Rayonnement électromagnétique et température des matériaux de surface des satellites géostationnaires

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Particules chargées piégées dans la magnétosphère

Au cours des sous-orages magnétosphériques, des particules sont injectées dans la magné-tosphère terrestre et y restent piégées, formant deux ceintures de radiations mises en évidence par Van Allen en 1958 [7] (voir Figure I.2).

Ceintures de radiations

La première ceinture de radiations, dite interne, s‘étend de à rayons terrestres de distance de la  surface du globe. La ceinture de radiations externe est beaucoup plus impactée par les varia-tions d‘activité solaire, mais les flux de particules les plus intenses sont en moyenne situés à une distance de rayons terrestres [8]. Les populations de particules chargées – électrons et protons – dans ces deux ceintures ont beaucoup en commun, comme le montre le Tableau I.1, avec des flux
omnidirectionnels4 intégrés de l‘ordre de sur tout le spectre énergétique mesurable. Les deux principales différences sont la présence de protons de haute énergie dans la ceinture externe, et celle d‘électrons de haute énergie dans la ceinture externe.

Rayonnement électromagnétique et température des matériaux de surface des satellites géostationnaires

L‘activité solaire produit – en plus du vent solaire – une émission de lumière dans le do- maine du visible (74% de l‘irradiance), de l‘infrarouge (19%) et de l‘ultraviolet (7%) [12] ; de son énergie est en effet transportée par des photons de longueur d‘onde comprise entre et
. Le domaine énergétique des ultraviolets est le principal responsable des dégradations des matériaux de surfaces dues au rayonnement électromagnétique [13].
Dans l‘espace intersidéral, la pression est comprise entre et ; elle est d‘environ sur l‘orbite géostationnaire. Les échanges thermiques d‘un corps dans l‘espace ne peuvent alors se produire que par rayonnement, principalement dans le domaine infra-rouge.
L‘absorptivité d‘un matériau est la proportion du rayonnement solaire absorbée par ce matériau – à une longueur d‘onde et une température données. Son émissivité est l‘énergie qu‘il rayonne – à une longueur d‘onde et une température données – rapportée à l‘énergie rayonnée par un corps noir dans les mêmes conditions. La température d‘un corps homogène isolé dans l‘espace dépend (loi de Stefan-Boltzmann6) du rapport / intégré sur le spectre solaire, et de sa position par rapport au Soleil. Cependant, un satellite artificiel est composé de plusieurs types de matériaux, et un contrôle de la température interne est exercé en permanence : des échanges ther-miques par conduction ont lieu, rendant quasi impossible l‘estimation de la température des diffé-rents matériaux de surface.

Effets de l’environnement spatial sur les satellites artificiels

Une défaillance est généralement définie comme un incident pouvant mener à une dégrada-tion temporaire ou permanente de la mission [15] : une partie des objectifs de la mission doit être abandonnée. Dans le cas où la mission principale ne peut plus être accomplie, on parle de perte de mission. Les défaillances ayant lieu lors du lancement des satellites dépassent le cadre du sujet de ce manuscrit, de même que les défaillances causées par les vibrations au cours du décollage.

Implication de l’environnement spatial dans les défaillances des satellites artificiels

Une étude [16] menée en 2009 sur 129 satellites lancés entre 1980 et 2005 met en évidence des tendances nettes associées aux 156 défaillances qu‘ils ont subies en orbite. Il apparaît que 65% de ces défaillances ont entraîné une dégradation de mission, et en particulier 40% une perte de mis-sion. Parmi toutes ces défaillances, 45% sont d‘origine électrique. Les panneaux solaires sont les composants du satellite de loin les plus impliqués dans les défaillances (20% du total, 50% des dé-faillances du système électrique de puissance).
L‘environnement spatial est tenu pour responsable de 17% des défaillances, au travers d‘événements météorologiques (orages géomagnétiques par exemple). Ce pourcentage est proba-blement sous-estimé puisque le vieillissement des matériaux n‘est pas pris en compte dans l‘analyse des défaillances, focalisée sur la recherche des causes immédiates d‘un problème isolé.

