Procédés d’extraction des huiles essentielles assistée par micro-ondes

Le four à micro-ondes

Tout système de chauffage micro-ondes comporte trois éléments :
le générateur d’onde, qui produit des ondes électromagnétiques, le guide d’onde dont le rôle est d’amener les ondes électromagnétiques depuis le générateur vers l’enceinte d’application,  l’applicateur (appelé aussi enceinte) dans lequel est placé le produit à traiter.
Générateur :Le magnétron est le type de générateurs d’ondes le plus répondu pour la production des ondes électromagnétiques. Il constitue le « cœur » du four à micro-ondes, c’est lui qui sera à la base de la production d’énergie électromagnétique. Le magnétron est un tube à vide circulaire qui est constitué d’une cathode centrale, chauffée par un filament, et d’une anode concentrique composée de cavités résonnantes de formes différentes selon le magnétron. Il co-existe deux types de champs : un champ magnétique axial produit par deux aimants placés à l’extrémité du tube, un champ électrique généré entre l’anode et la cathode perpendiculaire au champ magnétique.
Une tension très élevée (quelques kilovolts) est appliquée dans un espace très restreint de quelques millimètres entre l’anode et la cathode qui génère ainsi la production d’électrons.
Le champ électrique accroît leur énergie cinétique et le champ magnétique incurve leur trajectoire. Les électrons ainsi accélérés rayonnent de l’énergie sous la forme d’ondes électromagnétiques. Un système de refroidissement du bloc anodique à l’air ou bien par circulation à eau pour les magnétrons de forte puissance est utilisé.
Guide d’onde :Le guide d’onde est une pièce métallique qui conduit les ondes depuis le générateur jusqu’à l’applicateur. Il s’agit d’un tube parallélépipédique creux de dimensions bien précises dans lequel se trouvent des ondes progressives. Ces dimensions conditionnent le mode de propagation des ondes électromagnétiques.
Applicateur :L’applicateur est une cavité fermée qui doit assurer le transfert de l’énergie électromagnétique depuis la sortie du guide jusqu’au produit à traiter.
Deux architectures de base existent selon le mode de propagation développé : monomode ou multimode.
Un applicateur est dit monomode lorsque ses dimensions géométriques permettent de conserver un seul mode de propagation, donc une seule configuration du champ. Ce type d’applicateur permet le contrôle précis du champ électrique mais est réservé au traitement de produits de petits volumes ; celui-ci est alors placé dans le guide d’onde.
Dans une cavité multimode, les ondes électromagnétiques se réfléchissent sur les parois et développent un réseau d’ondes stationnaires (une onde stationnaire oscille sans se déplacer et possède des minima (nœuds) et des maxima (ventres) d’amplitude fixes dans l’espace). On dit que l’on a une cavité résonnante. Il existe donc plusieurs configurations de champ avec une distribution variable. Dans cette cavité, on peut traiter une quantité de produit plus grande que dans une cavité monomode, mais il est difficile de contrôler la distribution du champ et de forts gradients de température peuvent se développer dans le produit. Pour palier ce problème, une solution technique courante consiste à utiliser des brasseurs d’ondes ou des plateaux tournants (comme dans les fours domestiques).

