Propriétés mécaniques sous chargement monotone à température ambiante

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L’anodisation des alliages d’aluminium

Dans de nombreuses situations (notamment dans la construction aéronautique), il est nécessaire de modifier la surface des pièces précédemment usinées en procédant à un traitement d’anodisation pour améliorer la résistance à l’usure et/ou la résistance à la corrosion des pièces en alliages d’aluminium [57]. Le traitement d’anodisation est un processus comportant plusieurs étapes successives: dégraissage, décapage, oxydation anodique (croissance contrôlée d’une couche d’oxyde en surface), et éventuellement l’imprégnation et finalement le colmatage. Avant l’étape d’anodisation en elle-même, les prétraitements de surface comme le dégraissage et le décapage ont pour but de préparer la surface des alliages au développement de la couche protectrice.

Préparation de surface

Toutes les techniques de préparation de surface à l’anodisation débutent par une étape de dégraissage : son rôle est d’éliminer les saletés, les films d’huile et toutes les traces des substances organiques en surface de la pièce à anodiser. Il existe différents types de dégraissage : les traitements à base de solvants organiques, les traitements par voie électrochimique ou encore les traitements par immersion de la pièce dans des bains aqueux.
Les prétraitements par immersion sont les plus utilisés du fait de leur faible coût, leur facilité de mise en œuvre et leur non toxicité.
Après l’opération de dégraissage vient le décapage qui consiste à désoxyder la pièce à traiter et la préparer au traitement d’anodisation. Elle se fait généralement par immersion de la pièce dans un bain en utilisant un décapant alcalin ou acide. Selon l’alliage et la nature du bain, les particules intermétalliques situées en surface peuvent soit être déchaussées par dissolution de la matrice, soit dissoutes directement dans le bain ; dans ce cas, des cavités apparaissent en surface [16]. Les particules riches en cuivre se dissolvent en laissant des trous [16, 58].
Dans le cas des alliages 2618 et 2024, le prétraitement de décapage peut entrainer la dissolution des précipités durcissants de type Al2Cu mais après la dissolution, le cuivre peut se redéposer sur la surface de la pièce ce qui provoque un enrichissement en cuivre à la surface [16]. Simultanément, le décapage produit un appauvrissement en magnésium à la surface, ce qui montre l’effet du décapage sur la disparition de l’oxyde de magnésium [16]. Les grosses particules, comme Al9FeNi sont moins impactées par le décapage et subsistent généralement à la surface de la pièce décapée.

Oxydation anodique

Principe

La phase d’oxydation se fait généralement en immergeant la pièce dans un électrolyte (bain conducteur d’électricité) contenant une solution d’acide chromique (qui est à présent interdit), sulfurique (le plus couramment utilisé), oxalique ou phosphorique ou même parfois un électrolyte mixte contenant l’acide sulfurique-oxalique par exemple [59].
La pièce est immergée dans un électrolyte contenant l’acide en la reliant au pôle positif (anode) du circuit. La cathode est généralement en aluminium ou en plomb (figure I.8). Le procédé peut être réalisé avec n’importe quel type de courant : alternatif, pulsé ou continu [60, 61] sous faible tension électrique (entre 10 et 20 V). Le bain doit par ailleurs être régulé thermiquement pour optimiser la qualité de la couche d’oxyde formée.

Comportement en fatigue des alliages d’aluminium

Généralités sur la fatigue

Dans une structure soumise à un chargement cyclique, une fissure ou des fissures en fatigue peuvent s’amorcer à une échelle microscopique dans les zones de fortes concentrations de contraintes dues soit aux effets liés à la géométrie de la structure ou à la composition métallurgique du matériau, puis les fissures se propagent pour atteindre une taille macroscopique, et ensuite jusqu’à la rupture finale de la structure aux derniers cycles de vie en fatigue.
Un essai de fatigue est décrit par une courbe dite courbe de Wöhler. August Wöhler a établi des courbes reliant l’amplitude de contrainte appliquée au nombre de cycle à la rupture en mettant en évidence une limite au-dessous de laquelle le matériau ne rompt pas quel que soit le nombre de cycles appliqué. Ces courbes sont divisées en trois domaines (figure I.13), le domaine oligocyclique, le domaine d’endurance limitée et le domaine d’endurance illimitée.

