Propriétés mécaniques de l’interface liquide

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Bruit thermique

La méthode est similaire à celle décrite précédemment, excepté qu’au long de l’immersion dans le liquide la pointe est immobilisée et les fluctuations thermiques du levier sont enregistrées en fonction de la fréquence. Le levier n’est pas excité par l’AFM mais seulement par énergie thermique : cette mesure est donc dite passive. Le levier possède une fréquence de résonance propre qui fait apparaitre un pic sur le spectre en fréquence (Figure I-5, courbe noire).
Lorsque la pointe est partiellement immergée dans le liquide, l’interaction liquide-pointe modifie le spectre du bruit thermique : le maximum de la résonance se décale et le pic s’élargit (courbes bleu et rouge). Plusieurs modèles permettent de déduire les propriétés mécaniques de l’interaction, notamment en utilisant le théorème de fluctuation-dissipation [70].
Plusieurs études ont été menées et ont montré que l’AFM permet de mesurer quantitativement les propriétés rhéologiques des liquides. La viscosité est mesurée [20], et dans ce même papier l’extrapolation des mesures à fréquence nulle est utilisée pour déduire une friction liée à la ligne de contact. Un AFM très bas bruit a été développé au laboratoire de physique de Lyon [71] et a permis d’améliorer grandement la précision des mesures [72] grâce à un montage original. Un interféromètre à quadrature de phase mesure la déflexion du levier à partir d’un laser réfléchi à son extrémité qui est comparé à un laser réfléchi sur le support du levier. Cette double mesure permet une précision accrue, une très large gamme de fonctionnement (1 Hz à 1 MHz), et une autocalibration de la déflexion. Des données issues de cette expérience seront analysées au chapitre IV.
Cet AFM a également été utilisé pour étudier l’adhésion de nanotubes sur une surface [73] et mesurer quantitativement l’énergie d’adhésion, la courbure, ou encore la raideur du nanotube. Dans le cas des liquides, la méthode de détection du bruit thermique reste toutefois limitée à des tailles de sondes micrométriques.

Modulation d’amplitude – AM-AFM

À la différence de la mesure du bruit thermique, la modulation d’amplitude [74] est une méthode dite active : une oscillation est imposée au levier. Loin de la surface (Figure I-6, courbe rouge), la fréquence est réglée proche de la fréquence de résonance afin d’obtenir une amplitude élevée en réponse et une bonne sensibilité. Lorsque la pointe se rapproche de la surface l’interaction est ressentie et la fréquence de résonance du système se décale (courbe bleue). L’amplitude du signal est mesurée pour une fréquence donnée (trait vert), le pic de résonance se décalant, l’amplitude d’oscillation à cette fréquence va être modifiée.
La phase peut aussi être enregistrée afin d’étudier indirectement les processus dissipatifs (adhésion, viscoélasticité, module d’Young, etc.) et de réaliser une cartographie de surface de ces processus [75-79]. Un modèle reliant l’amplitude d’excitation et le sinus de la phase à la puissance dissipée a été développé [80]. Cependant l’interprétation quantitative de ces données est délicate car elles sont contenues à la fois dans la variation d’amplitude et dans la variation de phase du signal, il n’est donc pas aisé de séparer l’effet de la topographie et les processus élastiques des contributions inélastiques. D’autre part, l’amplitude d’oscillation n’est pas constante et varie avec l’interaction.
Ce mode utilisé en spectroscopie de force a permis d’étudier plus en détail la force capillaire due au ménisque formé entre la pointe et la surface [64, 81, 82], et d’aider à l’interprétation des mesures des propriétés mécaniques des surfaces sous conditions ambiantes où un ménisque se forme et se rompt à chaque oscillation proche de la surface. Une carte de l’hydrophobicité de la surface peut être dressée [64].
Le AM-AFM a également permis de mesurer la structuration d’un liquide proche d’une surface [83, 84] (Figure I-7). Pour cela, la pointe est complètement immergée dans le liquide et lorsque la distance pointe-surface est inférieure à quelques couches moléculaires une oscillation apparait dans la réponse et met en évidence un agencement en couches des molécules. Les propriétés rhéologiques d’une ou plusieurs couches de molécules sont ainsi mesurées.