Formulation des élastomères silicones

Des particules inorganiques – quasi systématiquement de la silice – sont généralement in-corporées aux élastomères silicones en tant que renforts mécaniques (augmentation du module mé-canique et de l‘élongation à la rupture, atténuation de la dilatation thermique) [35, p. 455]. Ces parti-cules peuvent également modeler certaines propriétés physiques du matériau, telles que la conducti-vité électrique ou la résistance aux solvants et au feu [36].
L‘effet composite conféré par les renforts de silice est dû à la formation de liaisons hydro-gènes entre les silanols ( ) à la surface des particules et les atomes d‘oxygène du squelette de la chaîne principale de la matrice [37, p. 174]. Ainsi, en traitant la surface des renforts de manière à supprimer les silanols, des auteurs ont montré une diminution d‘un facteur 8 du module mécanique conservatif d‘un PDMS par rapport aux particules non traitées [38].

Transport de charges électriques dans un diélectrique désordonné

Localisation des états électroniques

La mécanique quantique, et notamment le principe d‘exclusion de Pauli, implique qu‘un électron en périphérie d‘un noyau atomique isolé ne peut occuper que certains niveaux d‘énergie discrets appelés orbitales atomiques.

Matière cristalline et théorie des bandes

Dans la matière solide, les interactions entre les atomes voisins entraînent des recouvrements d‘orbitales atomiques qui multiplient les niveaux accessibles à un électron. Dans un cristal, ces re-couvrements orbitaux observent une périodicité dans les trois dimensions de l‘espace qui permet de déterminer les niveaux d‘énergie accessibles à un électron9. La périodicité du réseau cristallin im-plique la délocalisation des électrons : définir leur position à un instant n‘a plus de sens. En 1931, Wilson [39], à partir des travaux de Bloch, érige les fondations de la théorie des bandes. Reposant sur la périodicité spatiale du cristal parfait, elle représente les recouvrements d‘orbitales par des bandes accessibles aux électrons10, séparées par des bandes interdites dits gaps (où aucun niveau d‘énergie accessible n‘existe).

Identification d’une contribution ionique à la conductivité électrique d’un solide désordonné

La mise en évidence irréfutable de la conduction ionique est la détection de produits issus de l‘électrolyse au cours du transport, dégazés lorsque les ions arrivent à la surface du matériau. Géné-ralement, les volumes de ces gaz sont infimes et ne peuvent être détectés [65, p. 114].
Une élévation de la pression atmosphérique, diminuant les degrés de liberté des molécules, limite le transport ionique [63]. Le transport électronique devrait au contraire être favorisé, par l‘augmentation du recouvrement des orbitales atomiques et la diminution des distances entre pièges. Pour la même raison, la transition vitreuse affecte la conductivité ionique. Dans les cas du polysty-rène et du polyméthacrylate de méthyle, Miyamoto et Shibayama [78] ont expliqué la variation abrupte d‘énergie d‘activation de au passage de la grâce à des considérations sur le volume libre.
En adaptant le modèle de hopping de Mott au transport ionique, Bloor et Blythe [42, p. 255] ont développé une expression de la dépendance de la densité de courant mesurée à l‘intensité du champ électrique appliqué (voir équation (I.10)). L‘observation de cette dépendance traduirait un transport ionique [79].

