Qualification de l’appareil spectrophotomètre UV visible UNICAM HELIOS α

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Qualification de la conception (QC) 

Cette étape se fait avant l’achat du matériel, c’est la première étape de la qualification. Tout d’abord, il est nécessaire de vérifier si les installations, les systèmes et les équipements conviennent aux usages auxquels ils seront destinés. Ensuite, il faut contacter à l’avance les fournisseurs, pour que la conception et la réalisation du matériel correspondent bien aux besoins et aux demandes des utilisateurs.

Qualification à l’installation (QI) 

Cette étape se fait après l’achat du matériel, une fois que la livraison est faite, il faut s’assurer que les systèmes et les équipements reçus, tels qu’ils ont été installés ou modifiés sont conformes à la conception et aux recommandations du fabricant et aux attentes de l’utilisateur.

Qualification opérationnelle (QO) 

Après la vérification de l’installation du matériel, il est nécessaire de vérifier le bon fonctionnement de l’appareil, c’est-à-dire il faut s’assurer que l’appareil fonctionne comme prévu selon les spécifications définies, à l’aide des tests pré-définis.

Qualification des performances (QP) 

Cette étape consiste à voir si les installations, les systèmes et les équipements tels qu’ils sont installés sont en mesure de fonctionner de manière efficace et reproductible dans des conditions réelles d’analyse et de production. Une fois que l’appareil fonctionne et travaille pendant un certain temps, il est nécessaire de vérifier les performances du système complet, c’est-à-dire, faire une confirmation si l’appareillage continue régulièrement à fonctionner correctement comme prévu et donne des résultats fiables et conformes à la norme.
Cette étape est souvent semblable à la qualification opérationnelle, mais elle se différencie au niveau de la spécification.

Fréquence de la qualification

Tous les équipements utilisés dans le laboratoire doivent être conformes aux spécifications requises pour leur utilisation. Ils doivent être régulièrement maintenus et qualifiés dans des conditions adaptées à leurs usages.
Pour chaque équipement, une fréquence de qualification doit être définie en fonction des exigences liées aux essais effectués c’est-à-dire, en fonction de l’utilisation de l’appareil. Ensuite, il est aussi nécessaire de vérifier l’équipement suite à un disfonctionnement et après réparation ou toute autre maintenance substantielle.
Le niveau et la fréquence d’une qualification doivent être basés sur l’expérience précédente d’utilisation de l’équipement, elles doivent toujours être au minimum ceux recommandés par le fabricant. La fréquence requise dépendra de la stabilité du système de mesure, le niveau d’incertitude souhaité et de la criticité du travail réalisé avec l’appareil.

Démarches à suivre lors de la qualification 

Pour la réalisation de la qualification, des procédures doivent être rédigées, pour indiquer comment réaliser et appliquer les qualifications, à quelles fréquences elles sont nécessaires.
Ces procédures permettent aussi de prendre des mesures en cas de résultats non conformes.

Loi d’absorption de la lumière et la Loi de Beer-Lambert 

Soit une source lumineuse traversant une solution absorbante de concentration contenue dans une cuve d’épaisseur une partie du rayonnement transmis par la source sera absorbée par l’échantillon, et une partie sera transmise.

Description du spectrophotomètre UV visible 

Le spectrophotomètre UV visible est un appareil qui étudie les régions ultraviolettes et visibles du spectre, il sert à analyser des produits pharmaceutiques pour mesurer les absorbances, les taux de transmissions, et ainsi qu’à la détermination des concentrations des solutions contenant des chromophores sensibles entre les longueurs d’ondes de 190 nm à 1100 nm.
Le spectrophotomètre UV visible est constitué de plusieurs éléments :
Un émetteur : Un émetteur est constitué d’une lampe à hydrogène (deutérium) ou à filament de tungstène qui produit un rayonnement lumineux fournissant un spectre continu.
Un monochromateur : Un monochromateur a pour rôle de disperser et de filtrer le rayonnement lumineux provenant de l’émetteur pour obtenir une radiation monochromatique. Ce monochromateur est composé généralement d’’une fente d’entrée, d’un dispositif de dispersion et d’une fente de sortie. L’échantillon et le détecteur, placés juste derrière le monochromateur, ne seront donc traversés que par un domaine étroit de longueurs d’onde.
L’échantillon : Il s’agit d’une substance en solution. En général, on utilise une cellule ou une cuve d’épaisseur fixe et calibrée pour le porte-échantillon pour pouvoir déterminer ces concentrations. Un détecteur : Un détecteur est un tube photomultiplicateur qui convertit la lumière reçue en courant. Actuellement, il est remplacé par des photodiodes ou par des semi – conducteurs.
Un ordinateur : C’est un appareil de traitement des données, il est relié avec le détecteur pour les traçages et les enregistrements des spectres d’absorptions de l’échantillon à analyser.

