Procédés de chauffage et d’élaboration du joint 

Matériau de gainage du combustible et les céramiques réfractaires

Dans le cas du RNR-G, les conditions de température et de flux neutronique sont sévères.
Celui-ci devrait atteindre 1027 m −2 s −1. Tout en supportant des températures avoisinant 1000 à 1600˚C (voire 2000˚C en condition accidentelle), les matériaux de gainage constitutifs de l’élément combustible devront garantir conjointement, en toutes circonstances et tout au long de leur durée de vie le confinement de la matière fissile et des produits de fission ainsi que la tenue mécanique du coeur. Un transfert de chaleur optimal entre le caloporteur et le combustible devra également être assuré. L’ensemble de ces propriétés devra être maintenue sous le flux de neutrons rapides. Les propriétés des matériaux inertes envisagés pour le gainage du combustible doivent donc répondre à de nombreux critères tels que :
– une transparence neutronique afin de limiter la capture (ou la perte) et la diffusion des neutrons.
– une résistance aux dommages d’irradiation conséquente afin de conserver l’integrité de l’assemblage sur toute la durée de vie de son utilisation en réacteur.
– une perméabilité nulle ou négligeable aux produits de fission.
– une bonne stabilité chimique à haute température (réfractaire, inerte vis-à-vis du combustible et des impuretés du gaz caloporteur), – une bonne conductivité thermique facilitant le transfert de chaleur du combustible vers le gaz caloporteur (au moins 10W.m−1 .K −1 ), – un maintien de l’intégrité de structure jusqu’à haute température et une bonne résistanceaux contraintes mécaniques (une déformation R supérieure à 0,5% et K IC = 10MPa.m −1/2 ), – et une minimisation de la production de déchets radioactifs afin d’avoir un recyclage aisé.
L’étude matériau concernant les matrices inertes comme gainage du combustible s’est naturellement porté sur les carbures et les nitrures, ces classes de matériaux offrant un potentiel intéressant vis-à-vis des nombreux critères précédemment énoncés. Six céramiques ont alors été retenues commematrice de confinement du combustible : le carbure de silicium (SiC), les nitrure et carbure de zirconium (ZrN et ZrC), les nitrure et carbure de titane (TiN et TiC) ainsi que le carbosiliciure de titane Ti3SiC 2 (Bes (2010)). Le tableau 1.1 récapitule les principales propriétés thermo-mécaniques de ces céramiques.
De manière générale, les céramiques techniques combinent des propriétés de faible masse volumique, de résistance à haute température, de stabilité environnementale (inertie chimique dans de nombreux milieux) et de résistance mécanique acceptable en compression jusqu’à des températures élevées (1400 à 1500˚C pour certains carbures). Elles possèdent une température de fusion élevée, une dureté, une rigidité et, dans certains cas, une conductivité thermique importantes. Ce sont également des matériaux qui présentent un faible coefficient de dilatation thermique et une très faible activation sous flux neutronique.
Cependant, ces céramiques sont caractérisées, sous leur forme monolithique, par une faible tolérance à la déformation et une faible ténacité K IC (entre 2 et 5MPa.m−1/2 ) pouvant conduire à des ruptures prématurées lors de leur utilisation comme composants structuraux. Ces céramiques sont donc intrinsèquement fragiles et possèdent une dispersion importante de la résistance à rupture les rendant peu fiables. En raison du caractère covalent ou ionique de leurs liaisons chimiques, ces matériaux ne développent pas ou peu de système de glissement inter-plans et aucune déformation plastique. De plus, la présence de défauts de surface ou d’impuretés sont autant de lieux privilégiés de concentration de contraintes fragilisant le matériau.
Pour palier ce problème, une microstructuration 2D ou 3D des matériaux peut être envisagée (figure 1.6). L’utilisation de céramiques composites possédant une microstructure fibrée combinée à une consolidation matricielle permet d’améliorer les propriétés mécaniques, notamment vis-àvis de la déformation. A l’interface fibre/matrice, une couche continue d’un matériau à structure souvent lamellaire appelée interphase permet de moduler la cohésion fibre/matrice et d’augmenter la tolérance à la déformation du matériau (figure 1.7) par un mécanisme de déviation de fissures (figure 1.6.c) (Naslain (2004)).
Le CEA s’est orienté vers les composites SiCf /SiC, également envisagés pour des applications aéronautiques et qui nécessitent de nombreuses optimisations pour l’application visée. Il convient d’adapter les architectures de renfort à la géométrie de l’élément combustible de type aiguille. Il est indispensable de maîtriser les précisions géométriques et les états de surface, d’étudier leur comportement mécanique et thermique sous irradiation et d’assurer l’étanchéité vis-à-vis desproduits de fission.