Approche des clusters de Dissado-Hill

Pour Dissado et Hill [102], la matière condensée peut être vue comme une matrice de zones limitées dans l‘espace – appelées clusters – présentant un ordre structurel partiel d‘entités élec-triques : des dipôles ou des charges électriques piégées. En l‘absence de phénomènes de relaxation dipolaire, considérons que les clusters sont définis par un ensemble de porteurs de charge dont les longueurs de localisation se recouvrent partiellement. L‘application d‘un champ électrique entraîne le mouvement coopératif de ces porteurs : les degrés de liberté d‘un porteur de charge sont condi-tionnés par ses voisins. À haute fréquence les mouvements restent localisés (intra-clusters) : la pé-riode d‘oscillation est trop faible pour que les porteurs s‘étendent au-delà du cluster. En revanche, en deçà de la fréquence de coupure , une coopération inter-clusters peut s‘installer, engendrant l‘établissement d‘un déplacement de charges à relativement longue portée, sur plusieurs clusters.
En appliquant leur modèle au transport LFD, les auteurs ont abouti par le calcul au compor-tement en lois de puissance de la fréquence décrit par Jonscher. Les exposants de ces lois de puis-sance sont associés au désordre au sein des clusters et à leur distribution en taille, et la fréquence de coupure à la distance de recouvrement des clusters [92].

Évolution des propriétés mécaniques avec la réticulation

La réticulation des silicones entraîne une rigidification de leur structure chimique qui se tra-duit par :
• une augmentation du module mécanique conservatif : de l‘ordre d‘un facteur 2 à une dose de pour les élastomères silicones bruts [149] et renforcés avec des particules de silice [150] ;
• une diminution de l‘élongation à la rupture : de l‘ordre d‘un facteur 3 à une dose de pour les élastomères silicones bruts [149] et renforcés avec des particules de silice [135], [150]
• une augmentation de la dureté : de l‘ordre de à [149], [151].
Grâce à des tests de gonflement dans le toluène, Delides [152] a observé une augmentation linéaire de la densité de réticulation d‘un PDMS jusqu‘à la dose de (irradiation ), puis sublinéaire au-delà. Cette limite de linéarité a également été observée sur le module mécanique con-servatif (mesuré en analyse mécanique dynamique) d‘un PDMS renforcé avec des particules de si-lice [132].

Effet des particules de renfort

Stevenson et al. [153] ont étudié l‘influence de la présence de renforts de silice sur le vieil-lissement chimique du PDMS exposé à des électrons de haute énergie, sous vide. Grâce à des essais de traction, ils ont mis en évidence une forte influence de ces renforts sur l‘augmentation de la densi-té de réticulation apparente avec la dose ionisante (voir Figure I.23). D‘après ces auteurs, l‘irradiation induit la formation de nœuds covalents aux interfaces matrice/particules, ce même lors-que la silice n‘est pas initialement fonctionnalisée dans ce but.
Des observations similaires ont été faites par d‘autres auteurs sur le même type de matériau, attribuées à un processus de réticulation [154] ou à la formation de ponts hydrogène favorisée par la réticulation de la matrice autour des particules de silice [155].

Dispositif expérimental

Les mesures ont été réalisées avec un calorimètre M-DSC 2920 commercialisé par TA Ins-truments. Durant l‘expérience, le four est parcouru par un flux d‘hélium. Les thermogrammes ont été obtenus à la vitesse de sur des gammes de températures comprises entre.
. Avant chaque expérience, le calibrage du calorimètre a été vérifié à partir d‘étalons de cyclohexane (transition cristal/cristal à et fusion à ), de mercure (fusion à ) et d‘indium (fusion à ).

Spectroscopie infrarouge en réflexion totale atténuée

Principe de la mesure

L‘environnement moléculaire contraint stériquement les liaisons atomiques, et influence leurs modes de vibration (déformation par élongation ou torsion). Les fréquences de résonance de ces modes sont généralement situées dans le domaine de l‘infrarouge (longueur d‘onde comprise entre et ) [159]. La spectroscopie infrarouge consiste à exciter les liaisons atomiques en les soumettant à un rayonnement infrarouge et à recueillir le signal transmis ou réfléchi. L‘atténuation fréquentielle de ce signal renseigne sur les modes de vibration atomique et permet d‘identifier, grâce à des spectres de référence, des environnements moléculaires de liaisons ato-miques et ainsi d‘identifier ces liaisons.
En réflexion totale atténuée (Attenuated Total Reflectance, ATR), le rayonnement infrarouge forme un angle d‘incidence supérieur à l‘angle critique de réflexion totale (qui dépend des indices de réfraction du cristal et de l‘échantillon) avec la surface de l‘échantillon. Il subit alors de multiples réflexions à l‘interface entre l‘échantillon (profondeur de pénétration de quelques ) et un cristal transparent aux infrarouges, avant d‘être recollecté.