Comportement en fatigue uniaxiale de l’alliage 2618

Cet alliage, bien que largement utilisé en son temps, n’a fait l’objet d’aucune étude en fatigue multiaxiale. Les seules informations disponibles dans la littérature ne concernent que la fatigue uniaxiale sur l’ensemble des domaines de la fatigue (oligocyclique et à grandes durées de vie), à 200 °C et à température ambiante, mais elles sont peu nombreuses et difficilement exploitables.
Les aspects microstructuraux importants, qui influencent de manière significative les propriétés en fatigue des alliages d’aluminium de la série 2xxx sont principalement [101] :
• les gros précipités et les dispersoïdes,
• les petits dispersoïdes,
• les précipités durcissants.
La distribution de ces précipités peut être influencée par le processus de fabrication et les traitements thermiques qui peuvent avoir un effet sur les paramètres microstructuraux comme la taille des grains, le degré de recristallisation et la texture [101].
Le comportement en fatigue oligocyclique de l’alliage 2618-T6 à faible durée de vie a été étudié. Des essais en traction cyclique purement alternée à déformation imposée ont été réalisés à haute température (200°C) [37], les résultats obtenus sont montrés dans la figure I.20.
La capacité intrinsèque de la microstructure à répartir la déformation plastique sur l’ensemble du volume du matériau et la stabilité mécanique globale des caractéristiques de la microstructure au cours de la fatigue oligocyclique sont deux facteurs importants qui contrôlent la réponse cyclique du matériau [37, 102].

Effet de l’anodisation sur la tenue de vie en fatigue des alliages d’aluminium

Malgré l’effet positif du traitement d’oxydation anodique sur la résistance à l’usure et la corrosion [104, 105, 106, 107], ce traitement en général réduit la résistance en fatigue [87, 108, 109, 110, 111, 112, 113, 114]. Selon de nombreux chercheurs, le processus d’oxydation anodique peut en effet modifier la composition métallurgique, la microgéométrie ainsi que les contraintes résiduelles de la surface, autant de caractéristiques particulièrement influentes dans les mécanismes d’amorçage d’une fissure de fatigue.
De plus, la réduction de la durée de vie en fatigue est souvent liée à la nature fragile de la couche d’oxyde d’aluminium. Quelques exemples sont donnés ci-dessous concernant les alliages des séries 2xxx et 7xxx.
De nombreuses études se sont intéressées à cette problématique, et différents mécanismes ont été identifiés pour expliquer l’effet néfaste de l’oxydation anodique sur la tenue en fatigue. L’effet de l’anodisation sur la tenue en fatigue dans le domaine des très grands nombres de cycles de l’alliage 2A12-T4 a été étudié dans deux bains différents. Les fissures s’amorcent toujours à l’interface entre le substrat et la couche d’oxyde quelle que soit la nature du bain. En acide sulfurique, la réduction de la résistance en fatigue est due à la fissuration de la couche d’oxyde et à la croissance excessive du film d’oxyde dans le substrat. Pour l’anodisation en acide chromique, la réduction de la résistance en fatigue est due aux contraintes résiduelles de traction dans l’interface entre le film d’oxyde et le substrat [111]. Des essais en fatigue ont été réalisés sur des éprouvettes de l’alliage 2024-T351 avant et après anodisation en acide chromique. L’abattement de la durée de vie est montré dans la figure I.26 ; il peut être attribué aux fissures de la couche qui peuvent être à l’origine des fissures en fatigue [ 108]. La réduction de la tenue en fatigue de l’alliage 7050 anodisé est également attribuée à la nature fragile et aux microfissures dans la couche [112]. C’est le cas aussi de l’alliage 2024 anodisé dans une solution mixte d’acide sulfurique et d’acide tartrique testé en traction ondulée [109].

L’alliage 2618-T851 étudié

L’alliage 2618 nous a été fourni à l’état T851 par l’IRT-M2P (Institut de Recherches Technologiques : Matériaux Métallurgie et Procédés) de Metz. L’IRT-M2P s’est également chargé de produire toutes les éprouvettes. Deux lots ont été fournis : l’un constitué d’éprouvettes usinées selon nos spécifications, l’autre constitué d’éprouvettes usinées identiquement puis traitées suivant les spécifications internes à l’IRT.

Composition et microstructure

Le matériau a subi un traitement thermique T851 assurant la précipitation fine et homogène de particules intermétalliques. Cette technique métallurgique de durcissement structural est largement utilisée pour améliorer les propriétés mécaniques du matériau et répondre à des objectifs spécifiques [16,20,32,54]. Après trempe et vieillissement artificiel, le produit a subi un étirement à chaud puis un sous-revenu (cf. Figure I.1, chapitre I).
La composition chimique obtenue par analyse EDX est donnée dans le tableau II.1 ; elle est exprimée en pourcentage atomique et correspond aux données de la littérature [16].