Verrous technologiques concernant l’emploi des SiC f /SiC

Concernant l’étanchéité de ces céramiques composites, l’emploi d’un liner métallique placé en configuration « sandwich » entre deux tubes de composites SiC f /SiC doit permettre de compenser une perméabilité accrue au détriment de la stabilité chimique à haute température de l’ensemble,le liner pouvant réagir chimiquement avec le carbure de silicium. Ceci fait l’objet d’études au CEA(Zabiego et al. (01/08/2011)).
Par ailleurs, la réalisation de structures complexes élaborées d’un seul tenant ou, dans le cadre de notre étude, la fermeture d’objets en carbure de silicium ou en composites SiC f /SiC représente un défi technologique. En effet, il n’est pas envisageable de transposer les techniques de soudagedes gaines actuelles en Zircaloy sur les futures gaines pressenties en SiC f /SiC (figure 1.8). La technique de jointure devra être compatible avec la géométrie des pièces envisagées pour les réacteurs à neutrons rapides, à savoir des gaines de plusieurs mètres de long et de quelques millimètres d’épaisseur.

Brasage non réactif à partir d’alliages Si-X riches en Si

Nous l’avons vu, les métaux ne possèdent pas, de manière générale, une bonne aptitude au mouillage vis-à-vis du carbure de silicium. Outre l’ajout d’éléments réactifs comme présenté dans le paragraphe précédent, une autre façon d’améliorer la mouillabilité des métaux et de contrôler leur réactivité sur le carbure de silicium consiste à ajouter du silicium. Ainsi, Drevet et al. (1996), en alliant du silicium à l’or, ont fait chuter l’angle de mouillage Au/SiC de 128 à 20˚à 1100˚C. La même méthode a été appliquée sur le système Fe/SiC.
L’ajout de silicium empêche d’une part la dissolution de SiC dans la brasure et, d’autre part, permet la formation d’une zone de transition SiC/Si. A cet endroit, la structure électronique passerait en effet de l’état covalent à l’état métallique, conduisant à un meilleur mouillage. Dans la même optique, Gasse (1992) ont étudié une brasure Cu/Si non réactive mouillant très bien le substrat de carbure de silicium sous vide. De nombreuses compositions de brasures d’alliages nonréactives ont été mises au point, notamment les compositions proches des eutectiques MSi2 -Si ou MSi2-MSi.

