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Elaboration et coulée
L’élaboration s’effectue en deux temps : des ferrailles et ferroalliages riches en chrome, molybdène et nickel sont fondus dans un four électrique à arc, puis le métal liquide est décarburé et réduit dans un convertisseur AOD (Argon-Oxygen-Decarburization) pour diminuer la teneur en carbone et ajuster la teneur des éléments d’alliage.
Une coulée continue est réalisée en lingotière de cuivre nickelé pour obtenir des brames (d’épaisseur 150 à 250 mm et de largeur 600 à 1600 mm) ou des blooms (de section carrée entre 100 et 250 mm de côté).
Laminage
Les brames sont laminées à chaud entre 1100°C et 1200°C afin de ramener leur épaisseur entre 2 et 14 mm. Un recuit est ensuite réalisé pour recristalliser la microstructure. La couche d’oxyde présente en surface (calamine) est enlevée par voie mécanique (planage sous traction, grenaillage) et chimique (décapage).
Le laminage à froid est effectué sur des laminoirs réversibles multicylindres. La réduction de l’épaisseur peut atteindre 80 à 90% grâce à une succession de plusieurs passes. Le laminage à froid permet d’obtenir les exigences dimensionnelles (épaisseur, planéité, profil transversal rectangulaire) et d’améliorer l’état de surface (rugosité, défauts) des tôles.
C’est à partir de cette étape qu’un produit semi-fini est appelé « tôle ». Une tôle est un produit laminé à froid en laissant libre la déformation des rives avec une largeur minimale de 600 mm (norme ISO 6929 : 2013), à la différence des bandes, qui sont immédiatement enroulées (formation d’une bobine).
Finition et état de surface 2B
Des traitements thermiques et mécaniques spécifiques sont réalisés sur l’état laminé. L’objectif est d’améliorer la planéité, réduire les défauts en surface et oxydes résiduels des tôles.
Le traitement thermique est un recuit entre 1030°C et 1110°C permettant de recristalliser le matériau et de maîtriser la taille des grains. Sa durée n’est que de quelques minutes afin de limiter le grossissement de grains. Il est suivi d’une hypertrempe qui doit être suffisamment rapide (15-20°C/s) pour éviter la précipitation des carbures de chrome aux joints de grains qui pourrait entraîner une corrosion intergranulaire.
Après le recuit, une couche d’oxyde étant formée en surface, un décapage chimique est effectué pour la supprimer. Enfin, l’état de surface final (rugosité et planéité) est obtenu par une opération de laminage appelée skin-pass. Pour cette étape, le taux de corroyage est très faible : 1,5% d’allongement seulement. La rugosité des cylindres de travail est transférée à la surface de la tôle et est bien maîtrisée. Cela augmente aussi la planéité des tôles. Si nécessaire un planage sous traction supplémentaire peut être effectué. L’état de surface ainsi obtenu est appelé « 2B ». Il donne aux tôles un état de surface sans oxydes, avec une rugosité arithmétique faible (quelques centaines de micromètres), favorable à la formation de l’interface lors du soudage-diffusion.
Comportement mécanique macroscopique des aciers 316L/316LN
Les tôles laminées puis rainurées constituent la structure de l’échangeur. Si aucune précaution n’est prise lors du soudage-diffusion, les canaux peuvent être totalement refermés. Pour pouvoir maîtriser et modéliser la déformée de l’échangeur lors du cycle de CIC, il est donc nécessaire de connaître le comportement mécanique de ces tôles, jusqu’à plus de 1000°C, pour un chargement monotone.
Comme l’ensemble des aciers inoxydables, le matériau constitutif des tôles possède un comportement élasto-viscoplastique. Les résultats présentés concernent des aciers 316L(N) ou 316LN (qui répondent aussi aux spécifications de l’acier 316L(N)). De nombreuses études ont été réalisées sur ces aciers à basse et moyenne température (20 à 700°C) pour leurs utilisations nucléaires. En revanche, les études au-delà de 750°C restent plus rares.
