Réponses mécaniques macroscopique et à l’échelle de la microstructure granulaire

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Rappel de quelques caractéristiques physiques du zirconium

Avant de décrire précisément la méthodologie utilisée, ce chapitre débute par un bref rappel concernant le zirconium grade 702, tant mono- que polycristallin. Ce rappel porte sur la structure cristalline, la composition chimique, la texture cristallographique, le comportement élastique et les systèmes de déformation plastiqueprincipalement observés dans ce matériau ; ce sont des éléments de base nécessaires à une bonne compréhension de la suite de ce chapitre.

Structure cristalline

Le zirconium est un métal de la deuxième série deransition. Il est principalement présent sous deux formes allotropiques et. La structure stable à basse température,, est hexagonale compacte. Les paramètres de maille sont à température ambiante a = 3,231Å et c = 5,148 Å, ce qui donne un rapport c/a = 1,593, i nférieur au rapport théorique de compacité parfaite de 1,633. La structure stable à haute temp érature,, est cubique centrée. Pour le zirconium pur, la transition- a lieu à 863°C et la température de fusion se situe à 1855°C.
La structure hexagonale compacte peut être représentée par une maille élémentaire à deux atomes A et B de coordonnées respectives (0,0,0) et(1/3,2/3,1/2). La séquence d’empilement est de type ABAB (cf. : figure 2.1).
Afin de définir les plans et les directions cristalographiques, tout en conservant la symétrie hexagonale, il est d’usage d’utiliser la notation d e Miller-Bravais à 4 indices. Les plans sont r , r , r , r r , r et définis par les indices (h, k, i, l, avec h+k+i=0) dans le repère (a1 a2 a3 c ) où a1 a2 a3 , contenus dans le plan de base, font entre eux un angle de 120°.
Les plans cristallins d’indices h, k, i et l et les directions de mêmes indices seront, dans la suite, indiqués de la façon suivante :
– plan cristallin : {hkil}
– directions cristallines : <hkil>.

