Relationship between porosity and uniaxial compressive strength

Relationship between porosity and uniaxial compressive strength

Problématique générale

  L’industrie minière génère, lors de ses activités de traitement du minerai, de grandes quantités de résidus de broyage, communément appelés «résidus miniers» ou « rejets de concentrateur ». Le broyage de la roche a pour objectif la libération des minéraux dits économiques afin de faciliter leur récupération. Ce faisant, des minéraux non-économiques sont aussi broyés. Lorsque ceux-ci sont entreposés dans des aires d’accumulation en surface, ils peuvent interagir avec l’environnement ambiant (l’eau, l’air). C’est le cas des sulfures de fer qui sont très souvent associés aux minéraux métalliques ou aux éléments ayant une valeur économique.Les sulfures de fer, tels que la pyrite (FeS 2) et la pyrrhotite (Fe 1.xS, 0-c;xoc;O, 125), sont à l’origine du principal problème environnemental de l’industrie minière, soit le drainage minier acide (DMA). En effet, ces minéraux réagissent naturellement avec l’eau et l’air pour générer une solution acide ayant un contenu élevé en métaux et en sulfates. La plupart des sulfures ont un potentiel de génération d’acide mais comme la pyrite et la pyrrhotite sont généralement les plus abondants dans les résidus miniers, ceux-ci récoltent la plus grande attention. Les réactions d’oxydation directes (par l’oxygène) de ces minéraux peuvent être décrites de la façon suivante (p. ex. Kleinmann et al. 1981; Nicholson, 1994; Evangelou, 1995; Jambor, 2003) :

Lorsque le pH et les conditions d’oxydoréduction sont propices, des réactions dites indirectes peuvent aussi accélérer le processus de formation du DMA tel qu’il est possible de le voir pour la pyrite avec les équations (3) à (5) (Kieinmann et al. 1981).
(3)2Fe2• + 11202 + 2H+—> 2Fe3• + H20
(4)Fe3• + 3H20 —> Fe(OHh + 3H+
(5)FeS2 + 14Fe3• + 8H20—> 15 Fe2• + 2SO/- + 16 H+
Le Fe2• généré par l’oxydation directe de la pyrite peut s’oxyder en fer ferrique (Fe3•). Lorsque le pH est supérieur à environ 4,5, le Fe3• précipite sous forme d’hydroxyde de fer Fe(OHh tout en acidifiant davantage le milieu. À un pH inférieur à 4,5, le Fe3• peut oxyder directement la pyrite. Dans ces conditions, chaque mole de pyrite produit 16 moles d’ions W. Certaines bactéries acidophiles peuvent également se développer dans le DMA et accroître le processus d’oxydation en catalysant l’équation (3) (Zagury et al., 2005).

Types de remblais souterrains fabriqués à partir de résidus miniers

  Deux types de remblayage souterrain constitués de résidus miniers sont généralement reconnus : le remblai hydraulique et le remblai cimenté en pâte (RCP). Le remblai hydraulique est fabriqué à partir des résidus miniers dont la granulométrie a été ajustée par hydrocyclonage et auxquels est ajouté un agent de cimentation. Le pourcentage solide du remblai hydraulique varie entre 60% et 70% en poids, ce qui permet de l’acheminer dans les chantiers minés par gravité via un réseau de transport de la pulpe (Hassani et Archibald, 1998). Quant au RCP, il est composé derésidus miniers épaissis (75 à 85% solide), auxquels sont ajoutés un liant et une eau de gâchage; cette dernière est ajoutée pour atteindre la consistance permettant le transport de la pâte jusqu’au chantier par gravité et/ou par pompage. La figure 1.1 illustre la séquence usuelle du remblayage souterrain, de la fabrication jusqu’à la déposition dans le chantier. Le tableau 1.2 présente les principales caractéristiques des deux types de remblai souterrain constitués de résidus miniers. Ce tableau met en évidence certains avantages du RCP. Parmi les plus importants, notons i) un pourcentage solide généralement situé entre 70 et 80%, ii) le maintien de l’eau à l’intérieur du RCP lors de sa déposition en chantier et iii) la possibilité d’utiliser le résidu minier total, i.e. sans ajustement granulométrique. Les caractéristiques du RCP favorisent un degré de saturation élevé de la pâte, qui à son tour permet d’augmenter la proportion en sulfure dans les résidus remblayés. En effet, en ayant un degré de saturation élevé, le RCP réduit de façon significative l’oxydation des sulfures (peu d’oxygène de disponible pour les réactions chimiques présentées aux équations 1 et 2), évitant ainsi les problèmes de combustion des chantiers que l’on retrouvait dans les chantiers remblayés par remblai hydraulique sulfureux (Thomas et al., 1979). Certains aspects techniques et monétaires associés à la gestion d’un

