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Procédés de fabrication des savons
Il existe trois grandes méthodes pour produire du savon de manière artisanale : le « melt and pour » ou rebatch, le procédé à froid et le procédé à chaud[13].
La refonte ou « rebatch »
La méthode consiste à fondre une base de savon (souvent commerciale), puis à y ajouter des colorants et des parfums avant de la verser dans des moules. L’intérêt de cette technique est de permettre l’introduction d’additifs qui ne supportent pas les milieux très basiques puisqu’ils sont ajoutés dans un savon déjà terminé et non pendant le processus de saponification. Ce procédé ne nécessite donc que des précautions lors de la refonte, celle-ci devant se faire au bain-marie. Les savons finaux obtenus par cette méthode nécessitent un long temps de séchage à cause de l’eau supplémentaire ajoutée lors de la refonte pour obtenir une pâte qui puisse être versée facilement dans des moules[8].
Le procédé à froid
La Saponification à Froid est une méthode de fabrication avec des ingrédients qui ne sont pas chauffés à + de 40°. Cette préparation du savon à basse température permet de préserver au maximum les propriétés et la qualité des matières premières. Elle permet aussi de conserver la glycérine, un agent hydratant sain et naturel. Les savons fabriqués par saponification à froid ont l’avantage d’être très riches en glycérine pour hydrater la peau tout naturellement[8].
La fabrication se fait en plusieurs étapes :
Il faut en premier lieu faire fondre des matières grasses et la soude séparément. Dès que les huiles et l’hydroxyde de sodium atteignent tous deux une température comprise entre 37 et 46 ºC, on ajoute la solution d’hydroxyde de sodium dans les huiles. La différence de température entre les huiles et la solution d’hydroxyde de sodium ne doit pas dépasser 10 ºC.
On mélange ensuite jusqu’à atteindre la trace. A cette étape, on peut ajouter les autres adjuvants comme les parfums.
On verse ensuite dans des moules et on laisse en maturation pendant au moins trois semaines le temps que la saponification soit complète.
Le procédé à chaud
La méthode est similaire au procédé à froid. Mais ici, la saponification est réalisée à 80°C environ pendant trois heures, avant l’ajout des additifs et le moulage. Les savons obtenus sont directement utilisables car la saponification est complètement terminée à l’issue du processus. Cela dit, un temps de séchage est quand même nécessaire. Les additifs sensibles comme les huiles essentielles par exemple perdent moins leurs propriétés avec cette méthode, s’ils peuvent être intégrés à la pâte à une température n’excédant pas 50°C. La méthode à chaud possède donc certains avantages sur la méthode à froid, mais elle a également ses inconvénients
: le savon produit est très difficile à mouler et présente souvent une texture plus grossière que son homologue réalisé à froid dont la texture est plus lisse[8].
La méthode au chaudron dit « Procédé Marseillais »
Cette méthode se fait en 5 étapes :
l’embâtage c’est l’étape à laquelle l’on mélange de la lessive de soude et des huiles végétales dans un chaudron « à grand feu » (la vapeur d’eau circule au fond de la cuve dans un serpentin) : c’est la saponification[16] ;
le relargage et l’épinage ou la décantation de la glycérine en milieu salé (c’est le lavage du savon par une solution mixte de sel et de soude plusieurs fois puisque le savon est insoluble dans l’eau salée). Cette lessive salée très dense va entraîner la glycérine et la soude en excès au fond du chaudron, le savon restant au-dessus. C’est la délipidation du savon ;
la cuisson à ébullition (>100°C voir 120°C) pendant plusieurs jours permettant la transformation complète des huiles en savon sous l’action de la soude ;
le lavage pour entraîner le glycérol restant, les impuretés et les acides gras non saponifiés ;
la liquidation ou l’ajout d’eau (dernier lavage à l’eau claire en faisant bouillir une dernière fois le savon à gros bouillon) permettant au savon de se concentrer, d’éliminer l’excès de sel et de prendre une consistance lisse à 80°C. La pâte à savon « lisse et pur » surnage alors. Ce procédé peut être réalisé en continu ou en discontinu. C’est une fabrication industrielle réalisée pour les savons de Marseille[8][17].
