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La fabrication à partir d’un pressé
La fabrication d’une prothèse peut être effectuée sans l’utilisation d’une armature métallique. Par exemple, il est possible d’utiliser comme socle une céramique pressée, mise en forme selon le procédé à la cire perdue. La céramique employée est un disilicate de lithium et se présente sous la forme de petits lingots de différentes teintes et tailles en accord avec la dent à reproduire.
Plusieurs étapes, représentées Figure I.16, sont nécessaire pour l’obtention de la chape (ou armature) en disilicate de lithium. Une maquette en cire est réalisée selon le modèle de la dent ou des dents à reproduire (étape 1). Celle-ci est positionnée dans un moule cylindrique dans lequel est coulé un matériau réfractaire, en laissant un canal ouvert de diamètre défini par le diamètre des lingots (étape 2). Le cylindre obtenu est ensuite préchauffé, ouverture vers le bas, pour permettre l’évacuation de la cire lors du chauffage (étape 3). Les lingots sont alors placés dans la cavité prévue à cet effet, avec superposition d’un piston presseur (étape 4). L’ensemble du système est placé dans un four spécifique équipé d’un système de pressée (étape 5). L’ensemble est porté à haute température afin de permettre l’injection de la céramique (lingot) dans la cavité. Le traitement thermique s’effectue sous vide avec une pression de l’ordre de 4 bars. Afin de récupérer la pièce en céramique élaborée, une découpe du cylindre est réalisée juste au niveau de la prothèse (étape 6 et 7), puis un sablage est effectué pour supprimer le matériau réfractaire autour de la pièce (étape 8).
Après sablage, un traitement thermique additionnel est réalisé pour optimiser la qualité de surface de la céramique. Après cette étape, la finition de la restauration dentaire suit le procédé par stratification présenté au paragraphe I.1.ii.a, en commençant par l’application au pinceau, sur la chape, des couches dentine (étape 9) et incisal (étape 10) qui sont cuites au four. Pour finir, un traitement de glaçage est exécuté et le maquillage final est effectué en une ou plusieurs étapes selon l’intensité souhaitée, suivi d’un ultime traitement thermique pour obtenir la pièce finie (étape 11).
La fabrication soustractive
De nos jours, la mise en forme des prothèses à base de zircone est, le plus souvent, effectuée par usinage mécanique. Le fraisage de la zircone par CFAO a été développé dans les années 1980 à Zurich, mais ce n’est que dans les années 2000 que cette technique a connu un essor. Elle utilise une zircone (dense ou pré-frittée), sous forme de blocs, dont la teinte doit être adaptée afin de correspondre aux critères des teintes dentaires.
Le procédé de fabrication soustractive par CFAO comporte trois étapes. La première consiste en l’acquisition du modèle de dent par un scanner optique ou mécanique. Après cette étape, la prothèse peut être modélisée à l’aide d’un logiciel qui prend en compte le retrait dû au frittage, dans le cas d’un bloc pré-fritté. Enfin, le bloc est usiné par une machine-outil adaptée au type de bloc utilisé (pré-fritté ou fritté). Si le bloc est pré-fritté, une quatrième étape de frittage est ajoutée.
Il est possible de réaliser soit l’armature qui est ensuite recouverte par stratification (comme décrit au paragraphe I.1.ii.a), soit l’ensemble de la prothèse dentaire qui est maquillée à la fin pour donner les détails finaux à la prothèse. Deux procédés de coloration des blocs de zircone ont été développés : la coloration en masse du bloc et la coloration par application de solutions colorantes après usinage. Cette coloration permet de supprimer les couches d’opaque appliquées initialement sur les armatures. La coloration en masse a été développée au cours de la dernière décennie, passant d’une coloration monocouche à une coloration multicouche, ce qui permet ainsi une graduation de la teinte dans la dent pour se rapprocher toujours plus de la réalité (Figure I.17). Cependant, il est nécessaire d’avoir un bloc adapté à la teinte souhaitée, en fonction du patient à traiter. La coloration par application de solutions colorantes après usinage permet, quant à elle, d’utiliser un même bloc pour réaliser des prothèses de teintes différentes, tout en adaptant parfaitement la coloration à la teinte exacte du patient. Cependant cela nécessite une maîtrise parfaite de la coloration ainsi que de l’application au pinceau.