Compositions eutectiques

Les brasures d’alliages de type MSi2 -Si de composition proche de l’eutectique conduisent à une forte cohésion et donne des résultats relativement reproductibles en terme de propriétés mécaniques. De nombreux travaux ont été menés sur les systèmes Ti-Si-C et Cr-Si-C pour des compositions eutectiques Si-22% (wt) Ti (TiSi2 et Si), Si-18% (at) Cr (CrSi2 et Si) mais aussi Si 44%(at)Cr (CrSi et CrSi2 ). L’avantage d’utiliser du silicium est sa bonne compatibilité chimique et sa bonne mouillabilité avec le carbure de silicium (angle de contact proche de 30˚) ainsi qu’un coefficient de dilatation proche de celui du SiC. Cependant, pour les alliages de brasure Si-X présentant du silicium libre, la température d’utilisation est limitée à 1400˚C.
Les brevets et publications sur le sujet recommandent la préparation de l’alliage eutectique avant l’assemblage à proprement parler afin d’obtenir un matériau de brasure de composition homogène et une microstructure fine. Les techniques de préparation sont variées : torche plasma, fusion dans un four classique, fusion par faisceau d’électrons. L’alliage de brasure est ensuite broyé finement et appliqué sur le carbure de silicium directement ou dispersé dans un gel organique (une étape d’évaporation de ce gel est alors à prévoir lors de l’assemblage). Riccardi et al. (2002a) ont réalisé des analyses MEB sur un joint de composition Si-22%(wt) Ti (figure 1.20). Il possède une bonne adhérence sur le composite et l’infiltration de l’alliage ne dépasse pas les deux premières couches de fibres. La microstructure de l’alliage est conservée après le brasage. Sur ce même alliage , Li et al. (2008) ont montré qu’il existe du silicium libre et que ce dernier semble avoir diffusé vers le composite. De plus, la formation de TiC et de Ti 5Si 3 estobservée à l’interface du titane et du carbure de silicium.
Afin d’éviter la présence de silicium libre, Riccardi et al. (2002b) proposent l’utilisation d’un alliage eutectique de brasure à base de chrome Si-44% (at) Cr afin de former deux intermétalliques CrSi et CrSi2 (figure 1.21). Des fissures importantes apparaissent sur ce joint étant donné la différence de coefficient de dilatation thermique entre l’alliage et le SiC. Des essais mécaniques sur l’assemblage révèlent des propriétés inférieures à un alliage de brasure à base de titane (on passe d’une fracture cohésive à une fracture adhésive, c’est-à-dire que la fissure se propage à l’interface entre le composite et le joint). De plus, l’absence de silicium libre ne résout pas le problème puisquela température de fusion de cet alliage reste trop basse (autour de 1400˚C).
Dans le cadre de leurs travaux de thèse, Gasse (1992) et Koltsov (2005) ont proposé différentes solutions de brasures pour le carbure de silicium. A travers des études de mouillabilité, de réactivité et de comportements thermomécaniques, différents siliciures de cuivre, de cobalt et de praséodyme ont été sélectionnés. L’eutectique CoSi 2 -Si présente un point de fusion à 1259˚C et a donné de bonnes compatibilités chimiques et thermomécaniques sur le carbure de silicium. Il en va de même pour CoSi 2 (figure 1.22). A noter la présence minoritaire de la phase CoSi qui n’est pas fragilisante pour la tenue thermomécanique du joint (zones blanches). De même, PrSi2 -Si présentant une fusion à 1212˚C, a montré de bonnes propriétés comme alliage de brasure pour le carbure de silicium. Il a été montré que le brasage en configuration « sandwich » présentait plus de difficultés pour obtenir une joint exempt de pores que le brasage capillaire, ceci malgré de très bonnes propriétés de mouillage (figure 1.23)

Assemblage homogène à partir d’un joint en carbure de silicium

Nous avons relevé plusieurs études permettant d’obtenir un joint identique à la céramique de base, en adaptant dans certains cas des procédés destinés à l’élaboration de pièces massives.
L’objectif visé est de minimiser les sauts de propriétés à l’interface, pour éviter notamment la présence de contraintes résiduelles. Néanmoins, selon les procédés, un retrait volumique important peut être attendu dans le cas de la formation de carbure de silicium à partir de silicium et decarbone. Pour s’en affranchir, une pression est quasi-systématiquement appliquée durant leprocédéd’élaboration.

Procédé NITE

Développé au Japon, le procédé NITE (Nanopowder Infiltration and Transient Eutectoid) est, à la base, un procédé d’élaboration de composites à matrice céramique par frittage en phase solide.
Le précurseur est une suspension de poudres de carbure de silicium dans laquelle sont également introduits des ajouts de frittage comme Al2O3 ou Y 2O3 ainsi que des liants partiellement fugitifs de type polycarbosilane (Katoh et al. (2004), Katoh et al. (2007) et Nozawa et al. (2009)). Des renforts fibreux 2D préalablement recouverts d’une interphase de PyC (pyrocarbone) sont imprégnés par cette barbotine, séchés puis empilés les uns sur les autres. Ils subissent alors un traitement de frittage sous pression (15 à 20 MPa) à des températures de l’ordre de 1800 ˚C. Cette technique d’élaboration permet d’obtenir un composite présentant une porosité inférieure à 5%.
Ce procédé a été adapté à la réalisation de joints en carbure de silicium (figure 1.27). Katoh et al. (2007) ont alors obtenu des contraintes à rupture en traction de l’ordre de 200MPa malgré la présence de porosités très importantes dans le joint représentant dans certains cas jusqu’à 40 à 60% du volume du joint. De plus, des zones non adhérentes à l’interface joint/substrat ont été observées après rupture. L’ensemble de ces défauts conduit à des sites privilégiés d’amorce de fissures dans le joint.
Toutefois, les paramètres opératoires (notamment les températures d’élaboration) nécessaires à cet assemblage par frittage sont très contraignants vis-à-vis des fibres SiC du composite à assembler.
De plus, ces joints présentent une résistance au fluage ainsi que des propriétés mécaniques en température réduites, en raison de la présence de phases secondaires (Pailler et al. (2005)).

