Suivi par methode optique du frittage micro-ondes d’oxydes ceramiques

L’industrie des Céramiques techniques et, plus généralement l’industrie des matériaux, obtenus par des procédés « poudres », appelés « métallurgie des poudres », cherche constamment à améliorer l’efficacité de production des processus technologiques en particulier la cuisson de céramique. Elle a besoin de développer des nouvelles technologies moins consommatrices d’énergie. En réponse à ces demandes, de plus en plus de travaux des laboratoires de recherche portent sur l’étude de l’efficacité du frittage micro-ondes de matériaux céramiques, des métaux et des composites. L’utilisation de micro-ondes est largement connue, depuis une quarantaine d’années, pour chauffer des aliments dans les fours micro ondes domestiques. Auparavant, le signal à la fréquence micro-ondes a été d’abord utilisé dans les radars « Radio Detection And Ranging ». Cependant, le développement plus large des études sur l’interaction de la matière avec les micro ondes datent seulement des années 70. La littérature scientifique rapporte que l’énergie des micro-ondes a de nombreux avantages potentiels, comme un chauffage sélectif, un chauffage rapide et donc à faible coût énergétique. La consommation d’électricité peut être réduite de plus de moitié en utilisant le frittage assisté par micro-ondes [1]. Malgré de nombreux avantages, le frittage micro-ondes est encore une niche (en particulier dans l’industrie) et la principale raison pour cela est une barrière à la compréhension de la technologie de traitement par micro-ondes. Ces difficultés sont liées au contrôle du processus de frittage et à la compréhension de ce qui se passe réellement dans le matériau lorsqu’il est chauffé en présence de micro ondes. D’année en année apparaissent des dizaines de publications sur cette question. De nombreux chercheurs ont observé que le frittage micro-ondes, en plus d’un processus de chauffage rapide, met en place un procédé de frittage à des températures inférieures à celles du frittage conventionnel. Ceci suggère l’existence de forces supplémentaires responsables de l’accélération de la densification et est l’objet d’un intérêt croissant.

PRINCIPE THEORIQUE ET DISPOSITIF EXPERIMENTAL DE FRITTAGE PAR MICRO-ONDES

Fondements théoriques du chauffage par micro-ondes

Les principales méthodes de cuisson utilisées en métallurgie des poudres sont le chauffage conventionnel résistif, micro-ondes, hybride , SPS (Spark Plasma Sintering) et par laser. Au cours de ce travail pour chauffer les matériaux étudiés, les méthodes : conventionnelle, micro-onde et hybride sont considérées. Les méthodes de chauffage conventionnel sont bien connues et ne nécessitent pas de discussions détaillées, dans les paragraphes suivants du présent chapitre, nous nous concentrons exclusivement sur la question des micro-ondes et de leurs interactions avec la matière. Au début, essayons de montrer les différences fondamentales entre les méthodes de chauffage utilisées.

Chauffage conventionnel
Pendant le chauffage conventionnel (Figure 1a), l’échauffement de l’échantillon se fait par transport de chaleur à partir d’un élément chauffant. La température dans l’enceinte du four est supérieure ou égale à celle de l’échantillon. Dans le cas d’un chauffage à vitesse élevée (en fonction de la taille de l’échantillon et de sa conductivité thermique), il peut se produire entre le cœur et la surface de l’échantillon un gradient de température significatif, qui peut affecter le processus de frittage [2].

Chauffage micro-ondes
Dans un four micro-ondes le chauffage est sélectif : seuls les matériaux qui absorbent l’énergie du champ électromagnétique (EM) sont directement chauffés (Figure 1b). Malheureusement, la plupart des matériaux céramiques n’absorbent pas (ou que légèrement) l’énergie du champ EM à température ambiante.

Chauffage hybride
Dans ce travail, nous avons systématiquement utilisé un environnement hybride, système dans lequel le champ électromagnétique est complété par un élément de chauffage supplémentaire (Figure 1c). Il y a donc un chauffage conventionnel et en même temps un chauffage volumique. Le chauffage conventionnel peut être une résistance alimentée par une source d’énergie extérieure ou un matériau à grande tg absorbant de façon importante le rayonnement EM dès la température ambiante, nommé « suscepteur ». L’environnement hybride semble être la solution optimale du point de vue technologique. D’une part, l’utilisation des micro-ondes peut considérablement réduire le temps de frittage. D’autre part, la présence d’un élément de chauffage supplémentaire initie le processus et réduit le gradient de température dans l’échantillon.