La prothèse ainsi obtenue est ensuite recouverte d’une couche de glaçage pour apporter la transparence et l’aspect vitreux des dents. Pour donner des détails aux prothèses, tels que des colorations dans les sillons des dents, un maquillage peut aussi être réalisé.
Conclusion, avantages et limites
La méthode de fabrication utilisée dépend principalement de la prothèse à réaliser (inlay, onlay, bridge, …). Plusieurs critères sont à prendre en compte lors d’une réparation dentaire. La prothèse doit pouvoir supporter la force masticatoire qui dépend du patient et de la position de la dent. L’esthétisme est également un critère important surtout lorsque la dent est visible. La fabrication à partir d’une armature sera favorisée dans le cas de petites réalisations alors que la fabrication soustractive sera utilisée pour la réalisation d’appareils complets Les avantages et limites sont résumés dans le Tableau I.2.
Procédé SLS indirect
Comme expliqué au paragraphe précédent, certaines céramiques n’absorbent pas suffisamment le rayonnement laser, ce qui peut réduire drastiquement l’épaisseur de matériau fritté sous rayonnement. Pour pallier à cette problématique, il est possible d’ajouter un liant (organique ou minéral) qui fritte/fond sous le rayonnement laser et qui crée alors une matrice enrobant les particules de céramique. Dans ce cas, le procédé SLS est dit indirect car un post-traitement thermique de déliantage et/ou frittage est effectué après la mise en forme des pièces.
En 1999, Harlan et al. formulent un matériau composite contenant de la zircone yttriée à 8 % mol et un copolymère, afin d’étudier le procédé SLS indirect [38]. Des pièces, appelées crus, sont réalisées à partir de ce composite mis en forme par SLS, qui sont, par la suite, infiltrées par une solution colloïdale de zircone amorphe, dont la mouillabilité est améliorée par l’ajout d’un agent surfactant. Plusieurs cycles d’infiltrations sont effectués sur les crus, puis un traitement thermique de pyrolyse permet l’évacuation du copolymère, la cristallisation de la zircone amorphe infiltrée et, enfin, la densification du matériau. Une augmentation du poids des échantillons fabriqués de l’ordre de 50% est obtenue grâce à ces infiltrations. Cela a conduit à une diminution de la rugosité de surface (Ra ≈ 9 µm) et de la taille moyenne des pores (dp ≈ 4 µm) par rapport au matériau non infiltrée (Ra ≈ 14µm, dp ≈ 16 µm).
En 2014, Shahzad et al. ont mis en œuvre le procédé de SLS indirect sur une poudre de zircone yttriée à 3 % mol couplée avec du polypropylène (PP) [39]. L’ajout du PP s’effectue dans une solution, contenant du xylène comme solvant et la poudre de zircone, qui est chauffée à 133°C afin de le dissoudre. Le refroidissement de la solution conduit à la précipitation du PP avec la poudre de zircone et donc la formation de particules composite céramiques/polymère sphériques. Une étude des paramètres de fabrication (épaisseur des couches, puissance du laser, vitesse de balayage du laser, distance entre les balayages du laser) a été réalisée en vue de produire des pièces dont la tenue mécanique est suffisante pour permettre la manipulation sans détérioration, tout en évitant la dégradation du PP. Une concentration de PP de 60 % vol ne semble pas suffisante pour la production de pièces avec une bonne tenue mécanique, c’est pourquoi la concentration a été fixée à 70 % vol. Cette concentration élevée implique une densité relative faible (de l’ordre de 32%) pour les pièces en zircone après le post-traitement de déliantage et de frittage. Une infiltration sous pression d’une solution de zircone à 30 % vol a permis l’augmentation de la densité relative post-frittage jusqu’à une valeur de 54%. Cette densité relative restant très faible, du pressage isostatique à chaud a été effectué sur les pièces non infiltrées, ce qui a conduit à une densité relative post traitement thermomécanique de l’ordre de 92%, densité acceptable. Cependant des microfissures sont apparues sur les pièces. C’est pourquoi les auteurs ont combiné le pressage isostatique à chaud à l’infiltration sous pression, pour éviter ces microfissures et obtenir une densité relative de l’ordre de 85%.
