Soutenance mémoire
Procédés de fabrication des conducteurs MgB2
Pour réaliser des bobines supraconductrices en MgB2 autre que des démonstrateurs, il est important d’être capable de produire des conducteurs longs de plusieurs centaines de mètres et dont la densité de courant soit la plus élevée et homogène possible sur l’ensemble du conducteur. De ce point de vue, les conducteurs à base MgB2 profitent des développements qui ont été réalisés dans le passé pour les supraconducteurs à haute température critique (HTc) et basse température critique (BTC) et qui ont permis d’identifier trois grandes familles de procédés [1] envisageables pour produire des conducteurs MgB2. Le premier moyen est de procéder par diffusion de magnésium dans des fils de bore [2]. Cette technique a l’avantage de produire des fils de MgB2 avec une densité de courant élevée pour des échantillons de petite taille. Cependant, cette technique doit encore faire ces preuves, notamment en ce qui concerne l’homogénéité des performances, pour des conducteurs de grande longueur. Une deuxième façon de réaliser des câbles serait d’utiliser des dépôts par couche mince comme pour les conducteurs YBaCuO. Cette technique à l’avantage de créer des conducteurs dont les performances sont excellentes et sans commune mesure avec ce que l’on peut obtenir via les autres procédés de fabrication mais le coût d’un tel conducteur est prohibitif.
C’est pour cette raison que les industriels qui produisent et vendent des conducteurs MgB2, utilisent le procédé de fabrication PIT (Powder In Tube) qui consiste à introduire soit de la poudre de magnésium et de bore dans un tube de métal, procédé dit in-situ, soit directement de la poudre de MgB2 dans le tube, procédé dit ex-situ. Ensuite, quel que soit le procédé choisi, on passe le tube dans une filière qui va le déformer pour le mettre à la forme et aux dimensions voulues. Puis on applique un traitement thermique aux conducteurs formés soit pour faire réagir le magnésium avec le bore, entre 650°C et 800°C [3]pour le procédé in-situ, soit pour ‘’régénérer’’ le MgB2, procédé ex-situ, ≈900°C [4-6].
Actuellement, deux sociétés peuvent fournir industriellement des conducteurs MgB2: HyperTech Research, Inc., dénommée plus simplement Hypertech [7], basée aux Etats-Unis et Columbus Superconductors SpA [8], dénommée Columbus, basée en Italie. Les conducteurs proposés par ces deux entreprises sont de natures très différentes en ce qui concerne les matériaux, les architectures et leur mise en œuvre. En effet, les conducteurs d’HyperTech sont essentiellement W & R avec un procédé in-situ, et ceux de Columbus exclusivement R & W avec un procédé ex-situ.
Notre objectif étant de réaliser des maquettes et in fine des aimants MgB2, il est nécessaire de disposer de longueur unitaire d’au minimum 100 m, ce qui est une quantité déjà préindustrielle. De plus, le champ magnétique actuellement envisagé pour le MgB2, de l’ordre de 3 à 4 T à 10 K, le place, comme nous le verrons au § I.3.1 en concurrence directe avec le NbTi sur l’application industrielle principale de la supraconductivité, à savoir l’imagerie par résonnance magnétique (IRM) à 1,5 T et 3 T. Le MgB2 pourrait également être en concurrence avec des technologies conventionnelles pour plusieurs applications comme le transport de courant, les moteurs/génératrices. Cette température de traitement thermique est incompatible avec l’utilisation d’une isolation électrique classique en polymère qui doit alors être remplacée par une isolation céramique ou en verre. Ces isolations sont néanmoins difficiles d’utilisation car elles sont fragiles et se dégradent facilement [9, 10].
