Soutenance mémoire
Revêtements d’hydroxyapatite biocompatibles
Contexte industriel des prothèses orthopédiques
Industriel et économique
En 2018, le marché mondial des implants et prothèses orthopédiques représentait 44 milliards de dollars, enregistrant des progressions entre 2,2 et 4,9 % selon les éléments remplacés [Avicenne and Madani, 2019]. Les prothèses sont utilisées pour reproduire les fonctions motrices des genoux, des vertèbres, de la hanche ou des extrémités comme les prothèses digitales de plus en plus demandées.
La production de prothèses orthopédiques mondiale est divisée entre les élaborateurs originaux (Original Equipment Manufacturer, OEM) et les sous traitants (Contract Manufacturing Organization, CMO). Parmi les centaines d’OEM, cinq entreprises (Depuy-Synthes, Zimmer Biomet, Stryker, Medtronic et Smith & Nephew) représentent 58 % du marché mondial de l’orthopédie. Elles ne sont souvent pas la source de l’innovation, plus présente chez les challengers (prothèses non cimentées, fabrication additive, chirurgie robotique, etc). Les étapes de forgeage ou de projection des dépôts céramiques sont régulièrement sous traitées chez des CMO comme Tecomet, VIANT, Orchid ou CeramTec par exemple. Bien que les chiffres soient différents selon les types de prothèses, le public américain (USA) représente systématiquement au minimum 45% du marché mondial. Avant la mise sur le marché, les produits orthopédiques doivent être certifiés par des organismes telle que la Food and Drug Administration (FDA) aux Etats-Unis ou obtenir un marquage CE en Europe. Obtenir ce marquage requiert de nombreuses étapes de validation concernant l’adhérence ou la composition du dépôt qui doivent être attestées par des laboratoires certifiés comme le CRITT MDTS. Ces centres de certification suivent des normes reconnues à l’échelle européenne (ISO) et/ou mondiale (ASTM). Dans le cadre de l’étude des dépôts d’hydroxyapatite projetés sur des prothèses, la norme appliquée en Europe est l’ISO 13799. Une des étapes clés de la certification est la mesure d’une adhérence minimale de 15 MPa par essai de traction par plots collés [ISO 13779-4, 2018] en plus des caractérisations chimiques et physiques du dépôt [ISO 13779-3, 2008]. La certification de tels dépôts représente une part importante de l’activité d’un laboratoire comme le CRITT MDTS qui doit maintenir ses prestations à la hauteur des exigences normatives modernes. L’essai de traction par plots collés est une méthode critiquée pour sa dispersion et limitée dans la mesure de l’adhérence de dépôts fins de plus en plus plébiscités par les sociétés de projection. Cet essai doit donc être amélioré ou complété par une méthode alternative de mesure de l’adhérence.
Revêtements pour les prothèses
L’hydroxyapatite est un matériau biocompatible utilisé comme revêtement pour les prothèses dans le but de faciliter leurs ostéointégrations. L’ostéoconduction est l’aptitude à stimuler le développement osseux au contact de l’os grâce à l’invasion cellulaire et vasculaire.
Ces propriétés offrent une bonne tenue de la prothèse à l’os avec une résistance à la traction entre 35 et 100 MPa selon l’épaisseur ce qui permet d’envisager une installation de prothèses sans la cimenter. Néanmoins, si la céramique créé un lien fort avec l’os, son adhésion au métal de la prothèse peut être rompue. C’est pourquoi les essais d’adhérence du dépôt au substrat sont primordiaux dans le développement du produit. Les sociétés de projection cherchent à obtenir un compromis d’épaisseur assez fine pour avoir une bonne adhérence (<150 µm) et suffisamment épaisse pour garantir les propriétés chimiques et biologiques (>50µm). D’autre part, le revêtement HAP diminue les douleurs post opératoires ainsi que le temps nécessaire à la reprise de l’activité impliquant la prothèse. Il constitue aussi une barrière résistante aux fluides corporels qui empêche les transferts d’ions métalliques provenant du substrat dans le corps humain. Depuis quelques années, des travaux s’intéressent à modifier ce revêtement afin de lui conférer une nouvelle propriété antibactérienne pour augmenter la durée de vie de la prothèse souvent limitée par une infection par l’ajout d’agents antibiotiques [Li et al., 2017] ou le changement de procédé avec des éléments dopant tels que l’argent ou le strontium [Chambard, 2019]. D’autre part, des travaux s’intéressent à la projection d’hydroxyapatite renforcée par des particules d’alumine ou de zircone pour améliorer les caractéristiques du dépôt comme la cristallinité, la composition ou les propriétés mécaniques [Singh et al., 2018].
Projection de l’hydroxyapatite par plasma
Les méthodes de projection de l’hydroxyapatite sont diverses et permettent d’obtenir des dépôts différents avec des niveaux d’adhérence propres [Harun et al., 2018]. Les techniques électrochimiques, par voies sol-gel, par pulvérisations cathodiques ou d’ablation par laser pulsé sont utilisées pour projeter des épaisseurs fines de HAP (jusqu’à 10 µm) qui ne suivent pas les normes des prothèses (autour de 50 µm). La déposition par cold spray ou en HVOF sont des méthodes de déposition efficaces mais la projection plasma sous air ou sous vide de poudres d’hydroxyapatite est la technique industrielle de prédilection pour les revêtements des prothèses orthopédiques. En effet c’est une méthode rapide, peu onéreuse et qui conduit à des dépôts qui satisfassent les critères de microstructure et de composition.
