Optique géométrique (GOA) et modèle hybride (GPOA)

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Caractéristiques du ripple

Dans cette partie, on s’intéresse plus particulièrement au ripple dont on rappelle qu’il résulte de l’interférence entre les rayons p=2 et p=0. La Figure 2-13 montre les diagrammes de diffusion des contributions p=0 à 8 simulées avec la théorie de Debye pour (a) une goutte d’eau dans l’air (D=1mm, m=1,332,  =1) et (b) une goutte d’huile dans l’eau (D=1mm, m=1,068,  =2). Ces résultats confirment que ce sont bien les ordres p=2 et p=0 qui prédominent dans la région de l’AEC, mais également l’ordre p=7 pour le cas huile-eau, même si çà et là les autres ordres peuvent contribuer à l’AEC et donc en augmenter sa complexité. La Figure 2-14 montre les transformées de Fourier des diagrammes de gouttes d’eau (m1=1,3354) dans de l’air et d’huile (m1=1,4263) dans de l’eau à 20°C. Force est de constater que la contribution du ripple est facilement détectable. Elle prend la forme d’un pic dédoublé dans la zone 15-25 deg-1 pour le cas eau-air ou dans la zone 40-42 deg-1 pour le cas huile-eau. La Figure 2-15 montre l’évolution des deux fréquences caractéristiques du ripple en fonction du diamètre et de l’indice de réfraction dans le cas huile-eau. L’évolution de ces fréquences avec le diamètre est sensiblement linéaire, alors qu’elle est quasi nulle avec l’indice.
Les auteurs se divisent quant à l’intérêt ou non d’exploiter ce second réseau de franges à des fins de métrologie. En effet, plus la particule est petite, plus la fréquence du ripple se rapproche de celle de la structure basse fréquence, ce qui accroît l’incertitude de sa détermination. De plus, la mesure de la position des franges de basse fréquence et du point d’inflexion  peut être rendue extrêmement difficile par la présence de ces oscillations de haute fréquence ([56, 57],…). Voir à ce sujet la Figure 2-16 qui compare les AEC produits par une même goutte lorsqu’elle est éclairée successivement par différentes longueurs d’onde. Pour éliminer ce ripple, différentes techniques ont ainsi été développées. On pourra citer, entre autres, l’utilisation d’un filtre passe-bas [58, 59], ou d’une source peu cohérente (laser femtoseconde [60]),… De manière opposée, les auteurs qui ont cherché à analyser le ripple l’ont essentiellement fait pour estimer la sphéricité des particules (voir par exemple [61, 62] et le § 2.2.6) ou Arc-en-ciel : principe, modélisation et exploitation affiner l’estimation globale du diamètre de la particule (voir à propos le § 3.5.1.5 et § 4.1.34) [56].

Modélisation  de l’AEC produit par des nuages de gouttes

Classiquement, et de manière simplifiée, on distingue trois régimes de diffusion de la lumière à mesure que la concentration du milieu particulaire augmente, voir le schéma de la Figure 2-17 :
– la diffusion simple, qui met en jeu au plus une interaction entre le photon (virtuel) et le milieu particulaire. On parle dans ce cas de milieu optiquement dilué.
– la diffusion multiple, pour laquelle une quantité non négligeable de photons issus de la source interagit successivement avec plusieurs particules du milieu avant leur détection. Dans ce régime, chaque particule diffuse de manière indépendante des autres.
– la diffusion dépendante (voire cohérente si les particules sont ordonnées), qui devient significative lorsque la distance inter particulaire est si faible que les particules diffusent de manière collective, comme des agrégats.
Le régime de diffusion simple est celui supposé par la quasi-totalité des granulomètres optiques. C’est dans ce régime de diffusion que se placent ces travaux de thèse.

Diffractométrie arc-en-ciel (DAC) : état de l’art

La diffractométrie arc-en-ciel (DAC) se décline en deux configurations. La première, qualifiée de « standard rainbow technique » (SRT, technique classique sur goutte unique), caractérise de manière directe et individuelle le diamètre et l’indice de réfraction d’une particule à la fois. La seconde, qualifiée de « global rainbow technique » (GRT, technique globale basée sur la diffusion d’ensemble) caractérise instantanément un ensemble (nuage) de particules pour en déterminer la granulométrie et l’indice de réfraction moyen. Dans ce qui suit, nous détaillons les observations tirées de la littérature sur les hypothèses sous-jacentes ou explicites, les avantages et les limites de ces deux variantes.