Principe de la combinaison mesure / simulation numérique

Conformément à la démarche décrite ci-dessous, nousaurons à combiner, dans une même zone polycristalline d’investigation, trois types d’éléments :
– des champs de mesures d’orientation de réseau cristallin ;
– des champs de mesures de déplacement sur échantillon déformé ;
– des champs de grandeurs mécaniques calculées parsimulation numérique.
Le but de ce paragraphe est de définir la manière dont ces différents champs seront mis en correspondance en vue des comparaisons nécessaires à la mise en œuvre d’une méthodologie d’identification du comportement local intracristallin.
L’outil de caractérisation microstructurale utilisépour parvenir à une représentation de la microstructure granulaire de la zone polycristalline étudiée sera un microscope électronique à balayage équipé d’un accessoire de détection d’électrons rétrodiffusés EBSD (Electron Back-Scattering Diffraction) qui permet de déterminer en un ensemble de points d’analyse l’orientation cristalline locale.
Dans la même zone d’investigation, après application d’une sollicitation mécanique, le même microscope électronique à balayage permet égalementde mesurer par microextensométrie, à l’échelle du grain (micromètre), des champs de déplacement de surface sur la zone d’étude préalablement recouverte d’un marquage adéquat.
Enfin, le développement et l’adaptation d’un outil de simulation numérique par éléments finis conçu lors d’études précédentes [Gél02], nous permettront de réaliser, sur cette même zone d’étude (le « motif »), un calcul de réponse mécanique à la sollicitation imposée expérimentalement pour un maillage adapté. Nous verrons au paragraphe 2.4 pourquoi il nous a semblé nécessaire d’effectuer ces calculs en imposant au contour du « motif » les déplacements mesurés par microextensométrie dans étapel’ précédente, plutôt que des conditions aux limites correspondant à un état de déformations homogènes (U(M)=Ε.M).
Sur un plan pratique, à la suite d’un essai mécanique sur une éprouvette de zirconium grade 702, il est possible de déterminer à la fois le champ des déplacements locaux sur la surface de l’éprouvette équipée pour la microextensométrie etla réponse macroscopique du matériau polycristallin, tous deux nécessaires à l’identification de la loi de comportement intracristalline. Dans cette mesure, notre traitement sera multi-échelles, par combinaison et comparaison de données macroscopiques et de résultats locaux, tant mesurés que simulés. Dans un premier temps, une zone surfacique de l’échantillon sur laquelle toutes les mesures seront effectuées est sélectionnée. Nous aurons à xaminer la question de la taille adéquate de cette zone tant du point de vue de sa représentativité (doit-elle ou non avoir les propriétés d’un VER – « volume élémentaire représentatif » -)? que de la pertinence des mesures réalisées et de la signification des grandeurs calculées. Une analyse par EBSD est ensuite réalisée afin d’obtenir une cartographie des orientations cristallines de la zone d’étude (figure 2.8a) dont il sera possible de déduire, si nécessaire, des informations statistiques la concernant telles que sa texture ou la distribution de taille des grains la composant. Elle est alors recouverte, à l’aide d’une technique d’électrolitho graphie, d’une microgrille dont le pas est inférieur (d’un ordre de grandeur environ) à la taille de grain (figure 2.8b). Une procédure de maillage automatique qui sera décrite au paragraphe2.4. a été mise en place afin de générer un maillage adapté de la zone d’étude (figure 2.8c). L’essai mécanique est ensuite réalisé. Il permet d’avoir accès non seulement à la réponse macroscopique de l’éprouvette mais aussi, par une technique de corrélation d’images décrite ua paragraphe 2.3., au champ bidimensionnel de déplacement sur la surface analysée (figure 2.8d). Une simulation numérique peut alors être effectuée sur le maillageobtenu précédemment. Des déplacements mesurés par microextensométrie sont alors extraites les informations nécessaires à la définition des conditions aux contours du maillage (figure 2.8e). Le calcul de la réponse mécanique de la zone maillée peut alors être menéuisp les résultats expérimentaux et ceux issus de la simulation numérique sont comparés nonseulement à l’échelle macroscopique, mais aussi à l’échelle locale. En vue de l’identification des paramètres de la loi de comportement locale, il reste alors à optimiser l’a ccord entre grandeurs mesurées et simulées par rapport à ces paramètres : ceux-ci seront obtenus à partir de la définition d’une « fonction coût » prenant en compte les résultats obtenus auxdeux échelles et sa minimisation.
Soulignons dès maintenant que nous aurons à résoudre un problème non trivial de mise en correspondance des cartographies obtenues des orientations cristallines (par EBSD), des déplacements et déformations mesurés (par microextensométrie) et des grandeurs mécaniques calculées (par simulation numérique), chaque technique ayant sa propre logique et ses propres longueurs caractéristiques mais l’identification n’étant possible que sur la base d’une bonne compatibilité entre elles et de correspondances précises établies entre ces trois séries d’informations.