surplus d’eau (barricades et pompage) et à la séparation granulométrique sont aussi améliorés par l’utilisation du RCP sous terre (Potvin et Fourie, 2005). Un dernier avantage non négligeable pour les compagnies minières est certainement le gain de résistance mécanique plus rapide du RCP; cette caractéristique de stabilité améliore le temps de récupération et la quantité de minerai récupérée.En partie pour les avantages évoqués ci-dessus, la quantité de résidus miniers retournée sous terre sous forme de RCP a augmenté depuis les 15 dernières années à travers le monde. La figure 1.2 met en relation les informations colligées à partir d’études sur les statistiques d’utilisation du RCP souterrain (Hassani et Bois, 1992; DeSouza et al., 2001; Gauthier, 2004; Benzaazoua et al., 2005a). Il est possible d’y observer que l’usage du RCP est en constante croissance depuis 1991.Ceci est particulièrement vrai au Québec où l’utilisation du RCP est passée de 5% à 63% entre 1991 et 2004. Cette augmentation est aussi constatée au niveau canadien, ce pourcentage passant alors de 24% en 2001 (DeSouza et al., 2001) à 44% en 2004 (Gauthier, 2004). En termes de quantité de RCP remblayé, l’étude de Gauthier (2004) montre que les mines interrogées en ont produit entre 150 kT et 1 MT en 2004, avec une proportion de 56% des mines ayant une production supérieure à 500 kT

Résistance mécanique des RCP

  Puisque l’objectif du RCP est d’abord de répondre aux besoins opérationnels de la mine, les études réalisées sur ce matériau au cours des dernières décennies ont porté davantage sur la résistance mécanique que sur la performance environnementale (Benzaazoua et al., 2005b). Les paramètres qui influencent la résistance mécanique du RCP ont été étudiés par de nombreux chercheurs, ceci en mesurant principalement la résistance en compression uniaxiale (UCS, BNQ 2622- 912) sur des échantillons fabriqués dans des conditions contrôlées au laboratoire. La résistance développée aprés 90 jours de cure est habituellement entre 500 et 3000 kPa (p. ex. Liping, 1997; Grice, 1998; Annor, 1999; Benzaazoua et al., 1999; 2000; 2002a; 2003a; 2004a; Kesimal et al., 2003; 2004; Cayouette, 2003; le Roux, 2004). En chantier, les conditions du milieu étant largement différentes, la résistance mécanique des échantillons prélevés en place est généralement supérieure à celle mesurée sur des échantillons préparés en laboratoire (Cayouette, 2003).Cependant, les conditions de mise en place du remblai en chantier limitent les possibilités d’intervention sur les facteurs qui régissent ce gain de résistance. La figure 1.3 illustre les principaux paramétres et variables d’influence du comportement mécanique des RCP. Du côté gauche de la figure 1.3, on retrouve la plupart des variables pouvant être ajustées par l’opérateur minier ou le laboratoire pour atteindre ses objectifs en termes de résistance du matériau. À droite, la majorité des paramètres de chantier du RCP ayant une incidence importante sur la qualité de la pâte sont présentés. Les paragraphes suivants discutent brièvement de l’impact sur la résistance mécanique des principaux facteurs présentés à la figure 1.3, soit la nature des résidus, les agents de cimentation et l’eau ajoutée ainsi que les conditions dans le chantier.