Différence entre coalescence, murissement et drainage
Une fois formée, une mousse ne reste pas indéfiniment statique et stable dans le temps. Elle vieillit, mise à l’épreuve par divers phénomènes qui interviennentà différentes échelles d’espace et de temps et peuvent se coupler les uns les autres. En dépit de cette complexité du vieillissement, on peut distinguer trois phénomènes qui déstabilisent la mousse : la coalescence, le mûrissement, et le drainage[27][29].
Coalescence
La coalescence correspond à la rupture des films minces entre les bulles, aboutissant à une diminution de leur nombre et, à terme, à leur disparition. Elle témoigne de la fragilité́ des films. Cependant la coalescence peut-être limitée par des mécanismes qui stabilisent les interfaces et le film. Par ailleurs, un film ne peut être indéfiniment stabilisé en raison notamment des fluctuations spontanées d’épaisseur et de densité́ du drainage capillaire, de l’évaporation ou des perturbations extérieures. La rupture d’un film va entraîner une relaxation des contraintes sur les films voisins et peut donc générer des réarrangements topologiques brutaux. Il peut alors se produire des ruptures en cascade[27].
Murissement
Tout gaz est partiellement soluble dans la phase liquide et peut traverser les films et diffuser d’une bulle à l’autre à travers la phase liquide. Or, comme les bulles ne sont jamais rigoureusement de la même taille d’après la loi de Laplace, la pression du gaz est supérieure dans les petites bulles. Sous l’effet de cette différence de pression, le gaz va donc diffuser des petites bulles vers les grosses bulles. Il en résulte une disparition lente des petites bulles au profit des grosses, et donc une augmentation de la taille moyenne des bulles. A terme, la mousse disparaît[27].
Drainage
Le drainage assèche irréversiblement la mousse du fait de la gravité. La courbure des interfaces crée un effet de succion capillaire qui pompe le liquide des films vers les bords de Plateau. Puis, du fait même de la différence de densité entre l’eau et l’air, la gravité entraîne irrémédiablement le liquide vers le bas. Durant le processus, les films s’amincissent, ce qui les rend plus fragiles et plus perméables. Cela augmente donc les évènements de coalescence et accélère le mûrissement. L’effet du drainage est donc catastrophique pour la stabilité́ de la mousse. Il est également un problème pour l’élaboration de matériaux solides à partir d’une mousse puisqu’il rend la fraction liquide inhomogène[27].
Couplage entre murissement et drainage.
Au cours du vieillissement d’une mousse, tous les phénomènes sont susceptibles d’intervenir en même temps. En particulier, le mûrissement et le drainage qui peuvent intervenir dès les premiers instants, sont très souvent couplés. Les cinétiques s’en retrouvent donc modifiées. Comme mentionné ci-dessus, le drainage amincit les films, augmente donc leur perméabilité́, ce qui accélère le mûrissement. Or, l’augmentation de la taille des bulles augmente la perméabilité́ de la mousse, et donc accélère le drainage. A l’extrême, pour les mousses où le mûrissement est rapide, celui-ci contrôle complètement la cinétique de drainage[27][30][31][32].
Rôle des tensioactifs dans la stabilité des mousses.
L’utilisation d’un mélange de tensioactifs de charge opposée ou mélange cationique, a permis de réaliser des mousses d’une stabilité́ bien supérieureà celles réalisées avec un seul des tensioactifs[33]. L’augmentation de stabilité́ est imputée à deux effets principaux :
la formation aux interfaces de monocouches mixtes, compactes et rigides. En effet, la présence de charges opposées diminue les répulsions électrostatiques entre têtes chargées des tensioactifs, et permet de former à l’interface des couches plus denses. La tension de surface est réduite et la rigidité́ d’interface augmentée (module de compression élevé́ et comportement vitreux)[34].
