Superplasticité et recristallisation dynamique continue de l’acier NDS Fe18Cr

MOBILITE DES DISLOCATIONS DANS UN ALLIAGE CUBIQUE CENTRE

Les aciers ODS et NDS étudiés ont une structure cristallographique cubique centrée (CC) par conception pour leur résistance au gonflement sous irradiation. Dans ces métaux, les dislocations mobiles responsables de la déformation plastique ont un vecteur de Burgers du type ? 2 ⁄ < 111 > [64] et les plans de glissement principaux sont les plans {1 1 0} et {1 1 2}. A la différence des structures cristallographiques compactes (cubique face centrée CFC ou hexagonale compacte HC), ces aciers CC présentent une structure des cœurs de dislocations vis étalée, c’est-à-dire que la zone déformée élastiquement par la dislocation est étalées dans plusieurs plans cristallographiques. Cela a été montré par simulations par Vitek [65], et confirmé par des calculs ab initio. Vitek [65] a montré que l’étalement du cœur des dislocations peut être approximé par trois dislocations partielles. Néanmoins, le cœur des dislocations est compact et les dislocations des aciers CC se dissocient moins que celles des aciers CFC.
C’est l’étalement du cœur des dislocations vis sur plusieurs plans qui entraine la dépendance de la limite d’élasticité à la température en dessous de 100°C. En effet, alors que les dislocations coins peuvent directement glisser, les dislocations vis doivent recombiner leurs dislocations partielles sous l’action de la contrainte pour passer d’une configuration sessile à glissile. Le passage d’une dislocation d’une rangée atomique à une autre demande un réarrangement des atomes qui consomme donc une certaine énergie : il s’agit de la force de Peierls-Nabarro, appelée friction du réseau qui s’oppose au mouvement des dislocations.
Expérimentalement, à partir de 100°C, température dite athermique, l’agitation thermique permet de s’affranchir de la contrainte pour opérer la recombinaison des dislocations partielles. Les dislocations vis et coins se comportent alors de la même façon vis-à-vis de leur mobilité. C’est l’importance de cette force de Peierls-Nabarro qui confère une haute limite d’élasticité aux BCC à basse température.

OBSTACLES A LA MOBILITE DES DISLOCATIONS

Outre la force de Peierls-Nabarro, d’autres obstacles sont susceptibles de limiter la m obilité des dislocations, et donc soit d’augmenter la limite d’élasticité de l’alliage, soit de provoquer un durcissement au cours de la déformation plastique.

INTERACTION DISLOCATION-DISLOCATION

On trouve plusieurs types de dislocation dans un matériau, tels que définis par Cottrell [66] : d’une part, les dislocations statistiquement stockées. Il s’agit de dislocations immobiles, qui sont associées à une déformation homogène. Elles ne produisent pas de désorientation du réseau.
D’autre part, lorsqu’il y a sollicitation d’un matériau non homogène, que ce soit par la présence de grains ou des précipités, des hétérogénéités de déformation apparaissent et sontaccommodées par des dislocations dites géométriquement nécessaires stockées au niveau desinterfaces.
La déformation plastique a deux effets : elle met en mouvement des dislocations et en crée de nouvelles par les mécanismes d’Orowan et de Frank-Read. Lorsqu’une dislocation mobile rencontre des dislocations coupant son plan de glissement, il se crée une interaction qui peut être attractive ou répulsive suivant leurs vecteurs de Burgers. Si les dislocations se repoussent, il n’y a pas de combinaison possible entre les dislocations. Si les dislocations s’attirent, elles peuvent se combiner pour former une jonction qui devra être décomposée pour qu’elles puissent se libérer. La contrainte supplémentaire à appliquer produit un durcissement. On parle de « forêt » de dislocations pour les dislocations immobiles. La combinaison de l’augmentation du nombre de dislocations au cours de la déformation plastique et des interactions attractives entre dislocations produit l’écrouissage, c’est-à-dire une augmentation de la contrainte d’écoulement au cours de la déformation plastique.
Il est également important de souligner le rôle des arrangements en réseaux des dislocations sous la contrainte, comme nous le verrons dans la partie consacrée aux essais de caractérisation mécanique.

SOLUTION SOLIDE

L’addition d’une solution solide permet de modifier profondément les caractéristiques des alliages à structure CC [67]. On distingue deux types de solutés : les solutions solides d’insertion, qui s’insèrent dans les sites tétraédriques et octaédriques de la maille, et les solutions solides de substitution qui prennent la place de certains atomes de fer. Les solutions solides d’insertion ont l’effet le plus prononcé, et seuls le carbone, l’hydrogène, l’azote et le bore sont suffisamment petits pour être solubles dans l’acier en tant que soluté d’insertion.
Dans les nuances ferritiques et martensitiques ODS et NDS, le chrome est présent entre 8% et 18%. Il s’agit d’un solide de substitution dont l’effet durcissant provient d’une part des distorsions élastiques générées au voisinage de l’atome de Cr, d’autre part, par la modificationde la structure du cœur des dislocations. Cela conduit à une augmentation de la contrainte dePeierls-Nabarro.

