Processus du raffinage des huiles alimentaires

Processus du raffinage des huiles alimentaires

Procédé de raffinage

Définition et rôle du raffinage

Les huiles brutes obtenues renferment un certains nombre d’impuretés indésirables, responsables du goût et de l’odeur désagréables et de leur mauvaise conservation [6].
Le raffinage a pour but, d’éliminer les acides gras libres, les produits d’oxydation, les arômes désagréables, les colorants, les produits toxiques (tels que pesticides) mais également les phospholipides ainsi que les métaux (tels que fer et cuivre) présents à l’état de traces et généralement liés à des composés organiques [6]. Afin d’obtenir une huile de la qualité requise pour un bon usage et une bonne conservation et permettre sa transformation ultérieure éventuelle dans l’industrie agroalimentaire.
Il s’agit de fournir, d’une part au consommateur une huile raffinée répondant à ses attentes (huile limpide, peu colorée, plate de goût et stable) et d’autre part, de garantir à l’industriel utilisateur une huile dont les spécifications sont conformes à un cahier des charges précis et complet.
 Le raffinage se compose classiquement de deux étapes

Raffinage physique

Raffinage physique signifie d’enlever les impuretés dans l’huile durant le processus de Désodorisation Élimination des produits odorants et volatils par injection de vapeur d’eau dans l’huile chauffée à basse pression [7].
 Caractéristiques du raffinage physique
• Moins de perte d’huile et plus de comestibles / ratio de raffinage d’huile végétale.
• Pas d’eaux usées dans le processus de raffinage d’huile comestible de la production.
• Plus adapté à l’huile avec une valeur élevée d’acide et taux d’impureté faible.

Raffinage chimique

Le raffinage alcalin classique comprend généralement les étapes suivantes:
Démucilagination ou dégommage Élimination des mucilages à l’eau ou par des solutions acides (acide phosphorique).
Neutralisation Neutralisation des acides gras libre par une solution d’hydroxyde de sodium.
Lavage Pour le lavage il est plus efficace de l’effectuer en deux stades pour éliminer les savons et les phospholipides hydratés.
Décoloration Élimination des pigments et des colorants par des terres ou charbons actif.
 Caractéristiques du raffinage chimique
• L’huile finie est cohérente et stable.
• Récupération de l’huile acide à partir du distillat.
• Produit d’importants volumes de pâtes de neutralisation.
• Excellente adaptabilité et moins exigence de qualité de l’huile.

 Les étapes de raffinage d’une huile alimentaire de soja dans la SIOF 

Figure 3 Les étapes de raffinage d’une huile alimentaire de soja dans la SIOF

Préparation de l’huile brute

L’huile brute venant du bac de stockage passe par un échangeur à plaques à contre courant, elle est préchauffée à 70 °C avec l’huile désodorisée (chaude), avant de la refouler à la cuve de lancement.

 Filtration

L’huile est ensuite filtrée dans un filtre à double corps contenant chacun d’eux un tamis pour éliminer les grosses substances, puis chauffée à 80-100 °C dans un échangeur à spiral avec de la vapeur des eaux adoucies venant de la chaudière, cette opération a pour but de diminuer la viscosité de l’huile qui va être pompé vers le bac de contact.

Dégommage ou démucilagination

Parmi les impuretés des huiles brutes se trouvent les mucilages, lesquelles substances se partagent entre l’eau et l’huile. Chimiquement, les mucilages sont des phospholipides, glycérides liés à l’acide phosphorique et à une base azotée [9].Ces mucilages sont floculés par addition d’eau chaude acidulée par l’acide phosphorique (H3PO4). Il suffit de centrifuger pour éliminer les produits d’hydratation des phospholipides.
 Injection de l’acide il s’agit de l’acide phosphorique, à 30 degré Baumé, qu’on ajoute après dilution à des quantités estimées par le conducteur. Le mélange sera homogénéisé dans un premier mélangeur avant d’entrer dans une première cuve puis dans une deuxième cuve tournant à une vitesse angulaire de 100 tours/min. Ces cuves dites de contact sont prévues pour augmenter le temps de contact et parfaire ainsi l’opération de la démucilagination.