De plus, pour réaliser le traitement thermique, il est généralement nécessaire de disposer d’un four spécifique capable de chauffer uniformément l’ensemble du bobinage. Enfin, en raison de la température élevée du traitement thermique, il est impératif de mener des études poussées sur la dilatation thermique de l’outillage, ce qui est long et compliqué. Tous ces éléments tendent à rendre les conducteurs W & R plus onéreux à utiliser que les conducteurs R & W. La problématique de coût étant importante dans le cas d’applications industrielles (en particulier celle où les supraconducteurs sont déjà utilisés), nous avons donc fait le choix d’utiliser exclusivement des conducteurs R & W, moins complexe à mettre en œuvre, fournis par Columbus, avec qui nous avons désormais un accord de fourniture. Ainsi, les bobinages sont relativement rapides à fabriquer et ils sont compatibles avec une isolation électrique polymère.
Columbus a développé un conducteur MgB2 R & W spécifique aux aimants supraconducteurs car il contient du cuivre ce qui facilite la protection des aimants supraconducteurs en cas de transition résistive. Ce conducteur, que je référence comme ST pour standard, contient 14 filaments de MgB2 dans une matrice de nickel. Le magnésium ayant une grande affinité avec le cuivre, une barrière en fer a été ajoutée autour du cuivre pour l’empêcher de diffuser pendant le traitement thermique dans ce dernier .
Sensibilité à la déformation du MgB2
Le MgB2 s’avère être un supraconducteur sensible à la déformation une fois sa phase supraconductrice formée par le traitement thermique. Le niveau de la déformation, dite critique, que peut accepter un conducteur MgB2 avant de perdre son caractère supraconducteur, dépend de son architecture (nombre de filaments, matériaux utilisés…) mais aussi de la manière dont il a été fabriqué .
La déformation critique des conducteurs MgB2 va classiquement de 0,3% à 0,9% [11-13] de déformation ce qui permet d’envisager le bobinage de conducteurs MgB2 déjà réagis, dit R & W. C’est particulièrement le cas de ceux de Columbus qui présentent une déformation critique intéressante, à 0,6%, Il est également important de souligner que les tests de mesures du courant critique, en fonction de la déformation, ont lieu en grande majorité en traction et étudient relativement peu la compression, à part pour quelques publications . A ma connaissance, il n’y a pas de publication qui ait montré la présence d’une déformation critique du conducteur en compression.
A ma connaissance, toutes les mesures de courant critique en fonction de la déformation, effectuées sur les conducteurs MgB2, sont réalisées en traction (ou compression) pure. Ainsi nous ne disposons pas d’informations sur une éventuelle dépendance de la déformation critique en fonction de la direction de sollicitation transverse ou multiaxiale. Dans ces conditions, le seuil de déformation sera considéré comme identique quelle que soit la direction de sollicitation. Cette sensibilité à la déformation a un impact direct sur le design des aimants supraconducteurs MgB2 car cela suppose d’avoir une bonne maîtrise de la déformation appliquée sur le conducteur. C’est particulièrement le cas pour les aimants MgB2 R & W qui utilisent des conducteurs réagis, ce qui demande, en plus des paramètres habituels (mise en froid et forces de Laplace), de prendre en compte l’influence du bobinage et notamment des rayons de courbures que l’on impose au conducteur.
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Table des matières
INTRODUCTION GENERALE
I. CHAPITRE N°1 : ETAT DE L’ART SUR LES AIMANTS SUPRACONDUCTEUR MGB2
I.1 Procédés de fabrication des conducteurs MgB2
I.2 Sensibilité à la déformation du MgB2
I.3 Aimant supraconducteur en MgB2
I.3.1 IRM/RMN
I.3.2 Chauffage par induction
I.3.3 Limiteur de courant
I.3.4 Moteurs et transformateurs
I.3.5 Domaines d’application envisageables
I.4 Conclusion sur l’état de l’art des aimants MgB2
II. CHAPITRE N°2 : INSERT FROID A TEMPERATURE VARIABLE REFROIDI PAR CONDUCTION
II.1 Pourquoi une nouvelle station d’essais?
II.1.1 Stations d’essais de mesure de courant critique existantes dans le service
II.1.2 Première mesure de courant critique sur Cétacé
II.1.3 Solutions alternatives
II.2 Définition des besoins de la nouvelle station d’essais
II.2.1 Détermination du rayon de bobinage pour les tests de courant critique
II.2.2 Prise en compte de la dépendance du courant critique à la déformation ?