Assemblage homogène à partir d’un polymère pré-céramique

Cette technique permet d’assembler des pièces à partir de pâtes polymères dite pré-céramiques.
Elle consiste à appliquer le mélange polymère sous forme de liquide ou de boue qui vont être ensuite convertis en SiC, à des températures peu élevées. C’est un processus qui ne s’accompagne pas d’une zone de réaction entre les sustrats assemblés et le matériau d’assemblage. Mais jusqu’à présent les joints obtenus par ce type de procédé présentent une faible résistance mécanique en raison de porosités et de micro-fissurations résiduelles importantes et d’une micro-cristallisation fragile dans la structure majoritairement amorphe du joint.
On relève diverses études sur ce procédé d’assemblage. Yajima et al. (1976) utilisent deux polymères : du borodiphénylsiloxane (noté (Pb)h) et du polycarbosilane (noté PCS) qui se décomposent en SiC+C. Le polycarbosilane avait été utilisé pour former du carbure de silicium massif.
Les résultats ne sont pas très concluants. On tombe à 4% de la résistance à la rupture du matériau massif.
Colombo et al. (2000) ont utilisé du méthyl-hydroxyl-siloxane (SR350) dilué dans de l’éthanol pour assembler des pièces en α-SiC. Un dépôt de 100µm est réalisé suivi d’une étape de séchage à 150˚C pendant 1h. Le polymère est ensuite pyrolisé à 1200˚C puis cristallisé à 1500˚C. Un joint fin (75µm) et continu est observé (figure 1.31.a). Notons que l’utilisation de polysiloxane pour la fabrication de SiC passe par une étape de formation de liaison Si-O, et produit du monoxyde de carbone gazeux non désiré (Shimoda et Park (2006)). En outre, des liaisons Si-O-C vitreuses sont observées en fin de réaction ce qui n’est pas favorable d’un point de vue mécanique mais également d’un point de vue de la stabilité du joint sous irradiation. La contrainte à rupture obtenue pour un essai de flexion 3-points est de 163MPa pour une épaisseur de joint d’environ 5µm. Un autre exemple de joint polysiloxane est donné en figure 1.31.b (Yuan et al. (2009)) où une contrainte à rupture en flexion 3-points de 165MPa a été enregistrée.
Des essais ont également été réalisés sur du polyhydridomethylsiloxane (PHMS) par Henager Jr. et al. (2007), un siloxane fortement ramifié possédant un taux de conversion en SiC important (supérieur à 80%) et une température de pyrolyse inférieure à 600˚C. Les joints obtenus sont poreux et les contraintes en cisaillement observées sont de l’ordre de 20MPa à 1200˚C (figure 1.31.c).
Le polycarbosilane (PCS) (Jang et al. (2010) et Mucalo et al. (1994)), possédant des chaînes de type R-Si, est obtenu à partir de polydiméthylsilane chauffé à 400˚C pendant 14-16h suivit de plusieurs lavages. Le PCS est ensuite déposé par spin coating puis pyrolysé à 1100-1200˚C. Le dépôt de SiC est obtenu par couches successives de SiC d’une épaisseur d’environ 250nm pour s’affranchir des fissures. La formation de ce carbure de silicium se fait conjointement à un dégagement gazeux de CH 4 et de H2 qui induisent une microporosité résiduelle. Il est possible de combler le retrait volumique par l’insertion de poudres inertes, telles que SiC (Jang et al. (2010)). Il est également possible d’utiliser de l’allylhydridopolycarbosilane (AHPCS), précurseur fortementramifié possédant des propriétés physiques intéressantes. L’intérêt de ce précurseur provient de son état physique, liquide à température ambiante et de faible viscosité rendant ainsi sa mise en

