Principe de la photopolymérisation 

Fusion par décharge électrique ou par chauffage laser

La fusion par décha^rge électrique ou par chauffage externe est une technique très usitée dans la réalisation de microlentilles internes. Sous l’action externe d’une source de chaleur, le verre fondu se solidifie ensuite en une forme, gouvernée par la tension superficielle du liquide, souvent hémisphérique et pouvant donc être assimilée à une lentille. Le rayon de courbure de ces microlentilles varie entre 3 et 17pm pour la fusion par axc électrique (4), entre 50 et 125pm pour les méthodes utilisant des torches à hydrogène comme source de chaleur (4).
Une autre méthode de fabrication qui est la fusion étirage, aboutit en général à une forme hyperbolique de la microlentille; la méthode consiste à placer la fibre entre deux électrodes, puis simultanément fondue et étirée pa^r décharge électrique (figure 1.1). Un deuxième â,rc d’une duree plus courte sépare en double cône la fibre, ces derniers sont formés durant la fusion étirage. La microlentille résultante a un profil hyperbolique qui peut être ajusté par un arc supplémentaire (5 10).
Toujours dans cette méthode, nous pouvons aussi citer la fusion assurée par un la.ser CO2 continu remplaçant la décharge électrique. Les caractéristiques de ce laser sont de 10,6pm de longueur d’onde pour une puissance de 18 W (11). Cette même référence, Y.
Mur et al (lL), mentionne le dépôt d’un verre à l’extrémité de la fibre. A partir d’une barre de silice de diamètre allant de 30 à 50pm et en utilisant la fusion pa,r arc électrique, il est possible de fabriquer une lentille hémisphérique dont le rayon de courbure dépend du temps de fusion (voir Figure I.2). Les résultats des tests révèlent une efficacité de couplagel de -3dB avec une lentille dont le rayon de courbure est de 8,5 pm.
D’autres techniques consistent, tout d’abord, à polir I’extrémité de la fibre en une forme pyramidale quadrangulaire. Puis, gâce à la fusion pâr arc électrique(Figure 1.3 page suivante), une autre forme hémiellipsoidale est crée (12). Avec un laser classique, une efficacité de couplage à -3dBa également été obtenue.

ETAT DE L’ART SUR LE MICROLENTILLAGE EN EXTRÉMITÉ DE FIBR »E OPTTQUE 

Cette méthode, bien que présentant des avantages certains, a l’inconvénient d’être longue. Le temps nécessaire pour produire cette microlentille étant de 1 à 2 heures (17).
Un exemple de vitesse du processus de fabrication est de 0,07 p,mfmin pour une fibre dont le cæur est composé de SiOz-GeOz et la gaine en SiOz. Cette vitesse d’attaque chimique décroît lorsque la concentration en GeOz decroît (18).
D’autres auteurs, T. Pagnot et C. Pierali (19) parlent de fabrication de micropointe en utilisant deux procédés en même temps, la fusion (présenté précédemment) et I’attaque chimique.
Réalisation de microlentille par exposition de film photosensible ou technique de photolitographie S.Babin et aI (20), P.D. Bear (1), L. G. Cohen et M.V. Schneider (21) ont travaillé dans les années 70 et 80 sur la réalisation de microlentilles utilisant une résine photosensible déposée en extrémité de la fibre optique, cette technique est voisine de celle qui sera détaillée et modélisee dans notre manuscrit. Ces microlentilles peuvent être réalisées à I’aide d’un laser He-Ne à la longueur d’onde de 632,8nm.
La réalisation d’une microlentille s’effectue alors en déposant une goutte de résine photosensible sur l’extrémité de la fibre et la couplant au laser He.Ne à l’autre extrémité de la fibre2.
Quelques minutes de séchage permettent alors d’obtenir la microlentille désirée.
Cette dernière a une focale qui peut être réajustée en répétant I’opération.
Ce processus simple a donné des résultats probants avec une puissance de 40mW et 775 nm de longueur d’onde.
P.D.Bear met également en évidence une relation entre la durée d’exposition de la résine photosensible au faisceau lumineux et les caractéristiques optiques de la microlentille réalisée. En efiet, ils ont pu obsewé que le faisceau émergeant de la microlentille, après fabrication, a un waist qui dépend de la durée d’exposition mentionnée.
En 2000, une équipe japonaise T.Cotoh et aI (22) a réalisé des microlentilles en extrémité de fibre optique en utilisant un matériau organique photosensible, en l’occurrence un verre chalcogénide. La microlentille réalisée peut être utilisée dans la gemme spectrale du rouge à l’infrarouge. En 2002, la même équipe (23) a reporté des travaux autour de trois différents type de microlentilles :