II.2.3 Détermination de l’aimant de champ de fond
II.2.4 Choix du mode de refroidissement
II.2.4.1 Pulse-tube ou cryogénérateur
II.2.4.2 Cryogénérateur bi-étagé
II.2.5 Quel courant ?
II.2.6 Présélection du cryogénérateur
II.3 Conception de l’insert froid
II.3.1 Description générale de l’insert froid
II.3.2 Historique du développement de l’insert froid
II.3.2.1 Première version
II.3.2.2 Deuxième version
II.3.3 Conception thermique hors liaisons fort courant
II.3.3.1 Conduction
II.3.3.1.1 Les supports
II.3.3.1.2 Fils d’instrumentation
II.3.3.2 Rayonnement
II.3.3.3 Convection
II.3.3.4 Conclusion sur les pertes thermiques non liées au courant
II.3.4 Conception thermique liaisons fort courant
Liaison 300 K au 1er II.3.4.1 étage
II.3.4.1.1 Amenée de courant métallique
II.3.4.1.2 Choix du matériau pour la partie métallique
Liaison 1er étage au 2ème II.3.4.2 étage
II.3.4.2.1 Amenées de courant supraconductrices
II.3.4.2.2 Choix de l’amenée de courant supraconductrice
II.3.4.3 Détermination du courant de l’insert froid
II.3.4.4 Conclusion sur les amenées de courant
II.3.5 Design thermique de la partie basse
II.3.6 Principe de dimensionnement du drain thermique
II.3.6.1.1 Refroidissement du mandrin de mesure de courant critique
II.3.6.1.2 Température finale du mandrin
II.3.6.2 Optimisation du temps de refroidissement
II.3.7 Conclusion sur le design thermique de l’insert froid
II.4 Construction et test de la première version de l’insert froid
II.4.1 Test des amenées de courant (partie haute de l’insert)
II.4.1.1 Construction des amenées de courant
II.4.1.1.1 Thermalisation des amenées de courant
II.4.1.1.2 Connexion aux étages du cryogénérateurs
II.4.1.1.3 Isolation électrique des amenées de courant
II.4.1.2 Performance des amenées de courant sans courant
II.4.1.2.1 Première mise en froid
II.4.1.2.2 Validation du calcul des pertes thermiques
II.4.1.2.3 Amélioration des contacts thermiques
II.4.1.3 Performance des amenées de courant avec courant
II.4.1.4 Conclusion
II.4.2 Test du drain thermoélectrique (partie basse de l’insert froid)
II.4.2.1 Construction du drain
II.4.2.2 Performances du drain thermoélectrique
II.4.2.3 Conclusion sur le drain thermoélectrique
II.4.3 Conclusion sur l’insert froid
II.5 Amélioration des performances de l’insert froid (deuxième version)
II.5.1 Choix du contact isolant électrique et bon conducteur thermique
II.5.2 Qualification du contact
II.5.3 Choix de la brasure
II.5.4 Construction de la nouvelle station d’essais
II.5.5 Performance globale de l’insert froid
II.5.6 Mise en évidence d’un nouveau problème de contact thermique
II.5.6.1 Solution temporaire
II.5.6.2 Solution définitive à ce problème
II.5.7 Conclusion sur la deuxième version de l’insert froid
II.6 Conclusion et perspectives sur le développement de l’insert froid
III. CHAPITRE N°3 : CARACTERISATION DES PROPRIETES PHYSIQUES DES CONDUCTEURS R & W MGB2
III.1 Introduction
III.2 Conducteurs caractérisés
III.3 Mesures de la surface critique des conducteurs R & W MgB2
III.3.1 Contraintes expérimentales sur la détermination du courant critique
III.3.1.1 Détermination du courant critique et de l’index
III.3.1.2 Influence des conditions expérimentales sur la mesure de courant critique et de l’index
III.3.1.3 Position des prises de potentiel et tensions parasites
III.3.1.4 Cahier des charges du mandrin de mesure du courant critique