Consolidation de lit de poudre par dépôt de liant (binder jetting)
L’impression 3D par projection de liant sur un lit de poudre (aussi appelé binder jetting) utilise une poudre céramique et un liant qui est un polymère thermodurcissable. Cette technique de fabrication additive a été développée principalement par deux équipementiers : ExOne et Digital Metals. Ce procédé comporte quatre étapes. Les deux premières étapes sont identiques à celles du procédé de frittage sélectif par laser, la poudre est étalée puis compactée. La différence intervient lors de la troisième étape. Dans ce procédé, un liant est projeté à l’aide d’une tête d’impression sur la surface de la poudre selon le motif 2D souhaité. Le liant peut être réticulé grâce à une tête chauffante qui passe au-dessus de la couche ou après la fabrication totale de la pièce dans un four de réticulation. Après chaque étape de projection de liant le plateau est descendu de l’épaisseur de couche définie puis les étapes sont répétées jusqu’à la construction complète de la pièce. Après construction, la pièce est nettoyée en enlevant la poudre non liée, à l’aide d’un pinceau ou d’un jet d’air. La Figure I.20 représente schématiquement ce procédé.
Après nettoyage un traitement thermique est nécessaire. Une première phase consiste en un déliantage, pour enlever la partie organique. Une seconde phase est dévolue au frittage de la partie inorganique, la céramique, afin d’obtenir une bonne tenue mécanique et une densité relative finale élevée.
Le procédé binder jetting a été utilisé dans des domaines et applications variés, pour produire des pièces complexes de haute résolution géométrique. L’alumine (Al2O3) est la céramique la plus étudiée pour ce procédé de fabrication car elle peut être utilisée en tant que matériau structural ou fonctionnel. En tant que matériau fonctionnel, elle peut servir pour des applications électriques telles que pour la réalisation de filtres radiofréquences diélectriques [40], par exemple. En tant que matériau structural, une étude portant sur l’influence des paramètres de fabrication (épaisseur des couches, taille des particules, et frittage) a permis l’obtention de pièces ayant une densité relative post-frittage élevée, de l’ordre de 96% [41]. Ces résultats sont prometteurs pour la réalisation de protection des capteurs en environnements hostiles, ou encore des structures en maille ou mousse pour des applications médicales. D’autres études portant sur les matériaux telles que le phosphate tricalcique (TCP, Ca3(PO4)2, [42–50]), l’hydroxyapatite (HA, Ca5(PO4)3(OH), [51–65]), le composite silicium / carbure de silicium (Si-SiC, [66–68]), le nitrure de silicium (Si3N4, [69]), le titanate de baryum (BaTiO3, [70]) ou encore le composite carbure de titane/dioxyde de titane (TiC/TiO2, [71–73]) ont été publiées. Concernant le domaine dentaire, à l’heure actuelle les études s’intéressant à la fabrication de prothèses, par le procédé de binder jetting, ne mettent en œuvre que de la porcelaine [59,74,75], dont la composition est détaillée dans le Tableau I.4.
Extrusion
La technologie du fil fondu aussi appelé FDM (pour Fused Deposition Modeling), inventé par Scott Crump en 1989 [76], trouve son équivalent dans le domaine des céramiques en ayant recours à une extrudeuse à vis ou à piston dans laquelle est introduite une pâte chargée de particules céramiques. La filière d’extrusion, généralement de petit diamètre, est pilotée, pour déposer un motif sur un support plan à partir d’un filament de pâte. Cette opération est renouvelée pour les plans supérieurs jusqu’à l’obtention de l’objet final. Il est possible d’utiliser plusieurs filières en parallèle afin de déposer des céramiques de natures différentes, comme l’indique la Figure I.21. L’extrusion céramique se décompose en deux sous-familles : la technologie FDC (pour Fused Deposition of Ceramics) et le Robocasting. La différence entre ces deux procédés est le milieu dans lequel les particules céramiques sont dispersées. Dans le cas de la FDC, la poudre céramique est dispersée dans un thermoplastique ou une cire, alors que pour le robocasting, il n’y a pas ou peu de produit organique dans le mélange (solutions aqueuses fortement chargées en solide).
