Soutenance mémoire
Fissuration des anodes
L’un des objectifs, lors de la fabrication des anodes, est d’obtenir une densité élevée. Cette dernière est influencée par la nature de la matière première (coke, brai), la composition de l’agrégat sec et la qualité de ses composantes, la quantité du brai dans l’anode crue, les différents paramètres des procédés et des équipements utilisés dans le processus de production de l’anode crue, et finalement les différents paramètres de cuisson. La valeur de la densité de l’anode cuite peut aller jusqu’à 1,570 g /cm3 [2]. La densité dépend aussi de la technologie utilisée pour fabriquer l’anode [3]. Le coût de fabrication de l’anode peut être réparti sur les différentes étapes de la production selon leur importance [4] :
1. Cuisson de l’anode, y compris le traitement des effluents gazeux (60 %) ;
2. Production de la pâte d’anode, formulation et refroidissement (30 %) ;
3. Stockage des matières premières (10 %).
Les anodes en carbone utilisées dans les processus de production d’aluminium par l’électrolyse sont consommables et sont donc remplacées périodiquement. En effet, pendant cette période, l’anode subit un choc thermique par l’augmentation de la température due au transfert thermique. Les contraintes thermiques générées peuvent produire des fissures de différentes formes (aux coins, horizontales, verticales) [5].
L’étude du mécanisme de formation des fissures permet de comprendre leurs origines et, par conséquent, de formuler une correction par la suite pour résoudre le problème.
Fissuration par choc thermique
Les anodes subissent des conditions thermiques qui provoquent la formation de fissures (coins, verticales) [7]. Le choc thermique a une influence sur la formation des fissures dans les anodes à l’échelle microscopique où l’hétérogénéité de la microstructure entraîne une différence du coefficient d’expansion thermique dans les diverses parties de l’anode [8]. Le processus de la fabrication provoque une orientation de la microstructure [9]. La résistance au choc thermique pour une anode en carbone peut être évaluée en utilisant un certain nombre des facteurs dont le stress thermique qui est engendré par une différence de température et qui cause le développement des fissures [10]; les défauts dans l’anode en carbone peuvent être provoqués aussi par le choc thermique lorsque elle est inséré dans le bain électrolytique [11]. La fissuration peut aussi être provoquée par la matière première et le niveau de cuisson (température finale) [12]. La modélisation mathématique peut aider à évaluer la fissuration des anodes sous l’influence du choc thermique [13]. Donc, le mécanisme de fissuration est relié à la microstructure hétérogène et à la présence des contraintes créées pendant le refroidissement des anodes après la compaction. Les mécanismes conduisant à la propagation des fissures dans les anodes en carbone ont été étudiés par Forsta et al. [14]. Le travail est basé sur l’élaboration d’un modèle thermomécanique sur le choc thermique. La résistance au choc thermique d’une anode en carbone est un paramètre très important pour expliquer la fissuration des anodes dans la cellule d’électrolyse. Une étude, basée sur les propriétés mécaniques et la modélisation de stress thermique d’une anode en carbone, a été réalisée pour suivre l’initiation et la propagation des fissures [15].
Classification de la fissuration dans des anodes en carbone
Généralement la fissuration dans des anodes denses en carbone commence à l’échelle microscopique, et ensuite, se développe pour donner des macrofissures. Elles peuvent prendre plusieurs formes selon leurs positions dans les anodes.
Influence de la matière première sur la qualité des anodes crues
Très peu des travaux sont réalisés dans le domaine de l’influence de la matière première sur la fissuration. Cette section consiste de donner une idée globale sur les caractéristiques des constituants de l’anode (le brai et le coke). Les différents facteurs qui ont une influence sur la qualité finale de l’anode sont répartis en trois stades [18], à savoir :
1. Matière première de la pâte d’anode ;
2. Processus de la fabrication des anodes crues (mixage, compactage,
refroidissement) ;
3. Processus de cuisson.
La connaissance de la composition (incluant le soufre et les métaux) et des propriétés physiques et chimiques du coke de pétrole, en tant que composant dominant dans la production des anodes en carbone, reste nécessaire. L’étude effectuée par Rodenovc [19] montre que si le coke ne contient pas beaucoup de sodium, de vanadium et de soufre (instable thermiquement), une bonne efficacité de liaison entre le coke et le brai peut être obtenue après la cuisson. La présence de soufre, avec une quantité optimale, aide à diminuer les réactivités. Par contre, le sodium et le vanadium augmentent ces réactivités (au CO2 et à l’air).