Modulation de fréquence – FM-AFM

À la différence de la modulation d’amplitude où la variation d’amplitude est mesurée, le mode AFM en modulation de fréquence [85] utilise la variation de fréquence de résonance du système pointe-surface.
Lorsque la pointe approche la surface, l’interaction pointe-surface (attractive ou répulsive) décale et, si de l’énergie est dissipée, aplatit le pic de résonance de l’ensemble (Figure I-8, courbe bleue). Le FM-AFM maintient le système levier-pointe-surface à sa fréquence de résonance et le décalage de la fréquence est directement mesuré par rapport à la valeur de référence lorsque la pointe est seule (infiniment loin de la surface). Cette régulation en temps réel est assurée par une boucle à verrouillage de phase (ou PLL pour Phase-Locked Loop). De plus, un régulateur proportionnel intégral dérivé (PID) garde constante l’amplitude d’oscillation (Figure I-9, courbe bleue) mesurée à la fréquence de résonance du système. Le fonctionnement de la boucle à verrouillage de phase PLL et du régulateur PID sera détaillé au chapitre II.
L’intérêt majeur de ce mode est de séparer l’information des forces conservatives (liées au décalage de la fréquence de résonance du pic) des forces dissipatives (liées à l’aplatissement du pic) [86, 87]. Comme on peut le voir dans la Figure I-6, en AM-AFM nous pouvons difficilement distinguer ces deux types d’informations car elles influent simultanément sur la variation d’amplitude et la variation de phase.

Microscopie électronique

Deux grands types de microscopies électroniques ont été développés dans les années 30 : la microscopie électronique en transmission [91, 92] (MET) et la microscopie électronique à balayage [91, 93] (MEB), ces deux techniques seront détaillées à la section II.4. Le principe est de remplacer les photons d’un microscope classique par des électrons afin d’atteindre une plus grande résolution spatiale. Cependant, les électrons interagissant avec la matière, il est nécessaire de placer l’échantillon observé sous vide. Pour cette raison, la microscopie électronique s’est cantonnée pendant longtemps à l’étude de matériaux solide. Ce n’est que récemment qu’un nouveau mode a été développé pour l’étude des milieux liquides : le mode environnemental ESEMiv [94-96]. Ce mode permet de travailler à une pression proche de la pression atmosphérique (10-2 à 10-1 bar) sous atmosphère contrôlée. La source d’électrons est rapprochée de l’objet étudié afin de limiter les pertes, mais la résolution sera toujours moindre que dans un MEB classique. Un mode environnement a également été développé pour la microscopie électronique à balayage en transmission : le « wet-STEMv » [97, 98]. En parallèle de l’extension de la microscopie électronique à l’étude des liquides, la micromanipulation in-situ se développe fortement depuis 10 ans. Ces techniques permettent la visualisation, l’étude des déformations, et la mesure des forces appliquées sur l’échantillon. Leurs utilisations restent pour l’instant cantonnées aux solides.