La formation dans le volume de vésicules qui, dans les films, s’accolent aux interfaces et les rendent plus épaisses et rigides encore. Elles viscosifient également la phase aqueuse, ce qui ralentit le drainage des films[35].
Il faut cependant noter que ces mélanges ont montré́ une faible moussabilité.
Le groupe de Denkov a également élaboré une recette de mélanges de tensioactifs anionique (sodium lauryl-dioxyethylene sulfate, SLES), zwitterionique (cocoamidopropyl betaine, CAPB), et neutre (myristic acid, MAC, ou Lauric acid LAC) permettant d’obtenir des interfaces extrêmement rigides[36]. Dans ce système, le mélange cationique forme des Super-stabilisation de mousses aqueuses par des fluides complexes micelles qui permettent de solubiliser l’acide gras et de le transporter jusqu’à l’interface ùo il forme alors une monocouche condensée, insoluble[27][37].
Discussion
Le beurre de karité et l´huile de coco sont des matières premières très utilisées dans la formulation des savons. Pour le beurre de karité, sa présence dans la formulation des savons se justifie surtout par sa richesse en insaponifiables avec ses propriétés apaisantes et hydratantes pour la peau[45]. Pour l’huile de coco, il tire son importance du fait que c’est une huile laurique qui donne aux savons une dureté et une bonne aptitude à former une mousse. Cependant, les savons à base d’huile de coco ont tendance à assécher la peau par une réduction importante du film lipidique qui recouvre naturellement la peau[46]. C´est dans ce contexte que nous avons utilisé ces deux huiles pour la formulation d’un savon surgras avec comme alcali la soude et comme produit en surgraissage le beurre de karité.
L’analyse de la qualité des matières premières s’était faite en déterminant les indices d’acide et de peroxyde. Une matière grasse de bonne qualité selon la norme AFNOR doit avoir un indice d’acide inférieur à 4 mg d’hydroxyde de potassium /g et un indice de peroxyde de 10 à 20 milli mole de peroxydes / Kg[47].
Les résultats montrent pour l’huile de coco un indice d’acide de 7,5 mg de KOH/g, et pour le karité, 9,5 mg de KOH/g. Pour l’indice de peroxyde, on note une valeur de 3,9 milli mole de peroxydes / Kg pour le karité, et 1, 2 milli mole de peroxydes/ Kg pour l’huile coco. Les indices d’acide élevés du karité et du coco sont dus au fait que nous ne les avons pas raffinés. Les matières grasses non raffinées sont connues pour avoir un indice d’acide élevé du fait de la présence d’acide gras libre[48][49].
Pour les indices de peroxyde, marqueurs de la dégradation des matières grasses, leurs valeurs sont tous inférieur à 20 milli mole de peroxydes / Kg. Ces huiles ne sont donc pas dégradées. Après obtention des matières premières et leurs caractérisations, nous avons formulé des savons surgras de 5%, et 10%. Ces deux pourcentages sont ceux limites pour le surgraissage d’un savon. En dessous, le surgraissage n’a pas d’impact sur la formule. Au-delà, les propriétés des savons sont modifiées, notamment la texture et la mousse.
Nous avons utilisé deux méthodes de surgraissage : l’une par refonte et l’autre dite classique. La caractérisation des savons s’est faite par comparaison avec le savon URIAGE qui est un savon surgras bien connu et apprécié en parapharmacie au Sénégal.
Le pH des savons préparés a montré pour le savon préparé par méthode classique surgraissé à 5% à un pH de 9,33 et à 10% a un pH de 9,4.