Coke de pétrole
Le coke de pétrole vert est un produit issu de la raffinerie du pétrole. Il s’agit en fait d’une fraction lourde du pétrole qui contient également (sur une base pondérée) 8,5 % à 12 % de composés volatils, 0,5 % à 5 % de soufre, 6 % à 14 % d’eau et des traces de métaux [20]. Si le coke est encore non calciné, il a tendance à absorber de l’oxygène (oxydation). En effet, il est obligatoire de le calciner avant son oxydation [21] afin d’augmenter sa conductivité électrique et de stabiliser sa structure. Edwards et ses collaborateurs [22] ont travaillé sur la classification des différentes catégories de cokes, ainsi que de leur influence sur la qualité des anodes (fissuration, densité, émission de SO2, impuretés métalliques et oxydation des anodes). Aussi, l’origine des impuretés et leur distribution dans le coke de pétrole calciné ont fait l’objet d’une étude réalisée par Edwards [23]. Il a ainsi démontré que les quantités importantes en calcium trouvées dans les fractions fines de coke de pétrole calciné en question ont une influence négative sur la réactivité au CO2 des anodes et que les V, Ni et S sont toujours répartis de manière uniforme dans toute la matrice de carbone.
Brai de remplissage
C’était la première fois au États-Unis que l’industrie de fabrication de divers produits à partir de distillation du goudron a été faite, l’un de ces produits est le brai de houille [26]. Il s’agit de la fraction non volatile du goudron de houille qui reste au fond de la colonne après la vaporisation de toutes les huiles contenues dans le goudron. En masse, il représente environ 50 % du goudron. Le brai, qui est caractérisé par chromatographie en phase gazeuse couplée à un spectromètre de masse, est constitué de nombreux composés chimiques [27] dont des molécules aromatiques polycycliques tel que l’a montré Gosselin [28]. À la température ambiante, il se présente sous la forme d’un solide cassant de couleur noire. Il devient fluide à une température supérieure à la température de ramollissement qui dépend de la composition chimique du brai. Il peut être aussi assimilé à une résine [28]. Le brai est soumis à plusieurs traitements thermiques pour améliorer sa qualité avant d’être utilisé pour la fabrication des anodes [29].
Du côté environnemental, le traitement des fumées lors du dégagement des composés volatils du brai est devenu une étape nécessaire à la fabrication des anodes pour l’industrie d’aluminium [30].
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Table des matières
CHAPITRE 1
Introduction
1.1 Généralité
1.2 Différentes étapes de production des anodes en carbone
1.3 Problématique
1.4 Objectif
1.5 Méthodologie générale
1.6 Originalité du sujet
1.7 Portée des travaux
1.8 Retombées attendues
CHAPITRE 2
Recherche bibliographique sur la fissuration des anodes en carbone
2.1 Fissuration des anodes
2.1.1 Fissuration par choc thermique
2.1.2 Classification de la fissuration dans des anodes en carbone
2.2 Influence de la matière première sur la qualité des anodes crues
2.2.1 Coke de pétrole
2.2.2 Brai de remplissage
2.3 Influence du mélange de la matière première et de la préparation de l’agrégat sec sur la fissuration
2.4 Influence du procédé de préparation des anodes denses sur leur fissuration
2.4.1 Mélange de la pâte d’anode
2.4.2 Formation du bloc d’anode par compactage ou pression
2.4.3 Influence du traitement de la pâte (compactage) sur la fissuration
2.4.4 Influence du refroidissement des anodes crues sur la fissuration
2.5 Influence du processus de cuisson sur la fissuration
2.5.1 Cuisson des anodes
2.5.2 Fissuration provoquée par le processus de cuisson
2.6 Évaluation de la qualité des anodes – Expériences des alumineries
2.6.1 Expériences de VALCO
2.6.2 Expériences d’Alouette
2.6.3 Expériences d’ALCOA