Caractérisation de gouttes individuelles (SRT)

Le principe de la SRT, qui consiste à enregistrer et analyser le signal AEC d’une goutte unique [11], a été introduit dans les années 90 par Anders et Roth [64, 65]. Dans ces travaux, l’objectif est de caractériser un train de gouttes monodisperse d’isooctane en combustion. La température des gouttes varie de 20 à 300°C. Les auteurs, mesurant les tailles et vitesses des gouttes avec un interféromètre phase Doppler, la DAC est uniquement utilisée pour mesurer l’indice de réfraction (et donc la température) des gouttes. Les résultats en termes de température sont jugés satisfaisants par ces auteurs dans la mesure où les écarts entre données expérimentales et données modélisées sont inférieurs à 7°C.
La Figure 2-21 (a) présente un schéma de principe d’un montage SRT type. Un nuage de particules est éclairé par un faisceau laser focalisé alors qu’une caméra enregistre le diagramme AEC dans le champ lointain. Pour ce faire, la caméra est placée à l’angle θAEC, derrière une lentille en configuration de Fourier. Un filtre spatial (trou ou fente optique, avec une à deux lentilles supplémentaires) peut être utilisé afin de limiter les dimensions du volume de mesure (c’est-à-dire éclairé et observé) par la caméra (par exemple [66]). Pour des raisons pratiques, la source laser est généralement un laser YAG continu, de longueur d’onde 532nm. Des longueurs d’onde de 514,5nm [56, 67], 632,8nm (laser Helium-Neon, [12, 56, 68]) et même 325 nm [69] sont parfois utilisées. Dans tous les cas, celle-ci doit être stable et la cohérence du laser doit dépasser quelques centimètres. La puissance du laser, de l’ordre de quelques Watts, est nécessaire pour obtenir un rapport signal sur bruit suffisant. Pour mieux figer le ripple et éliminer les perturbations passagères telles que les oscillations de forme, on peut également utiliser un laser pulsé (type YAG doublé, voir van Beeck et Riethmuller [41]).
En ce qui concerne le dispositif d’enregistrement, plusieurs variantes peuvent être envisagées. Par exemple, van Beeck et Riethmuller ont utilisé un photomultiplicateur couplé à une mesure de vitesse [56]. Cependant, dans la très grande majorité des études, c’est un capteur CCD de grande dynamique qui est utilisé pour enregistrer les AEC. En principe, il n’est pas nécessaire que la matrice CCD soit bidimensionnelle. En pratique, ceci permet de faciliter la procédure d’alignement et d’augmenter significativement le rapport signal sur bruit (moyenne des signaux sur plusieurs lignes de pixels).

Caractérisation de nuages de gouttes (GRT)

Van Beeck et al. [70] ont étendu la SRT à une technique d’ensemble, de la même façon que la technique de diffraction vers l’avant est devenue la « diffractométrie laser » [4]. Cette technique d’ensemble, qualifiée de « globale » et désignée par l’acronyme GRT, a été principalement appliquée à l’étude de nuages de gouttes polydisperses dans un gaz (sprays) [71].
Comme illustré sur le schéma de principe de la Figure 2-21 (b), pour passer de la SRT à la GRT, il suffit du point de vue technique d’éclairer et observer un ensemble de particules. Pour ce faire, il faut augmenter les dimensions du volume de mesure et donc la taille du faisceau d’éclairage (à l’aide par exemple d’un collimateur et d’un agrandisseur de faisceau), mais aussi celle du trou optique. On peut aussi augmenter le temps d’exposition de la caméra.
En guise d’illustration de la technique DAC opérée en mode GRT, la Figure 2-22 montre (a) une image obtenue par Vetrano et al. [15] pour un nuage de gouttes d’huile de silicone dans de l’eau, (b) le signal GRT correspondant, (c) une comparaison entre profils GRT expérimental et reconstruit et (d) les distributions granulométriques obtenues par GRT et imagerie.
On remarquera que, du fait de la très grande polydispersion du nuage de gouttes, le ripple a disparu de même que les franges surnuméraires d’ordre élevé.