Photopolymérisation en bout de fibre optique

A partir de la technique de croissance d’une microlentille ou micropointe polymère en extrémité d’une fibre optique développée au LNIO de I’Université de Technologie de Tloyes et au DPG de I’Ecole Nationale Supérieure de Chimie de Mulhouse, nous proposons dans ce travail de thèse la modélisation de la formation de cette micropointe. Avant d’expliciter nos travaux, rappelons quelques résultats obtenus par d’autres auteurs L.z.L Principe de la photopolymérisation en bout de fibre optique.
Le principe de la réalisation d’une microlentille par photopolymérisation en extrémité de fibre optique peut être classé dans la catégorie des microlentilles réalisées par exposition à la lumière visible d’un film photosensible (comme décrit dans la partie 1.1.1 page 23).
Ce principe est assez proche de celui qui est décrit par P.D. Bear (1) dans les années 80 (voir 1.1.1 page 23).
La méthode consiste à déposer en extrémité de fibre une goutte de solution photopolymérisable. Cette goutte est maintenue par sa propre tension surfacique. L’illumination à une longueur d’onde correspondant à la bande d’absorption dans Ie visible de la solution (5a3 nm) permet de polymériser une partie de la goutte. La dernière opération est unlavage au méthanol pour éliminer le monomère résiduel. Il en résulte un pic polymère (oumicropointe optique) en bout de fibre (45). Les figures 1.6 page suivante et I.7 page 29 sont des images de micropointe prises au LNIO au microscope électronique à balayage.
Elles représentent une micropointe optique fabriquée sur une fibre monomode à 1,5pm en éclairant avec un la,ser à 543 nm en mode fondamental.

Etude expêrimentale de la fabrication de la micropointe optique

Ainsi que nous I’avons déjà mentionné dans le chapitre précédent, les études décrites dans ce manuscrit ont été réalisées grâce à une collaboration entre le laboratoire LNIO de I’UTT de Tïoyes 1, le DPG de I’ENSC de Mulhouse 2 et le LMOPS3. Les résultats présentés au cours de ce chapitre ont été obtenus par Laurence Millefaut au LNIO4. Le premier point concerne la description de la chimie de la photopolymérisation en passant par la composition du mélange chimique photopolymérisable, c’est-à-dire Ia résine photosensible utilisée dans I’expérience. Le montage expérimental et les étapes de réalisation de la micropointe seront détaillés. Par la suite, nous présentons différentes analyses concernant l’influence des paramètres intervenant dans I’expérience sur le rayon de courbure de la micropointe; nous finirons ce chapitre en décrivant deux applications qui ont eu pour but de valider la micropointe quant à ses potentialités industrielles.

Etude du rayon de courbure de la micropointe en fonction des paramètres physicochimiques de Itexpérience

Le rayon de courbure de la micropointe obtenue est un élément important dans notre étude; en effet, comme nous I’avons cité dans le premier chapitre, il est lié directement à I’efficacité de couplage entre une fibre optique et une diode laser. Pour cette raison, trois analyses ont été faites : – I’influence de la durée d’exposition de la goutte de résine photopolymérisable au faisceau lumineux émergea^nt de la fibre optique, – I’influence de la puissance du faisceau, – I’influence de la concentration en éosine Y.
Avant d’analyser les résultats obtenus par ces études, precisons la méthode utilisée pour mesurer le rayon de courbure. La mesure consiste à dessiner un cercle à I’extrémité de la micropointe, ce cercle doit être tangent au maximum de points de la partie hémisphérique (voir la figure 2.6). Le rayon est donné par le rapport du diamètre du cercle par deux fois l’échelle.

Influence du taux dtéosine sur le rayon de courbure des micropointes

Dans ce paragraphe, nous nous intéressons à I’influence du taux d’éosine sur le rayon de courbure des micropointes. Pour cela, nous allons réaliser plusieurs micropointes à partir de plusieurs formulations en gardant la puissance optique fixe à P :2,,5pW et ls de durée d’exposition. Les résultats de mesure du rayon de courbure en fonction du taux d’éosine sont présentés sur le tableau 2.3 et reportés sur la figure 2.10 page suivante.
Nous remarquons une diminution progressive du rayon de courbure lorsque le taux d’éosine augmente. Notons cependant que le point correspondant à 0,5% d’éosine suggère une diminution du rayon de courbure pour les faibles taux d’éosine.

Evolution de l’absorbance de la formulation lors de l’irradiation

Cette partie est dévolue à l’étude quantitative d’un paramètre indispensable à la modélisation : I’absorption du milieu photopolymérisable. Ce coefficient a été mesuré en fonction de l’énergie optique incidente. La diminution de I’absorption est généralement baptisé « photoblanchiment du colorant dans le polymère » (57).