Le procédé de robocasting a été utilisé pour la réalisation de prothèses dentaires en zircone yttriée [77]. Une solution aqueuse contenant environ 47 % vol de zircone yttriée (3 % mol) et approximativement 1 à 2 % de produits organiques (dispersant, agent de viscosité et gélifiant) a été utilisée. La construction des prothèses dentaires s’est effectuée à l’envers. En effet, pour s’affranchir de l’utilisation de support, la surface la plus couvrante est construite en priorité, ce qui permet d’auto-supporter l’ensemble de la pièce en construction. Le procédé de robocasting induit une rugosité importante pour la surface externe. Comme l’aspect esthétique est primordial dans le domaine dentaire, pour contourner ce problème de rugosité, un second matériau peut être mis en œuvre pour jouer le rôle de support. Celui-ci est éliminé au cours du traitement thermique de déliantage/frittage qui suit la mise en forme. Il faut, toutefois contrôler parfaitement les deux dépôts pour que l’alignement entre les deux matériaux soit optimal et ainsi obtenir une rugosité de surface appropriée.
Stéréolithographie
Une dernière technologie de fabrication additive de céramiques utilise le principe de la stéréolithographie (appelé SLA pour StereoLithography Apparatus) : l’objet est construit en couches successives en utilisant un laser (Figure I.22) ou une LED UV qui polymérise une formulation photosensible, composée de résine photoréticulable et de poudre céramique. Le composite organique/minéral ainsi formé subit ensuite un traitement thermique afin d’éliminer le polymère et procéder au frittage de la céramique. Le procédé peut utiliser un système DLP (pour Digital Light Processing) qui permet la projection de l’image de la zone à insoler pour construire couche par couche l’objet cible, reposant sur l’utilisation de miroirs orientables.
Le procédé global peut être décomposé en quatre étapes. La première consiste à déposer une couche de résine chargée en céramique à l’aide d’une racle sur le plateau de fabrication. L’épaisseur de la couche peut être comprise entre 25 et 200 µm. Cette épaisseur est définie selon la réactivité de la résine vis-à-vis de la longueur d’onde d’insolation utilisée, souvent égale à 365 nm. Après dépôt, le laser ou la LED UV insole la couche selon le motif souhaité. Suite à l’insolation le plateau de fabrication descend de l’épaisseur d’une couche puis les étapes sont répétées jusqu’à l’obtention de la pièce finale.
Ce schéma est représentatif des équipements 3DCeram (laser) et Prodways (LED et DLP), mais il existe une technologie légèrement différente mise en place par Lithoz (LED et DLP) représentée Figure I.23. La construction des pièces se fait à l’envers contrairement au procédé précédemment expliqué. En effet, la machine est équipée d’une LED positionnée en bas puis d’un support en verre fixe et enfin d’un plateau de travail mobile. La résine chargée est déposée sur le verre et étalée par un système de racle. Le plateau de travail descend jusqu’à obtenir une distance, entre le plateau et le verre, égale à l’épaisseur de couche souhaitée. La LED UV insole l’image définie par le logiciel puis le plateau remonte et le procédé est répété jusqu’à la fabrication de la pièce désirée.
Le procédé de mise en forme par SLA nécessite une formulation ayant un comportement rhéologique sous contrainte rhéofluidifiant et pseudo-plastique, voire thixotrope idéalement. Ainsi lorsque la résine chargée (ou pâte) est raclée par le système, sa viscosité diminue et permet un étalement lisse et homogène. Ensuite, lorsque la pâte est laissée au repos, elle doit retourner à son état initial pour pouvoir être de nouveau raclée sans trop s’écouler. L’utilisation d’un dispersant permet à la fois de charger correctement le système en solide, mais également, de fluidifier le système d’intérêt. L’ajout d’agent thixotrope peut être utilisé si nécessaire.