 Neutralisation

La neutralisation est justifiée par le fait que l’acidité organique de l’huile augmente son instabilité. Il convient donc de procéder à une neutralisation par de la soude aqueuse à chaud, et on sépare les savons par centrifugation.Pour finir, on lave l’huile à l’eau, et on la sèche sous vide ; les produits éliminés ou pâtes de neutralisation, renferment les savons de sodium et de l’huile entraînée [9].Cette étape permet essentiellement d’éliminer les acides gras libres par transformation en savons et séparation, ainsi que divers composés résiduels (phospholipides, diverse impureté). Le procédé traditionnel comprend les phases suivantes addition d’une solution de soude, mélange, séparation par centrifugation, lavages à l’eau, séparation puis séchage sous vide. Le procédé génère des pâtes de neutralisation qui peuvent être valorisées en savonnerie, lipochimie, et des eaux de lavage qu’il faut prétraiter avant rejet.
 Injection de la soude Elle se fait grâce à une pompe doseuse, la soude est à 16 degrés Baumé avec différents débit.
 Séparation Elle à lieu dans une centrifugeuse, le but de cette séparation est de donner une huile à 1200 ppm de savons.
 Lavage il se fait sur deux étapes
-Le premier lavage se fait dans un séparateur et donne une huile lavée à une teneur de 300 ppm de savons.
-Le deuxième lavage a lieu dans un autre séparateur donnant une huile à teneur de 60 ppm de savons.
 Séchage Un séchoir mis sous vide est prévu pour éliminer le reste d’eau après les deux lavages.
A la fin de la neutralisation, l’huile est envoyée vers un bac où va commencer la décoloration.
Tableau 1 Spécifications de l’huile neutre et l’huile lavée

Décoloration

Le but principal de cette opération est d’éliminer les pigments colorés (les chlorophylles et les carotènes) contenus dans l’huile. La décoloration fait intervenir un agent d’adsorption (terres décolorantes, avec ou sans charbon actif), mettant en jeu des phénomènes de nature physique, même si certaines modifications chimiques peuvent y être associées. Cet agent ne joue pas uniquement un rôle décolorant par fixation des pigments colorés mais présente également un effet « nettoyant » par adsorption de divers composés indésirables présents dans l’huile [9].
L’huile à la sortie de sécheur séparé en deux
• 90% d’huile directement vers un échangeur thermique à spiral puis vers le décolorateur.
• 10% d’huile vers un mélangeur (une petite cuve munie d’un agitateur) où elle sera mélangée avec de la terre décolorante. Ce mélange rejoint ensuite les 90 % d’huile dans le décolorateur.
Ce décolorateur est constitué de 2 compartiments, menu chacun d’eux d’un agitateur et un serpentin où circule de la vapeur afin que l’huile garde une T ° de 110 °C, l’agitation se maintient pendant 20 min ce qui favorise le contact, un Temps de contact suffisant pour que l’huile cède ses pigments, l’huile est toujours traitée sous vide, de façon à empêcher l’oxydation favorisé par l’air.

Désodorisation

La désodorisation, comme son nom l’indique, a pour but d’éliminer les substances volatiles comme les aldéhydes et les cétones, qui donnent une odeur et une saveur désagréables à l’huile, ainsi que les acides gras libres encore présents dont certains sont très sensibles à l’oxydation, La désodorisation réduit de manière importante les stérols et les Tocophérols.
Cette opération consiste à injecter de la vapeur sèche dans l’huile maintenue sous vide (3 – 5 mmHg) à haute température (~ 220°C). Un chauffage prolongé à température élevée doit être évité, car il risque de provoquer une polymérisation [9].
Pour réaliser une bonne désodorisation, i1 faut
• Avoir une huile décolorée ne contenant plus de traces de savon et de terres de blanchiment, de l’ordre de 3 ppm de phosphore, de l’ordre de 0,02 ppm de chlorophylle et pratiquement plus de traces métalliques.
• Utiliser des températures de l’ordre de 220- 240°C, dans un désodoriseur en acier inox.
• Une quantité de vapeur de l’ordre de 2000 m3/m3 d’huile par heure à 230°C.
• Refroidir l’huile après désodorisation à l’abri complet de l’air. Il est recommandé lors de la sortie de l’huile de saturer l’huile avec de l’azote.

