Soutenance mémoire
Quelques applications des lasers solides émettant dans l’ultraviolet
Les marchés potentiels pour les sources lasers solides UV sont vastes et variés. Nous allons présenter dans cette partie certaines des applications des lasers solides émettant dans l’ultraviolet.
Applications vers 350 nm
➤ « Drilling »
Il s’agit de percer des milliers de trous de petite dimension dans les circuitsélectroniques afin d’y souder les composants. Le diamètre typique des trous est de l’ordre de 50 µm et le matériau comprend généralement des couches d’époxy et de cuivre. Seul l’UV permet de percer sans changer de laser l’ensemble de la structure. Le nombre de trous est très élevé et le faible coût des composants impose un coût de la fonction perçage extrêmement faible lui aussi. On assiste donc à une augmentation de la puissance des lasers impulsionnels utilisés pour augmenter les cadences et diminuer les coûts. Les puissances moyennes sont typiquement de l’ordre de 7 à 25 W moyens pour des impulsions de 10-30 ns et des cadences de 100 à 200 kHz.
➤ Usinage de très nombreux matériaux
La plupart des matériaux absorbent fortement le rayonnement UV. Il est donc relativement facile de les usiner sans les chauffer de façon excessive. Par exemple, les lasers UV sont utilisés pour découper ou percer des céramiques, du silicium, des plastiques. L’intérêt majeur est la qualité des usinages. La puissance moyenne utilisée dépend des applications mais se situe en général entre 5 et 25 W.
➤ Le marquage plastique
Les plastiques sont très fréquemment marqués par laser pour des questions de traçabilité (par exemple le réseau de câbles d’un avion). L’utilisation de l’UV permet de marquer la plupart des plastiques sans les brûler et en gardant une bonne lisibilité. Les puissances peuvent être ici plus faibles mais le coût doit être très bas. L’environnement coûteux des cristaux pousse à l’utilisation de lasers plus puissants dont on divise le faisceau pour des opérations en parallèle.
Applications vers 250 nm
❖ Instrumentation pour la microélectronique
Afin d’inspecter la qualité des masques utilisés pour la fabrication des circuits électroniques dont la taille des composants diminue au fil des années, il faut diminuer la longueur d’onde d’éclairage. On cherche donc des sources autour de 250 nm voire plus bas. Les puissances en jeu ne sont pas très élevées (quelques dizaines de mW) mais la fiabilité doit être grande et les durées d’utilisation correspondent à plusieurs milliers d’heures par an.
❖ Découpe du verre et usinage de polymères
Il s’agit d’un énorme marché pour le monde des écrans plats, des panneaux solaires et des dispositifs lumineux au sens large. La difficulté provient de la transparence du verre qui impose de descendre loin en UV pour obtenir une interaction entre le laser et le matériau. La puissance est un argument important mais la fiabilité est pour l’instant le point bloquant. À terme, une puissance moyenne de quelques dizaines de watts en dessous de 300 nm sera nécessaire. Quant aux polymères, un certain nombre d’entre eux n’absorbent pas à 350 nm et obligent à utiliser des sources laser émettant à des longueurs d’onde en dessous de 250 nm.
❖ Découpe de LED
Le marché des LED est en croissance extrêmement rapide. Les LED sont fabriqués sur des substrats transparents (souvent du saphir) qu’il faut ensuite couper pour obtenir des émetteurs élémentaires. Le saphir est très transparent et il faut utiliser des lasers à des longueurs d’onde inférieures à 250 nm pour faire ces découpes. Ce marché a un gros potentiel, limité actuellement par la faible durée de vie (quelques dizaines d’heures) des cristaux non linéaires permettant d’atteindre cette gamme de longueurs d’onde.
Rappels théoriques sur l’optique linéaire et non linéaire (ONL)
Généralités
L’interaction Lumière-Matière se manifeste par la création de dipôles électriques oscillants, phénomène qui porte le nom de polarisation. Lorsque l’onde incidente est de faible amplitude, la polarisation, de même fréquence que cette dernière, est la source d’un champ électromagnétique oscillant à cette même fréquence.