FRANCHISSEMENT PAR MONTEE

Quere [71] définit la montée comme le mouvement d’une dislocation qui s’accompagne d’un transport de matière. Il s’agit donc d’un mouvement dans un plan ne contenant pas le vecteur de Burgers, par absorption de lacune ou d’atome ayant diffusé. D’après Nabarro [72], seules les dislocations coins sont susceptibles de monter. La montée n’étant réalisée qu’en un point de la ligne de dislocation, il y a création d’un cran qui peut être glissile ou sessile d’après Hirsh [72].
La montée est un phénomène qui se produit en permanence dans un matériau, mais dont l’influence se ressent particulièrement lorsqu’elle permet le franchissement d’un précipité. Une dislocation coin dissociée doit se recombiner avant de monter, ce qui rend ce mécanisme plus facilement activable dans les métaux CC que dans les CFC dont les dislocations se dissocient plus facilement.

FRANCHISSEMENT PAR GLISSEMENT DEVIE

Friedel [73] a montré que le glissement dévié se produit lorsqu’une dislocation quitte son plan de glissement pour glisser sur un autre. Les deux plans doivent contenir le vecteur de Burgers de la dislocation. C’est la composante vis des dislocations qui est susceptible de dévier et une dislocation dissociée doit se recombiner avant de dévier.

FLUAGE

GENERALITES SUR LE FLUAGE THEORIE DU FLUAGE

Selon Blum [83] et Adda [93], trois types de fluage sont répertoriés : le plus classique dans le cas des aciers est le fluage permanent à haute température (T>0.5 Tf). On observe également le fluage sigmoïdal dans des cristaux pauvres en dislocations mobiles et le fluage α, à basse température (T<0.3Tf) durant lequel il y a durcissement sans restauration et donc diminution progressive de la vitesse de fluage. Dans le domaine des aciers ODS, le terme fluage désigne exclusivement le fluage permanent, qui peut être divisé entre le fluage dislocationnel et le fluage diffusion. Des cartes d’Ashby en fluage sont dressées pour aider à déterminer le mécanisme responsable du fluage en fonction de la vitesse de déformation, de la contrainte et de la température, comme le montre la Figure 16.

EBSD

La technique EBSD pour Electron Back Scattered Diffraction repose sur l’interaction entre les électrons rétrodiffusés d’énergie proche de celle du faisceau incident avec les différents plans cristallographiques rencontrés lors de la sortie de l’échantillon. Le schéma de principe d’un SEM-EBSD est présenté en Figure 26. Lorsque les électrons sont en condition de BRAGG par rapport au plan atomique qu’ils traversent, ils diffractent et les interférences entre les différents plans diffractants forment des bandes appelées bandes de Kikuchi. Le motif de Kikuchi formé par les bandes est spécifique à l’orientation du cristal et peut être visualisé directement à l’aide d’une caméra installée à proximité de l’échantillon. Il est possible d’indexer les motifs en temps réel pour remonter à l’orientation du cristal à l’aide de logiciels spécialisés tels que Oxford Instrument/HKL, EDAX/TS ou Esprit.

MICROSCOPIE ELECTRONIQUE EN TRANSMISSION

TEM ET DIFFRACTION ELECTRONIQUE

Le premier microscope électronique en transmission (ou Transmission Electron Microscopy, TEM en anglais) a été construit en 1932 par RUSKA, nobélisé en 1986. Le principe est relativement simple : un faisceau incident parallèle d’électrons est accélérés entre 80 kV et 200 kV et traverse un échantillon suffisamment fin pour être transparent aux électrons. L’interaction du faisceau incident se divise entre les électrons directement transmis, les électrons diffusés élastiquement (fortement déviés par le noyau des atomes traversés) et inélastiquement (faiblement déviés par le cortège électronique des atomes traversés) et les électrons diffractés car proches des conditions de BRAGG d’un plancristallin, voir Figure 29.