Traitements des résultats et extinction de l’appareil

A la fin du processus de mesure, un spectre apparaît sur l’écran de l’appareil et qui correspond à la solution de l’échantillon à analyser.
Selon les résultats recherchés, il faut aller dans le menu « MANIPULER » de l’appareil pour connaître les valeurs de l’absorbance et les longueurs d’ ondes désirées puis imprimer le résultat sinon il suffit d’imprimer la liste des résultats de mesure pour les déterminations à longueur d’onde fixe.
Pour l’extinction de l’appareil, tout d’abord, il faut enlever les cuves contenues dans le porte-cuve, puis revenir au menu « HOME » de l’appareil et mettre l’interrupteur en position éteinte. Ensuite passer à la procédure du nettoyage de l’intérieur de l’appareil avant de le débrancher.

Application de la spectrophotométrie UV/ visible 

Les spectres UV fournissent généralement peu de renseignements sur la structure moléculaire des composés comparés aux spectres IR. Mais, on les utilise soit pour une identification soit pour une confirmation des résultats par des signaux spécifiques à la molécule à identifier caractérisée par une valeur de longueurs d’ondes spécifiques de certains pics ou vallées, formes spécifiques, dédoublés, ou épaulement.

Pour les analyses quantitatives 

L’analyse quantitative par la spectrophotométrie UV/ visible est très employée grâce à l’application de la Loi de Beer Lambert.
Comme application, on peut citer : le contrôle qualité et le suivi de la cinétique d’une réaction chimique, la détermination des constantes de dissociations des acides, le dosage des molécules actives dans une préparation pharmaceutique.
. En effet, il existe plusieurs types de procédés pour déterminer la concentration par dosage dans l’UV/ visible :
a. La méthode de l’étalon externe : on compare l’absorbance de la solution de concentration connue à l’absorbance de la solution de concentration inconnue.