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Table des matières

1 Etude bibliographique 
1.1 Contexte de l’étude
1.1.1 Contexte énergétique
1.1.2 Les réacteurs de 4 ème génération
1.1.2.1 Le Réacteur à Neutrons Rapides et à caloporteur Sodium
1.1.2.2 Le Réacteur à Neutrons Rapides et à caloporteur Gaz
1.1.3 Gainage du combustible
1.1.3.1 Géométrie du combustible
1.1.3.2 Matériau de gainage du combustible et les céramiques réfractaires
1.1.3.3 Verrous technologiques concernant l’emploi des SiC f /SiC
1.2 Revue bibliographique sur l’assemblage du carbure de silicium
1.2.1 Notions fondamentales sur l’assemblage du carbure de silicium
1.2.2 Assemblage en phase solide
1.2.2.1 Le soudage-diffusion réactif à partir d’un métal
1.2.2.2 Le frittage de poudres
1.2.2.3 Conclusions
1.2.3 Assemblage en phase liquide
1.2.3.1 Brasage réactif à partir de compositions métalliques
1.2.3.2 Brasage non réactif à partir d’alliages Si-X riches en Si
1.2.3.3 Joints oxydes : verres et vitro-céramiques
1.2.3.4 Conclusions
1.2.4 Assemblage homogène à partir d’un joint en carbure de silicium
1.2.4.1 Procédé NITE
1.2.4.2 Procédé RMI ou ARCjoinT
1.2.4.3 Assemblage homogène à partir d’un polymère pré-céramique
1.2.4.4 Procédés non conventionnels
1.2.4.5 Conclusions
1.2.5 Procédés de chauffage compatibles avec l’application visée
1.2.5.1 Chauffage à l’aide des micro-ondes
1.2.5.2 Chauffage par LASER
1.2.6 Tenue mécanique et types d’essais
1.2.6.1 Influence de l’épaisseur de joint sur la tenue des assemblages
1.2.6.2 Présentations d’essais mécaniques pour caractériser les joints
1.3 Paramètres importants pour la réalisation d’un joint
1.3.1 L’adhésion et l’adhérence
1.3.1.1 Notion d’adhérence
1.3.1.2 Adhésion pratique ou adhérence
1.3.2 Le mouillage
1.3.2.1 Equations fondamentales du mouillage
1.3.2.2 Dynamique du mouillage
1.3.2.3 Mouillage et brasage
1.3.3 Discontinuités joint/substrat : origine des contraintes résiduelles
1.3.3.1 Définition générale
1.3.3.2 Contraintes résiduelles intrinsèques dans les films minces
1.3.3.3 Contraintes résiduelles extrinsèques d’origine thermomécanique
1.3.3.4 Conclusions
1.4 Synthèse du chapitre .
1.5 Cahier des charges et objectifs de la thèse
2 Sélection des solutions potentielles 
2.1 Choix d’une gamme de matériaux
2.1.1 Classification des matériaux réfractaires
2.1.1.1 Définition d’un matériau réfractaire
2.1.1.2 Matériaux réfractaires et liaison chimique
2.1.2 Compatibilité chimique et thermomécanique des métaux, carbures et siliciures métalliques sur le carbure de silicium
2.1.2.1 Compatibilité chimique
2.1.2.2 Compatibilité thermomécanique
2.1.2.3 Niveau de température
2.1.2.4 Bilan
2.1.3 Démarche de travail
2.1.3.1 Diminution des contraintes thermomécaniques
2.1.3.2 Elaboration des assemblages avec des siliciures par frittage flash
2.2 Préalable expérimental
2.2.1 Préparation des poudres
2.2.2 Préparation des assemblages
2.2.3 Frittage des joints et traitements thermiques
2.3 Etude du frittage de siliciures réactifs et non réactifs sur le SiC
2.3.1 Etude préliminaire sur le frittage réactif de poudres élémentaires
2.3.1.1 Formation de MSi 2 par réaction d’un métal et de silicium
2.3.1.2 Influence de l’ajout de carbone et de carbure de silicium dans les mélanges métal/silicium
2.3.1.3 Discussion
2.3.2 Frittage de siliciures non réactifs de type MSi 2 sur le SiC
2.3.2.1 Influence du taux de SiC incorporé dans la morphologie du joint
2.3.2.2 Evolution après traitement thermique
2.3.2.3 Composition du joint .
2.3.2.4 Discussion
2.3.3 Frittage par réaction de déplacement MC+Si .
2.3.3.1 Résultats
2.3.3.2 Discussion
2.3.4 Frittage de siliciures réactifs de type M 5Si 3 sur le SiC
2.3.4.1 Sections isothermes des systèmes Ti-Si-C et Nb-Si-C