 Fortification

La fortification des aliments est définie comme tout traitement ayant pour but essentiel d’élever la teneur en principe nutritif de ces aliments au dessus de la valeur considérée.
La fortification des aliments avec des vitamines A et D3, est une stratégie très efficace pour lutter contre les troubles dus aux carences en ces deux vitamines [14].
Après la désodorisation, et à l’aide d’une pompe doseuse on injecte à l’huile de la vitamine A et D3. Ces vitamines ajoutées d’une quantité bien définie par la réglementation, sont d’abord mélangées dans des petits bacs avec de l’huile désodorisée avant d’être injectées. Après, l’huile raffinée est pesé puis stockée dans des citernes sous une atmosphère azotée pour éviter l’oxydation.

Comparaison entre huile brute et huile raffinée

La composition de l’huile de soja brute et raffinée n’est pas la même, le tableau suivant le confirme [6].Tableau 2 Composition moyenne de l’huile de soja brute et celle raffinée

Les analyses effectuées au sein de laboratoire [15] A. Analyses physico-chimiques

 Contrôle de l’acidité de l’huile

Object

L’acidité peut être définit comme étant le pourcentage d’acide gras exprimé conventionnellement en acide oléique présent dans 100g de matière grasse.
Le contrôle se fait par une réaction acido-basique avec un titrage par KOH en présence de phénolphtaléine.

 Mode opératoire

 On met 100 ml d’alcool distillé dans une fiole de 250 ml comme solvant.
 On ajoute 2à 3 gouttes de la phénophtaléine comme indicateur spécifique.
 On neutralise l’alcool qui a un caractère acide par KOH de 0,1 N (coloration rose).
 On pèse la quantité d’huile nécessaire au dosage
5g pour l’huile brute.
Plus que 10 g pour l’huile neutralisée, séchée, décolorée, filtrée, et désodorisée.
 On titre par KOH 0,1 N le mélange d’huile et l’alcool neutralisé jusqu’à la zone de virage ce qui signifie que tous les acides gras (acide oléique) est neutralisé.

Expression des résultats

L’acidité est calculée par %AC=V*282/PE
282 Masse molaire d’acide oléique. (g•mol−1)
V Volume de KOH versé (ml).
PE Prise d’Essai (g).

Contrôle de savon

Object

C’est la détermination de la quantité de savon contenue dans les huiles raffinées, pour savoir si on a une perte d’huile ou non. Il est effectué sur l’huile neutralisée, séchée et désodorisée. Le contrôle se fait par addition d’acétone et d’un indicateur coloré puis titrage avec l’acide chlorhydrique.

 Mode opératoire
Dans un bécher de 1000 ml on prépare une solution acétonique
-On met 970 ml d’acétone ;
-20 ml de l’eau distillée ;
-10ml de bleu de bromophénol.
On met 40 ml de la solution acétonique dans un ballon ;  On pèse la quantité d’huile nécessaire au dosage
5g pour l’huile neutralisée.
Plus que 15 g pour l’huile séchée, désodorisée.
On titre par HCl (0,01 N).
Lorsqu’on ajoute l’huile
Si l’huile ne contient pas de savon la coloration reste jaune et on ne titre pas.
Si l’huile contient du savon on a un changement de couleur de jaune en vert foncé et dans ce cas on titre avec HCl (0,01 N) jusqu’à obtention d’une coloration jaune.

Expression des résultats

Taux da savon = (V * 3040) / PE
V Volume de HCl versé (ml).
PE Prise d’Essai (g).

L’humidité

Object

L’humidité est déterminée par la perte en poids pour un échantillon ayant séjourné un temps suffisant et à une température suffisante pour éliminer l’eau et les matières volatiles par vaporisation.