Procédés conventionnels d’extraction des huiles essentielles

Les huiles essentielles

Les huiles essentielles et les arômes extraits à partir des herbes aromatiques et d’épices sont le résultat d’un mélange complexe de substances volatiles. Ils sont généralement présents à de très faibles concentrations dans les plantes à parfum. Avant de pouvoir utiliser ou analyser de telles substances, il est nécessaire de les extraire de leur matrice. Plusieurs méthodes d’extraction ont été mises au point telles que l’hydrodistillation, l’entraînement à la vapeur, l’hydro-diffusion et la distillation-extraction simultanée . Elles sont ensuite séparées de la phase aqueuse par des procédés physiques. L’huile ainsi obtenue possède certaines caractéristiques physico-chimiques qu’il est possible de mesurer au laboratoire à l’aide de techniques simples ou d’appareillages plus complexes.
Les huiles essentielles doivent répondre à des critères physiques imposés par les normes. En effet, elles sont liquides à température ambiante, de consistance huileuse mais non grasse, leur densité est inférieure à celle de l’eau à l’exception de quelques cas (cannelle, sassafras et vétiver), volatiles, insolubles dans l’eau, rarement colorées, et solubles dans les huiles végétales, dans l’éther et dans l’alcool jusqu’à un certain pourcentage. Elles sont peu polaires, et il convient de les conserver à l’abri de l’air et de la lumière .
Les huiles essentielles se localisent dans toutes les parties vivantes de la plante et se forment dans le cytoplasme de certaines cellules végétales spécialisées . Elles peuvent être stockées et emmagasinées dans diverses structures de la plante telles que les poils sécréteurs ou les trichomes, les cellules épidermiques, les cellules sécrétrices internes, les poches sécrétrices et les canaux sécréteurs.

Distillation par entrainement à la vapeur

L’entraînement à la vapeur d’eau est l’un des procédés d’extraction les plus anciens et l’une des méthodes officielles pour l’obtention des huiles essentielles. Dans ce système d’extraction, le matériel végétal est soumis à l’action d’un flux de vapeur descendant ou ascendant sans macération préalable. Le plus souvent, de la vapeur d’eau est injectée au bas d’une charge végétale. Les vapeurs chargées en composés volatils sont condensées avant d’être décantées et récupérées dans un essencier (vase de décantation pour les huiles essentielles) . ans le cas des huiles essentielles « superficielles » contenues dans des glandes situées à la surface du matériel végétal, la vapeur provoque la rupture d’un grand nombre de ces glandes dont le contenu se répand à l’extérieur du végétal .
Dans le cas des huiles essentielles contenues à l’intérieur du matériel végétal, l’huile essentielle doit diffuser à travers le végétal pour entrer en contact avec la vapeur d’eau. Dans un premier temps, la vapeur d’eau condensée imprègne la charge. Le gradient thermique qui s’établit dans la charge est tel que la température la plus basse se situe au cœur de chaque morceau du végétal. Les molécules d’huile essentielle, qui sont légèrement solubles dans l’eau, vont diffuser lentement à l’intérieur du végétal, jusqu’à entrer en contact avec la vapeur d’eau circulant à l’extérieur. La diffusion de l’huile essentielle étant le facteur qui limite la vitesse de l’extraction, la vapeur d’eau se charge en huile essentielle mais sans atteindre la saturation. Par conséquent, l’extraction des huiles essentielles non superficielles est plus longue et exige plus de vapeur que celle des huiles essentielles superficielles.

Entrainement à l’air assisté par micro-ondes « Compressed Air Microwave Distillation (CAMD) »

L’entrainement à l’air assisté par micro-ondes (CAMD) a été proposé en 1989 par Craveiro et coll , comme la première technique d’extraction des huiles essentielles sous chauffage micro-ondes . Le système de CAMD se compose de trois parties : un compresseur envoyant de l’air dans le récipient où se trouve la matière végétale, un four à micro-ondes et un système de réfrigération . cette technique repose sur le principe de l’entraînement à la vapeur et utilise de l’air comprimé à la place de la vapeur pour extraire des huiles essentielles. Elle consiste à injecter en continu de l’air comprimé dans le réacteur d’extraction où la matrice végétale est immergée dans de l’eau et chauffée sous micro-ondes. La vapeur d’eau saturée en molécules volatiles est ensuite entraînée vers un vase de récupération plongé dans un système de réfrigération et situé à l’extérieur du four à micro-ondes. En quelques minutes, l’eau ainsi que les molécules aromatiques constituant l’huile essentielle sont donc condensées et récupérées dans des proportions identique à celle d’un procédé classique. Cette technique a pu montrer des résultats sensiblement équivalents, de manière qualitative et quantitative, en seulement 5 min comparées aux 90 min requises pour l’entraînement à la vapeur classique .