L’influence des résidus miniers

  L’influence des caractéristiques des résidus miniers sur la résistance mécanique du RCP est importante et de diverses natures (Thomas, 1983; Benzaazoua et al., 2003a). La densité des grains solides (D,) joue un rôle de premier plan car la quantité de ciment ajoutée est traditionnellement calculée en poids et est donc proportionnelle à cette valeur; il en va de même pour la résistance mécanique (p. ex. Fall et Benzaazoua, 2003).La granulométrie des résidus a également une influence significative sur la résistance mécanique (p. ex. Benzaazoua et al., 2003a; Cayouette, 2003; Kesimal et al., 2003; Fall et al., 2005a). Les études de Kesimal et al. (2003) et de Fall et al. (2005a) montrent des augmentations significatives de la résistance mécanique associées à des diminutions de la teneur en eau du matériau lorsque les particules inférieures à 20 ~m sont retirées des résidus. Une telle modification granulométrique est envisageable d’un point de vue théorique mais n’est pas applicable, à tout le moins pour des résidus sulfureux. En effet, il est recommandé d’avoir au moins 15% en poids de particules inférieures à 20~m dans les résidus miniers (Brackebusch, 1994; Landriault, 1995) pour maintenir un degré de saturation élevé et ainsi limiter l’oxydation des sulfures (voir section 1). Aussi, la présence des particules fines permet d’éviter la ségrégation de la pâte et favorise le transport du remblai dans les canalisations (Amaratunga et Yaschyshyn, 1997). La minéralogie des résidus miniers peut également affecter le comportement mécanique des RCP, particulièrement lorsque ceux-ci contiennent des minéraux sulfureux qui s’oxydent au contact de l’eau et de l’oxygène. L’oxydation des minéraux sulfureux est un phénomène relativement rapide (à des niveaux variables selon le temps d’exposition et le type de résidu) qui se produit lors des étapes de préparation du RCP à l’usine de remblai (p. ex. Brookins et al., 1982; Thomson et al., 1986). L’eau interstitielle des résidus voit alors ses concentrations en ions sulfate et fer augmenter et son pH descendre (voir les équations 1 et 2). Dans la littérature,la principale conséquence rapportée de la présence de ces ions sur le comportement d’un RCP est une attaque sulfatique post-durcissement pouvant occasionner une perte de résistance lorsque des minéraux secondaires sulfatés (gypse, ettringite) précipitent (Bernier et al., 1999; Hassani et al., 2001; Benzaazoua et al., 2003b; 2004a; Fall et Benzaazoua, 2005). Il est par contre important de noter que la présence de sulfates peut aussi avoir un effet bénéfique sur la résistance mécanique dans certaines circonstances (Benzaazoua et al., 2003b; 2004a; 2004b; Belem et al., 2000; 2001; Ouellet et al., 2002).

L’influence du liant hydraulique

  Une proportion de liant hydraulique comprise entre 3% et 7% en poids des résidus secs est normalement utilisée par les compagnies minières pour fabriquer le RCP. Les mines font majoritairement usage de ciment Portland standard (CAN/CSA-AS- 98 type 10) alors que le ciment appauvri en gypse (type 50) est utilisé lorsque des problèmes de détérioration liés aux sulfates sont anticipés. Les cendres volantes (principalement de type C) et le laitier de haut-fourneau sont des additifs standardisés (ASTM C-618, ASTM C-989) employés couramment en remplacement de 50 à 90% du ciment Portland (Gauthier, 2004). Plusieurs auteurs ont montré que l’accroissement de la résistance mécanique est proportionnelle à la quantité de liant dans le RCP (Mitchell et Wong, 1982; Lamos et Clark, 1989; Belem et al., 2000; Benzaazoua et al., 2000; 2002a; 2003b; Hassani et al., 2001; Landriault et al., 2001;2005; Kesimal et al., 2004). Ces études ont aussi montré l’effet du type de liant sur la résistance mécanique. De façon générale, on reconnaît qu’un liant n’a pas nécessairement le même comportement d’hydratation lorsqu’il est mélangé avec des résidus plus ou moins sulfureux. Par exemple, les résultats de résistance en compression sur des RCP sulfureux rapportés dans Benzaazoua et al. (2000; 2002a; 2003b) montrent qu’un mélange de ciment de type 10 et de laitier de hautfourneau peut générer la résistance la plus élevée dans un cas et être pratiquement nulle dans un autre. Ceci démontre l’importance des essais préalables à une opération de remblayage.