Description

Lors du photoamorçage de la réaction de polymérisation, l’éosine prend d’abord une couleur orange, puis devient incolore. Cette décoloration de la résine lors d’une exposition à la lumière modifie ses propriétés optiques : son absorption diminue. L’absorbance du film polymère est régie par la loi de Beer-Lamberts, le photoblanchiment du colorant augmentant la profondeur de pénétration de Ia lumière dans le milieu. La réaction n’est alors plus limitée à un film proche de la surface, mais se propage de plus en plus profondément au fur et à mesure du photoblanchiment ou disparition de l’éosine.

Résultats de la mesure

Nous avons effectué des mesures pour différents échantillons correspondant chacun à une concentration donnée en éosine-Y qui sont : 0r5Yo, LTo,2Tq 4%. Ces mesures sont reportées par les courbes de la figure 2.L2 page précédente. Nous obtenons une quantification du photoblanchiment de la solution photopolymérisable. Nous remarquons sur ces courbes qu’il y a une diminution exponentielle de I’absorption pour atteindre des paliers qui sont fonction du taux d’éosine. L’absorption à I’origine croît en fonction de l’augmentation de l’éosine, la décroissa.nce est plus lente toujours lorsque l’on passe au taux d’éosine élevé atteignant des paliers de valeurs, ces derniers augmenta,nt de 5/1000 pour chaque taux. Nous supposerons que la valeur finale atteinte sera identique pour un temps suffisamment gtand, ceci pour une consommation totale de l’éosine que nous interprétons comme étant I’absorbance du film polymère. Une autre éventualité qui découle de la diffusion des constituants de la formulation, c’est la diffusion de l’éosine des zones plus riches vers les endroits où il est consommé. Ceci laissera place à une concentration résiduelle qui est due à cette migration.

Quelques exemples dtutilisation de la micropointe

Dans cette partie de l’étude, nous allons donner quelques applications de la micropointe optique polymère dans les domaines de I’imagerie et du couplage diode’fibre. Il ne s’agit pas d’étudier toutes les applications possibles de la micropointe, mais d’en donner simplement deux exemples significatifs qui ont pu être réalisés.

L Utilisation de la micropointe pour la caractérisation du profil du faisceau émis par une diode laser

Dispositif expérimental mis en æuvre

Pour quantifier la résolution du s1ætème fibre/micropointe optique, celleci est testée en tant que profilomètre optique. En efiet, la micropointe est considérée dans ce cas comme une sonde pour un microscope optique à balayage haute résolution. Le dispositif expérimental de la figure 2.13 page 55 est réalisé dans le but d’obtenir le profil d’intensité d’un faisceau lumineux émis par une diode laser; La fibre utilisée est une fibre optique monomode de 3pm de dia,rrètre de cæur et de t25p,m de diamètre de gaine, munie d’une micropointe dont les caractéristiques de fabrication.

Conclusion

Les expériences décrites dans ce chapitre ont été réalisées au Laboratoire LNIO de I’UTT. Elles ont permis de mettre en évidence la possibilité de réaliser une pointe polymère micrométrique en bout de fibre optique, d’étudier I’influence des principaux paramètres expérimentâux sur les caractéristiques géométriques de la micropointe, et de valider quelques applications de cette technique. Ces études ont permis de caractériser la formation de cette micropointe en fonction de son taux d’éosine. Elles ont montré que le rayon de courbure de la pointe en dépendait fortement. De manière générale, sa géométrie dépend de la composition de la solution, mais aussi des conditions expérimentales permettant la réalisation de la micropointe : I’intensité du laser utilisé, la durée d’exposition etle type de fibre utilisé sont des facteurs détermina,nts pour la géométrie de la pointe. L’ensemble de ces facteurs doit être considéré si l’on veut pouvoir prévoir une fonction optiquepour la micropointe.
Le chapitre suivant est consacré à la modélisation de la formation de la micropointe optique. Pour la mise au point du modèle et les calculs numériques en résultant, nous nous ba.serons sur les mesures présentées a,u cours de ce chapitre, ainsi que sur des interprétations phénoménologiques du processus de photopolymérisation.