Visualisation et mesures en milieu liquide

L’ESEM a permis pour la première fois de visualiser la formation de ménisques nanométriques [99-101] tout en contrôlant l’humidité [100, 101] (Figure I-11), d’observer le déplacement d’une goutte sur une surface superhydrophobe [102], et de déplacer des nano-gouttes d’eau grâce au faisceau d’électrons [103]. D’autres études concernent le mouillage et l’écoulement de liquides dans des nanotubes de carbone [104-106] ou de bore [107]. Dans le cas des nanotubes le mode environnemental n’est pas toujours nécessaire car le diamètre nanométrique induit une pression très élevée permettant de stabiliser un ménisque sous vide secondaire. Des ménisques nanométriques ont pu être observés et comparés à des simulations numériques [108, 109]. Outre la validation des modèles numériques, ces études ont permis d’étudier des liquides plus complexes (cristaux liquides [110], polymères [111], etc.), ainsi que l’énergie osmotique transmise grâce à un nanotube de bore [112]. La biologie s’intéresse également à ces méthodes expérimentales permettant d’observer des matériaux biologiques sans les altérer [113].
Très récemment des cellules environnementales [114, 115] ont été développées et permettent d’étudier un liquide dans un MET ou un MEB classique. Un « nano-aquarium » est introduit dans la chambre du microscope dont une fine membrane sépare un liquide ou un gaz du vide secondaire nécessaire au fonctionnement du microscope électronique (Figure I-13). Le nano-aquarium est alimenté et un potentiel peut être appliqué, permettant par exemple de visualiser des nanoparticules proche d’une ligne de contact en mouvement [116]. Cependant l’effet du faisceau électronique sur un milieu liquide n’est que partiellement compris et des études plus fondamentales et quantitatives sont nécessaires.
Une autre manière d’étudier les liquides en microscopie électronique est d’utiliser des liquides ioniques (cf. chapitre II, section II.1). Initialement développés comme solvants, une de leurs propriétés est d’avoir une pression de vapeur nulle [117-119]. Ils ne s’évaporent donc pas, même soumis à un vide poussé, ce qui permet d’utiliser les modes classiques de microscopie électronique, pour cette raison ces liquides ont été utilisés dans ce mémoire. Comme il sera décrit au chapitre II, ils sont sensibles aux électrons [120], leur utilisation est donc délicate. On peut cependant citer cette étude qui a montré que ces liquides peuvent être pompés puis déposés par des nano-fils [121] (Figure I-13). Une dernière méthode consiste à déposer une goutte de polymère puis à le réticuler (par exemple sous UV) afin de l’observer en microscopie électronique classique et de déterminer précisément l’angle de contact de la goutte [122].

Micromanipulations et mesures de forces

L’introduction d’outils dédiés dans les chambres des microscopes électroniques a permis d’étudier largement l’effet de contraintes sur les matériaux à l’échelle du nanomètre [123]. Pour la microscopie électronique en transmission l’échantillon est préparé en couche mince puis introduit dans le microscope à l’aide d’un porte-objet. Ces derniers ont bénéficié d’avancées technologiques de la part des industriels (Hysistron, Klocke Nanotechnik, etc.) permettant d’appliquer une force de compression ou d’extension tout en visualisant la déformation de l’échantillon. Par exemple l’évolution des dislocations sur des films fins de nanocristaux a été étudiée et caractérisée à l’échelle du nanomètre [124-126]. L’échantillon peut également être indenté localement à l’aide d’une nanopointe et la force simultanément mesurée [127] (Figure I-14). Les nanoindenteurs peuvent également contrôler le courant circulant dans l’échantillon, ou encore sa température.
La microscopie électronique à balayage a également bénéficié du développement des micromanipulateurs et des capteurs de forces. Deux micromanipulateurs des sociétés Oxford instrument et Imina Technologies, ainsi qu’un capteur de force Femto Tools, ont été utilisés et sont détaillés dans le chapitre II, section II.4.2. Le principal fabricant de micromanipulateur à destination des MEB est Kleindieke. Le manipulateur se présente sous la forme d’une pince se déplaçant sur 3 axes et permet, outre la manipulation très précise d’objet, de mesurer un courant ou une force, et d’injecter localement un gaz ou un liquide. Tous les déplacements s’effectuent à l’aide de moteurs stick-slip combinant un déplacement très fin mais limité spatialement (élément piézoélectrique) à un déplacement illimité spatialement mais moins précis (moteur pas à pas mécanique). Les manipulateurs que nous avons utilisés comportent une pointe et permettent par exemple de manipuler des nano-objets (préparation de lames minces destinées à des études TEM, dépôt de nanotubes de carbone à l’extrémité d’une pointe AFM, manipulation de cellules vivantes, etc.), de faire des mesures électriques (mesures 4 pointes sur des nanofils semi-conducteurs, etc.), ou encore d’effectuer des mesures de déformation par flexion ou indentation du matériaux.
Les capteurs de forces sont souvent couplés à un indenteur (Hysitron, Alemnis, Asmec, etc.). Ces techniques ont par exemple permis d’étudier et de caractériser des dépôts en couche mince de quelques nanomètres [128] ou encore d’observer l’effet d’une variation locale de la température sur les propriétés élastiques du matériaux [129]. Le capteur de force utilisé dans ce mémoire est fixe (Femto Tools). La détection est assurée grâce à un capteur capacitif sous la forme de deux peignes imbriqués et peut atteindre une résolution d’une dizaine de nN, contrairement aux autres capteurs de forces se limitant généralement au μN.
À l’heure actuelle la microscopie en milieu liquide et la micromanipulation in-situ n’ont pas été associées. Pourtant ces deux développements récents de la microscopie électroniques combinés offrent des possibilités d’études encore inexplorées : dynamique de l’interface liquide/liquide, propriétés élastiques locales de membranes biologiques, études de polymères assemblés à l’interface liquide, etc.