Micro-ondes

Par le terme « micro-ondes », on définit un domaine de fréquence de l’onde électromagnétique (EM) de 300 MHz à 300 GHz, qui correspond à des longueurs d’onde comprises entre 1 m et 1 mm. Les fréquences typiques utilisées pour le traitement des matériaux sont : 915 MHz, 2.45 GHz, 5.8 GHz et 24.125 GHz. [3] Une onde plane du champ EM est définie par deux vecteurs perpendiculaires (Figure 2) :

• vecteur du champ électrique E
• vecteur du champ magnétique H

Générateurs micro-ondes

Le rayonnement EM couvrant la gamme des micro-ondes peut être produit à partir de plusieurs sources disponibles, dont le choix dépend en grande partie de l’application.[3]
• Les magnétrons sont des sources d’ondes dans le domaine compris entre 1 et 30 GHz. Ils sont le plus couramment utilisés comme sources de micro-ondes, principalement en raison de leur faible coût : les prix des magnétrons de fréquence 2,45 GHz oscillent entre 50-3500 $ (l’unité).
• Les klystrons sont utilisés comme une source de rayonnement de forte puissance (pouvant aller jusqu’à plusieurs centaines de kW) dans le domaine 0,3-100 GHz. Leur prix élevé limite leur utilisation aux radars modernes et accélérateurs de particules.
• Les gyrotrons permettent d’obtenir un rayonnement dans le domaine de 30-300 GHz et une puissance jusqu’à 1 MW. Ils sont, par exemple, utilisés dans les expériences de fusion nucléaire pour créer des plasmas.

Types des cavités

La cavité est l’espace délimité par les parois métalliques internes, elles sont dites « multimodes » ou « monomodes ».
• Les cavités multimodes sont des cavités avec des dimensions supérieures à celles de la section du guide d’ondes, où les ondes sont transportées vers la cavité. Dans la cavité, les ondes subissent des réflexions multiples, ce qui conduit à une distribution constante du champ électromagnétique, mais hétérogène, d’où un chauffage non-uniforme (en particulier dans le cas des pièces de grandes dimensions). Pour homogénéiser le chauffage, les brasseurs d’ondes ou plateaux tournants sont utilisés. Le brasseur d’onde est un élément métallique (en forme d’hélice) qui en tournant dans la cavité introduit une perturbation causant des changements de distribution de champ EM, ce qui améliore l’homogénéité du chauffage. Le plateau tournant est une solution bien connue pour les fours micro ondes ménagers. La distribution du champ EM dans la cavité est constante et hétérogène, mais le plateau tournant permet de moyenner au niveau de l’ensemble de la pièce, l’énergie reçue.
• Les cavités monomodes ou résonnantes ont des dimensions particulières, ajustées en général par un piston coupe-circuit. Cela, permet de créer des phénomènes de résonnance. Le positionnement de l’échantillon dans un ventre ou un nœud des champs magnétique ou électrique est alors possible. Cela, permet un contrôle plus fin du procédé de chauffage que dans le cas des cavités multimodes. Cependant, l’inconvénient de ce type de cavités est qu’en raison de ses dimensions, seuls de petits échantillons peuvent être traités.