Comportement environnemental des RCP

  Le comportement environnemental des RCP est un aspect important à connaître. En effet, la Directive 019 sur l’industrie minière (MDDEP, 2005) demande certaines informations concernant les aspects environnementaux du remblayage souterrain. Le paragraphe 3.2.8.6 de la Directive 019 se lit comme suit : « En ce qui a trait au remblayage souterrain, le requérant doit fournir les éléments d’information suivants :
• le type de remblayage prévu (hydraulique, en pâte, etc.);
• la composition des résidus et des additifs qui seront utilisés pour le remblayage souterrain, le cas échéant;
• la quantité de matériaux ou de résidus qui seront enfouis;
• l’évaluation des impacts sur les eaux souterraines et les eaux d’exhaure. »
Outre l’évaluation de l’impact sur les eaux, il n’y a pas de directive précise qui limite les transferts de contaminants du remblai vers l’eau souterraine. Il faut cependant s’attendre à des modifications réglementaires en ce sens dans les prochaines années au Québec. En effet, une telle législation existe déjà depuis 1999 aux ÉtatsUnis (USEPA, 1999). Selon la législation fédérale américaine, le remblai en pâte est sous la juridiction du « Safe Drinking Water Act » et un propriétaire ou opérateur de puits d’injection ne peut effectuer d’activités de remblayage qui induisent des mouvements de fluides contenant des contaminants à travers l’eau souterraine si la présence de ces contaminants peut amener le dépassement des normes ou nuire à la santé publique.De façon générale, le remblai en pâte est considéré comme un matériau homogène et saturé (Benzaazoua et al., 2000; 2003a, 2004b; Ouellet et al., 2003) qui limite à un niveau jugé minimum la production de DMA en raison de l’accessibilité de l’oxygène qui est réduite à l’oxygène dissout dans l’eau interstitielle (Eiberling et Damgaard, 2001). Levens et Boldt (1994) et Levens et al. (1996) ont réalisé des travaux sur des RCP souterrains et arrivent à quatre conclusions principales quant à l’addition du ciment aux résidus sulfureux : i) elle permet d’augmenter le potentiel de neutralisation, ii) elle réduit l’oxydation des sulfures en maintenant le matériau plus facilement saturé, iii) elle diminue la conductivité hydraulique ce qui favorise la rétention des métaux à l’intérieur du remblai et iv) elle augmente la résistance mécanique. Une conclusion intéressante du rapport de Levens et al. (1996) est l’identification de la distribution granulométrique des résidus comme un facteur important du contrôle des attaques chimiques liées à la neutralisation des acides.