À la fin de la construction, les pièces réticulées sont récupérées puis nettoyées à l’aide d’un solvant et d’un jet d’air pour l’évacuation de la résine piégée dans les cavités. La pièce peut ensuite être déliantée, puis frittée, pour obtenir un objet dense.
Les systèmes étudiés dans la littérature seront détaillés au paragraphe I.3.iii.
STÉRÉOLITHOGRAPHIE ET FORMULATIONS CHARGÉES PHOTORÉTICULABLES
Le procédé de stéréolithographie fait intervenir le phénomène de photopolymérisation qui traduit la polymérisation induite par une source lumineuse. Ce terme est utilisé pour des systèmes contenant des monomères et/ou oligomères conduisant à la formation d’un polymère sous l’action de la lumière. Dans le cas de la stéréolithographie la source lumineuse a une longueur d’onde fixe et fait partie de la gamme des UV. La réaction est appelée polymérisation photoinduite.
La polymérisation commence par la création d’un radical (R) ou d’un ion (I) par irradiation UV, capable de se fixer sur un monomère (M), qui entraine la polymérisation en chaine. Lorsque la réaction ne fait intervenir que des monomères, la réaction est une polymérisation ; lorsqu’elle implique des chaines macromoléculaires, il s’agit d’une réticulation. Lorsque le système est constitué de monomères ou oligomères multifonctionnels, la réaction conduit à un polymère tridimensionnel et non pas à un polymère linéaire. Les monomères utilisés peuvent être de type radicalaires (par exemple les acrylates) ou de type cationiques (par exemple les époxys). Ces deux systèmes ont des vitesses de conversion sous irradiation différentes. Les acrylates se convertissent plus vite que les époxys. En effet, les systèmes contenant des époxys ont besoin d’un temps de repos allant jusqu’à 24h pour être convertis en totalité. Par comparaison, les acrylates polymérisent en quelques secondes.
Les résines photoréticulables en stéréolithographie
Les monomères, oligomères ou prépolymères communément utilisés ne produisent pas d’espèces réactives pour initier la réaction en chaine sous insolation UV. Il est donc nécessaire d’ajouter un photoamorceur (A), aussi appelé photoinitiateur, dans le système afin d’absorber le rayonnement lumineux en vue de produire des espèces réactives. Pour que le système soit efficace, il est nécessaire que le spectre d’absorption du photoinitiateur inclut la longueur d’onde utilisée dans le procédé de stéréolithographie. Son rôle est primordial car il induit la réaction de photopolymérisation par une étape de photoinitiation qui fait intervenir des procédés photophysiques et photochimiques. Cette étape, appelée réaction de polymérisation photoinduite, est décrite par la Figure I.25. ( ℎ ) ⇒ é ⟹ è é ( •) • + ⟶ • ⇝ è
Il existe deux types d’amorçage selon le photoinitiateur employé : l’amorçage radicalaire et l’amorçage cationique [79,80].
Les résines photoréticulables chargées en particules céramique
Formulations étudiées dans la littérature
Les céramiques étudiées en stéréolithographie sont utilisées dans différents domaines d’applications, telles que les technologies de l’information et de la communication, la santé ou encore l’industrie du luxe [84]. La formulation d’une résine photosensible chargée en céramique nécessite différents produits. Les pièces céramiques réalisées par stéréolithographie subissent après fabrication un cycle de déliantage afin d’éliminer le liant, autrement dit la résine, puis un frittage pour consolider/densifier la pièce. Pour conserver une bonne cohésion et donc une bonne tenue mécanique de l’objet céramique délianté et une densité post-frittage élevée, le taux de chargement en poudre de la formulation doit être préférablement supérieur ou égal à 45 % en volume.
