’appareil. Il est considéré comme une valeur de référence sur laquelle se base la coordination entre le niveau de perturbation et le niveau d’immunité [4].

Les sources d’interférences électromagnétiques

      Une interférence électromagnétique (IEM) est tout phénomène ou perturbation électromagnétique susceptible de détériorer les performances d’un système ou d’un dispositif électronique. Deux grandes catégories de sources d’interférences électromagnétiques peuvent exister. La première catégorie est d’origine naturelle, par exemple, la foudre, les décharges électrostatiques, les aurores boréales, rayonnements… Et la deuxième catégorie est d’origine artificielle. Cette dernière se révèle comme la principale source de perturbation. Elle est constituée de :
 sources qui génèrent directement des émissions à fréquence fixe tels que les émetteurs hertziens comme la radio, la télévision, les radars… et les appareils HF industriels, scientifiques et médicaux.
 sources qui engendrent indirectement les émissions à large bande de fréquence comme les circuits numériques, les microprocesseurs, les composants électromécaniques, les convertisseurs à découpage, les gradateurs et variateurs de vitesse, l’oscillateur local d’un récepteur radio, l’allumage des véhicules…

Le cycle d’hystérésis ou hystérèse

     Les propriétés du matériau peuvent être abordées à partir d’un cycle d’hystérésis [18] qui consiste en une représentation graphique expérimentale de l’évolution de l’aimantation M face à la variation de l’intensité du champ magnétique H appliqué, soit M = f (H) (Figure I.8). Le matériau est initialement désaimanté. Lorsqu’on lui applique un champ magnétique H, l’aimantation M croît selon la courbe connue sous le nom de courbe de première aimantation jusqu’à atteindre la valeur la plus élevée du cycle appelée l’aimantation à saturation Ms. Puis l’aimantation décroît avec la diminution de l’intensité de H. Quand ce champ appliqué est nul, la valeur de l’aimantation porte le nom d’aimantation rémanente Mr. Si l’on diminue le champ, la valeur minimale de l’aimantation atteinte est (-Ms). À partir de ce point, un processus de croissance se poursuit, l’aimantation augmente jusqu’à s’annuler à une valeur de champ magnétique appliqué dit champ coercitif Hc. La courbe fermée se nomme alors cycle d’hystérésis. Par ailleurs, il est possible d’expliquer la formation de l’hystérèse par évolution des domaines de Weiss et les parois de Bloch en fonction du champ appliqué. En effet, ce champ magnétique H déplace les parois en modifiant la forme et la taille des domaines de Weiss du matériau (Figure I. 9) [19]. Initialement, les moments des domaines sont orientés aléatoirement, l’aimantation et l’induction résultante sont nulles. Lors de l’application d’un champ, les domaines dont le moment ayant une orientation voisine de celle du champ appliqué commencent par s’aligner aux dépens des domaines ayant un moment dans le sens inverse. Ce phénomène continue avec l’augmentation de l’intensité du champ, jusqu’à ce que le matériau ait un seul domaine à moment résultant qui est parallèle au champ. Ms est alors atteinte lorsque ce moment s’oriente par rotation suivant l’orientation du champ H.

Spectroscopie Infrarouge à Transformée de Fourrier (IRTF)

     La Spectroscopie Infrarouge à Transformée de Fourier est l’une des techniques les plus utilisées pour sonder les vibrations des liaisons chimiques présentes dans une molécule [3]. C’est une méthode rapide et précise, employée pour l’identification des groupements fonctionnels pour obtenir des informations microscopiques sur leurs conformations et leurs éventuelles interactions [4]. Ainsi, la spectroscopie infrarouge repose sur le principe général des méthodes spectroscopiques, c’est-à-dire sur l’interaction entre un rayonnement électromagnétique et la matière par transfert d’énergie lorsque la condition de résonnance est vérifiée. L’analyse des rayonnements électromagnétiques absorbés ou émis nous renseigne sur les modes de vibrations et de rotations des liaisons d’une molécule dans le domaine infrarouge (Figure II. 4). Le champ électrique induit par l’onde électromagnétique peut interagir avec un moment dipolaire d’une entité moléculaire présente dans le matériau. Lorsque la fréquence de champ coïncide avec la fréquence de vibration d’un mode propre de la molécule, l’interaction créée engendre la vibration de certaines liaisons et l’absorption de l’énergie de l’onde excitatrice correspondante. La fréquence à laquelle est absorbé le rayonnement dépend de la nature des liaisons, de la masse des atomes concernés et de l’environnement proche du groupement considéré. Par convention, les spectres infrarouges obtenus expérimentalement ne sont pas indexés en longueur d’onde ou en fréquence mais en nombre d’onde exprimé en cm-1. En ordonnée, la transmittance ou l’absorbance en pourcentage est tracée. L’appareil utilisé est un spectromètre infrarouge à transformée de Fourier (FTIR) de type Thermo Electron-Nicolet type Nexus 670 accompagné du logiciel d’acquisition et de traitement des données OMNIC v6.2 (Figure II. 5). Ce spectromètre est constitué de quatre éléments fondamentaux : la source infrarouge, un interféromètre, un détecteur et l’électronique de calcul. Sa gamme spectrale s’étend entre 4000 cm−1 et 400 cm−1 avec une résolution de 8 cm-1 et 64 balayages par spectre. Le système comprend également une source d’alignement laser He-Ne (λ = 632,8 nm) qui sert de signal de référence pour le temps d’acquisition des données et pour la mesure du déplacement des différents miroirs optiques de l’appareil. Les échantillons sous forme de poudre sont dilués (0,002 %) dans du bromure de potassium (KBr) et pressés à 10 tonnes sous la forme d’une pastille d’un diamètre de 1,3 cm.