2.3.4.2 Etude du système Ti5Si 3 sur SiC
2.3.4.3 Etude du système Nb 5Si 3 sur SiC
2.3.4.4 Discussion
2.4 Caractérisations thermomécaniques des siliciures de type MSi2
2.4.1 Préalable expérimental
2.4.1.1 Préparation des échantillons
2.4.1.2 Mesure de densité par pycnométrie hélium
2.4.2 Mesure du coefficient de dilatation thermique α par TMA
2.4.2.1 Principe de la mesure
2.4.2.2 Résultats
2.4.3 Mesure du module de Young E par Grindosonic
2.4.3.1 Principe de la mesure
2.4.3.2 Résultats
2.4.3.3 Etude bibliographique sur l’influence de la porosité sur les valeurs de E
2.4.4 Discussion
2.5 Synthèse du chapitre
3 Procédés de chauffage et d’élaboration du joint 
3.1 Procédés de chauffage compatibles avec l’application visée
3.1.1 Le chauffage par laser CO2
3.1.1.1 Préalable expérimental
3.1.1.2 Résultats
3.1.1.3 Conclusions
3.1.2 Le chauffage par micro-ondes
3.1.2.1 Préalable expérimental .
3.1.2.2 Résultats
3.1.2.3 Difficultés rencontrées
3.1.2.4 Conclusions
3.1.3 Le chauffage par induction haute fréquence
3.1.3.1 Principe de la technique
3.1.3.2 Description de l’appareil
3.2 Elaboration du joint d’assemblage
3.2.1 Elaboration par pulvérisation cathodique
3.2.1.1 Préalable expérimental
3.2.1.2 Résultats
3.2.1.3 Conclusions
3.2.2 Elaboration par projection thermique
3.2.2.1 Principe de la technique
3.2.2.2 Elaborations réalisées
3.2.3 Enduction de poudres
3.2.3.1 Intérêt de la technique
3.2.3.2 Broyage de la poudre de TiSi2
3.2.3.3 Paramètres opératoires et résultats
3.3 Synthèse du chapitre
4 Assemblage du carbure de silicium par brasage d’un siliciure de type MSi2+x%(vol) SiC (x=0, 10, 20, 30) : exemple avec TiSi2
4.1 Etude du mouillage de TiSi 2+x%(vol)SiC (x=0, 10, 20, 30) sur SiC
4.1.1 Préalable expérimental
4.1.1.1 Schéma du dispositif
4.1.1.2 Préparation des échantillons
4.1.1.3 Méthode de la goutte posée
4.1.2 Taux de mouillage, ligne triple et cinétique de mouillage
4.1.2.1 Le mouillage de TiSi 2 à 1680˚C
4.1.2.2 Reproductibilité des résultats
4.1.2.3 Influence de la rugosité
4.1.2.4 Influence de la température
4.1.2.5 Influence de la charge en carbure de silicium submicronique
4.1.2.6 Processus d’étalement gouverné par la réactivité à la ligne triple
4.1.2.7 Cinétique de mouillage
4.1.3 Discussion
4.2 Caractérisations de l’interface joint/substrat et du joint
4.2.1 Préalable expérimental
4.2.2 Analyse chimique et calcul thermodynamique
4.2.2.1 Observations microscopiques et analyse EDS pour le cas TiSi2
4.2.2.2 Analyse chimique WDS de l’interface SiC/TiSi 2 après fusion
4.2.2.3 Analyse thermodynamique de l’interface SiC/TiSi 2 après fusion
4.2.2.4 Confrontation des résultats expérimentaux et des prévisions thermodynamiques pour le cas TiSi2
4.2.2.5 Influence de l’ajout d’une charge de SiC de 20% en volume
4.2.2.6 Discussion
4.2.3 Contraintes résiduelles dans l’assemblage
4.2.3.1 Estimation des contraintes d’origine thermomécanique
4.2.3.2 Discussion
4.3 Réalisation d’assemblages
4.4 Caractérisation mécanique de l’assemblage
4.4.1 Présentation de l’essai de flexion 4-points
4.4.2 Préalable expérimental et élaboration des éprouvettes
4.4.2.1 Mise au point d’un porte-échantillon
4.4.2.2 Caractéristiques des éprouvettes
4.4.2.3 Elaboration des éprouvettes
4.4.3 Présentation des résultats et discussion
4.4.3.1 Estimation de la raideur d’un barreau de SiC
4.4.3.2 Présentation des résultats des éprouvettes brasées
4.4.3.3 Scénarios de rupture
4.4.4 Exploitation des résultats : estimation des propriétés à rupture de la liaison joint/substrat
4.4.5 Conclusion
4.5 Synthèse du chapitre
Annexe A – Critère d’amorçage à l’interface joint/substrat SiC 
Bibliographie 

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