Ces procédés sont cependant lourds et coûteux, ce qui limite actuellement l’utilisation de cette technologie d’assemblage à des pièces à haute valeur ajoutée. Les principales applications concernent les filières pétrolières, aérospatiales, la métallurgie des poudres ou encore le nucléaire, pour la réalisation des panneaux de première paroi du réacteur ITER par exemple. Plus généralement, le procédé est utilisé pour [33]:
– La densification de pièces coulées (réduction des macroporosités et des microporosités) ;
– La densification de poudres (augmentation de la densité) ;
– La densification et l’amélioration du soudage de revêtements ;
– Le soudage-diffusion de jonctions.
Ces techniques sont possibles grâce aux pressions et aux températures élevées appliquées simultanément aux pièces lors des cycles de compression. Les trois paramètres principaux d’un cycle de compression à chaud (Pression P, Température T et temps t) peuvent chacun varier dans une large gamme :
– Une enceinte de CIC fonctionne entre 10 et 200MPa et une enceinte de CUC entre 1 et 50MPa ;
– Un four de CIC peut monter à 2000°C et un four de CUC à 1500°C ;
– Pour les deux procédés la durée d’un cycle varie entre une dizaine de minutes et plusieurs heures selon la taille des pièces.
Le chargement thermomécanique appliqué aux pièces permet l’activation de mécanismes de diffusion intervenant à l’échelle microscopique dans la réduction de la porosité résiduelle et dans le soudage-diffusion des jonctions.
La différence essentielle entre le procédé de CUC et de celui de CIC est la méthode d’application de la pression comme illustré sur la Figure 1-7. En CIC, un fluide (généralement argon ou azote) est sous pression et chauffé par résistance à l’intérieur d’un autoclave. Il exerce donc une pression isostatique sur la structure et permet une bonne homogénéité thermique lorsque la pression est élevée. Toutefois, cela nécessite la mise sous vide en conteneur des pièces à souder. Sans cela, le gaz situé aux interfaces empêcherait tout soudage. En CUC, la force uniaxiale est transmise par des vérins à l’intérieur d’une enceinte sous vide secondaire. Le chauffage peut être résistif ou inductif. Aucun conteneur n’est requis, mais la mise sous vide est tout de même nécessaire afin d’éviter l’oxydation des surfaces.
De plus, même si le procédé de CIC est plus lourd à utiliser, il présente des possibilités techniques plus importantes. Ces avantages sur la CUC sont les suivants :
– La pression appliquée est indépendante de la taille de la pièce ce qui permet de travailler sur des pièces de plus grandes dimensions qu’en CUC (typiquement jusqu’à un facteur 10) ;
– Appliquer une plus forte pression permet de diminuer la température de soudage et ainsi, si besoin, de mieux maitriser la microstructure des matériaux ;
– La pression hydrostatique permet la densification et le soudage de géométries complexes tout en limitant leur déformation.
Ainsi, la méthode de CIC est préférée pour le soudage-diffusion d’échangeur de chaleur à plaques.
– L’absence de discontinuités microstructurales liées à une zone fondue (ou affectée thermiquement). De plus, la structure est chauffée dans son ensemble ce qui limite les problèmes liés aux gradients thermiques (contraintes résiduelles, retraits…) ;
– L’assemblage de structures complexes comme les échangeurs de chaleurs : soudage de grandes interfaces inaccessibles, faibles épaisseurs de matières disponibles ;
– L’assemblage de matériaux difficiles à souder par d’autres méthodes (céramique/métal, superalliages ODS…).
– Un soudage possible sur de grandes surfaces, permettant généralement d’obtenir une bonne tenue mécanique des interfaces par rapport à un soudage local.
En revanche, de par son coût, le développement du procédé à l’échelle industrielle est lent et des inconvénients subsistent :
– Une production limitée par le nombre d’enceintes disponibles et la durée souvent importante de chaque cycle de CIC ;
– Des dimensions de pièces limitées par la taille des autoclaves.
– Un vieillissement thermique de toute la structure lors des cycles de longues durées (augmentation irréversible de la taille de grain pour les aciers austénitiques, apparition de phases non souhaitées…) ;
– Une longue période de développement nécessaire pour déterminer le cycle de CIC le plus adapté pour chaque nouvelle application ou nouveau matériau utilisé.
– Un contrôle important de la qualité des états de surface. La pollution par des poussières ou des oxydes est néfaste pour la tenue mécanique [34]. Des traitements chimiques et mécaniques de la surface sont parfois requis préalablement au cycle de CIC afin d’assurer un état de surface optimal pour le soudage-diffusion.