Modélisation de la formation de la micropointe optique

Le présent chapitre aborde la modélisation de la formation de la micropointe optique : I’objectif est de comprendre, sur la ba^se du modèle, les mécanismes qui régissent cette formation et de prévoir ainsi les formes, mais aussi les fonctions optiques réalisables par la micropointe.
Cette modélisation est fondee sur une double approche :- électromagnétique d’une part via la modélisation de la propagation de la lumière dans la goutte de monomère déposée sur I’extrémité de la fibre. – photochimique d’autre part à travers la modélisation phénoménologique de la photopolymérisation locale de la formulation. Le calcul électromagnétique sera effectué à l’aide d’une méthode numérique connue sous le nom de Beam Propagation Méthod (BPM) dont les grandes lignes seront données ci-dessous. Le phénomène de photopolymérisation est en revanche plus complexe. Nous devrons donc procéder à une approche phénoménologique à partir de résultats expérimentaux

Table des matières

1.Microlentillage sur fibre optique
1.1 Etat de I’art sur le microlentillage en extrémité de fibre optique
1.1.1 Microlentilles et fabrication
L.L.2 Utilisation de microlentille pour le couplage de faisceaux lumineux dans la fibre optique
1.2 Photopolymérisation en bout de fibre optique
L.2.1 Principe de la photopolymérisation en bout de fibre optique
t.2.2 Autofocalisation ou propagation non linéaire
1.3 La micropointe optique (pPO)
1.3.1 Intérêts et applications
L.3.2 Objectifs et déroulement de la thèse
Etude expérimentale de la fabrication de la micropointe optique
2.L Principe de la photopolymérisation 
z.L.L Composition du mélange chimique photopolymérisable
2.L.2 Description du processus chimique
2.I.3 Processus de désactivation lors de I’amorçage
2.2 Montage expérimental et mode opératoire
2.3 Etude du rayon de courbure de la micropointe en fonction des paramètres physicochimiques de I’expérience
2.3.I Influence de la durée d’exposition à puissance d’exposition constante sur le rayon de courbure de la micropointe.
2.3.2 Influence de la puissance optique à duree d’exposition constante sur le rayon de courbure de la micropointe
2.3.3 Influence du taux d’éosine sur le rayon de courbure des micropointes
2.3.4 Conclusion et bilan
Evolution de l’absorbance de la formulation lors de I’irradiation
2.4.L Description
2.4.2 Principe de la mesure .
2.4.3 Résultats de la mesure
Quelques exemples d’utilisation de la micropointe
2.5.L Utilisation de la micropointe pour la caractérisation du profil du faisceau émis par une diode laser
2.5.2 Utilisation de la micropointe pour le couplage de diode laser-fibre optique
2.6 Conclusion
3 Modélisation de la formation de la micropointe optique
3.1 Méthode globale de modélisation utilisée
3.1.1 Principe général de la BPM
3.L.2 Algorithme BPM
3.1.3 Solution dans le domaine numérique
3.L.4 Modélisation de la cinétique de polymérisation
3.1.5 Introduction du modèle de la cinétique de photopolymérisation dans I’algorithme BPM
3.1.6 Introduction du modèle de l’énergie de seuil dans I’algorithme BPM
3.1.7 Synoptique et algorithme de la simulation
3.2 Résultats de simulation
3.2.L Introduction
3.2.2 Influence des pa^ramètres physicochimiques intervenant dans la simulation
3.2.3 Etude de la micropointe en fonction des caractéristiques du faisceau
3.2.4 Croissance de la micropointe sous l’approximation gaussienne
3.2.5 Croissance d’une micropointe au cours du temps
Analyses et interprétations
3.3.1 Influence de C » et C »*o,
3.3.2 Influence de la distance de diffusion de I’oxygène extérieur Datt
3.3.3 Influence du waist
3.3.4 Influence de la constante a
3.3.5 Influence de la puissance et de la durée d’exposition
3.4 Conclusion
4. Comparaison entre les résultats expérimentaux et les résultats de simulation
A.L.L Evolution du rayon de courbure en fonction de la durée d’exposition
4.I.2 Evolution du rayon de courbure en fonction de la puissance
4.L.3 Evolution du rayon de courbure de la micropointe en fonction du taux d’éosine et de la distânce de diffusion Da$i
4.2 Affinement du modèle
4.2.L Des phénomènes physicochimiques non encore modélises
4.2.2 Diffusion de I’oxygène dissout
4.2.3 Nouveau modèle d’absorption et influence LLT
4.2.4 Mise en évidence du lien entre la concentration en éosine et la distance de diffusion Da511 et’ modélisation de ce lien
4.2.5 Photochimie Non linéaire
4.3 Approche globale et correction L29
4.3.L Choix des paramètres du modèle
4.9.2 Rayon de courbure en fonction du temps et de la puissance
4.3.3 Interprétation des résultats
4.3.4 Comparaison entre I’expérience et la simulation
4.4 Conclusion

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