Élaboration des composites par polymérisation in-situ en milieu acide

    L’élaboration des composites Polyaniline/BaFe12O19 est réalisée par polymérisation oxydative en milieu acide chlorhydrique HCl (nommée Aqueous-Based Polymerization, ABP), à température ambiante sous agitation mécanique en ajoutant une solution oxydante de peroxodisulfate d’ammonium (APS, (NH4)2S2O8) avec un rapport oxydant/aniline égal à 1,25 [1]. Ce rapport est nécessaire pour la préparation de la forme conductrice de la Polyaniline [2,3]. Les rapports massiques hexaferrite/aniline étudiés sont égaux à 10, 30, 50 et 70 %.

Table des matières

Introduction Générale
Chapitre 1 : Étude bibliographique
I. Rappels d’électromagnétisme
I. 1. Historique
I. 2. La compatibilité électromagnétique : CEM
I. 3. Les sources d’interférences électromagnétiques
I. 4. Le blindage électromagnétique
I. 5. L’électromagnétisme des matériaux composites
II. Propriétés électromagnétiques du milieu
II. 1. Les équations électromagnétiques fondamentales de Maxwell
II. 2. Les propriétés magnétiques statiques
II. 2. 1. Différents types de comportements magnétiques
II. 2. 2. Domaines de Weiss et parois de Bloch
II. 2. 3. Grandeurs magnétiques expérimentales
II. 3. Les propriétés magnétiques dynamiques
II. 3. 1. Perméabilité relative
II. 3. 2. Perméabilité initiale
II. 3. 3. Perméabilité initiale complexe
II. 4. Les propriétés des milieux diélectriques
II. 4. 1. Permittivité diélectrique
II. 4. 2. Permittivité complexe et conductivité complexe
II. 4. 3. Mécanismes de polarisation
II. 4. 4. Relaxation diélectrique
III. Les polymères conducteurs
III. 1. Généralités sur les polymères conducteurs
III. 2. Classification des polymères conducteurs
III. 3. Structure électronique des polymères conducteurs
III. 4. Dopage des polymères conducteurs
III. 5. Porteurs de charges
IV. La Polyaniline
IV. 1. Présentation
IV. 2. Dopage de la Polyaniline
IV. 3. Synthèse de la Polyaniline
IV. 4. Application de la Polyaniline
V. Les ferrites
V. 1. Généralités
V. 1. 1. Les ferrites spinelles (XFe2O4; X : métal bivalent = Co, Ni, Zn …)
V. 1. 2. Les ferrites grenats (X3Fe5O12; X = terre rare ou yttrium)
V. 1. 3. Les ferrites hexagonaux
V. 2. Propriétés des hexaferrites
V. 2. 1. Composition chimique
V. 2. 2. Propriétés structurales de l’hexaferrite de baryum
V. 3. Propriétés magnétiques
V. 3. 1. Le moment magnétique
V. 3. 2. L’anisotropie magnétocristalline
V. 3. 3. Substitution de l’hexaferrite de baryum
V. 4. Les différentes méthodes de synthèse de l’hexaferrite de baryum
V. 4. 1. Voie solide
V. 4. 2. Voie humide
Références Bibliographiques
Chapitre 2 : Techniques de caractérisation
I. Diffraction des rayons X (DRX)
I. 1. Principe
I. 2. Traitement des analyses DRX
II. Spectroscopie Infrarouge à Transformée de Fourrier (IRTF)
III. Microscopie Électronique à Balayage et microanalyse EDX
IV. Analyse Thermogravimétrique
V. Magnétométrie à Échantillon Vibrant (VSM)
VI. Mesure de la Résistivité Électrique
VII. Mesure de la permittivité et de la perméabilité complexes en hyperfréquence
VII. 1. Principe de mesure
VII. 2. L’impédance caractéristique Zc
VII. 3. Les incertitudes de mesures
VII. 3. 1. L’analyse différentielle des algorithmes des modes transmission/réflexion
VII. 3. 2. Effet des lames d’air
VII. 3. 3. Effet de l’emplacement de l’échantillon
VII. 3. 4. Les incertitudes de mesure des paramètres S
VII. 4. Dispositif de mesure
VIII. Conclusion
Références Bibliographiques
Chapitre 3 : Hexaferrite de baryum : synthèse, caractérisations et substitutions
I. Élaboration et caractérisation de l’hexaferrite de baryum BaFe12O19