2.6.4 Expériencesde DUBAL
2.6.5 Expériences de EMAL
2.7 Évaluation de la qualité des anodes en carbone
2.7.1 Tests déterminant les propriétés d’une anode cuite
2.7.2 Techniques de caractérisation des fissures dans les anodes en carbone
2.7.3 Effet de la qualité d’anode sur le fonctionnement de la cuve d’électrolyse
CHAPITRE 3
Méthodes expérimentales
3.1 Introduction
3.2 Caractérisation de la fissuration
3.2.1 Caractérisation par la détermination des propriétés physiques
3.2.2 Caractérisation structurelle
3.2.3 Analyses non destructives
3.3 Fabrication des anodes au laboratoire
3.3.1 Matières premières
3.3.2 Préparation de différentes fractions de coke (tamisage)
3.3.3 Préparation de la recette
3.3.4 Préchauffage de la matière première
3.3.5 Préparation de la pâte
3.3.6 Compaction de la pâte
3.3.7 Refroidissement des anodes
3.4 Techniques développées au laboratoire
3.4.1 Technique de mesure de la distribution de la résistivité électrique d’une anode au laboratoire
3.4.2 Mesure de la résistivité électrique d’une anode pendant la cuisson à différent taux de chauffage
3.5 Four de cuisson
3.6 Évaluation du problème de fissuration des anodes industrielles
3.6.1 Évaluation qualitative et quantitative de la fissuration par l’analyse d’image
3.6.2 Campagne d’évaluation de la qualité des anodes industrielles
3.7 Conclusions
CHAPITRE 4
Caractérisation de la fissuration des échantillons des anodes industrielles au laboratoire
4.1 Introduction
4.2 Caractérisation d’une anode crue
4.2.1 Travail expérimental
4.2.2 Résultats et discussion
4.3 Analyse tomographique
4.3.1 Travail expérimental
4.3.2 Résultats et discussion
4.4 Caractérisation des échantillons d’anode provenant de l’électrolyse
4.4.1 Travail expérimental
4.4.2 Résultats et discussion
4.5 Caractérisation des échantillons en carbone cuit à différent taux de chauffage
4.5.1 Travail expérimental
4.5.2 Résultats et discussion
4.6 Conclusions
CHAPITRE 5
Refroidissement des anodes crues
5.1 Introduction
5.2 Évaluation de la température de refroidissement par un modèle mathématique
5.2.1 Solution de l’équation thermique de conduction transitoire en 3D
5.3 Calcul du stress thermique
5.4 Travail expérimental
5.4.1 Expériences réalisées
5.5 Résultats et discussion
5.5.1 Évaluation de la température de refroidissement
5.6 Conclusions
CHAPITRE 6
Évaluation du problème de la fissuration dans les anodes industrielles
6.1 Introduction
6.2 Travail expérimental
6.2.1 Mesure de la fissuration dans des anodes industrielles rejetées
6.2.2 Investigation de la fissuration par une campagne de mesure
6.3 Résultats et discussion
6.3.1 Évaluation de la fissuration par l’analyse d’image
6.3.2 Campagne de mesure
6.3.3 Investigation de la fissuration interne
6.3.4 Effet de différents paramètres sur le problème de la fissuration
6.3.5 Fissuration par d’autres paramètres
6.4 Conclusions
CHAPITRE 7
Évaluation de la fissuration dans les anodes fabriquées à l’échelle pilote au laboratoire d’UQAC
7.1 Introduction
7.2 Travail expérimental
7.2.1 Anodes fabriquées
7.2.2 Caractérisation des anodes
7.2.3 Cuisson
7.2.4 Mesure de l’évolution de la résistivité électrique pendant la cuisson
7.3 Résultats et discussion
7.3.1 Effet de l’agrégat
7.3.2 Effet des mégots
7.3.3 Effet de pourcentage du brai
7.3.4 Effet du temps de vibration
7.3.5 Effet de pression
7.3.6 Effet du procédé de refroidissement
7.3.7 Impact du taux de chauffage sur la fissuration
7.3.8 Niveau de cuisson et fissuration
7.3.1 Corrélation entre les propriétés de l’anode et la qualité des anodes
7.3.2 Mesure de la résistivité électrique pendant la cuisson à différents taux de chauffage
7.4 Effet des paramètres d’opération sur la qualité des anodes (laboratoire/usine)
7.5 Conclusions
CHAPITRE 8
Conclusions générale
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