III.3.2 Design du mandrin pour mesure de courant critique
III.3.2.1 Mandrin pour hélium liquide ou gaz
III.3.2.2 Mandrin pour conducteur MgB2 R & W refroidi par conduction solide
III.3.2.2.1 Design de l’anneau central
III.3.2.2.2 Courant de fuite et isolation électrique
III.3.2.2.3 Intégration du mandrin sur l’insert froid
III.3.2.2.4 Prise en compte du bobinage
III.3.3 Bobinage de l’échantillon (mesure en champ propre)
III.3.3.1 De la nécessité de limiter les opérations (conducteur droit)
III.3.3.1.1 Description du montage expérimental
III.3.3.1.2 Résultat de l’essai
III.3.3.2 De la nécessité de maîtriser le bobinage (bobinage sur le mandrin circulaire)
III.3.3.2.1 Premier échantillon
III.3.3.2.2 Deuxième échantillon
III.3.3.2.3 Troisième échantillon
III.3.3.2.4 Conclusion sur les mesures de courant critique en champ propre
III.3.4 Mesures de courant critique sous champ
III.3.4.1 Evolution des conditions expérimentales
III.3.4.2 Mesures sous champ
III.3.4.3 Ajustement de la surface critique
III.3.5 Conclusion sur les mesures de courant critique
III.4 Mesures des propriétés thermiques du conducteur et de l’isolation
III.4.1 Détermination du RRR du conducteur
III.4.1.1 Mesure de la résistivité électrique du conducteur
III.4.1.2 Mesure de la conductivité thermique du conducteur
III.4.1.2.1 Mesure de conductivité thermique avec stabilisant
III.4.1.2.2 Mesures de conductivité thermique sans stabilisant
III.4.1.3 Conclusion sur la mesure du RRR du conducteur
III.4.1.4 Conductivité thermique de l’isolation
III.4.2 Capacité thermique du MgB2 et du conducteur
III.4.2.1 Capacité thermique massique
III.4.2.2 Capacité thermique volumique
III.4.3 Mesures de la dilatation thermique
III.4.3.1 Conditions expérimentales
III.4.3.2 Choix de la jauge de déformation
III.4.3.3 Installation des capteurs
III.4.3.4 Analyse des mesures
III.4.3.5 Seconde mesure de dilatation
III.4.3.6 Conclusion sur la mesure de dilatation
III.5 Caractérisations mécaniques
III.5.1 Besoin de caractérisation mécanique du conducteur
III.5.1.1 Mesures par extensomètre (CEA)
III.5.1.1.1 Caractérisation globale du Conducteur
III.5.1.1.2 Caractérisations séparées des rubans supraconducteurs et stabilisants
III.5.1.1.3 Analyse des propriétés mécaniques du ruban supraconducteur
III.5.1.1.4 Modélisation du conducteur à partir des propriétés des deux rubans
III.5.1.1.5 Analyse du modèle à deux ressorts en parallèle
III.5.1.2 Mesures à froid
III.5.1.3 Essais de traction par mesure du champ de déplacement (ENSAM)
III.5.1.4 Comparaison CEA/ENSAM
III.5.1.5 Conclusion sur les essais de traction
III.5.2 Caractérisation sur un empilement imprégné de conducteur
III.5.2.1 Préparation des empilements
III.5.2.2 Mesures de compression
III.5.2.2.1 Mesures par capteur de déplacement (CEA)
III.5.2.2.2 Tests de calibration dans le cryostat
III.5.2.2.3 Résultat des essais de compression
III.5.2.2.4 Essais de compression par mesure du champ de déplacement (ENSAM)
III.5.2.2.5 Comparaison CEA/ENSAM
III.5.2.3 Mesures de flexion
III.5.2.4 Conclusion sur la caractérisation mécanique des empilements
III.5.3 Conclusion sur la caractérisation mécanique
III.6 Conclusions sur la caractérisation des propriétés des conducteurs MgB2 R & W
IV. CHAPITRE N°4 : DESIGN D’UN SOLENOÏDE MGB2 R & W DE 1 T DANS 3 T DE CHAMP DE FOND REFROIDI PAR CONDUCTION SOLIDE
CONCLUSION GENERALE