Précisions obtenues dans la littérature

Il a longtemps été discuté de la gamme des tailles mesurables avec cette technique. En effet, les grosses gouttes tendent à devenir rapidement non-sphériques, ce qui augmente les incertitudes qui sont difficiles à estimer sans modèle de diffusion ad hoc. Pour les petites gouttes, la limite principale est liée à l’étalement angulaire des diagrammes et un ripple très intense. Dans ce dernier cas, selon Hom et Chigier [73], l’incertitude obtenue avec la théorie d’Airy est trop faible dès que le diamètre des gouttes est inférieur à 20μm. Cependant, Saengkaew et al. [74] annoncent la possibilité de mesurer très correctement ces gouttes avec la CAM (théorie Nussenzveig) et un montage ad hoc. De fait, la précision absolue ou la répétabilité des mesures par DAC (encore en cours de développement) sont assez peu discutées et quantifiées dans la littérature. Qui plus est, elles dépendent énormément des conditions expérimentales. Dans des conditions extrêmement contrôlées (goutte isotherme en lévitation dans un champ acoustique), Onofri et al. [32] annoncent, par comparaison avec des mesures ombroscopiques, une erreur quadratique moyenne de l’ordre de 0,35μm sur le diamètre et de ±5.10-4 sur l’indice pour des gouttes de 100 à 800μm de diamètre et 2-10% d’ellipticité. En prenant en compte les diagrammes avant (zone de diffusion vers l’avant) et arrière (zone du premier AEC), Saengkaew et al. [67] annoncent une précision de 2-3% sur le diamètre et 10-3 pour l’indice (soit une dizaine de degrés Celsius) pour des particules de plus de 100μm. Si la taille est connue par ailleurs, ces mêmes auteurs [57] estiment que l’erreur de mesure sur l’indice de réfraction peut être inférieure à ±5.10-4 pour une particule individuelle avec une faible partie imaginaire et une partie réelle de l’indice de réfraction entre 1,35 et 1,37. Pour un jet de solution de NaCl/eau dé-ionisée dans l’air, Song et al. [62] estiment à 5% la précision sur le rayon (si celui-ci est supérieur à 250μm) et à 5.10-4 sur l’indice. De façon plus globale, nous dirons que les meilleures précisions obtenues en SRT sont d’après la littérature de :
– 0,01μm pour le diamètre2
– 0,2μm pour la variation de diamètre3
de l’ordre de la quatrième décimale pour l’indice4
alors qu‘en mode GRT on obtient 5:
– 3μm pour le diamètre moyen,
– 2μm pour l’écart-type en diamètre,
– de l’ordre de la quatrième décimale pour l’indice.

Autres biais et limites constatées

Concentration en particules

L’inversion des signaux SRT ou GRT est basée sur une hypothèse de diffusion simple. En cas de milieu relativement dense, il convient donc de se ramener autant que possible dans des conditions de milieu optiquement dilué. Pour agir dans ce sens, on ne peut bien souvent que diminuer les dimensions du volume de mesure car les autres solutions (dilution de l’écoulement, augmentation de la longueur d’onde d’éclairage, utilisation de photons balistiques, etc.) sont souvent très difficiles à mettre en oeuvre. Quoi qu’il en soit, ceci ne permet pas d’éliminer tous les biais liés à une concentration excessive en particules [75] : apparition de phénomènes d’interférence et d’écrantage, détectabilité réduite des plus petites gouttes,…
En cas de milieu dense, la complexité des signaux obtenus rend quasiment impossible la mise en oeuvre du mode SRT. Quant aux signaux GRT, ils peuvent être analysés mais c’est au niveau de leur inversion que les problèmes apparaissent du fait de la diffusion multiple.
Dans le cas contraire, c.-à-d. d’un milieu extrêmement dilué, la difficulté principale est liée à la faible robustesse des statistiques obtenues. Pour pallier ce problème, on peut augmenter les dimensions du volume de mesure (même si certaines aberrations optiques limitent rapidement l’intérêt cette solution [75]) et augmenter la durée des acquisitions. En mode SRT, la durée de l’analyse est ainsi augmentée de manière substantielle, alors qu’en mode GRT cette augmentation (principalement du temps d’exposition de la caméra) est plus modeste [10].
Dans les deux cas, les statistiques obtenues sont pondérées par la vitesse (qui demeure inconnue) des particules. Pour fixer les ordres de grandeur sur la concentration optimale pour le mode GRT, nous reprendrons les conclusions de van Beeck et al. [70] qui estiment qu’elle est de l’ordre de 1011 gouttes/m3 pour un volume de mesure de 10mm3.
Pour ce qui est de la mesure de la concentration absolue en gouttes de nuages, si l’on excepte les méthodes couplées [76]), aucune solution ne semble avoir été proposée à ce jour. Enrevanche, avec l’équation (41), on peut obtenir une estimation de la concentration relative si l’on maintient constante la puissance laser et le gain de la caméra.