L’évolution de la géométrie est semblable pour les deux matériaux. Zhang [36] décrit une succession de quatre formes géométriques (Figure 1-19) :
– Surface irrégulière ;
– Ellipse plate (« penny-shape » en anglais) ;
– Ellipse ;
– Cercle.
Les mécanismes de fermeture des cavités, détaillés par la suite, permettent d’expliquer cette évolution géométrique.
Pour permettre l’observation de la microstructure, les joints des grains sont révélés par attaque électrochimique dans une solution d’acide nitrique diluée (60% HNO3 et 40% H2O) durant 60 secondes sous une tension de 1,5 V.
L’observation est réalisée au microscope optique (InfiniteFocus) sur les mêmes échantillons ayant servi à l’étude des interfaces. Pour chaque échantillon, deux zones de 1,5×1,5 mm2 allant du cœur de la tôle jusqu’à l’interface sont observées. Le nombre de grains analysés varie entre 500 et 10 000 selon les échantillons (la norme ASTM E 112 recommande d’avoir au minimum 500 grains mesurés pour être représentatif d’un échantillon).
Un traitement d’image est mené à l’aide du logiciel ImageJ pour calculer une taille moyenne de grains. Le protocole utilisé a été développé lors du stage de D. Tresallet au laboratoire [68]. Il est illustré par la Figure 2-7 et est constitué de trois étapes principales : le seuillage de l’image, l’élimination des défauts et l’amincissement de l’épaisseur des joints de grains. Entre ces étapes, des inversions de couleurs sont réalisées.
Le seuillage de l’image (b) est effectué en deux temps. L’image est convertie en nuances de gris et l’outil « convolve » est utilisé pour recalculer le niveau de gris de chaque pixel en fonction des pixels voisins, ce qui permet d’accentuer les détails et notamment les joints de grains. Ensuite, le seuillage est réalisé par l’opération « Threshold » pour ne conserver que des pixels noirs ou blancs.
L’élimination des défauts (c) avec l’opération « fill holes » rempli de noir l’intérieur d’un contour blanc fermé (donc le bruit à l’intérieur des grains). Les phases secondaires et les impuretés présentent en surface sont ainsi éliminées. En revanche, les rayures de polissage sont en général au contact des joints de grains et ne peuvent être supprimées par cette méthode ; il est nécessaire de les désolidariser manuellement du joint de grain.
– la modélisation de la déformation des canaux ;
– la compréhension du soudage des interfaces ;
– l’étude du comportement mécanique des tôles dans la direction TC.
Le protocole permettant la réalisation de ces maquettes, de l’usinage des tôles jusqu’au cycle de soudage par CIC, est détaillé dans un premier temps. Dans un second temps, la géométrie des maquettes et les cycles de CIC associés sont détaillés.
L’usinage des tôles se fait par découpe au laser. Autant que possible, cette technique est privilégiée car elle coûte moins cher et ne nécessite pas de reprise mécanique sur les surfaces usinées. Cependant, elle n’est applicable que pour des échantillons d’épaisseur inférieure à 10 mm et des motifs d’usinage débouchant (à travers toute l’épaisseur de la tôle).
Le nettoyage des surfaces est primordial pour réaliser des interfaces résistantes. La présence d’impuretés (oxydes, poussière, précipités…) dégrade fortement la tenue mécanique des interfaces soudées-diffusées [2] [34]. Des moyens adaptés à la problématique de soudage-diffusion ont été développés au laboratoire mais ne seront pas détaillés dans cette thèse pour des raisons de confidentialité.
Le soudage du conteneur est réalisé par soudage TIG (ou soudage à l’électrode réfractaire) sans apport de métal. Ce procédé est utilisé en raison de sa qualité et de sa précision : il permet de travailler sur de petites zones, ce qui limite le volume de matière affecté thermiquement [69]. En effet, les zones à proximité des arêtes soudées peuvent présenter des évolutions microstructurales liées à la température élevée ainsi qu’une oxydation des surfaces, néfaste pour la suite du procédé.