Traitement d’anodisation sulfurique de l’alliage 2618

Le traitement de surface mis en œuvre dans le cadre de notre étude est constitué de cinq étapes : les éprouvettes sont tout d’abord dégraissées puis décapées afin de préparer les surfaces à traiter à l’étape d’oxydation anodique. Après cette troisième opération qui permet de créer la couche d’oxyde fonctionnelle, les éprouvettes sont imprégnées puis colmatées.
Tous ces traitements de surface ont été réalisés à l’IRT-M2P.

Le dégraissage

Le rôle du dégraissage est d’enlever tous les produits organiques présents à la surface afin de la préparer au processus d’anodisation. Les éprouvettes ont été dégraissées dans un bain Sococlean A34318 10% à une température de 45 °C pendant 6 minutes. Son pH est entre 9 et 10.

Le décapage

Le but du décapage est de se débarrasser de la surface de la couche d’alumine naturellement formée : le bain utilisé est un bain de Socosurf A1858/A18069 composé d’acide sulfurique, d’acide nitrique et de nitrate de fer. Le traitement de décapage se fait à une température de 50°C durant 10 minutes.
La figure II.8 illustre l’état de la surface après décapage. Nous pouvons remarquer qu’après décapage, les particules Al9FeNi subsistent toujours. Les cavités autour de ces particules suggèrent que soit elles ont été partiellement attaquées, soit le substrat qui présente probablement une composition légèrement modifiée autour de ces particules a été préférentiellement attaqué sans que cela entraîne le déchaussement des particules. La taille de ces cavités atteint 10 microns.

L’oxydation anodique

Le traitement d’anodisation dure 40 minutes à une température de 18 °C dans un bain d’acide sulfurique à une concentration de 200g/L sous une tension de 15 V.
La surface oxydée présente une forte densité de cavités (figure II.9). Du point de vue microgéométrique, une légère augmentation de la rugosité de surface des éprouvettes anodisées a été remarquée. Nous n’avons pas enregistré de dégradation de la rugosité par rapport à la surface décapée : la rugosité arithmétique Ra mesurée attient 0.9 µm. L’épaisseur de la couche anodique varie entre 8 et 10 microns (figure II.10). La couche anodique n’est pas homogène. Nous y retrouvons la présence de cavités situées en surface ainsi que des pores de grande taille (figure II.11) situées tant à l’intérieur de la couche qu’à l’interface substrat-couche. Ces cavités, dont la taille peut atteindre une vingtaine de microns sont probablement apparues à la suite de la dissolution des particules intermétalliques Al9FeNi durant l’opération.