Description des techniques expérimentales

Analyse microstructurale

La première étape de la méthodologie proposée consiste à analyser la microstructure granulaire du matériau polycristallin étudié (géométrie des joints de grains et orientation cristalline des grains) afin de la reproduire lors des simulations numériques. La taille des grains du matériau d’étude étant de l’ordre de la uinzaineq de micromètres, l’analyse requiert l’utilisation d’une technique permettant d’atteindr e une résolution de l’ordre du micromètre. Le MEB permet diverses analyses microstructurales et offre une telle résolution spatiale. Il peut être utilisé en mode imagerie; un détecteur d’électrons secondaires permet d’obtenir un contraste de relief alors qu’un détecteur d’électrons rétro-diffusés permet d’obtenir un contraste d’origine chimique et cristallographique. Muni d’un détecteur RX, il permet de réaliser des analyses par EDS (Energy Dispersive Spectrometry) qui donnent accès, de façon quantitative, à la composition chimique de la zone analysée (cf. : chapitre 3).
Enfin, muni d’un dispositif d’analyse par EBSD, il donne accès à l’orientation cristalline du volume diffractant.
C’est une analyse « de surface » car la profondeur d’analyse est de l’ordre du micromètre, le volume analysé est alors d’environ 1µm3. L’analyse est réalisée à l’aide d’un faisceau monochromatique (le faisceau du MEB) et est basée sur l’obtention et l’indexation de clichés de diffraction dits de Kikuchi (cf. : figure 2.9).
Les électrons rétrodiffusés qui satisfont aux conditions de Bragg sur les différents plans cristallographiques sont diffractés suivant des cônes (cônes de Kossel). L’intersection de ceux-ci avec un écran phosphorescent conduit à la formation de bandes de Kikuchi, dont la largeur est caractéristique du plan cristallographique. La comparaison entre le diagramme de Kikuchi obtenu et des diagrammes théoriques, obtenus à partir de la connaissance de la structure cristalline du matériau considéré, permetla détermination de l’orientation cristallographique de la zone analysée dans un repère lié au microscope. Cette opération est automatisée et a été réalisée à l’aide du logicielFlamenco développé par HKL Technology. Comme il s’agit d’une analyse « ponctuelle », nous avons accès par un déplacement automatique du faisceau entre deux mesures à un cha mp d’orientations cristallographiques sur la plage étudiée, défini par la connaissance en toupoint de la position du point de mesure (X, Y) et des trois angles d’Euler (1,,2) définissant l’orientation cristalline du volume analysé.

Analyse des champs mécaniques

Corrélation d’images

Depuis quelques années, de nombreuses techniques demesure de champs de déplacements se sont développées, telles que l’extensométrie laser[Cas03], la photoélasticimétrie [Obr98] ou la microextensométrie [All94]. Les techniques traditionnelles d’extensométrie, telles que celles fondées sur l’utilisation d’extensomètres ou de jauges de déformation, ne permettent des mesures moyennes que sur une zone relativement étendue de la structure (entre les piges d’un extensomètre ou sur la zone couverte par une jauge). Les nouvelles méthodes ont permis d’accéder à des bases de mesure beaucoup plus petites permettant d’accéder à de véritables champs de déformation sur des zones de pièces non accessibles par extensométrie classique ou sur des zones étendues. De plus, le fait que cesmesures soient réalisées sans contact avec l’échantillon a aussi contribué à leur essor car eles évitent les interactions mécaniques avec les appareils de mesure qui pourraient perturber la réponse de la pièce étudiée. L’amélioration des performances des simulations numériques et le raffinement des lois de comportement utilisées dans les codes numériques ont invité auéveloppementd de techniques spécifiques de mesure de champs. Ainsi peut-on citer la photoélasticimétrie, qui permet de mettre en évidence et de mesurer d’éventuelles hétérogénéitésde comportement mécanique de matériaux photoélastiques (ou recouverts d’un filmphotoélastique) dans le domaine élastique. Cette méthode, principalement utilisée pour des applications industrielles concernant des pièces d’automobile ou d’aviation [OBr98], mesure des hétérogénéités de déformation sur des distances qui peuvent être millimétriques, concernant des zones qui s’échelonnent du centimètre à plusieurs dizaines de centimètres. Néanmoins, elle n’est pas adaptée aux besoins de la méthodologie utilisée au cours de cette étudenon seulement parce qu’elle est restreinte
au domaine élastique mais aussi parce que les hétérogénéités de déformations observées [Dou00] sur la surface du matériau d’étude sont beaucoup plus fines que la résolution obtenue par photoélasticimétrie. Au contraire, les méthodesd’analyse d’images permettent, quant à elles, de déterminer des champs de déplacement surfaciques à différentes échelles et notamment à des échelles très fines telles que celle du micromètre (échelle de notre microstructure granulaire).
La méthode utilisée pour cette étude est la microextensométrie. C’est une technique de mesure des déformations locales qui repose sur l’utilisation de marquages déposés sur la zone d’étude et d’analyse de l’image de ces marquages dans deux états différents. Elle permet d’accéder, notamment par des méthodes de corrélation d’images numériques, aux champs de déplacements surfaciques sur toute la zone étudiéeLa. méthode de corrélation d’images s’appuie sur la comparaison d’images numériques d’une zone surfacique étudiée dans deux configurations mécaniques. L’objectif est d’établir, entre l’image de référence et l’image « déformée », une correspondance biunivoque entre ointsp homologues attachés à un même point matériel. La recherche est effectuée sur le ontrastec en niveaux de gris d’un petit domaine englobant le point considéré. Le degré deessemblancer entre l’état de référence et l’état déformé est défini par un coefficient de corrélation.
La transformation ф [Dou00] qui définit l’évolution du solide est décrite par : x = ф (X) (2.2)