Le matériau le plus étudié est l’alumine [85–96] car ses propriétés optiques permettent de mettre facilement en œuvre le procédé de stéréolithographie. Les travaux menés par l’équipe de Chartier [97,98] ont mis en évidence l’influence de l’indice de réfraction sur la conversion des résines chargées en particules céramiques. En effet, l’indice de réfraction à 365 nm de l’alumine (n = 1,787), comme celui de la silice (n = 1,564), étant faible, et donc proche de celui des résines acrylates généralement utilisées (n de l’ordre de 1,5), la conversion de la résine chargée avec ces deux espèces est plus importante que celle de la résine chargée en zircone (n = 2,249) ou en carbure de silicium (n = 2,553 pour des longueurs d’onde comprises entre 467 et 691 nm), comme le montre la Figure I.35. Plus l’indice de réfraction de la céramique est proche de celui de la résine, plus la conversion sera importante sous insolation UV. La diminution du taux de conversion sera également d’autant plus importante que le taux de chargement sera élevé.
Les synthèses étudiées dans ce chapitre font donc intervenir le nitrate et l’isopropoxyde d’aluminium. L’utilisation du nitrate est connue dans la méthode Pechini qui permet la formation d’oxydes à basse température (entre 600°C et 800°C) [102]. L’isopropoxyde d’aluminium (IPA), quant à lui, a été étudié dans différentes publications en vue de produire de l’alumine [103–109]. L’utilisation de ces méthodes de synthèse par voie chimique a pour but l’obtention d’un mélange homogène entre le précurseur d’alumine et la poudre de zircone cériée, homogénéité maintenue après l’étape de calcination au niveau des phases alumine et zircone. Cette homogénéité est nécessaire pour que le composite une fois fritté présente des propriétés mécaniques optimales en lien avec une microstructure idéale. Il est à noter que le taux d’alumine incorporé doit être compris entre 0 et 50 % en volume pour garder une phase majoritaire de zircone. Dans notre étude, le taux d’alumine ajouté a été fixé à 30 % en volume (30 % vol). En effet, pour ce taux, Tsukuma et al. ont montré que les propriétés mécaniques étaient les plus prometteuses (paragraphe I.1.i.c et Figure I.8).
La méthode repose sur la réaction de polyestérification. Les sels de métaux sont mis en solution en proportion stœchiométrique avec un acide carboxylique. L’acide le plus utilisé est l’acide citrique car il est stable en solution et la présence de citrate permet la chélation des cations métalliques pour former un complexe. Après formation des citrates métalliques, de l’éthylène glycol est ajouté. La solution est alors chauffée à reflux pour permettre l’amorçage de l’estérification et l’évaporation de l’eau permet le déplacement de l’équilibre réactionnel vers le polyester, avec formation de liaisons covalentes. Le gel obtenu après séchage contient donc les métaux complexés. Une étape de calcination ultérieure permet la conversion en oxyde. Dans la bibliographie, les conditions idéales opératoires d’une synthèse Pechini type ne sont pas proprement définies. Il est nécessaire de les adapter, au cas par cas, afin d’obtenir la poudre d’oxyde voulue avec les propriétés physicochimiques (taille des particules, surface spécifique, porosité résiduelle, phases…) souhaitées.