Pour la méthode par refonte on a des pH de 9,4 et 9,52 respectivement pour le savon à 5% et 10% contre un pH de 8,06 pour le savon URIAGE. Les pH des savons étant généralement compris entre 8 et 10. Les savons que nous avons préparés sont tous dans la norme. Cependant, le savon URIAGE a un pH plus bas. Ceci peut s´expliquer par la présence dans sa composition de phosphate de potassium qui est un régulateur de pH. Ce correcteur d’acidité est également connu sous le nom de E340 qui est classé comme additif dans l’alimentation mais interdit en cosmétique labélisé BIO. Cette interdiction étant liée à la limitation des dérivées de phosphate en cosmétique. En effet, les phosphates entrainent une augmentation des concentrations de phosphore dans les eaux de surface. Ce qui augmente la croissance des organismes dépendant du phosphate comme, par exemple, les algues et les lentilles d’eau. Ces organismes utilisent de grandes quantités d’oxygène et empêchent la lumière de pénétrer dans l’eau. L’eau devient donc plutôt invivable pour les autres organismes. Ce phénomène est appelé eutrophisation[50].
Un pH basique n´est cependant pas gênant pour la peau. En effet, la peau à un pH qui se situe entre 5 et 7 mais possède un système tampon capable de faire supporter à la peau des savons dont le pH peut aller jusqu´à 10.
Lors de la toilette, le savon perturbe donc l’acidité de l’épiderme puisque le pH du savon se situe autour de 9[51]. Après savonnage, les glandes sébacées de la peau reprennent une activité normale en quelques minutes et le pH initial de la peau est rétabli[52].
Les résultats du taux d’humidité des savons montrent des pourcentages de 9,4 et 10,23 pour le savon 5% et 10% obtenu par méthode classique, et des pourcentages de 19,84 et 15,9 pour le savon 5% et 10% obtenu par méthode de refonte. Le savon URIAGE quant à lui donne un taux d´humidité de 7,7. La norme ISO 672-1978 fixe le seuil de tolérance pour le taux d´humidité entre 11 et 13% pour un savon dur[42]. Le taux d’humidité est normal pour les savons obtenus par méthode classique et supérieur à la normale pour les savons obtenus par refonte. Le savon URIAGE ayant le taux d´humidité le plus bas. Les savons fabriqués par la méthode par refonte ont un taux d’humidité supérieur lié à la quantité d´eau utilisée pour faire la refonte et qu´il est difficile d’éliminer par simple séchage.
Les résultats de la détermination de l´indice de mousse montrent que tous les savons ont un indice compris 1000 et 1500. Le savon par refonte à 10% à un indice de mousse égal à celui du savon URIAGE (1250). On constate que les savons par méthode classique mousse plus que les savons par refonte ceci peut être expliqué par le fait que le beurre de karité utilisé pour le surgraissage et donc qui n´a pas été saponifié, diminue l´indice de mousse[43].
Une mousse ne reste pas indéfiniment statique et stable dans le temps. Elle vieillit, mise à l’épreuve par divers phénomènes qui interviennent à différentes échelles d’espace et de temps et peuvent se coupler les uns avec les autres[27]. La stabilité des mousses est variable selon le type de savon et le type d´eau.
Les résultats de la stabilité des savons montrent que quel que soit le type d´eau, on constate que le savon URIAGE est plus stable, suivi des savons faites par la méthode par refonte. Les moins stables étant ceux faites par la méthode classique. Il semble que l´indice de mousse soit lié à la stabilité de la mousse. La stabilité de la mousse au niveau des savons fabriqués par méthode classique comme par refonte montre que les savons à 5% sont plus stables que ceux à 10%.
La matière grasse diminue la stabilité de la mousse.
Pour ce qui est de la variation de la hauteur de mousse au court du temps, quel que soit le type de savon, ils ont les mêmes tendances en termes de stabilité sauf dans l´eau saline. Pour cette dernière on constate une variation de la hauteur de mousse qui passe de 7,7 ml à 5,2 ml et de 8,5 à 3,5 au bout de 15 min pour le savon classique respectivement 5% et 10% alors que pour les autres types d´eau la hauteur de mousse passe de 6,9 à 5,1 au bout de 75 min. Ceci s´explique par l´insolubilité du savon dans l´eau saline.