Simulation numérique

Nous précisons maintenant les outils dont nous avons disposé pour mener à bien la simulation numérique, élément constitutif de notre méthodologie d’identification du comportement plastique intracristallin dans le zirconium grade 702 étudié. De façon générale, l’utilisation d’un code de calcul par éléments finis nécessite oistr étapes : la définition d’une géométrie et la création d’un maillage, l’utilisation d’une loi de comportement adaptée et celle de conditions aux limites décrivant le chargement voulu. Ce paragraphe se propose dans un premier temps de détailler ces trois points. Ensuite le choix des conditions aux limites sera discuté ainsi que la façon dont le trajet de chargement sera représenté.
Les simulations numériques de cette étude sont réalisées à l’aide du code de calcul par éléments finis Cast3M [Cast].

Présentation de la simulation numérique

Il est nécessaire de s’assurer que chacun des trois éléments du calcul soit représentatif : le maillage devra simuler correctement la microstructure considérée, la forme de la loi de comportement devra être adaptée au matériau d’étude, l s conditions aux limites devront être réalistes et le trajet de chargement correctement décrit.

Le maillage

Différentes possibilités sont envisageables : troisoptions sont explicitées ci-après.
Une première possibilité consiste, pour le calcul par éléments finis, à calquer le maillage sur l’analyse par EBSD : ainsi, à chaque pointé EBSD est associé un élément de maillage. Une seconde possibilité consiste à le faire sur la microgrille d’or utilisée pour la microextensométrie : à chaque élément de microgrille est associé un élément du maillage. Enfin une autre possibilité est de décrire plus précisément la microstructure granulaire en adaptant la géométrie du maillage aux joints de grains. Les deux premiers maillages sont faciles à mettre en œuvre car il s’agit dans les de ux cas d’associer un élément hexaédrique de maillage à un élément carré d’analyse (élément de icrogrillem ou pointé de l’analyse par EBSD). La troisième possibilité nécessite une procédure plus poussée de maillage (détection des points triples, des joints de grains…) mais ell e permet une description améliorée de la microstructure. Dans chaque cas, néanmoins, des précautions sont à prendre afin de ne pas perdre trop d’informations expérimentales.
L’utilisation de l’analyse par EBSD comme base du m aillage de la microstructure permet de mailler celle-ci de façon assez fine (pas de l’anal yse = 1µm). Le maillage est hexaédrique et la description des joints de grains est crénelée. Cecipeut entraîner, à cause d’un effet de géométrie, une mauvaise estimation des contrainteset des déformations qui prennent place au niveau des joints de grains. Néanmoins, comme on peut le voir dans [Gél05], lorsque le maillage est suffisamment fin, la comparaison entre l’utilisation d’un maillage carré et d’un maillage basé sur les joints de grains montre une conservation dans les deux cas du schéma de localisation. [Bar01] a aussi montré que la taille du maillage, si elle est suffisamment faible, n’a pas d’influence sur la localisation de la contr ainte ou de la déformation ni sur la réponse globale.
Néanmoins, le problème principal posé par l’utilisation d’un maillage basé sur l’analyse par EBSD réside dans la superposition de la microstructure granulaire et du champ de déplacement mesuré. En effet, comme nous l’avons vuprécédemment, les deux images n’étant pas réalisées dans les mêmes conditions,estil nécessaire de les repositionner l’une par rapport à l’autre. Si le maillage est basé sur les pointés de l’analyse par EBSD, alors les résultats issus de la corrélation d’image doivent treê repositionnés dans le repère de l’analyse par EBSD. La corrélation d’image est réalisée sur neu base de mesure de 2µm, et l’analyse par EBSD tous les micromètres. Les points de la microgrille où la corrélation d’image est effectuée ne correspondent pas forcément aux pointés EBSD. Il est alors nécessaire, pour connaître les déplacements aux nœuds du maillage, s oit d’appliquer des conditions aux limites expérimentales, soit de calculer les déformations xpérimentales à l’aide du code de calcul et d’interpoler les déplacements aux nœuds du maillage . Afin de perdre le moins de précision possible lors de cette interpolation linéaire, il est possible de réaliser un maillage non pas basé sur chaque pointé EBSD mais basé sur un pointé surdeux. Ainsi, les points sur lesquels les déplacements seront interpolés sont plus proches des points de mesure, ce qui limite l’erreur engendrée par l’interpolation linéaire. Une schématisation de ce maillage est donnée sur la figure 2.22a. Ainsi, l’orientation cristalline associée à chaque élément de maillage correspond à l’orientation déterminée par l’analyse par EBSD du pointé correspondant au centre du maillage. Comme nous l’avons vu précédemment, les deux images (EBSD et microgrilles) n’étant pas réalisées dans des conditions identiques, l’utilisation des axes de l’EBSD comme base du maillage implique alors une déformation de celui-ci (cf. : figure 2.22a). Enfin, si l’orientation de l’élément est bien déterminée, lesdéplacements expérimentaux sont eux moins précis du fait de l’interpolation linéaire nécessaire pour les connaître aux nœuds du maillage.