Hydrodistillation par micro-ondes sous vide pulsé « Vacuum Microwave Hydrodistillation (VMHD) »

Le procédé VMHD a été élaboré et breveté, en 1994, par la société Archimex . Ce procédé, basé sur l’utilisation conjointe des micro-ondes et d’un vide pulsé, les microondes accélérant le transfert des molécules à extraire vers le milieu extérieur, le vide pulsé permettant de réaliser l’entraînement azéotropique à une température inférieure à 100 °C. Ce procédé d’extraction s’effectue en deux étapes : le matériel végétal à traiter, frais ou sec (auquel cas on lui rajoute une quantité d’eau requise), est chauffée durant un temps t1 à l’aide des micro-ondes, puis durant un temps t2 un vide pulsé (d’environ 100 à 200 mbar) permet l’entraînement azéotropique du mélange eau-huile à une température inférieure à 100°C.  Sous l’effet des micro-ondes et de la double enveloppe, la température du matériel végétal augmente jusqu’à la température de consigne, généralement comprise entre 65 et 80°C. On applique alors pendant le temps t1 une pression réduite inférieure à la tension de vapeur de l’eau à cette température. En raison de l’effet endothermique de l’évaporation de l’eau, la température du produit baisse. Après le temps t1, l’apport d’énergie (micro-ondes et double enveloppe) est insuffisant pour maintenir le débit de condensat, on revient à la pression atmosphérique et la température se remet à augmenter pendant le temps t2 jusqu’à atteindre à nouveau la température de consigne Tc. Par définition, un cycle est défini comme la somme t1 + t2. En quelques cycles, la quasi-totalité de l’huile essentielle est extraite et récupérée sous forme d’eaux blanches aromatiques.
L’extraction par VMHD est 5 à 10 fois plus rapide que l’hydrodistillation classique, pour un rendement équivalent et un extrait de composition identique. Ce procédé permet également de travailler à des températures d’extractions inférieures à 100°C (ce qui réduit les risques de dégradation thermique), et consomme moins d’énergie . Les huiles essentielles extraites présentent un profil très proche des essences contenues dans la matière première et conservent la note « fraîche » du végétal d’origine.

Facteurs influençant l’extraction des huiles essentielles par micro-ondes

Temps d’extraction

Pour la majorité des plantes étudiées, le paramètre le plus valorisable est incontestablement le temps d’extraction. La rapidité d’extraction parait être le principal atout dans l’extraction des huiles essentielles par micro-ondes. La littérature montre que, pour des rendements similaires en extraction des huiles essentielles, l’emploi de chauffage par microondes permet une réduction significative du temps d’extraction en comparaison avec la méthode classique . De plus, en raison de la rapidité du procédé, on observe parfois une augmentation de la sélectivité de l’extraction par rapport à la méthode conventionnelle pour un même rendement d’extraction .

Effet thermique des micro-ondes

L’élévation de la température augmente la solubilité et la diffusivité de la solution et réduit sa viscosité. Mais elle augmente aussi la perméabilité des parois cellulaires et donc diminue la sélectivité. La température opératoire est limitée par les risques de dégradation thermique des produits finis. Dans le cas de l’extraction des huiles essentielles par microondes, plusieurs équipes ont étudié l’influence de la température sur la cinétique d’extraction des huiles essentielles de différents types de matériel végétal . Ils mettent en évidence l’influence de la vitesse de la montée en température sur la cinétique d’extraction mais également son implication dans la dégradation des huiles essentielles. Son augmentation est plus rapide et par conséquent facilite la diffusion, mais elle reste toujours aux alentours de la température d’ébullition de l’eau (100°C). La température favorise ainsi l’éclatement des cellules et entraîne l’extraction de l’huile essentielle sans dégradation de sa qualité.