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Table des matières
INTRODUCTION
PREMIERE PARTIE : GENERALITES SUR LES SAVONS SURGRAS
I. LE SAVON : DEFINITION ET FABRICATION
I.1. Réaction de saponification
I.2. Procédés de fabrication des savons
I.2.1. La refonte ou « rebatch »
I.2.2. Le procédé à froid
I.2.3. Le procédé à chaud
I.2.4. La méthode au chaudron dit « Procédé Marseillais »
II. LES SAVONS SURGRAS
II.1. Methodes de surgraissage
II.2. Intérêt des savons surgras.
III. PRÉSENTATION DE QUELQUES SAVONS SURGRAS
III.1. CAVAILLES
III.2. ICTYANE
III. 3. URIAGE
III.4. ATODERM
III.5. LIPIKAR
IV. LES MOUSSES
IV.1. Définition
IV.2. Différence entre coalescence, murissement et drainage
IV.2.1. Coalescence
IV.2.2. Murissement
IV.2.3. Drainage
IV. 2.4. Couplage entre murissement et drainage.
IV.3. Rôle des tensioactifs dans la stabilité des mousses
DEUXIEME PARTIE : TRAVAIL PERSONNEL
I. OBJECTIFS
I.1. Objectif général
I.2. Objectifs spécifiques
II. MÉTHODOLOGIE
II.1. Matériel
II.2. Matières végétales
II.3. Méthodes
II.3.1. Production du beurre de karité
II.3.2. Production de l’huile de coco
II.3.3. Détermination indice d’acide des matières grasses
II.3.3.1. principe
II.3.3.2. Expression des résultats
II.3.3.3. Norme.
II.3.4. Détermination indice peroxyde
II.3.4.1. principe.
II.3.4.2. Expression des résultats
II.3.4.3. Norme.
II.3.5. Formulation des savons
II.3.5.1. Détermination de la quantité de soude pour la saponification
II.3.5.2. Détermination de la quantité d’eau
II.3.5.3. Stratégie de Fabrication savon surgras
II.3.5.3.1. Méthode classique.
II.3.5.3.2. Méthode par refonte.
II.3.5.3.3. Présentation du savon URIAGE surgras
II.3.6. Détermination du pH des savons
II.3.6.1. Principe
II.3.6.2. Mode opératoire
II.3.6.3. Les normes
II.3.7. Détermination du taux d’humidité des savons
II.3.7.1 Principe.
II.3.7.2 Mode opératoire
II.3.7.3 Les Normes
II.3.8 Détermination de l’indice de mousse
II.3.8.1. Principe
II.3.8.2. Mode opératoire
II.3.8.3. Expression de résultats
II.3.8.4. Les normes
II.3.9. Stabilité de la mousse
II.3.9.1 Principe
II.3.9.2. Mode opératoire
II.3.9.3. Préparation des types d´eaux
III. RÉSULTATS
III.1. Caractérisation des matières grasses
III.2. Caractérisation des savons
III.2.1. Taux d´humidité
III.2.2. pH
III.2.3. Indice de mousse
III.2.4. Stabilité de la mousse
III.2.4.1. Stabilité de la mousse dans l´eau distillée
III.2.4.2. Dans l´eau dure
III.2.4.3. Dans l´eau douce
III.2.4.4. Dans l´eau saline
III.2.4.5. savon classique 5% S1
III.2.4.6. savon classique 10% S2
III.2.4.7. savon par refonte 5% S3
III.2.4.8. savon par refonte 10% S4
III.2.4.9. savon Uriage
III.2.4.10. savon non surgras S5
IV. DISCUSSION
CONCLUSION
REFERENCES
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