MODELISATION DE LA DEFORMATION AU COURS DU FLUAGE

DIFFERENTES APPROCHES POUR MODELISER LE FLUAGE

Deux approches sont envisageables pour modéliser le fluage : la première, empirique, vise à reproduire la déformation viscoplastique par ajustement d’une fonction mathématique suivant des points expérimentaux. Cette méthode permet de bien décrire le comportement sur la plage sur laquelle le modèle a été identifié. Néanmoins, il n’est pas possible d’interpréter les mécanismes physiques en œuvre. La deuxième méthode, physique, vise à construire une loi de comportement déterminée à partir des contributions de différents mécanismes élémentaires sur l’écrouissage et la restauration. Cette méthode permet théoriquement de prédire le comportement lorsque les conditions expérimentales changent tant que les mécanismes élémentaires limitants restent les mêmes.
Dans la littérature, la simulation du comportement en fluage des matériaux renforcés par dispersion a deux visées : expliquer l’évolution de la vitesse de fluage minimale en fonction de la contrainte appliquée et simuler la déformation en fluage. Une caractéristique forte de la présence d’une dispersion est de « créer » une contrainte seuil sous laquelle le fluage est négligeable. Elle a été observée par Arzt et Ashby [137] Blum et al. [138] Rösler et Arzt [81], et plus spécifiquement sur des nuances d’aciers ODS par Ukai et al. [14] Sakasegawa et al.
Rösler et Arzt [81] ont postulé que la contrainte seuil était due au détachement des dislocations après le franchissement des précipités incohérents. Blum et Reppich [138] utilisent une contrainte effective qui est la différence entre la contrainte appliquée et la contrainte seuil et l’ont utilisée dans une loi de Norton modifiée.
Praud [39] a réalisé des estimations des contributions des précipités, de la solution solide et des dislocations au durcissement en prenant en compte les phénomènes non thermiquement activés. Il apparaissait que la limite d’élasticité était bien simulée par cette méthode jusqu’à 500°C. A plus haute température, la limite d’élasticité est surestimée : Praud expliquait cet écart par l’incertitude sur les constantes élastiques et l’activation thermique de mécanismes difficiles à modéliser. Praud [39] a donc utilisé une loi empirique de type Blackburn qui décrit la déformation à l’aide de deux exposants de contrainte n1 et n2, deux contraintes de normalisation σc1 et σc2, un temps de fluage critique tc, une déformation ε1 et une vitesse de déformation.