Principe de la projection plasma
La projection plasma est utilisée pour construire des revêtements dans de nombreux domaines comme l’aéronautique, l’automobile, le spatial, l’électronique et bien sûr les implants médicaux. Un gaz plasmagène est introduit dans une buse constituée de deux électrodes (cathodes et anodes) afin d’être ionisé pour former un plasma. La température maximale des plasmas formés par APS (Air Plasma Spray) est d’environ 14 000 K et la vitesse des gaz varient entre 100 et 2000 m/s. De la poudre est ensuite introduite dans ce plasma en mouvement afin de lui conférer une grande vitesse et augmenter sa température pour que les particules fondent puis s’impactent et s’étalent sur un substrat.
La distance de projection, le débit de poudre et l’intensité du courant dans la torche sont des paramètres expérimentaux qui conditionnent l’état physique des particules de la poudre (liquide, solide, visqueux). La vitesse de déplacement de la torche, le nombre de passes et la température de substrat sont aussi des paramètres qui influencent les caractéristiques du dépôt telles que l’épaisseur, les contraintes résiduelles de trempe et de refroidissement ainsi que l’adhésion au substrat. Ces paramètres sont régulièrement étudiés pour des dépôts plasma tels que l’hydroxyapatite [Sun et al., 2003].
Le revêtement est construit par empilement de particules fondues ou partiellement fondues qui s’étalent à l’impact avec le substrat sous forme de lamelles ou «splat». La structure lamellaire obtenue est hétérogène. Elle se compose de lamelles et de particules partiellement fondues mais aussi de défauts comme les pores, les microfissures inter-lamellaires et les oxydes.
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Table des matières
Introduction générale
I Eléments bibliographiques
I.1 Revêtements d’hydroxyapatite biocompatibles
I.1.1 Contexte industriel des prothèses orthopédiques
I.1.2 Projection de l’hydroxyapatite par plasma
I.2 Adhérence de dépôts céramiques projetés à chaud
I.2.1 Adhérence d’un dépôt projeté à chaud
I.2.2 Mesurer l’adhérence d’un dépôt projeté à chaud
I.2.3 Adhérence des dépôts plasma d’hydroxyapatite
I.3 Ondes de choc générées par choc laser
I.3.1 Génération et propagation d’une onde de choc
I.3.2 Ondes de choc dans les systèmes revêtus
I.4 Mesure de l’adhérence de dépôts céramiques par essai LASAT
I.4.1 Méthode d’essai LASAT
I.4.2 Types de faciès de ruptures
I.4.3 Diagnostics de décohésion en vue de dessus
II Matériaux, outils de caractérisation et méthodes expérimentales de l’étude
II.1 Matériaux de l’étude
II.1.1 Poudres de projection
II.1.2 Nuances APS
II.1.3 Nuances VPS
II.2 Machines de test d’adhérence
II.2.1 Machines de traction
II.2.2 Machine de rayage
II.2.3 Machine LASAT
II.3 Techniques d’observation et d’analyse
II.3.1 Observations métallographiques
II.3.2 Caractérisation des dépôts et substrats
II.3.3 Diagnostics de décohésion et de mesure des fissures
II.3.4 VISAR
III Caractéristiques des nuances de dépôt HAP en relation avec la mise au point d’un essai LASAT
Introduction
III.1 Présentation des nuances de dépôts HAP
III.1.1 Microstructures des dépôts HAP en modes APS et VPS
III.1.2 Interfaces des dépôts HAP sur différents substrats à rugosité contrôlée
III.1.3 Caractéristiques et propriétés des dépôts HAP
III.2 Analyse en coupe des faciès de fissuration après LASAT
III.2.1 Aspects métallographiques
III.2.2 Typologie des faciès de fissuration
III.3 Influence des dépôts, des interfaces et des faciès de fissuration sur les diagnostics non destructifs de décohésion
III.3.1 Détection et mesure de fissures par imagerie optique (tache blanche)
III.3.2 Détection et mesure de fissures par thermographie infrarouge
III.3.3 Détection et mesure de fissure par profilométrie 3D
III.4 Influence du diamètre de choc et des effets tridimensionnels induits sur la fissuration
III.4.1 Caractéristiques des fissurations et leurs diagnostiques pour différents Øchoc
III.4.2 Comparaison des Øchoc 3, 6 et 10 mm pour la mise en œuvre d’un essai LASAT
Conclusions du chapitre
IV Propagation des ondes de choc et contraintes à l’interface dans les systèmes revêtus
IV.1 Etalonnage de la pression et modélisation des substrats de l’étude
IV.1.1 Méthode et description de la modélisation par éléments finis
IV.1.2 Etalonnage du laser SAGA 330 sur feuillards d’aluminium de 250 µm
IV.1.3 Etude des signaux VISAR et modélisation du choc sur substrats Ti6Al4V
IV.2 Exploitation de mesures VISAR et modélisation avec dépôt HAP
IV.2.1 Cas des chocs côté métal sur cibles Ti6Al4V/HAP-APS
IV.2.2 Cas des chocs côté céramique sur cibles Ti6Al4V/HAP-APS
IV.2.3 Données matériaux de la céramique pour la modélisation du système Ti6Al4V/HAP-APS
IV.3 Calculs des contraintes à l’interface du système de référence
IV.3.1 Propagation des ondes de choc dans le système de référence (N1)
IV.3.2 Profil radial de contrainte à l’interface
IV.3.3 Simulation de l’essai LASAT et création d’abaques numériques
Conclusions du chapitre
Conclusion générale