Analyse et inversion des signaux

Dans la littérature, différentes méthodes sont utilisées pour inverser les signaux AEC,c’est-à-dire déterminer le diamètre et l’indice de réfraction de gouttes à partir de l’analyse des signaux expérimentaux et de la connaissance d’un modèle de diffusion directe.
L’inversion peut être rendue plus ou moins difficile par la nature de l’écoulement (polydispersion, compositions variables, gradients de température) et la complexité des signaux (ripple important, corrélation intensité-trajectoire forte, faible rapport signal sur bruit…). En mode SRT comme en mode GRT, certains auteurs se contentent d’utiliser un ou deux points spécifiques du diagramme pour estimer les quantités recherchées. Par exemple, van Beeck et Riethmuller [89, 90] utilisent pour la SRT une méthode directe basée sur la détermination de la position angulaire des franges principales de l’AEC (voir § 3.5.1.13). La précision de cette méthode est très limitée car les deux quantités mesurées, l’écart entre deux franges et la position absolue, dépendent toutes les deux des paramètres recherchés. Dans le cas de la GRT, van Beeck et al. [70, 91] ont utilisé les points d’inflexion autour du premier maximum de l’AEC pour estimer la température de sprays d’eau (gouttes millimétriques) avec une précision de 4°C. Vetrano et al. [15] avancent qu’une méthode basée sur l’extraction de points singuliers de l’AEC est très sensible au bruit de mesure. Nous partageons cette analyse car la détection de points d’inflexion nécessite le calcul de dérivées secondes, ce qui est une gageure avec des signaux expérimentaux à faible rapport signal sur bruit. Dans le cas de la diffraction à l’angle critique [25, 92, 93], la meilleure méthode d’inversion pour un nuage semble être basée sur l’inversion des diagrammes avec une méthode de moindres carrés, sans hypothèse sur la forme de la distribution granulométrique si ce n’est que celle-ci est nécessairement positive (non-negative least-square algorithm, NNLSQ) [94, 95]. La régularisation du problème tend cependant à surestimer la largeur des distributions et/ou faire apparaître des particules « fantômes ». Les autres approches, comme celles implémentées dans ce travail de thèse sont basées sur une méthode d’estimation de paramètres avec moindres carrés pondérés [95], voir le Chapitre 3.

Analyse des images : détection, validation et calibration

Dans ce qui suit, nous détaillons les principales méthodes qui ont été mises au point durant cette thèse pour analyser les images ombroscopiques. Commençons par préciser deux points techniques. Premièrement, le temps d’exposition de la caméra CCD de la voie ombroscopie est suffisamment faible (80μs) pour que, avec l’optique de grandissement utilisée et notre gamme de vitesse des gouttes, le bougé des images soit négligeable (voir à ce propos le Tableau 4). Deuxièmement, avant chaque analyse, une image de référence est enregistrée (injection de gouttes arrêtée). Cette image, du bruit de fond optique et électronique, est ensuite soustraite des images de mesure, voir la Figure 3-11 (a).
Lors du prétraitement des images, les images aux contours flous (gouttes en dehors du volume de mesure) sont rejetées. Pour ce faire, nous avons utilisé trois types de traitements et critères selon la nature des expériences : trains de gouttes quasi monodisperses, nuages de gouttes polydisperses et gouttes sessiles. Dans le cas des trains de gouttes, les critères de rejet étaient essentiellement : un spot d’Arago-Poisson invisible ou trop excentré (Figure 3-11 b) et un diamètre qui diffère trop en fonction du niveau de seuillage de la fonction de contraste de l’image de la goutte, voir la Figure 3-11 (c) et le § 3.2.3.1. Dans le cas des nuages de gouttes, où de nombreuses images de gouttes se superposent et sont en grand défaut de mise au point, les choses sont plus complexes pour appliquer la méthode précédente. Pour pallier ce problème, nous avons opté pour une analyse basée sur la Transformée de Hough (voir la Figure 3-13 et le § 3.2.3.2) et une calibration expérimentale des dimensions du volume de mesure. Pour les gouttes sessiles, non sphériques, le traitement est totalement différent, voir la Figure 3-16 et le § 3.2.3.3.