Table des matières

INTRODUCTION GENERALE
PARTIE I. PRINCIPE THEORIQUE ET DISPOSITIF EXPERIMENTAL DE FRITTAGE PAR MICRO-ONDES SYMBOLES
CHAPITRE 1 : FONDEMENTS THEORIQUES DU CHAUFFAGE PAR MICRO-ONDES
1 INTRODUCTION
2 MICRO-ONDES
3 GENERATEURS MICRO-ONDES
4 TYPES DES CAVITES
5 INTERACTION ENTRE LES MICRO-ONDES ET LA MATIERE
CHAPITRE 2 : DISPOSITIFS EXPERIMENTAUX DE FRITTAGE
1 INTRODUCTION
2 FOUR CONVENTIONNEL
3 FOUR MICRO-ONDES
3.1 Améliorations apportées à la cavité
3.2 Creuset
CHAPITRE 3 : MESURE DE LA TEMPÉRATURE
1 INTRODUCTION
1.1 Thermocouple
1.2 Thermométrie d’émission
1.2.1 Pyromètre optique
1.2.2 Caméra Infra-Rouge (IR)
1.3 Mesures de la température dans différents environnements de frittage
1.3.1 Environnement conventionnel
1.3.2 Chauffage dans un four micro-ondes
1.3.3 Chauffage hybride
2 TECHNIQUES DE MESURE DE TEMPERATURE UTILISEES PENDANT LE PROCESSUS DE FRITTAGE
2.1 Protocole expérimental
2.1.1 Matériel expérimental au cours du chauffage hybride
2.1.2 Détermination de la valeur de l’émissivité et du coefficient ? –slope
2.1.2.1 Essai d’étalonnage de la température par thermocouple dans un four conventionnel
2.1.2.2 Etalonnage sur la base du point de fusion du germanium durant un chauffage micro-ondes hybride
2.1.3 Sensibilité aux changements d’émissivité
CHAPITRE 4 : CONTROLE ET SUIVI DE FRITTAGE DANS UN FOUR MICRO-ONDES
1 INTRODUCTION
2 ENREGISTREMENT DES DONNEES ET CONTROLE DE LA VITESSE DE CHAUFFAGE
3 NOUVELLE APPROCHE POUR LES SUIVIS SIMULTANES ET SANS CONTACT DU RETRAIT ET DU CHAMP DE TEMPERATURE
3.1 Equipements électroniques utilisés
3.2 Méthode de mesure du retrait sans contact
3.2.1 Dispersion des mesures de retrait
3.3 Méthode de mesure du champ de température sur la surface de l’échantillon
PARTIE II. ELABORATION ET FRITTAGE DES MATERIAUX CERAMIQUES SYMBOLES
CHAPITRE 5 : PRINCIPES DU FRITTAGE ET METHODES DE CARACTERISATION DES MATERIAUX
1 FRITTAGE
1.1 L’aspect macroscopique
1.2 L’aspect microscopique – Mécanismes de frittage
1.3 Les étapes du frittage
2 METHODES DE CARACTERISATIONS DES COMPRIMES
2.1 Etude dilatométrique
2.2 Coefficient d’anisotropie
2.3 Densité
2.3.1 Densité relative initiale
2.3.2 Densité relative finale
2.3.3 Densité relative instantanée
2.4 Etude de la microstructure
2.5 Corrélation entre le taux de densification et de l’évolution des microstructures
2.6 Méthode de Wang et Raj
2.7 « Master Sintering Curve »
2.8 Puissance incidente
CHAPITRE 6 : FRITTAGE DE L’ALUMINE
1 ALUMINE
2 ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE – FRITTAGE D’ALUMINE
2.1 Comparaison les méthodes des frittages
2.2 Influence de MgO sur le frittage de l’alumine
3 ETUDES EXPERIMENTALES DU FRITTAGE CONVENTIONNEL ET MICRO-ONDES
3.1 Caractérisation des poudres
3.2 Préparation des échantillons avant frittage
3.2.1 Compression
3.2.2 Déliantage des comprimés
3.3 Frittage
3.3.1 Coefficient d’anisotropie
3.3.2 Frittage de l’alumine non dopée
3.3.2.1 Densification en frittage conventionnel et en frittage micro-ondes
3.3.2.2 Vitesse de densification en fonction de la température
3.3.2.3 Vitesse de densification instantanée en fonction de la densité
3.3.2.4 Gradient de température
3.3.2.5 Etude microstructurale
3.3.2.6 Energie d’activation du frittage
3.3.3 Frittage d’alumine dopée par MgO
3.3.3.1 Densification en frittage conventionnel et en frittage micro-ondes
3.3.3.2 Vitesse de densification en fonction de la température
3.3.3.3 La vitesse de densification en fonction de la densité
3.3.3.4 Gradient thermique
3.3.3.5 Microstructure
3.3.3.6 Energie d’activation du frittage
4 CONCLUSION
CHAPITRE 7 : FRITTAGE DE L’OXYDE DE ZINC
1 OXYDE DE ZINC
1.1 Etude bibliographique – frittage d’oxyde de zinc
2 ETUDES EXPERIMENTALES DU FRITTAGE CONVENTIONNEL ET HYBRIDE
2.1 Caractérisation de poudre
2.2 Préparation des échantillons crus
2.3 Frittage
2.3.1 Densité
2.3.2 Vitesse de densification en fonction de la température
2.3.3 Vitesse de densification instantanée en fonction de la densité
2.3.4 Gradient de la température sur la surface de l’échantillon en cours du frittage hybride
2.3.5 Microstructure
2.3.1 Energie d’activation du frittage
3 CONCLUSION
CHAPITRE 8 : BIOMATERIAUX CERAMIQUES
1 L’HYDROXYAPATITE STŒCHIOMETRIQUE ET L’HYDROXYAPATITE SILICATEE
1.1 Etude bibliographique – frittage
2 ETUDES EXPERIMENTALES DU FRITTAGE CONVENTIONNEL ET MICRO-ONDES
2.1 Caractérisation de poudre
2.2 Préparation des échantillons crus
2.3 Frittage
2.3.1 Densité
2.3.2 Gradient de température sur la surface de l’échantillon en cours de frittage hybride
2.4 Conclusion
CHAPITRE 9 : QU’EST-CE QUE L’EFFET MICRO-ONDES ? DISCUSSION DES RESULTATS
1 RESUME DES RESULTATS
1.1 L’évolution de la densité
1.2 Gradient thermique
1.3 Energie d’activation
1.4 Observation de la microstructure
2 EXPLICATIONS POSSIBLES DES RESULTATS OBTENUS
CONCLUSION GENERALE

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