Microscopie électronique

Le mode FM-AFM permet de mesurer précisément l’interaction d’un liquide sur une pointe partiellement immergée et notamment de discriminer les différentes contributions à l’origine de l’interaction. L’avantage des liquides ioniques est de nous affranchir du phénomène d’évaporation et ainsi de les visualiser au microscope électronique où l’échantillon est soumis à un vide poussé. Au-delà de la manipulation d’un nanotube dans un liquide permettant de visualiser le profil et la dynamique du nanoménisque créé, la force capillaire a été enregistrée au moyen d’un capteur de force d’une grande précision. Les deux techniques de microscopies utilisées dans ce mémoire sont donc performantes et complémentaires et ouvrent la possibilité d’étudier les liquides à l’échelle du nanomètre, et plus particulièrement l’interface liquide et la ligne de contact.
Les deux types de microscopies appliquées à notre étude et les différents aspects expérimentaux associées vont maintenant être détaillés.

Les pointes commerciales

La société Team Nanotec en Allemagne nous a fourni les pointes CDP (Cylindrical Probe) en silicium (Figure II-3).
Elles sont usinées par FIB, et comportent en bout de pointe un cylindre de 15 à 60 nm de diamètre et de 150 à 600 nm de long. Des cylindres de même diamètre mais de 800 nm de long (référence CDP55-800) ont également été utilisés. Les cylindres de 50 nm de diamètre ont été très utiles pour l’étude de l’ancrage du ménisque lors de l’immersion et pour l’étude de la couche visqueuse. Ils sont relativement robustes, et la reproductibilité entre deux cylindres est très bonne ().
Des pointes commercialisées par la société NaugaNeedles ont également été utilisées (Figure II-4).
Le cylindre situé au bout de la pointe est un alliage (Ag2Ga) fabriqué par un processus d’élongation capillaire [68]. Ces pointes d’un diamètre équivalent aux précédentes sont plus longues (jusqu’à 10 μm), elles sont cependant moins robustes, et le diamètre varie fortement d’une pointe à une autre.

Les pointes fabriquées au CEMES

Des chercheurs et ingénieurs du CEMES ont développé un mode opératoire pour faire croître des nanotubes de carbone [143] (Figure II-5).
La première étape, dite d’élongation, consiste à faire croître des nanotubes à partir de nanoparticules de fer sous flux de méthane et de dihydrogène chauffé entre 800°C et 1100°C.
Une fois le tube créé, la température et la proportion de méthane injecté sont augmentées. Des hydrocarbures lourds liquides se déposent alors à la surface du tube (Figure II-6 (1)) et se condensent en gouttelettes par instabilité de Rayleigh-Plateau (Figure II-6 (2)). Cette phase d’épaississement se termine par une pyrolyse qui solidifie les gouttelettes en carbone amorphe (Figure II-6 (3)).
Un chapelet de petits grains de carbone amorphe reliés par des nanotubes est ainsi obtenu. Entre la partie amorphe et le nanotube, dans certaines conditions, se trouve un cône régulier qui est un empilement concentrique de couches de graphène (Figure II-7). L’avantage principal de cette technique est le cône obtenu qui relie un nanotube de carbone à un cylindre micrométrique, rendant ainsi le nanotube plus facilement manipulable et plus robuste grâce à son embase plus large.
Ce cône est collé dans le prolongement d’une pointe AFM standard (OLTESPA) à l’aide d’un micromanipulateur sous microscope. La pointe peut être au préalable entaillée au FIB afin de faciliter le positionnement du cône de carbone dans le prolongement de la pointe.
Figure II-8 À droite : schéma du collage d’un nanotube de carbone (en vert) au bout d’un levier AFM commercial (en noir). À gauche : photographie du support servant à maintenir la pointe AFM sous le microscope optique.
Dans un premier temps la pointe est fixée sur un support dédié (Figure II-8) et est délicatement trempée dans une goutte de colle à base de résine époxy sous microscope optique (Figure II-8 (1)). Puis un cône de carbone amorphe au bout duquel se trouve un nanotube est recherché sur une surface. Une fois repéré un situé dans l’axe, la pointe est approchée de la surface et le cône se colle au bout de la pointe (2).
Figure II-9 Image MEB d’une pointe se terminant par un nanotube de carbone fabriquée au CEMES
Le diamètre des nanotubes est variable (10 à 100 nm). Leur intérêt majeur est la propreté du cylindre qui permet un glissement de la ligne de contact lors de l’immersion, et l’étude de l’ancrage du ménisque sur des défauts individuels [44]. Ces pointes sont cependant fragiles et le mode opératoire de fabrication est relativement complexe, nous avons été ainsi limité par la quantité de pointes disponibles. Ces études seront détaillées dans le chapitre VI.