Dispositif expérimental

Les spectres présentés dans ce manuscrit ont été obtenus avec un spectrophotomètre Equi-nox 55 commercialisé par Bruker, équipé d‘un module ATR à cristal diamant. Une transformée de Fourier (FTIR) convertit l‘interférogramme mesuré dans le domaine temporel en un spectre de ré-flexion en fonction du nombre d‘onde . La gamme de nombres d‘onde de l‘appareil s‘étend de à ( ), avec une résolution de . Chaque spectre est une moyenne de spectres individuels consécutifs.

Spectroscopie en résonance magnétique nucléaire du solide

Principe de la mesure

L‘échantillon est inséré sous forme de copeaux millimétriques (masse totale d‘environ ) dans un rotor placé dans un champ magnétique statique intense ( ). Le rotor est entraîné en rotation mécaniquement à une fréquence de l‘ordre de et forme un angle de , appelé « angle magique », avec la direction de . Plongés dans un champ magnétique in-tense, les spins des noyaux des atomes constitutifs de l‘échantillon entrent en récession à la fré- quence de Larmorqui dépend de l‘intensité de et du rapport gyromagnétique du noyau : (II.2)
Une impulsion radiofréquence de quelques est ensuite appliquée à l‘échantillon, avec un angle généralement de avec la direction de (excitation ). La fréquence de cette onde est la fréquence de Larmor associée au spin de l‘élément chimique à détecter. L‘impulsion électroma- gnétique induit l‘orientation des spins dans sa direction, suivie de leur relaxation. Le mouvement de précession des spins induit l‘existence de champs magnétiques locaux différents de , ce qui induit de très faibles décalages – de l‘ordre du – des fréquences de résonance des spins en fonction de leur environnement atomique.
La molécule de tétraméthylsilane ( ) est généralement utilisée comme référence en RMN du silicium (29Si), du carbone (13C) ou du proton (1H). La fréquence de résonance du proton de molécule placée dans un champ magnétique de est de : un pic unique appa- raît au cours de la relaxation, proche de . Les spectromètres en RMN sont calibrés de sorte que ce pic apparaisse précisément à , fréquence de référence par définition. Les variations de fréquence de résonance associées à d‘autres molécules sont alors exprimées en de cette réfé- rence, sous le terme de déplacement chimique [160, Ch. 2], , exprimé en équation (II.3) et illus- tré en Figure II.2.