Dans notre cas, la poudre composite finale (70 % vol zircone cériée + 30 % vol alumine) est obtenue en mélangeant la solution contenant les ions métalliques d’aluminium et la poudre de zircone cériée sous agitation magnétique. La synthèse a été réalisée selon les étapes résumées Figure II.1. La solution contenant les ions métalliques est obtenue en dissolvant, dans l’eau déionisée, le nitrate d’aluminium (Al(NO3)3•9H2O, pureté ≥ 98%, Sigma-Aldrich) et l’acide citrique (C6H8O7, pureté ≥ 99,5%, Sigma-Aldrich). La quantité de nitrate d’aluminium (M) à dissoudre est calculée de façon à obtenir 30 % en volume d’alumine dans le composite après calcination. La quantité d’acide citrique (AC) est ajoutée afin d’avoir un rapport M : AC de 1 : 3. Après dissolution complète des deux espèces, l’éthylène glycol (EG, C2H6O2, pureté ≥ 99,5%, Honeywell) est ajouté pour avoir un rapport M : EG de 1 : 12. Ces différents rapports sont définis afin de s’assurer de la complexation totale des citrates d’aluminium et de la polyestérification. Lors de l’ajout de l’éthylène glycol, le montage à reflux est chauffé à 135°C pendant 2h, permettant ainsi l’évaporation complète des nitrates. La poudre de zircone est alors incorporée, puis le mélange est placé dans un creuset en alumine. Le séchage de la solution menant à la formation du gel par évaporation de l’eau s’effectue dans une étuve à 80°C pendant une nuit. Le gel obtenu est alors calciné, sous air, avec une rampe de montée en température de 1°C/min puis un palier de 30 min à 250°C, suivi d’un palier de 2h à 600°C. Le premier palier permet l’évacuation d’une partie des produits organiques. Le second palier permet la formation de la phase alumine [102]. Après calcination, la poudre récupérée est désagglomérée au mortier et pilon. Cette synthèse a été nommée Pec V1.
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Table des matières
Introduction
Chapitre I – Bibliographie
I.1. Les céramiques pour application dentaire
I.1.i. Les matériaux
I.1.ii. Les techniques de fabrication des prothèses dentaires
I.1.iii. Conclusion, avantages et limites
I.2. Fabrication additive et céramiques
I.2.i. Procédés de fabrication additive
I.2.ii. Avantages et limites
I.3. Stéréolithographie et formulations chargées photoréticulables
I.3.i. Les résines photoréticulables en stéréolithographie
I.3.ii. Interaction lumière-particule
I.3.iii. Les résines photoréticulables chargées en particules céramique
I.3.iv. Avantages et limites du procédé de stéréolithographie
Chapitre II – Synthèse d’un matériau composite pour le dentaire
II.1. Synthèse de la poudre composite
II.1.i. Méthode Pechini modifiée
II.1.ii. Méthode par ajout du précurseur isopropoxyde d’aluminium
II.2. Comparaison des voies de synthèse
II.2.i. Homogénéité des synthèses
II.2.ii. Essais dilatométriques sur les composites issus des synthèses Pec V4 et Iso V2
II.2.iii. Conclusions et choix de la synthèse
II.3. Étude des propriétés du composite à base d’isopropoxyde
II.3.i. Influence des paramètres de frittage sur la poudre composite calcinée à 800°C
II.3.ii. Influence de la calcination sur la cristallisation de l’alumine
II.4. Conclusions
Chapitre III – Formulation de résines chargées photoréticulables
III.1. Protocole de préparation des formulations de résines chargées photoréticulables
III.2. Études des taux de charge des poudres composite et Y-TZP
III.2.i. Surface spécifique, porosité et granulométrie des poudres
III.2.ii. Influence de la température de calcination du composite
III.3. Comportement optique des résines et des résines chargées
III.3.i. Propriétés optiques des constituants de la résine
III.3.ii. Réactivité des formulations
III.4. Comportement rhéologique des résines chargées
III.4.i. Optimisation du taux de dispersant
III.4.ii. Évolution de la rhéologie
III.5. Conclusions
Chapitre IV – Procédé de stéréolithographie et pièces céramiques
IV.1. Résines chargées et traitement thermique
IV.1.i. Mise à l’échelle des résines chargées
IV.1.ii.Réactivité des lots de résines chargées en terme d’épaisseur
IV.1.iii. Traitement thermique des pièces
IV.2. Mise au point du procédé de stéréolithographie
IV.2.i. Caractéristiques de la machine V6000
IV.2.ii.Fichier STL en lien avec la machine
IV.2.iii. Réglage préalable à la fabrication
IV.2.iv. Paramètres de fabrication
IV.2.v. Influence de la position sur la plateforme
IV.3. Propriétés des pièces céramiques
IV.3.i. Aspect dimensionnel
IV.3.ii.Microstructure des pièces frittées et homogénéité
IV.3.iii. Propriétés mécaniques des pièces fabriquées par stéréolithographie
IV.4. Conclusions
Conclusions et perspectives
Références bibliographiques
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