Le leviervi

Toutes les pointes sont montées sur des leviers commerciaux rectangulaires qui peuvent être représentés comme une poutre encastrée à une extrémité (Figure II-10). Leurs propriétés déterminent les caractéristiques mécaniques de l’ensemble pointe-levier.
Les caractéristiques des leviers souhaitées sont les suivantes :
 une raideur très supérieure à celle du ménisque (qui est au maximum de ) pour éviter un saut au contact important lorsque la pointe plonge dans le liquide ;
 une raideur assez faible afin de pouvoir mesurer la déflexion (la force minimale envisagée est de et le bruit mesuré est d’environ , ce qui nous donne une raideur maximale de ).
En gardant une marge suffisante, un bon compromis se trouve entre et. Des leviers d’une raideur d’environ ont été retenus. De plus ces leviers ont une fréquence de résonance aux alentours de ce qui est optimal pour le mode oscillant FM-AFM qui est détaillé dans la section II.3.

Protocole de réglage

Zurich Instrument HF2LI-PLL

Dans un premier temps la fréquence de résonance du levier loin de la surface est déterminée. Pour ce faire une excitation en boucle ouverte est imposée sur une plage de fréquence donnée. Une fois la fréquence et sa phase associée obtenues, le réglage de la boucle de la PLL est effectué (cf. Figure II-20).
La fréquence centrale de l’oscillateur commandé en tension est réglée la plus proche possible de la fréquence de résonance, la valeur de consigne du déphasage est rentrée, et la boucle est fermée. Sauf paramètres de régulation du contrôleur aberrants, la PLL se bloque et suit la fréquence de résonance. Nous affinons ensuite ces paramètres pour avoir une bonne régulation lorsque la valeur de la fréquence va brusquement changer. N’ayant que deux paramètres accessibles ( et ), les réglages sont effectués manuellement en faisant varier l’un ou l’autre paramètre et en observant la forme de la réponse de la PLL à un échelon de fréquence (cf. Figure II-21).

FM–AFM : Modulation de Fréquence (ou Non-Contact AFM)

Pour finir nous paramétrons le régulateur PID qui permet de maintenir constante l’amplitude d’excitation. Deux méthodes sont utilisées, celle de Ziegler-Nichols [154] et celle manuelle.
Pour un nouveau type de pointe la méthode de Ziegler-Nichols permet de dégrossir les réglages. Tous les paramètres (P, I, et D) sont à 0, la valeur de consigne est à une valeur fixe, et P est augmenté progressivement jusqu’à obtenir un régime instable oscillant (cf. Figure II-22). À partir de cette valeur et de la période des oscillations , nous appliquons les gains suivants :
Ces paramètres sont affinés manuellement en les faisant varier un par un et en regardant la réponse du signal à un échelon de la consigne en amplitude, de manière à obtenir une réponse la plus rapide et stable possible (cf. Figure II-23).
Lorsque le type de pointe est déjà connu, les anciens paramètres sont appliqués et directement affinés manuellement.