Table des matières

Introduction générale
I. Étude bibliographique Satellites artificiels g
I.1. éostationnaires
I.1.1. Conditions environnementales en orbite géostationnaire
I.1.1.i. Influence du Soleil sur le champ magnétique terrestre
I.1.1.ii. Particules chargées piégées dans la magnétosphère
I.1.1.iii. Rayonnement électromagnétique et température des matériaux de surface des satellites géostationnaires
I.1.2. Effets de l‘environnement spatial sur les satellites artificiels
I.1.2.i. Implication de l‘environnement spatial dans les défaillances des satellites artificiels
I.1.2.ii. Phénomènes immédiats induits par l‘environnement spatial
I.2. Élastomères silicones
I.2.1. Structure chimique et propriétés
I.2.1.i. Structure chimique
I.2.1.ii. Propriétés caractéristiques
I.2.2. Mise en oeuvre des élastomères silicones RTV
I.2.3. Formulation des élastomères silicones
I.3. Transport de charges électriques dans un diélectrique désordonné
I.3.1. Localisation des états électroniques
I.3.1.i. Matière cristalline et théorie des bandes
I.3.1.ii. Théorie des bandes et matière désordonnée
I.3.1.iii. Nature des états localisés associés au désordre
I.3.2. Conduction électronique dans les solides désordonnés
I.3.2.i. Hopping électronique
I.3.2.ii. Multiple trapping and realease (MTR)
I.3.2.iii. Détermination du mécanisme de transport prédominant
I.3.3. Conduction ionique
I.3.3.i. Mécanisme de transport ionique
I.3.3.ii. Identification d‘une contribution ionique à la conductivité électrique d‘un solide désordonné
I.3.4. Conduction en régime alternatif
I.3.4.i. Loi universelle de relaxation des solides désordonnés
I.3.4.ii. Interprétation microscopique de la loi universelle Vieillissement chimique des matériaux silicones
I.4. exposés à des radiations ionisantes
I.4.1. Interactions fondamentales électron-matière
I.4.1.i. Interactions avec un noyau atomique
I.4.1.ii. Interactions avec le nuage électronique d‘un atome
I.4.2. Pénétration d‘un flux d‘électrons dans un matériau
I.4.2.i. Pénétration des électrons dans la matière
I.4.2.ii. Pouvoir d‘arrêt massique
I.4.2.iii. Dose ionisante
I.4.3. Vieillissement chimique des silicones exposés à des radiations ionisantes
I.4.3.i. Principaux processus élémentaires de dégradation sous radiations ionisantes
I.4.3.ii. Vieillissement chimique des silicones sous flux de particules ionisantes
II. Matériaux et méthodes
II.1. Adhésif silicone étudié
II.2. Techniques d‘analyse
II.2.1. Analyse calorimétrique diatherme passive
II.2.1.i. Principe de la mesure
II.2.1.ii. Dispositif expérimental
II.2.2. Spectroscopie infrarouge en réflexion totale atténuée
II.2.2.i. Principe de la mesure
II.2.2.ii. Dispositif expérimental
II.2.3. Spectroscopie en résonance magnétique nucléaire du solide
II.2.3.i. Principe de la mesure
II.2.3.ii. Dispositif expérimental
II.2.4. Analyse mécanique dynamique
II.2.4.i. Principe de la mesure
II.2.4.ii. Dispositif expérimental
II.2.5. Test de gonflement dans le toluène
II.2.5.i. Mise en oeuvre du gonflement dans le toluène
II.2.5.ii. Calcul de la masse moléculaire entre noeuds de réticulation
II.2.5.iii. Calcul du degré de réticulation
II.2.6. Spectroscopie diélectrique dynamique
II.2.6.i. Réponse d‘un matériau diélectrique à l‘application d‘un champ électrique alternatif
II.2.6.ii. Principe de la mesure
II.2.6.iii. Dispositif expérimental
II.2.6.iv. Outils d‘analyse des phénomènes de relaxation
II.2.7. Relaxation de potentiel électrique de surface
II.2.7.i. Principe de la mesure
II.2.7.ii. Dispositif expérimental
II.2.7.iii. Outils d‘analyse des courbes de relaxation de
II.2.8. Analyse des courants de dépolarisation thermo-stimulés
II.2.8.ii. Technique des polarisations fractionnées
Enceinte d‘irradiation électronique pour la simulation II.3. du vieillissement
III. Caractérisation structurale et électrique du matériau à l’état initial
III.1. Caractérisation de la structure physico-chimique du matériau à l‘état initial
III.1.1. Séparation et identification des particules de renfort
III.1.1.i. Dissolution de la base et filtration des particules
III.1.1.ii. Détermination de la morphologie des particules
III.1.1.iii. Analyses chimiques des particules