Le conteneur est en acier inoxydable 304L ou 316L pour éviter les risques de contamination chimique et assurer un comportement mécanique proche de celui de l’empilement. Il est voulu aussi fin que possible afin de ne pas rigidifier l’empilement, ce qui réduirait la transmission des forces de pression vers les interfaces. Un queusot est soudé sur le conteneur pour permettre sa mise sous vide.
Un test à l’hélium est effectué pour vérifier l’étanchéité des soudures. De l’hélium est insufflé à l’extérieur du conteneur, à proximité des soudures, et un détecteur relié au queusot permet de vérifier l’absence de fuite.
La mise sous vide est assurée par un groupe de pompage (pompe primaire et pompe turbomoléculaire) relié au queusot. La durée peut varier d’une nuit à quelques jours selon la taille de la maquette. L’obtention d’un vide secondaire (10-3 mbar) est également une condition nécessaire au bon soudage des interfaces. Sans cela, lors du cycle de CIC, la température élevée et la présence d’oxygène entraînerait la formation d’oxydes aux interfaces ce qui nuirait à la tenue mécanique de l’assemblage.
Le cycle de CIC est la dernière étape, et celle qui permet de réaliser l’assemblage de l’empilement à proprement parler. Il se caractérise principalement par un palier de plusieurs heures à haute température (>1000°C) avec une pression pouvant aller de 100 bar à 1000 bar. Il est réalisé dans une enceinte autoclave au laboratoire ou chez un industriel selon la dimension et le nombre des maquettes.
Dans l’étude présente, les maquettes réalisées sont séparées en deux catégories : celles de petites tailles (maquettes A et E) assemblées dans l’enceinte du laboratoire, et celle de grande taille (maquette C) dont le cycle de CIC est effectué en enceinte industrielle. En outre, la méthode employée pour la réalisation de certaines étapes diffère entre les petites et les grandes maquettes comme expliqué ci-dessous.
❖ Petites maquettes :
Les maquettes de petite taille permettent de réaliser les cycles de CIC dans l’enceinte autoclave du laboratoire, qui est plus disponible et permet de réaliser des cycles plus courts. En effet, l’enceinte autoclave du laboratoire étant plus petite que les enceintes industrielles, le chauffage et le refroidissement peuvent être plus rapides et chaque cycle dure moins d’une journée. De plus, une petite maquette présente une plus faible inertie thermique ce qui permet de mieux maîtriser son homogénéité thermique pendant la CIC.
Les contraintes géométriques de l’enceinte de CIC du laboratoire sont le diamètre (100 mm maximum) et la hauteur (200 mm maximum). Dans notre cas, elle n’est pas limitante en termes de température et de pression maximale puisqu’elle peut fonctionner jusqu’à 2000°C et 2000 bar, température et pression largement supérieures à celles couramment utilisées pour l’assemblage par CIC d’échangeurs en 316L. L’inconvénient des petites maquettes est, d’une part, la proximité des soudures avec le cœur de la maquette, où les échantillons et les mesures sont réalisés ; et d’autre part, la rigidification du conteneur qui est proportionnellement plus importante si l’empilement est petit à même épaisseur de conteneur. Par conséquent, le conteneur utilisé pour ces maquettes fait seulement 1 mm d’épaisseur ce qui permet de limiter à la fois la quantité de chaleur apportée pour sa fusion lors du soudage TIG, et la rigidification de l’empilement.
Les tôles sont ensuite empilées manuellement dans le conteneur en 316L qui est constitué de six tôles d’un millimètre d’épaisseur. Il est fermé par soudage TIG de l’ensemble des arrêtes (Figure 2-8). En général, les conteneurs possèdent des lèvres (cf. paragraphe suivant) pour éloigner la soudure de l’empilement et ainsi réduire les échauffements. Le conteneur des petites maquettes ne possède pas de lèvres. D’une part, la soudure d’une tôle de seulement un millimètre d’épaisseur entraîne un échauffement limité de la matière, d’autre part, les lèvres rigidifient la structure ; l’objectif étant uniquement de s’intéresser au comportement des tôles, l’impact du conteneur sur l’empilement doit être ici minimisé.
❖ Grande maquette :
La procédure de réalisation des grandes maquettes est un peu différente. La surface à nettoyer étant importante, une procédure de nettoyage spécifique a été développée au laboratoire [70].