Microscopie électronique en transmission

Le MET se compose d’un canon à électrons, d’une colonne dans laquelle sont dirigés les électrons qui vont passer au travers de l’échantillon et être collecté par un capteur (Figure II-25). L’échantillon est préparé au préalable, il est découpé et une tranche très fine est déposé dans la chambre du MET. Les électrons sont accélérés à une centaine de kV (200kV dans le cas du Tecnai) afin de traverser l’échantillon et de pouvoir être collectés par un disque fluorescent qui permet de visualiser optiquement les électrons incidents. Les électrons peuvent également être envoyés sur un capteur CCD qui numérise l’image. Entre la source et l’échantillon des lentilles électromagnétiques sont disposées afin de diriger le faisceau électronique et de le focaliser sur la zone d’intérêt de l’échantillon. D’autres lentilles sont placées après l’échantillon et permettent d’obtenir l’image sur le plan voulu. Des éléments plus évolués sont également montés et servent par exemple à corriger les aberrations induites par les lentilles ou par la source d’électrons.
L’avantage du MET est que l’image de l’échantillon par transmission est acquise en temps réel, comme dans un microscope optique classique. La préparation de l’échantillon est toutefois assez longue et destructrice.
Le MET utilisé est un microscope à aberration sphérique corrigée (SACTEM) et nous avons travaillé à une tension accélératrice de 200 kV. Plusieurs essais d’imagerie de nanoménisques ont été réalisés. Un porte-objet Nanofactory a été utilisé afin de pouvoir contrôler et mesurer la force appliquée entre une pointe et une goutte de liquide ionique. Cependant la lecture de force n’est pas satisfaisante et le système est très sensible aux vibrations. La goutte est trop épaisse pour laisser passer les électrons, elle apparait donc totalement noire ce qui ne permet pas de localiser la position de la pointe par rapport à la goutte et de visualiser le ménisque. De plus le liquide durcit très vite comme nous le montrons à la section II.4.2.a .

Microscopie électronique à balayage

À la différence du MET, les électrons du MEB sont accélérés à une tension beaucoup plus faible et ne vont donc pas traverser l’échantillon étudié, mais entrer en collision avec lui, réémettant ainsi des électrons secondaires ou rétrodiffusés qui sont collectés à l’aide de différents détecteurs. Ces électrons ne donnent donc qu’une image de la surface de l’échantillon. Un schéma simplifié présente le fonctionnement du MEB (Figure II-26) :
Figure II-26 Schéma du trajet des électrons dans un microscope électronique à balayage. Après avoir été focalisés par des lentilles les électrons frappent l’objet et des électrons secondaires sont émis et collectés afin de reconstituer l’image [156].
La source d’électrons permet de contrôler l’intensité et la tension des électrons émis. Dans le cas des liquides ioniques, un compromis est nécessaire entre l’image obtenue, plus fine à haute tension (30kV) et les effets d’irradiation et de charge dus au flux des électrons, plus faible à basse tension (2kV). Les nouvelles colonnes électroniques permettent de garder une bonne résolution à faible tension. Des lentilles dirigent et focalisent le faisceau à l’endroit voulu (sonde) afin de balayer l’échantillon. Des électrons secondaires sont générés par l’impact des électrons émis par la source et sont collectés par un détecteur (Figure II-27) grâce à une grille polarisée. Ce sont ces électrons qui vont donner l’image de l’échantillon.
L’acquisition de l’image se fait en balayant la surface, l’image n’est donc pas instantanée à la différence du MET. Un balayage rapide (supérieur à une image par seconde) est facilement accessible, pour un balayage de type vidéo (25 images par seconde) il faut renoncer à une bonne résolution spatiale.
Le MEB utilisé est un Helios NanoLab 600i de FEI, les images sont acquises à une tension typique de 2kV et une intensité de 1 nA. Une particularité de cette machine est sa grande chambre entièrement accessible (cf. Figure II-28), et non pas un sas, ce qui permet de faire des expériences originales qui seront présentées dans la section suivante.
Deux séries d’expériences ont été menées : une d’immersion de nanotube dans une goutte de liquide et l’autre de mesure de force d’un ménisque créé par un cylindre plongé dans une goutte. Pour ce faire deux instruments ont été utilisés : le nanomanipulateur implémenté dans le MEB, et un robot couplé à un capteur de force.

