Performances des membranes fibres creuses pour la microfiltration de suspensions à base de fruits

 Performances des membranes fibres creuses pour la microfiltration de suspensions à base de fruits

La filtration membranaire de jus de fruits et extraits végétaux

Intégration des procédés membranaires dans la chaîne de production. La fabrication industrielle des jus de fruits : objectifs de séparation, techniques conventionnelles et limites La fabrication industrielle de jus de fruits, nectars et autres boissons à base de fruits nécessite une succession d’operations unitaires dont l’ordre et la nature peuvent varier en fonction du fruit considéré et du produit final visé. Ce procédé peut néanmoins être schématisé par la figure I – 1, avec des premières étapes visant à obtenir des fruits sains, lavés et calibrés à partir desquels sera extrait le jus par la suite, généralement par simple pressurage. Ce jus extrait subit ensuite une étape de clarification, puis de stabilisation avant d’etre finalement conditionne comme jus de fruit pret a consommer. Le jus extrait peut egalement etre concentre afin d’etre utilisé comme ingrédient pour la production de nectars et de jus de fruits à base de concentrés.

En parallèle de la chaîne de production, de nombreux déchets sont générés, comme les marcs issus du pressurage des fruits ou encore les eaux résiduaires issues de l’etape de lavage. Parmi les étapes nécessaires a la fabrication d’un produit de qualite, plusieurs sont basees sur le fractionnement de la suspension répondant à des objectifs précis de séparation : clarification, stabilisation et/ou concentration. La clarification est une étape clef du procédé de fabrication qui intervient generalement apres l’etape d’extraction du jus. Les jus de fruits fraichement presses sont naturellement troubles du fait de la présence plus ou moins marquée de résidus végétaux en suspension (cellulose, hémicellulose, amidon et lipides) et de macromolecules dispersees (pectines, proteines, parties solubles de l’amidon, certains polyphénols et leur dérivés oxydés ou condensés) [2]. Si les composés en suspension, sensibles aux forces gravitationnelles, vont présenter une tendance naturelle à sédimenter, les entités finement dispersées peuvent, elles aussi, etre sujettes a la sedimentation par l’action d’enzymes endogenes comme la pectine methylesterase (PME) qui modifient l’equilibre colloidal.

Ces phenomenes de sédimentation limitent la stabilité du jus au cours du stockage [3,4]. L’etape de clarification vise principalement à éliminer totalement ou partiellement les composés responsables du trouble du produit, trouble qui joue un rôle important sur sa qualité sensorielle (couleur, texture, apparence) et sur sa facilité à être transformé (produit standardisé, stabilité au stockage) [5]. La clarification permet également de standardiser la teneur en pulpe, eliminant des elements plus gros constitues de debris ou d’amas cellulaires. Si les pulpes participent peu au trouble [6], elles jouent un rôle important dans la qualité organoleptique du jus et peuvent être particulièrement recherchées dans le cas de certains jus (e.g. jus d’agrumes). La clarification va ainsi permettre de produire un jus clarifié, auquel peut être ajouté un pourcentage contrôlé de pulpe. Le jus clarifié et/ou contenant des pulpes fines et calibrées trouvera différentes applications (ingrédients alimentaires, jus prêt à consommer, etc.) [2].

En pratique, l’etape de clarification se divise généralement en deux étapes. En premier lieu, une étape de raffinage du jus est réalisée. Cette dernière consiste à séparer le jus brut très pulpeux de ses grosses parties fibreuses et est generalement realisee par le biais d’un tamisage grossier [6]. Puis, l’etape de clarification a proprement parler est réalisée, soit de façon mécanique (décantation, centrifugation) ou par une combinaison de methodes chimiques favorisant la floculation (traitement enzymatique, addition d’agents de collage) suivies par des méthodes mécaniques pour la séparation finale (filtration conventionnelle) [2,6,7]. Si ces traitements sont efficaces et amplement utilisés pour réduire la turbidité des jus, ils présentent néanmoins certains inconvénients (récupération des enzymes et des agents de collage complexe, procedes discontinus, intensifs pour la main d’oeuvre et couteux en temps) [3,5,8].

La clarification du jus est suivie par une étape de stabilisation microbiologique qui vise à réduire la charge microbienne du jus et à en allonger la durée de vie. Actuellement, les traitements thermiques restent les méthodes les plus employées pour stabiliser les jus et boissons à base de fruits, notamment les traitements haute temperature (> 80 °C) comme la pasteurisation, la sterilisation et l’appertisation [9]. Cependant, ces temperatures importantes sont a l’origine d’une degradation des composes thermosensibles du jus (anthocyanes, caroténoïdes, vitamines, protéines bioactives, etc.), entrainant des impacts négatifs sur leurs propriétés nutritives et sensorielles [10]. Par ailleurs, ces techniques nécessitent des procédures de chauffage qui peuvent se révéler coûteuses en énergie. Il faut cependant souligner que ces traitements thermiques ne visent pas uniquement à stabiliser les jus de fruits mais peuvent egalement permettre d’inactiver ou de reduire l’activite de certaines enzymes endogenes du jus qui peuvent etre a l’origine de modifications indésirables de la qualité sensorielle et nutritives des jus [9].