Puissance micro-ondes

A quelques exceptions, les puissances appliquées sont relativement élevées (supérieure à 500W) par rapport à la quantité de végétal à traiter (inférieure à 100g). Cependant la quantité de puissance appliquée est étroitement liée au temps d’extraction mais reste aussi en étroite relation avec la température de la matrice. La puissance doit être correctement choisie pour éviter une température excessive qui pourrait mener à la dégradation des huiles essentielles donc la combinaison d’une basse ou modérée puissance avec une plus longue exposition peut être une approche sage. Les données de la littérature, ont montré que le procédé d’hydrodistillation assistée par micro-ondes sous vide pulsé (VMHD) nécessite des puissances sensiblement plus élevées (1200W) pour des temps d’extraction de 15 minutes en moyenne. Par contre le procédé de SFME applique des puissances en rapport direct avec la quantité de matière végétale à traiter d’où la notion plus appropriée de «densité de puissance».
Cette grandeur représente la quantité de puissance appliquée en Watts par kilogramme de matériel végétal traité (généralement de 2 Watts par gramme de matière végétale traitée).

Table des matières

Introduction générale
Chapitre 1. Extraction assistée par micro-ondes : Analyse bibliographique
I.1. L’énergie micro-ondes: « clé pour maitriser les procédés d’extraction »
I.1.1. Les micro-ondes dans le spectre électromagnétique
I.1.2. Mécanisme de chauffage micro-onde : « Interaction onde – matière »
I.1.3. Le four à micro-ondes
I.1.4. Spécificité du chauffage micro-onde
I.2. Procédés conventionnels d’extraction des huiles essentielles
I.2.1. Les huiles essentielles
I.2.2. Distillation par entrainement à la vapeur
I.2.3. Hydrodistillation
I.2.4. Expression à froid
I.3. Procédés d’extraction des huiles essentielles assistée par micro-ondes
I.3.1. Entrainement à l’air assisté par micro-ondes « Compressed Air Microwave Distillation (CAMD)»
I.3.2. Hydrodistillation par micro-ondes sous vide pulsé « Vacuum Microwave Hydrodistillation (VMHD) »
I.3.3. Hydrodistillation assistée par micro-ondes « Microwave Assisted Hydrodistillation (MAHD) »
I.3.4. Extraction sans solvant assistée par micro-ondes « Solvent Free Microwave Extraction (SFME) »
I.3.5. Extraction sans solvant améliorée assistée par micro-ondes « Improved Solvent-Free Microwave Extraction (Improved SFME) »
I.3.6. Hydrodiffusion assisté par micro-ondes et gravité « Microwave Hydrodiffusion and Gravity (MHG) »
I.3.7. Entrainement à la vapeur assisté sous micro-ondes « Microwave Steam Distillation (MSD) »
I.3.8. Vapo-diffusion Assistée par Micro-ondes « Microwave Steam Diffusion (MSDf) »
I.4. Compréhension de l’extraction des huiles essentielles assistée par micro-ondes
I.4.1. Mécanisme de l’extraction des huiles essentielles par micro-ondes
I.4.2. Facteurs influençant l’extraction des huiles essentielles par micro-ondes
I.4.2.1. Temps l’extraction
I.4.2.2. Effet thermique des micro-ondes
I.4.2.3. Puissance micro-ondes
I.4.2.4. Solide végétal
Chapitre 2. Vapo-diffusion assistée par micro-ondes (MSDf): Conception, optimisation et application aux coproduits d’orange
II.1. Partie expérimentale
II.1.1. L’orange
II.1.1.1. Description
II.1.1.2. Composition chimique et structure morphologique de l’orange
II.1.1.3. Les coproduits de l’orange