Table des matières

LISTE DES FIGURES 
LISTE DES TABLEAUX
LISTE DES ABRÉVIATIONS, SIGLES ET ACRONYMES 
LISTE DES SYMBOLES 
RÉSUMÉ .
CHAPITRE 1 1NTRODUCTION 
1.1. Problématique générale
1.2. Types de remblais souterrains fabriqués à partir de résidus miniers
1.3. Résistance mécanique des RCP 
1.3.1. L’influence des résidus miniers
1.3.2. L’influence du liant hydraulique
1.3.3. L’influence de l’eau ajoutée
1.3.4. Les conditions dans le chantier
1.4. Comportement environnemental des RCP 
1.5. Études à l’échelle microstructurale sur des RCP 
1.6. Objectifs et contenu de la thése
CHAPITRE Il MICROSTRUCTURAL EVOLUTION OF CEMENTED PASTE BACKFILL: MERCURY INTRUSION POROSIMETRY TEST RESULTS 
2. Résumé/Abstract
2.1. Introduction 
2.2. Mercury intrusion porosimetry 
2.3. Materials and methods 
2.3.1. Binders .
2.3.2. Mixing water
2.3.3. Tailings
2.3.4. Sample preparation and curing 
2.3.5. Drying
2.3.6. MIP test procedures
2.3.7. Thermal and chemical analysis
2.4. MIP porosity results 
2.4.1. Evolution of the threshold diameter
2.4.2. Evolution of the MIP curve
2.4.3. Influence of mixing water
2.4.4. Influence of the slag
2.4.5. Influence of MIP test on CPB microstructure
2.5. Relationship between MIP porosity and uniaxial compressive strength 
2.6. Summary and conclusion
2.7. Acknowledgments 
2.8. References 
CHAPITRE Ill SCANNING ELECTRON MICROSCOPY AND IMAGE ANALYSIS APPLIED TO THE PORE STRUCTURE CHARACTERIZATION OF CEMENTED PASTE BACKFILL
3. Résumé/Abstract
3.1. Introduction 
3.2. Materials and sampies preparation
3.3. Methods used to evaluate the pore structure parameters
3.3.1. Capture and treatment of BSE images
3.3.2. Total porosity
3.3.3. Pore size distribution
3.3.4. Tortuosity
3.4. Results 
3.4.1. Total porosity
3.4.2. Pore size distribution
3.4.3. Tortuosity
3.4.4. Uniaxial compressive strength
3.5. Discussion
3.5.1. Relationship between porosity and uniaxial compressive strength
3.5.2. Relationship between lA and MIP
3.5.3. Comparison of SEM-lA tortuosity with values laken from the literature
3.6. Conclusion 
3.7. Acknowledgments
3.8. References
CHAPITRE IV MINERALOGICAL CHARACTERIZATION OF CEMENTED PASTE BACKFILL: EFFECT OF WATER CHEMISTRY, BINDER TYPE, AND CURING TIME
4. Résumé/Abstract
4.1. Introduction
4.2. Related research 
4.3. Materials and methods 
4.3.1. CPB components and sample preparation
4.3.2. Compressive strength evaluation
4.3.3. Thermogravimetry and differentiai scanning calorimetry
4.3.4. Scanning electron microscopy .
4.3.5. Sulphate content
4.3.6. SEM-XMAP processing
4.4. Characterization results 
4.4.1. TGA/DSC
4.4.2. Scanning electron microscopy
4.4.3. Uniaxial compressive strength
4.5. Discussion 
4.5.1. Comparison between SEM-XMAP and TGA/DSC results
4.5.2. TGA/DSC mineralogy and UCS results
4.6. Conclusion 
4.7. Acknowledgements
4.8. References
CHAPITRE V REACTIVITY AND MINERALOGICAL EVOLUTION OF AN UNDERGROUND MINE SULPHIDIC CEMENTED PASTE BACKFILL
5. Résumé/Abstract
5.1. Introduction
5.2. Materials and methodology
5.2.1. Tailings properties
5.2.2. Binder and mixing water
5.2.3. Methods
5.3. Oxygen consumption tests results 
5.4. Characterization of the oxidized zone
5.4.1. SEM observations
5.4.2. XRD analysis
5.4.3. DTA/DSC analysis
5.4.4. Pore water analysis
5.5. Discussion and conclusions 
5.6. Acknowledgements
5.7. References 
SOMMAIRE, CONCLUSIONS ET RECOMMANDATIONS
APPENDICE A
CIMENTS, AJOUTS MINÉRAUX ET HYDRATATION
APPENDICE B
EFFECT OF BINDER TYPE AND MIXING WATER CHEMISTRY ON MICROSTRUCTURAL EVOLUTION OF CEMENTED PASTE BACKFILL
APPENDICE C
SULPHIDE REACTIVITY WITHIN CEMENTED PASTE BACKFILL: OXYGEN CONSUMPTION TEST RESULTS
APPENDICE D
THERMOGRAVIMÉTRIE ET FLUX DE CHALEUR
APPENDICE E
ESSAIS DE POROSIMÉTRIE AU MERCURE SUPPLÉMENTAIRES
APPENDICE F
IMAGES DE LA CALIBRATION DE LA TECHNIQUE SEM-XMAP SUR DES PASTILLES DE CALCITE ET DE SPHALÉRITE
RÉFÉRENCES

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