La stabilisation des jus de fruits peut etre suivie d’une etape de concentration, largement appliquée au niveau industriel pour reduire les couts de stockage et d’expedition. Ces jus concentres servent ensuite d’ingredients pour la production de jus de fruits a base de concentres (par ajout d’eau) ou de nectars. L’evaporation thermique sous vide est la technique la plus conventionnellement utilisee pour la concentration des jus de fruits. Malgré une détérioration amoindrie par le travail sous vide, les températures opérationnelles restent assez élevées pour induire, dans certains cas, une perte significative des caractéristiques sensorielles et nutritionnelles du jus : oxydation des lipides et de l’acide ascorbique, réaction de Maillard entre les acides aminés et les sucres, dégradation des pigments comme les anthocyanes, les caroténoïdes et la chlorophylle [5,11].

Les operations unitaires mises en oeuvre au cours du procédé de fabrication des jus génèrent chaque année des tonnes de déchets, notamment des résidus entiers ou partiels des organes et tissus végétaux (peaux, pulpes, pepins, queues, etc.) mais egalement de grandes quantites d’eaux residuaires (classiquement autour de 10 L par litre de jus de fruits) [12]. Longtemps utilises pour l’epandage et l’alimentation animale, ces dechets sont de plus en plus prises pour leur richesse en composes d’interet. En effet, ils contiennent un large éventail de composés aux propriétés multiples : nutriments et macronutriments (protéines, fibres alimentaires, prébiotiques, antioxydants et autre polyphénols bioactifs), agents texturants (hydrocolloïdes, agents gélifiants), arômes et colorants [13]. Ces composés à haute valeur ajoutée trouvent de très nombreuses applications comme ingrédients naturels dans les industries pharmaceutiques, cosmétiques, nutraceutiques et agroalimentaires [14]. Les déchets solides issus de la transformation du fruit sont en général broyés puis subissent une étape d’extraction dont sont issus des extraits qui contiennent en général des quantités considérables de matières en suspension. Ces matieres en suspension necessitent bien souvent d’etre eliminees avant de passer a l’extraction des composes d’interet. Cette première étape de séparation est généralement assurée à l’aide de procedes physiques et physicochimiques (centrifugation, sedimentation, filtration conventionnelle, adsorption) qui permettent de clarifier le coproduit et d’en eliminer les impuretes [14,15].

Une alternative aux procédés traditionnels

Au sein du procédé de fabrication des jus de fruits, la MF et l’UF constituent des alternatives aux procédés conventionnels de clarification, concentration et stabilisation. Elles permettent en une opération unitaire, pouvant être menée de façon continue et automatisée, de séparer le jus en deux fractions : un jus clarifié (perméat) et une fraction pulpeuse concentrée (rétentat), réduisant ainsi la charge de travail, les temps de fabrication et donc les coûts opérationnels en comparaison avec les procédés traditionnels [2,11,19]. La filtration membranaire peut également permettre de combiner clarification et stabilisation par le choix d’une membrane presentant un diametre de pore adequat qui pourra retenir les microorganismes. La separation s’effectuant a basse temperature, sans changement de phase, de pH et sans additifs chimiques, elle permet d’obtenir des jus clarifies, stabilises ou concentrés de meilleure qualité que ceux produits via les procédés classiques, tout en limitant la production d’effluents potentiellement charges en additifs chimiques et ainsi plus difficiles a traiter [2,19]. Il est neanmoins important de noter que si l’operation de separation en elle-même ne nécessite pas de produits chimiques, l’etape de nettoyage necessaire a la regeneration de la membrane repose, elle, sur l’utilisation de solvants. La filtration membranaire est ainsi largement utilisee pour la clarification / concentration / stabilisation de jus de fruits nombreux et variés : ananas [11,20–23], kiwi [24–27], pomme [19,28,29], grenade [30,31], figue de barbarie [32], pomme de cajou [33], framboise [34], acérola [35], banane [20], mûre tropicale [20], melon [36], fruit de la passion [37], orange sanguine [38], clémentine [39], etc. D’autres applications portant sur un fractionnement plus specifique sont egalement reportees, comme la reduction du taux de composes phenoliques, pouvant etre responsables d’une couleur indesirable et d’une astringence dans le jus de grenade [31], la réduction de la teneur en protéine allergène dans les jus et nectar de pêche [40] ou encore la recuperation de composes d’interet à partir du jus de kiwi [25].