III.1.2. Fabrication de matériaux à taux de charges contrôlé
III.1.2.i. Élaboration d‘une base filtrée
III.1.2.ii. Polymérisation de la base filtrée avec le durcisseur nominal
III.1.3. Caractérisation de la structure physico-chimique du matériau nominal et de sa
matrice
III.1.3.i. Caractérisation de la structure chimique du matériau nominal et de sa matrice
isolée
III.1.3.ii. Caractérisation de la structure physique du matériau nominal et de sa matrice
isolée
III.2. Analyse du comportement électrique du matériau nominal et de sa matrice isolée à l‘état
initial
III.2.1. Mise en évidence des modes de relaxation diélectrique des matériaux nominal et
filtré
III.2.1.i. Spectroscopie diélectrique dynamique
III.2.1.ii. Analyse des courants de dépolarisation thermo-stimulés
III.2.1.iii. Relaxation du potentiel de surface thermo-stimulée
III.2.2. Origine de la remontée de potentiel après le passage de la transition vitreuse en
relaxation de potentiel thermo-stimulée
III.2.2.i. Modélisation de l‘échantillon en condensateur plan
III.2.2.ii. Influence de la dilatation thermique
III.2.2.iii. Mobilité moléculaire et influence sur la polarisabilité
III.2.3. Caractérisation du comportement thermique de la conductivité électrique du
matériau
x
III.2.3.i. Spectroscopie diélectrique dynamique
III.2.3.ii. Relaxation de potentiel isotherme
III.2.3.iii. Contribution de la conductivité de surface
III.3. Discussion
III.3.1. Nature de l‘interaction matrice/particules
III.3.1.i. Module mécanique sur le plateau caoutchoutique
III.3.1.ii. Tests de gonflement
III.3.2. Influence des particules sur la conductivité aux basses fréquences du matériau
nominal
III.3.2.i. Identification du mécanisme de transport de charges prédominant dans la
matrice polysiloxane
III.3.2.ii. Influence des particules sur la conductivité électrique du matériau nominal . 95
III.3.2.iii. Polarisation de Maxwell-Wagner-Sillars et techniques thermo-stimulées …. 97
IV. Caractérisation et corrélation des évolutions de la structure physico-chimique et du
comportement électrique du matériau sous irradiation ionisante
IV.1. Mise en évidence des mécanismes de dégradation du matériau sous irradiation
ionisante
IV.1.1. Simulation expérimentale du vieillissement
IV.1.1.i. Estimation de la dose ionisante électronique en orbite géostationnaire …….. 103
IV.1.1.ii. Simulation expérimentale du vieillissement du matériau
IV.1.2. Analyse physique de l‘évolution de la structure du matériau au cours de
l‘irradiation
IV.1.2.i. Évolution du module de cisaillement conservatif sur le plateau
caoutchoutique
IV.1.2.ii. Évolution de la température de transition vitreuse
IV.1.2.iii. Tests de gonflement dans la solution de toluène et d‘ammoniaque
IV.1.3. Analyse chimique de l‘évolution de la structure du matériau au cours de
l‘irradiation
IV.1.3.i. Spectroscopie infrarouge : environnement moléculaire du matériau
IV.1.3.ii. RMN du solide : évolution de l‘environnement atomique des atomes de
silicium
IV.2. Évolution du comportement électrique du matériau et de sa matrice sous irradiation
ionisante et corrélation avec les évolutions structurales
IV.2.1. Évolution du mode de relaxation dipolaire
IV.2.1.i. Élargissement du mode
IV.2.1.ii. Ajustements de Vogel-Fulcher-Tammann
IV.2.2. Évolution du comportement thermique de la conductivité électrique sous irradiation
ionisante
xi
IV.2.2.i. Spectroscopie diélectrique dynamique
IV.2.2.ii. Relaxation du potentiel électrostatique de surface
IV.3. Discussion
IV.3.1. Formation de noeuds covalents entre les particules de silice et la matrice
polysiloxane
IV.3.2. Augmentation du coefficient de dilatation thermique du volume libre avec la dose
ionisante
IV.3.3. Influence de la réticulation sur le transport de charges
IV.3.3.i. Dépendance de la résistivité électrique du matériau nominal et de sa matrice à
la densité de réticulation
IV.3.3.ii. Effet de la température de polymérisation de l‘échantillon sur la conductivité
électrique du matériau
IV.3.3.iii. Criticité du vieillissement du matériau pour ses applications spatiales …… 132
Conclusion générale
Références bibliographiques

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