Table des matières

Introduction
1ERE PARTIE : ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
I.1. Les alliages d’aluminium
I.2. Les alliages d’aluminium de la série 2xxx
I.3. L’alliage d’aluminium 2618
I.3.1. Historique (1939-2019)
I.3.2. L’état métallurgique T851
I.3.3. Composition chimique de l’alliage 2618
I.3.4. Microstructure de l’alliage 2618
I.3.5. Les propriétés mécaniques de l’alliage 2618
I.4. L’anodisation des alliages d’aluminium
1.4.1. Préparation de surface
1.4.2. Oxydation anodique
I.4.2.1. Principe
I.4.2.2. Caractéristiques de la couche d’oxyde
1.2.3 Imprégnation
1.2.4 Colmatage
I.5. Comportement en fatigue des alliages d’aluminium
I.5.1. Généralités sur la fatigue
I.5.2. Facteurs d’influence sur la résistance en fatigue uniaxiale
I.5.2.1. Effet de rugosité de surface
I.5.2.2. Effet du rapport de contrainte
I.5.3. Comportement en fatigue uniaxiale de l’alliage 2618
I.6. Effet de l’anodisation sur la tenue de vie en fatigue des alliages d’aluminium
I.7. Le comportement en fatigue multiaxiale
I.7.1. Généralités
I.7.2. Effet du déphasage
I.7.3. Effet du rapport d’amplitude de contraintes sous chargement de traction-torsion (λ=τalt/σalt)
I.7.4. Chargement de pression interne
I.8. Modèles de prévision de durée de vie
I.9. Conclusions
2EME PARTIE : LE MATERIAU D’ETUDE
II.1. L’alliage 2618-T851 étudié
II.1.1. Composition et microstructure
II.1.2. Propriétés mécaniques sous chargement monotone à température ambiante
II.2. Traitement d’anodisation sulfurique de l’alliage 2618
II.2.1. Le dégraissage
II.2.2. Le décapage
II.2.3. L’oxydation anodique
II.2.4. L’imprégnation
II.2.5. Le colmatage
II.3. Analyse des contraintes résiduelles
II.4. Conclusions
3EME PARTIE: FATIGUE UNIAXIALE
III.1. Introduction
III.2. Essais de fatigue
III.2.1. Machine d’essai
III.2.2. Géométrie des éprouvettes
III.2.2.1. Dimensionnement du fût central de l’éprouvette tubulaire
III.2.2.2. Validation de la géométrie à l’aide d’un modèle éléments finis
III.2.2.3. Optimisation de l’épaisseur du fût central
III.3. Les essais de fatigue en traction uniaxiale
III.3.1. Cas des éprouvettes usinées
III.3.1.1. Effet de rugosité de surface
III.3.1.2. Effet du rapport de contrainte
III.3.2. Cas des éprouvettes traitées
III.3.2.1. Eprouvettes décapées
III.3.2.2. Eprouvettes anodisées
III.3.2.3. Eprouvettes imprégnées
III.3.2.4. Eprouvettes colmatées
III.4. Essais de fatigue en torsion
III.4.1. Cas des éprouvettes usinées
III.4.1.1. Effet de rugosité de surface
III.4.1.2. Effet du rapport de contrainte
III.4.1.3. Comparaison traction-torsion
III.4.2. Cas des éprouvettes traitées
III.5.Résultats de fatigue en pression interne
III.6. Conclusions
4EME PARTIE : FATIGUE MULTIAXIALE
IV.1. Introduction
IV.2. Résultats en traction-torsion
IV.2.1. Cas des éprouvettes usinées
IV.2.2. Cas des éprouvettes colmatées
IV.3. Résultats en traction-pression interne
IV.4. Résultats en torsion-pression interne
IV.5. Résultats en traction-torsion-pression interne
IV.6. Analyse fractographique à l’échelle macroscopique
IV.7. Conclusions
5EME PARTIE : PREVISION DE DUREE DE VIE
V.1. Introduction
V.2. Critère de comparaison
V.3. Les modèles de prévision étudiés
V.3.1. Modèle de Fatemi-Socie
V.3.1.1. Formulation du modèle
V.3.1.2. Identification des paramètres du modèle
V.3.1.3. Résultats de l’identification
V.3.2. Modèle de Morel
V.3.2.1. Formulation du modèle
V.3.2.2. Identification des paramètres
V.3.2.3. Résultats de l’identification
V.3.3. Modèle de Findley
V.3.3.1. Formulation du modèle
V.3.3.2. Identification des paramètres
V.3.3.3. Résultats de l’identification
V.4. Prévisions de durée de vie
V.4.1. Synthèse des conditions d’essai en fatigue multiaxiale
V.4.2. Modèle de Fatemi-Socie
V.4.2.1. Prévisions pour des chargements uniaxiaux avec contrainte moyenne
V.4.2.2. Prévisions en traction-torsion combinée
V.4.2.3. Prévisions pour des chargements multiaxiaux avec pression interne
V.4.3. Modèle de Morel
V.4.3.1. Prévisions pour des chargements uniaxiaux avec contrainte moyenne
V.4.3.2. Prévisions en traction-torsion combinée
V.4.3.3. Prévisions pour des chargements multiaxiaux avec pression interne
V.4.4. Modèle de Findley
V.4.4.1. Prévisions pour des chargements uniaxiaux avec contrainte moyenne
V.4.4.2. Prévisions en traction-torsion combinée
V.4.4.3. Prévisions pour des chargements multiaxiaux avec pression interne
V.4.5. Modèle de Kluger
V.4.5.1. Formulation du modèle
V.4.5.2. Identification des paramètres du modèle
V.4.5.3. Résultats de l’identification
V.4.5.4. Prévisions pour des chargements uniaxiaux avec contrainte moyenne
V.4.5.5. Prévisions en traction-torsion combinée
V.4.5.6. Prévisions pour des chargements multiaxiaux avec pression interne
V.4.6. Un modèle de fatigue pour l’alliage 2618-T851
V.4.6.1. Formulation du modèle
V.4.6.2. Identification des paramètres du modèle
V.4.6.3. Résultats de l’identification
V.4.6.4. Prévisions pour des chargements uniaxiaux avec contrainte moyenne
V.4.6.5. Prévisions en traction-torsion combinée
V.4.6.6. Prévisions pour des chargements multiaxiaux avec pression interne
V.5.Bilan comparatif des modèles de prévisions de durée de vie
V.5.1.Bilan du point de vue de l’identification
V.5.2.Bilan du point de vue des prévisions
V.5.2.1.Chargements uniaxiaux avec contrainte moyenne
V.5.2.2.Chargements multiaxiaux
V.6.Conclusions
6EME PARTIE : CONCLUSIONS ET PERSPECTIVES
REFERENCES

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