Le conteneur est réalisé à l’avance par pliage d’une tôle en 304L d’épaisseur 2 mm. Il contient des lèvres de 20 mm afin d’éloigner la zone de soudure de l’empilement pour le protéger de l’échauffement et de l’oxydation. Le couvercle est fermé au laboratoire par soudage TIG (Figure 2-9). Le cycle de CIC est réalisé dans une enceinte industrielle par Bodycote en Allemagne.
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Table des matières
Introduction générale
Chapitre 1 : Bibliographie
I. Introduction
II. Caractéristiques des tôles laminées en acier 316L
II.1. Généralités
II.2. Fabrication des tôles
III. Comportement mécanique macroscopique des aciers 316L/316LN
III.1. Observation phénoménologique du comportement
III.2. Modélisation du comportement mécanique de l’acier
IV. Le soudage-diffusion
IV.1. Présentation du soudage-diffusion
IV.2. Réduction de la porosité aux interfaces
IV.3. Franchissement de l’interface
V. Conclusions
Chapitre 2 : Matériau et techniques expérimentales
I. Introduction
II. Matériau
II.1. Choix du matériau
II.2. Géométrie des tôles
II.3. Etat de surface
II.4. Observation de la microstructure
III. Réalisation des maquettes par soudage-diffusion
III.1. Protocole de réalisation des maquettes
III.2. Maquettes et échantillons
IV. Techniques expérimentales
IV.1. Mesure de la déformée
IV.2. Essais mécaniques
IV.3. Traitements thermiques
IV.4. Protocole de caractérisation microscopique des interfaces
Chapitre 3 : Prédiction des déformations macroscopiques d’un échangeur à tôles soudées diffusées
I. Introduction
II. Etude des paramètres influant sur la déformée
II.1. Présentation de la maquette Diademo
II.1. Présentation de la méthode de calcul par éléments finis
II.2. Recherche des paramètres numériques adaptés à la modélisation de l’assemblage
II.3. Influence de la prise en compte des congés des canaux sur les résultats numériques
II.4. Défauts d’empilement des tôles
II.5. Synthèse de l’étude numérique
III. Amélioration de la description du comportement mécanique du matériau
III.1. Comparaison entre les déformées numériques et expérimentales pour Diademo
III.2. Identification de l’origine des écarts entre résultats numériques et expérimentaux
III.3. Evaluation des paramètres matériau de la loi de comportement
III.4. Conclusion
Chapitre 4 : Prédiction de la tenue mécanique des interfaces soudées-diffusées
I. Introduction
II. Etude expérimentale des interfaces soudées-diffusées
II.1. Présentation des maquettes réalisées
II.2. Caractérisation optique des interfaces
II.3. Caractérisation mécanique des interfaces
II.4. Porosité résiduelle de maquettes avec canaux (maquettes A)
II.5. Synthèse de l’étude expérimentale
III. Déformation viscoplastique des rugosités au cours de cycle de CIC
III.1. Simulation de l’écrasement d’interfaces « réelles ».
III.2. Influence du profil modélisé
III.3. Simulation numérique du soudage des maquettes
III.4. Bilan
Chapitre 5 : Modélisation analytique de l’évolution du TSS aux interfaces pendant la CIC
I. Discussion des hypothèses du modèle de Hill et Wallach
I.1. Rappel des hypothèses du modèle
I.2. Discussion des hypothèses de déformations planes et du chargement mécanique
I.3. Hypothèse d’un comportement plastique parfait
I.4. Influence de la géométrie de la cavité initiale considérée
I.5. Synthèse
II. Prédiction des TSS expérimentaux à partir du modèle de Hill et Wallach
II.1. Flux de matière et cinétiques associées
II.2. Méthode de résolution
II.3. Détermination d’une géométrie initiale de cavité représentative
II.4. Comparaison du TSS entre les résultats expérimentaux et prédits par le modèle
II.5. Contributions respectives des mécanismes physiques dans la cinétique de fermeture
II.6. Importance des différents mécanismes
II.7. Bilan
Chapitre 6 : Méthodologie proposée pour l’optimisation du cycle de CIC
I. Présentation de la méthodologie
II. Application aux échangeurs ASTRID
II.1. Ecrasement de la structure
II.2. Tenue mécanique
Conclusion générale et perspectives
Bibliographie
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