Table des matières
Résumé 
Abstract 
Introduction 
Table des matières 
CHAPITRE I. : SYNTHESE BIBLIOGRAPHIQUE 
I.1 Les aciers renforcés par dispersion de précipités
I.1.1 Contexte du programme de recherche sur les matériaux de gainage
I.1.2 Développement des ODS
I.1.3 Développement NDS
I.1.4 Elaboration des aciers renforcés par dispersion de précipités
I.1.4.1 Aciers ODS
I.1.4.2 Aciers NDS
I.1.5 Microstructure des matériaux renforcés par dispersion
I.1.5.1 Deux grandes familles d’aciers ODS : ferritique et martensitique
I.1.5.2 Précipitation dans les aciers ODS : Y2O3 ou Y2Ti2O7
I.1.5.3 Microstructure des NDS
I.1.5.4 Comportement sous irradiation d’aciers nano renforcés
I.2 Mécanismes de plasticité et caractérisation mécanique
I.2.1 Mécanismes de déformation d’un alliage cubique centré
I.2.1.1 Mobilité des dislocations dans un alliage cubique centré
I.2.1.2 Obstacles à la mobilité des dislocations
I.2.1.2.1 Interaction dislocation-dislocation
I.2.1.2.2 Solution solide
I.2.1.2.3 Précipitation
I.2.1.2.4 Joints de grains
I.2.2 Essais de caractérisation mécanique
I.2.2.1 Traction
I.2.2.1.1 Généralités sur la traction
I.2.2.1.2 Comportement en traction des ODS
I.2.2.2 Fluage
I.2.2.2.1 Généralités sur le fluage
I.2.2.2.2 Fluage des ODS
I.3 Conclusions de la synthèse bibliographique
CHAPITRE II. : MATERIAUX ET TECHNIQUES EXPERIMENTALES
II.1 Présentation des aciers ODS et NDS étudiés
II.1.1 Deux aciers ferritiques ODS : Fe18Cr1W référence F20 et Fe14Cr référence J27
II.1.2 L’acier ferritique NDS Fe18Cr, J12roscopie électronique à balayage
II.2.1 SEM, BSE et EDS
II.2.2 EBSD
II.3 Microscopie électronique en transmission
II.3.1 TEM et diffraction électronique
II.3.2 TEM haute résolution
II.3.3 STEM : BF- ADF- HAADF
II.3.4 Observation de structures de dislocations en TEM et calcul des densités de dislocations
II.3.5 Préparation des échantillons TEM
II.4 Essais de traction et de fluage
II.4.1 Essais de traction
II.4.2 Essais de fluage
II.5 Présentation du logiciel de calcul thermocinétique Matcalc
CHAPITRE III. : CARACTERISATION MECANIQUE ET MICROSTRUCTURALE D’ACIERS FERRITIQUES ODS ET NDS
III.1 Deux aciers ODS ferritiques : le J27 et le F20
III.1.1 Caractérisation en fluage
III.1.1.1 Fluage en sens long du F20 à 650°C et du J27 à 800°C
III.1.1.2 Fluage en sens travers du F20 à 650°C
III.1.2 Observations après fluage
III.1.2.1 Microstructure et Texture
III.1.2.2 Densité de précipités
III.1.3 Evolution microstructurale au cours du fluage
III.1.4 Mécanisme de déformation et rupture en fluage
III.2 Un acier ferritique Fe18Cr NDS : le J12
III.2.1 Microstructure du J12 Brut de filage
III.2.1.1 Taille de grains et texture
III.2.1.2 Nano précipitation
III.2.1.3 Autres précipités
III.2.2 Caractérisation mécanique
III.2.2.1 Comportement en traction
III.2.2.1.1 Traction monotone en température
III.2.2.1.2 Traction à 650°C et différentes vitesse de traction
III.2.2.1.3 Caractérisation microstructurale après traction
III.2.2.1.4 Superplasticité et recristallisation dynamique continue de l’acier NDS Fe18Cr J12
III.2.2.2 Comportement en fluage à 650°C
III.2.2.2.1 Caractérisation mécanique
III.2.2.2.2 Caractérisation microstructurale
III.2.2.2.2.1 Fractographies
III.2.2.2.2.2 Endommagement en fluage
III.2.2.2.3 Texture et taille de grains
III.2.2.2.4 Evolution microstructurales au cours du fluage
III.2.3 fluage et traction à basse vitesse à 650°C du J12
III.3 Comportement en fluage des aciers nano renforcés ferritiques filés en sens long
III.4 Conclusions du chapitre
CHAPITRE IV. : COMPORTEMENT EN FLUAGE D’ACIERS NANO RENFORCES 
IV.1 Modélisation de la déformation au cours du fluage
IV.1.1 différentes approches pour modéliser le fluage
IV.1.2 Modèle de Kocks et Mecking
IV.1.3 Application du modèle de Kocks et Mecking à l’ODS Fe14Cr J27, ODS Fe18CrF20 et NDS Fe18Cr J12
IV.1.3.1 Contrainte seuil et contrainte interne
IV.1.3.2 Estimation des paramètres et coefficients du modèle
IV.1.3.2.1 Coefficients généraux
IV.1.3.2.2 Coefficients et paramètres liés aux précipités
IV.1.3.2.3 Coefficients et paramètres intervenant dans l’équation cinétique
IV.1.3.2.4 Coefficients et paramètres d’écrouissage et de restauration
IV.1.3.3 Simulation et discussion des résultats
IV.1.4 Représentativité du modèle de Kocks et Mecking
IV.1.4.1 Mesure de densité de dislocations
IV.1.4.2 Simulation de la limite élastique et de la résistance maximale en traction
IV.1.5 Conclusions de la simulation
IV.2 Etude de la rupture en fluage des aciers ODS
IV.2.1 Rupture brutale des aciers ODS en fluage
IV.2.2 Essai de fluage interrompu
IV.2.3 Fluage après vieillissement à 800°C
IV.2.4 Sur la rupture en fluage des aciers ODS ferritiques
IV.3 Conclusions du chapitre
CHAPITRE V. : VERS DES NUANCES OPTIMISEES 
V.1 Conception d’une nouvelle nuance ODS/NDS martensitique
V.1.1 Concepts retenus pour la formulation des nuances
V.1.2 Elaboration de poudres par Gas Atom Reaction Synthesis (GARS)
V.1.3 Optimisation des compositions chimiques
V.1.3.1 Matrice
V.1.3.2 Diagramme d’équilibre de la matrice martensitique
V.1.3.3 Détermination des teneurs en renforts
V.2 Elaboration et caractérisation microstructurale des nuances
V.2.1 Poudres brutes
V.2.2 Matériaux après compaction à chaud
V.2.3 Discussion sur l’élaboration de nuances ODS par GARS
V.3 Caractérisation mécanique des ODS martensitique Fe11Cr GARS20 et L68
V.3.1 Traction à vitesse imposée
V.3.2 Evaluation du comportement en fluage
V.4 Conclusions
Conclusions et perspectives
Bibliographie
CHAPITRE VI. : ANNEXES
VI.1 plan des éprouvettes
VI.2 Expression de la contrainte d’Orowan
VI.3 Calcul de la distance inter précipités
VI.4 Ecrouissage θ et paramètres d’annihilation
VI.5 Code Scilab
VI.6 Base de données : mesure de densités de dislocations et de précipités
VI.7 Récapitulatif des travaux réalisés sur ODS Fe11Cr AMES
VI.7.1 Mise en forme
VI.7.2 Caractérisation microstructurale
VI.7.2.1.1 Fe11Cr AMES 20µm compacté par SPS
VI.7.2.1.2 ODS Fe11Cr AMES 20µm – 75µm
VI.7.3 Caractérisation en traction

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