Nanomanipulateur Omniprobe

Afin d’imager un ménisque crée par une pointe immergée dans un liquide, un nanomanipulateur monté dans la chambre du MEB a été utilisé. Le liquide reste fixe, et le nanotube est collé au nanomanipulateur qui vient au contact de l’interface liquide. L’expérience est décrite sur la Figure II-30.
L’Omniprobe 200 (Oxford Instruments) est un nanomanipulateur composé d’une tige ayant 4 degrés de liberté. La manipulation d’objet se fait par soudure à la pointe du nanomanipulateur. La soudure s’effectue à l’aide du faisceau d’ions ou d’électrons et d’un injecteur de gaz organométallique (précurseur de platine, de tungstène). Le faisceau est dirigé vers la jonction à souder et la source d’ions apporte l’énergie nécessaire pour décomposer le précurseur et déposer du métal permettant d’effectuer la soudure entre l’objet et la pointe du nanomanipulateur. La soudure peut aussi s’effectuer directement au MEB à l’aide du faisceau d’électrons. Les électrons apportent moins d’énergie, la soudure sera donc plus fine et elle prendra plus de temps, mais le risque d’endommager l’objet est plus faible.

Table des matières

Introduction
Chapitre I Microscopies et liquides
I.1 Microscopie à force atomique
I.1.1 Spectroscopie de force
I.1.2 Mode contact
I.1.3 Bruit thermique
I.1.4 Modulation d’amplitude – AM-AFM
I.1.5 Modulation de fréquence – FM-AFM
I.2 Microscopie électronique
I.2.1 Visualisation et mesures en milieu liquide
I.2.2 Micromanipulations et mesures de forces
Chapitre II Aspects expérimentaux
II.1 Les liquides
II.2 Les pointes
II.2.1 Les pointes commerciales
II.2.2 Les pointes fabriquées au CEMES
II.2.3 Le levier
II.3 FM–AFM : Modulation de Fréquence (ou Non-Contact AFM)
II.3.1 Conditions expérimentales
II.3.2 Phase-Locked Loop (PLL)
II.3.3 Régulateur Proportionnel Intégral Dérivé (PID)
II.3.4 Protocole de réglage
II.4 Microscopie électronique
II.4.1 Microscopie électronique en transmission
II.4.2 Microscopie électronique à balayage
II.5 Conclusion
Chapitre III Modélisation
III.1 Modèle
III.2 Données expérimentales
III.2.1 Déflexion statique
III.2.2 Variation de la fréquence de résonance
III.2.3 Énergie dissipée
III.3 Conclusion
Chapitre IV Étude de la couche visqueuse
IV.1 Effet de la viscosité
IV.1.1 Données expérimentales
IV.1.2 Modélisation
IV.1.3 Discussion
IV.2 Effet de la taille
IV.3 Conclusion
Chapitre V Propriétés mécaniques de l’interface liquide
V.1 Cas d’un ménisque « infini »
V.1.1 Données expérimentales
V.1.2 Modèle
V.1.3 Discussion
V.2 Cas du ménisque confiné latéralement
V.2.1 Forme du profil
V.2.2 Raideur du ménisque
V.2.3 Observation en microcopie électronique à balayage
V.2.4 Mesures expérimentales de la raideur du ménisque confiné
V.2.5 NADIS
V.3 Discussion
V.4 Conclusion
Chapitre VI Étude de la ligne de contact
VI.1 Dissipation à la ligne de contact sur un défaut isolé
VI.1.1 Étude en statique
VI.1.2 Étude en dynamique
VI.2 Hystérésis de la ligne de contact
VI.2.1 Glissement partiel
VI.2.2 Glissement important
VI.2.3 Vitesse limite de démouillage sur la fibre
VI.3 Conclusion
Conclusion
Annexe 1
Bibliographie

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