SPECTROMÉTRIE PAR INFRAROUGE

SPECTROMÉTRIE PAR INFRAROUGE

Régulation

La régulation du chauffage commence par une comparaison entre la température de consigne et la température interne du réacteur. Cette comparaison envoyée un signal a une « case structure ». Si la comparaison est plus grande que 20°C, un signal TRUE est envoyé à la « case structure » et si elle est inférieure à 20°C, un signal FALSE est envoyé à la « case structure ».Dans la première partie de la case structure « false » la valeur de consigne et la valeur du capteur de température sont converties en pour cent. Ensuite, le régulateur PID utilise ses données et les transforme en pour cent d’activation. Ce pourcentage d’activation permet de calculer le temps d’activation TON du chauffage en fonction de la fréquence de calcul.

Calibration des Mass Flow

Les Mass Flow permettent de réguler le débit entrant dans le réacteur. Les anciens Mass Flow ont été changés, car leur plage d’utilisation n’était pas adaptée à nos besoins. C’est pourquoi deux nouveaux Mass Flow ont été installés.
Mass Flow controller de H2 FMA 5523A
Mass Flow controller de CO2 FMA 5518A
Les deux débitmètres ont l’avantage de déjà être calibrés avec le bon gaz par le constructeur. Cela nous évite de devoir corriger les valeurs par un facteur de correction.
Afin de contrôler si les appareils sont bien calibrés, le débit de gaz est contrôlé à l’aide de deux récipients et d’un chronomètre. L’erreur de débit indiqué par le constructeur est de 1%, d’après mes mesures, l’erreur peut atteindre 1.48%, cependant la méthode choisit n’étant pas la plus précise, ainsi l’erreur due au Mass Flow ne sera pas prise en compte pour nos mesures.
Ensuite pour calibre le débitmètre 2 l/min H2, il faut mettre en série les débitmètres 15 l/min et 2 l/min. Ainsi les valeurs les débits imposés par le débitmètre 15 l/min seront comparés avec les tensions délivrées par le débitmètre 2 l/min.

Spectrométrie par infrarouge
Le spectromètre sert à définir la quantité de méthane produit par le réacteur.
La spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (ou FTIR : Fourier Transformed InfraRed Spectroscopy) est basée sur l’absorption d’un rayonnement infrarouge par le matériau analysé. On génère alors un spectre IR, qui permet de déterminer ces liaisons chimiques. Le spectromètre nous transmet les résultats des toutes les molécules qu’il a détecté, il est donc important de connaitre les courbes spectrométriques de l’eau du CH4 et du CO2 afin de les reconnaitre.
Calibration
La dernière calibration du FTIR avait été effectuée par monsieur David Constantin en 2015. Afin de pouvoir faire des mesures précises sur le réacteur, cette calibration a été réitérée, pour ce faire, l’appareil FTIR a été installé sur un banc d’essai à l’EPFL Sion.
Le N2 est mélangé et injecté avec les gaz CH4 et CO2 dans l’appareil avec des concentrations allant de 0 à 100% (voir exemple figure 16). Le N2 est également utilisé pour faire le background, car il n’est pas détecté par l’appareil.
Le dioxyde de carbone et d’autres produits chimiques dans l’air vibrent également lorsqu’ils sont frappés par un rayonnement IR, ils apparaîtront également sur le spectre. Afin d’éviter cela, une mesure de background (spectre d’arrière-plan) est effectuée. Pour effectuer ce background, de l’hydrogène indétectable par l’appareil est injecté au préalable pour évacuer l’air ou des gaz résiduels.
Le système étant incapable d’extrapoler, l’échantillonnage de calibration doit donc couvrir au mieux le domaine d’analyse.

Catalyseur

Un catalyseur permet d’augmenter la vitesse d’une réaction, il n’apparaît pas dans l’équation de cette réaction, il n’est également pas consommé et il se retrouve inaltéré à la fin de la réaction.
La plupart des procédés de synthèse industriels emploient des catalyseurs. Leur utilisation permet une augmentation de la vitesse de réaction et évite aux entreprises des coûts énergétiques trop importants. En effet, une hausse de la température du milieu a le même effet cinétique que l’utilisation d’un catalyseur. Cependant, l’élévation de température est nettement plus coûteuse, c’est pourquoi le choix du catalyseur est financièrement plus approprié.
Pour la méthanation, les catalyseurs sont généralement constitués d’une phase active métallique qui est dispersée sur un support de nature oxyde, comme l’alumine (Al2O3) ou la silice (SiO2). Les matériaux de transition du groupe VIIIB comme le ruthénium, le rhodium, le cobalt ou encore le nickel sont utilisés pour la phase active du catalyseur. Le catalyseur le plus largement utilisé est le nickel à cause de son faible coût.
Fabrication
Le support du catalyseur peut influencer le comportement catalytique. Ainsi, si l’activité des métaux non supportés se classe Fe>Co>Ni>Rh>Ru , ses catalyseurs une fois déposés, peuvent avoir des comportements très variés. Sur alumine, l’ordre d’activité serait Ru>Fe>Ni>Co>Rh alors que sur de la silice elle donnerait plutôt Co>Fe>Ru>Ni>Rh .
Poison
Le catalyseur peut être contaminé par différents éléments qui le rendraient inefficace. Les principaux poisons des catalyseurs de la synthèse de Fischer – Tropsch (SFT) sont le soufre et les halogènes qui doivent donc être exclus des composés employés au cours de la synthèse du catalyseur. Le plomb et l’antimoine, ainsi que le bismuth à forte concentration peuvent aussi être catalogués comme poisons. Une fois le catalyseur contaminé, il est inutilisable.
Désactivation
L’efficacité d’un catalyseur peut être compromise par une désactivation de celui-ci, donc il sera moins efficace. L’origine d’une telle désactivation est le dépôt de carbone sur les catalyseurs, décrite par la réaction de Boudouard. Cependant, en opérant en dessous de 270°C, le dépôt de carbone peut être évité. La désactivation du catalyseur est réversible.

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Table des matières

I. INTRODUCTION
1.1 PROBLÉMATIQUE
1.2 PRINCIPE
1.3 BUT DU TRAVAIL
II. MÉTHANATION
III. FONCTIONNEMENT
IV. PROGRAMMATION
4.1 PRINCIPE GÉNÉRAL
4.2 INTERFACE HOMME/MACHINE
4.3 RÉGULATION
V. INSTRUMENTS
5.1 CALIBRATION DES MASS FLOW
5.2 SPECTROMÉTRIE PAR INFRAROUGE
5.2.1 Principe
5.2.2 Calibration
5.2.3 Contrôles de la calibration
5.2.4 Comparaison avec l’ancienne calibration
5.3 CARACTÉRISATION DU COMPORTEMENT THERMIQUE
5.4 CATALYSEUR
5.4.1 Fabrication
5.4.2 Poison
5.4.3 Désactivation
VI. ANALYSE ET RÉSULTATS
6.1 REFROIDISSEMENT DU RÉACTEUR
6.2 RÉSULTATS
6.2.1 Catalyseur au nickel (réacteur rempli)
6.2.2 Catalyseur au nickel (réacteur partiellement rempli)
6.2.3 Catalyseur au ruthénium (réacteur partiellement rempli)
6.3 INFLUENCE DE LA PRESSION
6.4 COMPARAISON DES CATALYSEURS
6.5 RENDEMENT
6.6 ÉTUDE ÉNERGÉTIQUE
6.7 ÉTUDE ÉCONOMIQUE
VII. AMÉLIORATIONS
VIII. CONCLUSION