Table des matières

PARTIE I ETUDES BIBLIOGRAPHIQUES
Chapitre I Présentation de l’Agence de Médicament de Madagascar ou « Agmed » 
I.1. Description
I.2. Mission et Rôle de l’Agence
I.3. Organisation et structure
I.3.1. Service de l’enregistrement
I.3.2. Service de l’inspection pharmaceutique
I.3.3. Service de la pharmacovigilance
I.3.4. Service du contrôle de qualité
Chapitre II Généralités sur la qualification des instruments de laboratoire
II.1. Généralités [1], [2]
II.2. Qualification d’un instrument [2]
II.2.1. Objectif
II.2.2. Définition
II.3. Etapes de la qualification d’un équipement [3], [4]
II.3.1. Qualification de la conception (QC)
II.3.2. Qualification à l’installation (QI)
II.3.3. Qualification opérationnelle (QO)
II.3.4. Qualification des performances (QP)
II.4. Fréquence de la qualification [3], [4]
II.5. Démarches à suivre lors de la qualification
Chapitre III Spectrophotomètre d’absorption dans l’ultraviolet et visible
III.1. Généralité et Principe sur le spectrophotomètre UV visible [5], [6]
III.1.1. Loi d’absorption de la lumière et la Loi de Beer-Lambert
III.1.2. Transition électronique
III.2. Description du spectrophotomètre UV visible [5], [6], [7]
III.3. Fonctionnement du spectrophotomètre UV/ visible:[6], [7]
III.3.1. Première étape L’installation et la mise en marche de l’appareil
III.3.2. Deuxième étape La préparation et la mesure de la longueur d’onde de l’échantillon
III.3.3. Troisième étape La mesure proprement dite des échantillons
III.3.4. Quatrième étape Traitements des résultats et extinction de l’appareil.
III.4. Application de la spectrophotométrie UV/ visible [6], [8], [9]
III.4.1. Pour les analyses qualitatives
III.4.2. Pour les analyses quantitatives
Chapitre IV Spectrophotomètre d’absorption dans l’Infrarouge
IV.1. Généralité sur le spectrophotomètre Infrarouge [10], [11]
IV.2. Principe du fonctionnement de l’appareil:[10], [11], [12]
IV.2.1. Vibration moléculaire
IV.2.2. Mode de vibration
IV.3. Description du spectrophotomètre IRFT [11], [12]
IV.4. Applications de la spectrophotométrie infrarouge [11], [12]
IV.4.1. Analyse fonctionnelle
IV.4.2. Analyse structurale
IV.4.3. Analyse qualitative
IV.5. Avantages et les inconvénients de la méthode de la spectrophotométrie infrarouge [13], [14]
IV.5.1. Avantage
IV.5.2. Inconvénient
Chapitre V Testeur de dissolution
V.1. Généralité sur le testeur de dissolution [15]
V.2. Description d’un testeur de dissolution [15], [16]
V.3. Fonctionnement de l’appareil
IV.3.1. Première étape Installation et mise en marche de l’appareil
IV.3.2. Deuxième étape Préparation des dispositifs et insertion des paramètres de mesures
IV.3.3. Troisième étape Dosage et identification des actifs en solution
IV.3.4. Quatrième étape Extinction de l’appareil
V.4. Utilisation d’un testeur de dissolution
PARTIE II ETUDES EXPERIMENTALES
Chapitre VI Qualification de l’appareil spectrophotomètre UV visible UNICAM HELIOS α
VI.1. Description de l’appareil
VI.2. Qualification du spectrophotomètre UV visible UNICAM Helios α
VI.2.1. Principe de la méthode
VI.2.2. Matériels et équipements nécessaires
VI.3.2. Vérification de l’exactitude en ordonnées (la densité optique)
VI.3.3. Vérification de l’exactitude en abscisse ou le nombre d’onde
VI.4. Résultats de l’étude des paramètres
VI.4.1. Pour la procédure préliminaire
VI.4.2. Pour la vérification de l’exactitude en ordonnée
VI.4.3. Pour la vérification de l’exactitude en abscisse
Chapitre VII Qualification de l’appareil spectrophotomètre IRFT SHIMADZU 
VII.1. Description de l’appareil
VII.2. Qualification du spectrophotomètre IRFT Afinity-1 SHIMADZU
VII.2.1. Principe de la méthode
VII.2.2. Matériels et équipements utilisés
VII.2.3. Paramètres à qualifier
VII.3. Etude des paramètres du spectrophotomètre IRFT Infinity-1
VII.3.1. Procédure préliminaire
VII.3.2. Vérification de l’échelle des nombres d’ondes
VII.4. Résultats de l’étude des paramètres
Chapitre VIII Qualification de l’appareil testeur de dissolution ERWEKA DT 700 .
VIII.1. Description de l’appareil
VIII.2. Qualification du testeur de dissolution ERWEKA DT 700
VIII.2.1. Principe de la méthode utilisée
VIII.2.2. Matériels et équipements nécessaires
VIII.2.3. Paramètres à qualifier
VIII.3. Etudes des paramètres de la qualification
VIII.3.1. Vitesse de rotation des tiges
VIII.3.2. Mouvement pendulaire de la tige
VIII.3.3. Température du bain du milieu
VIII.3.4. Horizontalité de l’appareil
VIII.4. Résultat de l’étude des paramètres
VIII.4.1. Vitesse de rotation
VIII.4.2. Mouvement pendulaire de la tige
VIII.4.3. Température du bain
VIII.4.4. Horizontalité de l’appareil
PARTIE III INTERPRETATION ET DISCUSSION DES RESULTATS
Chapitre IX Appareil spectrophotomètre UV visible UNICAM Helios α
IX.1. Comparaison des résultats obtenus lors de la vérification de l’absorbance
IX.1.1. Mesure de la monture à vide F0
IX.1.2. Mesure du filtre étalon F2
IX.1.3. Mesure du filtre d’étalon F3
IX.1.4. Mesure du filtre d’étalon F4
IX.2. Comparaison des résultats obtenus lors de la vérification de la longueur d’onde
IX.2.1. Mesure du filtre d’étalon F1
Chapitre X Appareil spectrophotomètre IRFT infinity-1 SHIMADZU
X.1. Comparaison sur la mesure de l’échelle des nombres d’ondes
X.1.1. Observation
X.1.2. Interprétation
Chapitre XI Appareil du testeur de dissolution ERWEKA DT 700
XI.1. La vitesse de rotation des tiges
XI.2. Le mouvement pendulaire de la tige
XI.3. La température du bain
XI.4. L’horizontalité de l’appareil
CONCLUSION
BIBLIOGRAPHIE

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