Méthodes de cristallogenèse
Généralités
Le développement de l’optique, tant sur le plan fondamental qu’applicatif, est indissociable des progrès réalisés en science et génie des matériaux. En effet, l’optique est très consommatrice de matériaux massifs, de couches minces ou de fibres, qu’ils soient minéraux ou organiques, amorphes ou cristallisés. Dans ce domaine, les cristaux occupent une place prépondérante. Il est alors important d’être capable de développer des méthodes d’élaboration de nouveaux matériaux en fonction de l’évolution des besoins. La nature du cristal à élaborer conditionne pour une grande part la technique d’élaboration à utiliser.
Si les compositions de la phase liquide et de la phase solide en équilibre sont identiques à celle du cristal souhaité, le composé est dit à fusion congruente. Il est possible d’entreprendre la croissance cristalline directement à partir du matériau fondu par des techniques telles que la méthode Verneuil, la méthode Czochralski, la méthode Bridgman-Stockbarger, Kyropoulos ou encore la méthode de fusion de zone. Ce sont des méthodes à croissance rapide, de l’ordre du mm/h à plusieurs cm/h selon le composé considéré. Dans le cas contraire, le composé est dit à fusion non congruente. La cristallogenèse nécessite l’utilisation d’un solvant (habituellement appelé flux lorsqu’il opère à haute température), ce qui introduit une difficulté supplémentaire ; la croissance en solution aqueuse, la croissance en flux et la croissance hydrothermale en sont des exemples. Ces sont des méthodes à croissance lente.
Méthode de tirage Czochralski
La méthode de tirage Czochralski a été inventée par Jan Czochralski en 1916 [14][15] et elle est aujourd’hui très employée dans l’industrie pour la synthèse du silicium ou du grenat. À partir de cette méthode, il est possible d’obtenir de cristaux de grande dimension (~ 2,5 cm de diamètre au laboratoire) et de très bonne qualité optique. Cette méthode est en général privilégiée pour la synthèse de matériaux à fusion congruente pour des applications optiques.
Dispositif
Un creuset en platine ou en iridium contenant la charge frittée (mélange pré-réagi du cristal souhaité) est placé dans un ensemble réfractaire pour limiter les pertes de chaleur et donc les gradients thermiques (graine de zircone, tube de zircone, laine d’alumine). Le creuset est alors chauffé par induction pour fondre la charge. La charge occupant un volume plus important que le liquide, le remplissage se fait en plusieurs étapes à l’aide d’un entonnoir en quartz.
Une fois toute la charge fondue dans le creuset, on dispose un germe cristallin au bout d’une tige d’alumine reliée à un système de pesée combinant des moteurs de rotation et de translation, le tout placé au-dessus du creuset. Ainsi le germe est amené à quelques centimètres de la surface du bain fondu. En approchant lentement le germe cristallin au contact du bain, celui-ci « s’accroche » par capillarité au germe. Cet instant est déterminé en lisant la valeur de la masse indiquée par la balance qui augmente brusquement en raison des forces de tension superficielle qui s’exercent sur le germe au moment du contact avec le bain.