Table des matières

1 INTRODUCTION GENERALE
2 DEMARCHE ET METHODOLOGIE
2.1 Rappel de quelques caractéristiques physiques du zirconium
2.1.1 Structure cristalline
2.1.2 Composition chimique
2.1.3 Comportement mécanique
2.1.3.1 Elasticité
2.1.3.2 Plasticité
2.2 Principe de la combinaison mesure / simulation numérique
2.3 Description des techniques expérimentales
2.3.1 Analyse microstructurale
2.3.2 Analyse des champs mécaniques
2.3.2.1 Corrélation d’images
2.3.2.2 Marquage de la surface
2.3.2.3 Acquisition des images
2.3.3 Superposition
2.4 Simulation numérique
2.4.1 Présentation de la simulation numérique
2.4.1.1 Le maillage
2.4.1.2 La loi de comportement
2.4.2 Conditions aux limites utilisées
2.4.3 Trajet de chargement
2.5 Identification
2.5.1 Construction d’une fonction coût
2.5.2 Méthode de minimisation proposée
2.6 Synthèse
3 CARACTERISATION DU MATERIAU
3.1 Généralités sur le zirconium et ses alliages
3.1.1 Propriétés physiques
3.1.2 Composition chimique
3.2 Caractérisation microstructurale
3.2.1 Présence de précipités
3.2.2 Texture cristallographique
3.2.3 Répartition et taille des grains
3.3 Comportement mécanique du zirconium
3.3.1 Elasticité
3.3.2 Plasticité
3.4 Réponses mécaniques macroscopique et à l’échelle de la microstructure granulaire
3.4.1 Essais de traction uniaxiale
3.4.1.1 Essais à température ambiante
3.4.1.2 Essais à 280°C
3.4.2 Essais biaxés
3.4.2.1 Traction puis sollicitation circonférentielle pure
3.4.2.2 Torsion puis traction
3.5 Synthèse
4 MISE EN ŒUVRE ET VALIDATION
4.1 Identification sur trajet uniaxial
4.1.1 Première identification
4.1.2 Seconde identification
4.2 Perturbation des conditions aux limites
4.3 Effet de la troisième dimension
4.4 Influence de la microstructure granulaire dans la troisième dimension
4.5 Effet des contraintes résiduelles
4.6 Effet du formalisme grandes transformations
4.7 Synthèse
5 CONCLUSIONS ET PERSPECTIVES
6 REFERENCES

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