II.1.1.4. Valorisation des huiles essentielles de l’orange
II.1.2. Analyse par Chromatographie en phase Gazeuse (CG) et Chromatographie en phase Gazeuse couplée à la Spectrométrie de Masse (CG/SM)
II.1.3. La Microscopie Optique
II.1.4. Méthodologie des plans d’expérience
II.1.5. Conduite de la vapo-diffusion (SDf)
II.1.6. Conception de la vapo-diffusion Assistée par Micro-ondes (MSDf)
II.1.6.1. Origine de la vapo-diffusion Assistée par Micro-ondes (MSDf)
II.1.6.2. Principe de la vapo-diffusion Assistée par Micro-ondes (MSDf)
II.1.6.3. Montage : prototype laboratoire
II.1.6.4. Protocole et procédure d’extraction
II.2. Résultats et discussions
II.2.1. Optimisation
II.2.1.1. Identification et choix des paramètres
II.2.1.2. Analyse de résultats
II.2.1.2.1. Modèle mathématique
II.2.1.2.2. Analyse de la variance
II.2.1.3. Conditions optimales
II.2.2. Cinétique d’extraction
II.2.3. Analyse de la composition chimique de l’huile essentielle de l’orange
II.2.4 Analyse cyto-histologyque de l’orange par Microscopie Optique
II.2.5. Effet de la température
II.2.6. Modélisation des données cinétiques
II.2.6.1. Bilan matière sur les huiles essentielles
II.2.6.2. Cinétique de transfert de matière
II.2.6.3. Résultats de la modélisation
II.2.7. Compréhension des phénomènes mis en jeu et mécanisme de l’extraction par
MSDf
II.2.8. Coût, énergie et impact environnemental
Chapitre 3. Vapo-diffusion assistée par micro-ondes (MSDf): application aux fleurs de la lavande
III.1. Partie expérimentale 
III.1.1. La lavande et l’industrie de la distillation
III.1.1.1. Description
III.1.1.2. Huile essentielle de la fleur de lavande
III.1.1.2.1. Structure morphologique de la fleur de lavande
III.1.1.2.2. Mode d’obtention
III.1.1.3. Composition chimique
III.1.2. Analyse par Chromatographie en phase Gazeuse (CG) et Chromatographie en phase Gazeuse couplée à la Spectrométrie de Masse (CG/SM)
III.1.3. La Microscopie Optique
III.1.4. Conduite de la vapo-diffusion (SDf)
III.1.5. Conduite de la vapo-diffusion Assistée par Micro-ondes (MSDf)
III.2. Résultats et discussions
III.2.1. Optimisation
III.2.1.1. Débit de vapeur d’eau
III.2.1.2. Puissance micro-ondes
III.2.2 Cinétique d’extraction
III.2.3. Composition chimique
III.2.4. Analyse de la morphologie des calices des fleurs de lavande
III.2.5. Modélisation des données cinétiques
III.2.6. Coût, énergie et impact environnemental
Chapitre 4. Diffusion a sec générée par micro-ondes (MDG): Nouvelles perspectives pour l’extraction des huiles essentielles
IV.1. Partie expérimentale
IV.1.1. Le carvi
IV.1.1.1. Description
IV.1.1.2. Composition chimique et structure morphologique de la graine du carvi
IV.1.1.3. Utilisation des grains de carvi
IV.1.2. Analyse par Chromatographie en phase Gazeuse (CG) et Chromatographie en
phase Gazeuse couplée à la Spectrométrie de Masse (CG/SM)
IV.1.3. La Microscopie Optique
IV.1.4. Conduite de l’hydrodistillation (HD)
IV.1.5. Conception de la diffusion a sec générée par micro-ondes (MDG)
IV.2. Résultats et discussions 
IV.2.1. Optimisation
IV.2.2. Cinétique d’extraction
IV.2.3. Composition chimique
IV.2.4. Effet de la technique d’extraction sur la morphologie de la gaine de carvi
IV.2.5. Effet de la température
IV.2.6. Mécanisme de l’extraction par MDG
IV.2.7. Coût, énergie et impact environnemental
Conclusion générale
Références bibliographiques 

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