Les autres procédés membranaires mentionnés plus haut (nanofiltration, osmose inverse, pervaporation, électrodyalyse) trouvent également de nombreuses applications dans le domaine des jus de fruits, comme la concentration de composes d’interet par nanofiltration et osmose inverse [41], la regulation du taux d’acides par electrodyalyse [42,43] ou encore la récupération de composes d’arome par pervaporation [44,45]. La filtration membranaire est également amplement utilisée pour le traitement des effluents et déchets inhérents au procédé avant leur élimination, réutilisation ou valorisation [5]. Elle a ainsi été appliquée avec succes au pretraitement et a la recuperation de composes d’interet a partir d’eaux usees de pressoirs à olives [46,47] ou de residus de jus d’agrumes [15,48,49].

Table des matières

Résumé
Abstract
Valorisation
Nomenclature
Lettres latines
Lettres grecques
Abréviations
Table des matières
Introduction
Chapitre I : Synthèse bibliographique
1.La filtration membranaire de jus de fruits et extraits végétaux
1.1. Intégration des procédés membranaires dans la chaîne de production
1.2. Jus de fruits et extraits végétaux : caractéristiques et potentiel colmatant
1.2.1. Composition biochimique
1.2.2. Caractérisation physicochimique
1.2.3. Potentiel colmatant
2.Focus sur le colmatage membranaire : modélisation et contrôle
2.1. Outils de compréhension et de description du colmatage
2.2. Outils et stratégies opérationnelles de prévention et de contrôle du colmatage
3.Filtration par membranes immergées
3.1. Principe de fonctionnement de ce mode de filtration
3.2. Un retour d’experience : les bioréacteurs à membranes immergées pour le traitement des eaux usées
3.3. Particularites de la conduite de l’operation de filtration
4.Bilan et positionnement de l’etude
Chapitre II : Matériels et méthodes
1.Choix des suspensions
1.1. Jus de fruits
1.2. Coproduits vinicoles
1.3. Analyses biochimiques realisees pour l’evaluation de la selectivite de la microfiltration
2.Caractérisation physicochimique et caractérisation du potentiel colmatant des suspensions étudiées
2.1. Caractérisation physicochimique
2.2. Potentiel colmatant
3.Filtrations a l’echelle pilote : Matériels et procédures
3.1. Pilote de filtration tangentielle par membranes tubulaires
3.2. Pilote de filtration par membranes fibres creuses immergées
3.3. Caracterisation de l’hydrodynamique a proximite de la surface membranaire dans les deux configurations
Chapitre III : Evaluation et caracterisation du comportement colmatant de suspensions a base de fruits, dans l’objectif de leur microfiltration par membranes immergées
1..Comportement colmatant de coproduits vinicoles et potentialité à être microfiltrées par membranes immergées
1.1. An innovative lab-scale strategy for the evaluation of Grape Processing Residues (GPR) filterability: Application to GPR valorization by ultrafiltration
1.2. Filtration de coproduits des industries vinicoles par membranes fibres creuses immergées : Faisabilité et performances
1.3. Bilan intermédiaire et nouvelles stratégies
2.Comportement colmatant du jus de pomelos et potentialité à être microfiltré par membranes immergées
3.Bilan global
Chapitre IV :  Performances des membranes fibres creuses pour la microfiltration de suspensions à base de fruits
1.Immersed membranes configuration for the microfiltration of fruit-based suspensions
1.1. Introduction
1.2. Material and methods
1.3. Results
1.4. Conclusion
2.Bilan intermédiaire et nouvelles stratégies
3.Focus sur le rétrotransport des particules dans les deux configurations
3.1. Comparaison des potentiel et comportement colmatants des suspensions sous différentes conditions de cisaillement
3.2. Estimation de la taille des particules impliquees dans le colmatage : Modele d’equilibre
Chapitre V :  Vers l’identification de profils physicochimiques de suspensions adaptees a une microfiltration par membranes immergées
1.Stratégie expérimentale : Caractérisation physicochimique des suspensions et de leur potentiel colmatant
2.Analyse descriptive des résultats expérimentaux : Analyse en Composantes Principales (ACP)
2.1. Principe et premières observations
2.2. Analyses statistiques et principales conclusions
Conclusion générale
Références bibliographiques
Annexes
Plans de conception du pilote de filtration à membranes immergées
Domaine de fonctionnement de la pompe de filtration
Procédure de nettoyage du pilote de filtration tangentielle
Procédure de nettoyage du pilote de filtration à membranes immergées

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