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Table des matières
Introduction générale
Chapitre 1: Rappels et généralités
Introduction
1.1 Quelques applications des lasers solides émettant dans l’ultraviolet
1.1.1 Applications vers 350 nm
1.1.2 Applications vers 250 nm
1.2 Rappels théoriques sur l’optique linéaire et non linéaire (ONL)
1.2.1 Généralités
1.2.2 Propagation d’une onde plane dans un milieu anisotrope
1.2.3 Des milieux anisotropes
1.2.4 Quelques définitions d’optique cristalline
1.2.5 Accord de phase
1.2.6 Type d’accord de phase et angle d’accord de phase
1.3 Paramètres non linéaires
1.3.1 Susceptibilité non linéaire
1.3.2 Rendement de conversion
1.3.3 Coefficient non linéaire effectif deff
1.3.4 L’angle de double réfraction (walk-off)
1.3.5 Tolérances angulaire, thermique et spectrale
1.4 Méthodes de cristallogenèse
1.4.1 Généralités
1.4.2 Méthode de tirage Czochralski
I.1.a. Avantages et inconvénients
1.5 Méthode de cristallogenèse en flux
1.5.1 Principe
1.5.2 Dispositif
1.5.3 Croissance à partir du flux
1.5.4 Avantages et inconvénients
1.6 Critères de sélection des matériaux
1.6.1 Relations structure – propriétés
Conclusion
Bibliographie
Chapitre 2: Élaboration et caractérisation de Ca5 (BO3 )3F (CBF) pour la génération de troisième harmonique à 343 nm
Introduction
2.1 État de l’art des matériaux pouvant générer le troisième harmonique à 343 nm et 355 nm
2.1.1 LiB3O5 (LBO)
2.1.2 CsB3O5
2.1.3 BaAlBO3F2 (BABF)
2.1.4 La2CaB10O19 (LCB)
2.1.5 Ca5 (BO3 )3F (CBF)
2.2 Croissance cristalline
2.2.1 Réaction à l’état solide
2.2.2 Croissance de monocristaux de CBF par la méthode Czochralski
2.3 Tests de génération de troisième harmonique à 343 nm
2.3.1 Caractéristiques des faisceaux infrarouge et vert
2.3.2 Caractéristiques des cristaux de CBF et GTH à 1030 nm
2.3.3 GTH à 1030 nm dans un cristal de LBO
2.3.4 Estimation des coeffcients non linéaires effectifs
2.3.5 Comparaison des résultats de GTH dans CBF et LBO
2.4 Étude de la solution solide Mg5xCa(5-5x)(BO3 )3F
2.4.1 État de l’art
2.4.2 Croissance de monocristaux de MgCa4 (BO3 )3F (MCBF) par la méthode Czochralski
2.4.3 Détermination de la composition par absorption atomique (ICP – AES)
2.4.4 Détermination des paramètres de maille
2.4.5 Fenêtre de transparence
Conclusion
Bibliographie
Chapitre 3: Élaboration et caractérisation du cristal YAl3 (BO3 )4 (YAB): un matériau prometteur pour la génération de 4ème harmonique (ƫ = 266 nm)
Introduction
3.1 État de l’art des matériaux pouvant générer le 4ème harmonique à 266 nm 116
3.1.1 Ƣ – BaB2O4 (BBO)
3.1.2 KBe2BO3F2 (KBBF) et K2Al2B2O7 (KABO)
3.1.3 CsLiB6O10 (CLBO)
3.1.4 YAl3 (BO3)4 (YAB)
3.2 Croissance cristalline
3.2.1 Réaction à l’état solide
3.2.2 Comportement thermique – Analyse thermique différentielle (ATD)
3.2.3 Croissance en flux par la méthode Top Seeded Solution Growth (TSSG)
3.3 Caractérisation chimique et structurale du YAB
3.3.1 Détermination de la composition par absorption atomique (ICP-AES)
3.3.2 Détermination structurale
3.3.3 Étude EXAFS d’un monocristal de YAB au seuil L3 du lanthane
3.3.4 Expansion thermique
3.4 Défauts physiques et chimiques dans le YAB
3.4.1 Spectroscopie d’absorption UV – visible
3.4.2 Étude d’un monocristal YAB : Yb par spectroscopie à basse température
3.4.3 Observation de défauts étendus, d’inclusions et d’inhomogénéités de composition chimique par microscopie électronique à balayage et ombroscopie
3.5 Étude des macles dans le YAB
3.5.1 La macle par mériédrie
3.5.2 La macle par mériédrie réticulaire
3.5.3 Analyse des résultats
3.6 Estimation des propriétés linéaires
3.6.1 Détermination des indices de réfraction
3.6.2 Calculs théoriques pour la GSH
3.7 Tests de génération du quatrième harmonique à ƫ = 266 nm
3.7.1 Caractéristiques des faisceaux laser infrarouge et vert
3.7.2 Rendement de conversion
3.7.3 Étude des pertes dans le YAB
3.7.4 Rendement de conversion dans BBO
Conclusion
Bibliographie
Conclusion générale