Table des matières

Chapitre 1 Introduction
Retraitement du combustible
1.1 nucléaire
1.2 Extraction liquide-liquide et procédé PUREX
1.3 Importance des développements numériques et expérimentaux
1.4 Techniques expérimentales de caractérisation de la phase dispersée
1.5 Plan argumenté du manuscrit
Chapitre 2 Arc-en-ciel : principe, modélisation et exploitation
2.1 Le phénomène de l’arc-en-ciel
2.2 Modélisation de l’arc-en-ciel de gouttes uniques
2.2.1 Optique géométrique (GOA) et modèle hybride (GPOA)
2.2.2 Théorie d’Airy
2.2.3 Approximation dérivée de la théorie du moment complexe angulaire (CAM)
2.2.4 Théorie de Lorenz-Mie (TLM)
2.2.5 Théorie de Debye
2.2.6 Autres approches électromagnétiques
2.2.7 Comparaisons numériques
2.3 Modélisation de l’AEC produit par des nuages de gouttes
2.3.1 Diffusion de la lumière par un nuage de particules optiquement dilué
2.3.2 Etude numérique des tendances
2.4 Diffractométrie arc-en-ciel (DAC) : état de l’art
2.4.1 Caractérisation de gouttes individuelles (SRT)
2.4.2 Caractérisation de nuages de gouttes (GRT)
2.4.3 Précisions obtenues dans la littérature
2.4.4 Autres biais et limites constatées
2.5 Conclusion
Chapitre 3 Dispositif expérimental et traitement des signaux
3.1 Boucles fluides et mélanges étudiés
3.1.1 Boucles fluides
3.1.2 Propriétés des fluides utilisés
3.2 Système d’imagerie par ombroscopie optique
3.2.1 Dispositif optique
3.2.2 Système de synchronisation
3.2.3 Analyse des images : détection, validation et calibration
3.3 Diffractomètre à l’angle d’arc-en-ciel : système expérimental
3.3.1 Formation du volume optique de mesure
3.3.2 Optique de détection
3.3.3 Procédure de calibration
3.4 Diffractomètre à l’angle d’arc-en-ciel : post-traitement des signaux
3.4.1 Enregistrement et bruit de fond
3.4.2 Compensation du gain et de l’offset
3.4.3 Filtrage par ondelettes
3.5 Diffractomètre à l’angle d’arc-en-ciel : inversion des signaux
3.5.1 Signaux produits par des gouttes uniques
3.5.2 Signaux produits par des nuages de gouttes
3.6 Conclusion
Chapitre 4 Résultats expérimentaux sur des gouttes en écoulement
4.1 Expériences sur des gouttes isolées
4.1.1 Conditions opératoires et exemples de signaux expérimentaux
4.1.2 Méthode des moindres carrés
4.1.3 Méthode d’inversion basée sur l’analyse fréquentielle du ripple
4.2 Expériences sur des nuages de gouttes
4.2.1 Conditions opératoires et exemples de signaux expérimentaux
4.2.2 Inversion algébrique directe (algorithme NNLSQ)
4.2.3 Méthode dite des moindres carrés
4.3 Diffractométrie à l’angle critique
4.3.1 Montage expérimental
4.3.2 Expériences sur des bulles isolées
4.3.3 Expériences sur des nuages de bulles
4.4 Conclusion
Chapitre 5 Etude de l’extraction sur goutte sessile
5.1 Problématique
5.2 Hypothèses et choix des fluides
5.2.1 Premières hypothèses, définitions et rappels (loi de Fick et constantes)
5.2.2 Choix des fluides
5.3 Modèles de diffusion moléculaire
5.3.1 Gradients externes et différences finies (modèle n°1)
5.3.2 Diffusion unidimensionnelle (modèle n°2)
5.3.3 Goutte rigide (modèle n°3)
5.3.4 Conditions imposées à la surface (modèle n°4)
5.4 Modélisation de la diffusion de la lumière par un objet stratifié
5.5 Etude numérique : profils de concentration et leurs effets sur l’arc-en-ciel
5.5.1 Extraction du milieu vers la goutte
5.5.2 Extraction de la goutte vers le milieu
5.6 Etude expérimentale
5.6.1 Dispositif et méthodologie
5.6.2 Exemples de signaux
5.6.3 Résultats expérimentaux
5.7 Analyses des AEC
5.7.1 Forme de l’arc-en-ciel et autres caustiques
5.7.2 Inversions de signaux synthétiques
5.7.3 Inversion de signaux expérimentaux
5.8 Conclusion
Chapitre 6 Conclusion et perspectives
Chapitre 7 Références

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