Mode opératoire

 On tare un petit cristallisoir M puis on pèse m=10g d’échantillon et on le met dans l’étuve pendant 1h puis on le met dans le dessiccateur pendant 5 min qui va conserver l’humidité d’huile et on le pèse, soit M’ la masse après l’opération de chauffage et de refroidissement.
 On répète l’opération de chauffage et de refroidissement dans le dessiccateur et de pesée jusqu’à ce que la différence entre deux pesées successives n’excède pas 0,002g jusqu’à M’ reste constante.

Table des matières

Introduction générale
Chapitre 1 Présentation de la société et revue littérature
I. Présentation de la société SIOF
1. Mission
2. Vision
3. Valeurs
a. Qualité
b. Respect
II. Historique
III. Organigramme
IV. Huiles fabriquées par la SIOF
Chapitre 2 Processus du raffinage des huiles alimentaires
I. Procédé de raffinage
A. Définition et rôle du raffinage
1. Raffinage physique
2. Raffinage chimique
B. Les étapes de raffinage d’une huile alimentaire de soja dans la SIOF
1. Préparation de l’huile brute
2. Filtration
3. Dégommage ou démucilagination
4. Neutralisation
5. Décoloration
6. Désodorisation
7. Fortification
II. Comparaison entre huile brute et huile raffiné
III. Les analyses effectuées au sein de laboratoire
A. Analyses physico-chimiques
1. Contrôle de l’acidité de l’huile
a. Object
b. Mode opératoire
c. Expression des résultats
2. Contrôle de savon
a. Object
b. Mode opératoire
c. Expression des résultats
3. L’humidité
a. Object
b. Mode opératoire
c. Expression de résultats
4. L’impureté
a. Object
b. Mode opératoire
c. Expression de résultats
B.Analyse sensorielle
1. Dégustation
2. Test de friture
Chapitre 3 Optimisation des pertes d’huiles au niveau de la pâte de neutralisation et la cassation de la pâte
I. Introduction
II. Généralités sur les plans d’expériences
1. Définition
a. Plan d’expériences Formulation du problème
i. Établir la liste des facteurs
ii.Établir la liste des réponses
iii. Les contraintes
b. Les plans pour surfaces de réponses
i. Plans composites centrés
ii. Plans de Box Behnken
iii. Plan de Doehlert
2. Le plan utilisé
III. Optimisation des paramètres de la pâte de neutralisation lors de raffinage de l’huile brute de soja
A. Première partie l’étude des facteurs influençant la perte de l’huile dans la pâte de neutralisation lors de raffinage de l’huile de soja
I. Paramètres influençant la neutralisation
1. Quantité de la soude caustique
2. Température
3. Contre-pression
II. Méthode de travail
1. Matériels et produits
2. Méthode de travail
III. Stratégie de l’étude
1. Problème
2. Object
3. Domaine expérimental
4. Réponse expérimentale
5. Le modèle mathématique postulé
6. La matrice d’expériences
7. Résultats d’expérimentation par le plan Box-Behnken
8. Résultats d’expérimentation par Nemrodw
a. Construction du modèle
b. Validation du métamodèle
c. Analyse de la réponse Y
d. Étude graphique
B. Deuxième partie l’étude des facteurs influençant l’eau acidifiée issu de la cassation de la pâte de neutralisation
a. A l ‘échelle laboratoire
I. Paramètres influençant l’eau acidifiée
1. L’acide sulfurique à 98 %
2. Température
3. Dilution
II. Méthode de travail
1. Matériels et produits
2. Méthode de travail
III. Stratégie de l’étude
1. Problème
2. Object
3. Domaine expérimental
4. Réponse expérimentale
5. La matrice d’expériences
6. Résultats d’expérimentation par le plan Box-Behnken
7. Résultats d’expérimentation par Nemrodw
a. Construction du modèle
b. Analyse de la réponse Y
c. Étude graphique
b. A l’échelle industrielle
Conclusion générale
Références bibliographique

Télécharger le rapport complet