I. 1. Synthèse hydrothermale de l’hexaferrite de baryum
I. 2. Caractérisations structurales et morphologiques
I. 2. 1.Caractérisation par diffraction des rayons X
I. 2. 2. Synthèse de l’hexaferrite de barym par voie hydrothermale dynamique
I. 2. 3. Affinement des structures des poudres de BaFe12O19
I. 2. 4.Caractérisation par spectroscopie infrarouge
I. 2. 5.Caractérisation par microscopie électronique à balayage
I. 3. Mesures magnétiques
II. Élaboration des hexaferrites de baryum substitués BaMeFe11O19 (avec Me : un métal)
II. 1. Synthèse des hexaferrites de baryum substitués
II. 2. Substitution du Fer par des ions bivalents
II. 2. 1. Propriétés structurales : Diffraction des rayons X
II. 2. 2. Propriétés magnétiques
II. 3. Substitution du Fer par des ions trivalents
II. 3. 1. Propriétés structurales et microstructurale des particules élaborées
II. 3. 2. Propriétés magnétiques
III. Conclusion
Références Bibliographiques
Chapitre 4 : Mise en œuvre des composites hybrides Polyaniline/hexaferrites de baryum
I. Effet du taux de charges de ferrite sur le comportement des composites Pani/BaFe12O19
I. 1. Élaboration des composites par polymérisation in-situ en milieu acide
I. 2. Propriétés structurales
I. 3. Propriétés thermiques
I. 4. Propriétés magnétiques statiques
I. 5. Conductivité électrique
II. Effet du procédé de polymérisation de l’aniline lors de la mise en œuvre des composites
II. 1. Élaboration des composites Pani/BaFe12O19
II. 2. Caractérisation des propriétés physico-chimiques
II. 2. 1. Diffraction des rayons X
II. 2. 2. Spectroscopie Infrarouge
II. 2. 3. Microscopie électronique à balayage
II. 2. 4. Propriétés thermiques
II. 3. Comportement magnétique et électrique
III. 3. 1. Comportement magnétique
III. 3. 2. Comportement électrique
III. Influence de la nature du dopant sur les propriétés physico-chimiques, magnétiques et électriques des composites
III. 1. Dopage de la Polyaniline
III. 2. Effet de l’acide dopant sur les propriétés du composite
III. 2. 1. Diffraction des rayons X
III. 2. 2. Spectroscopie Infrarouge
III. 2. 3. Microscopie électronique à balayage
III. 2. 4. Propriétés thermiques
III. 2. 5. Propriétés magnétiques
III. 2. 6. Conductivité électrique σdc
IV. Étude de la substitution de Fe3+ dans le BaFe12O19 par Al3+, Bi3+, Cr3+ et Mn3+
IV. 1. Élaboration des composites Polyaniline/hexaferrites de baryum substitués
IV. 2. Propriétés structurales
IV. 2. 1. Diffraction des rayons X
IV. 2. 2. Spectroscopie Infrarouge
IV. 2. 3. Microscopie électronique à balayage
IV. 3. Propriétés thermiques
IV. 4. Propriétés magnétiques statiques
IV. 5. Conductivité électrique
V. Conclusion
Références Bibliographiques
Chapitre 5 : Évaluation des performances d’absorption des ondes électromagnétiques en hyperfréquences (1 GHz- 18 GHz) des composites Pani/hexaferrites de baryum
I. Approche théorique
II. Mesure en ligne coaxiale
III. Résultats et discussions
III. 1. Fabrication des tores
III. 2. Effet de la méthode de synthèse
III. 2. 1. Mesure de la permittivité complexe
III. 2. 2. Mesure de la perméabilité complexe
III. 2. 3. Détermination du coefficient de perte RL
III. 3. Effet de la nature de l’acide dopant
III. 3. 1. Mesure de la permittivité complexe
III. 3. 2. Mesure de la perméabilité complexe
III. 3. 3. Détermination du coefficient de perte RL
III. 4. Effet de la substitution dans l’hexaferrite de baryum
III. 4. 1. Mesure de la permittivité complexe
III. 4. 2. Mesure de la perméabilité complexe
III. 4. 3. Détermination du coefficient de perte RL
IV. Conclusion
Références Bibliographiques
Conclusion Générale et Perspectives

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