Soutenance mémoire
L’industrie des tensioactifs est à la recherche de nouvelles molécules possédant des caractéristiques fonctionnelles bien préciseset respectueuses de l’environnement. Les esters de sucres [1] sont dans ce contexte des tensioactifs non-ioniques qui présentent les avantages d’être biodégradables, non toxiques et non allergènes. Leur synthèse par voie enzymatique est une alternative pour la production de molécules intervenant dans la formulation de produits agro-alimentaires [2], cosmétiques [3] ou détergents [4]. Actuellement, les esters de sucres sont principalement employés en tant qu’agents émulsifiants ou dans la formulation de microémulsions [5]. Les travaux présentés dans ce mémoire portent sur l’application de la méthode des plans d’expériences à l’étude des différents facteurs (la température, le temps, la quantité du tamis moléculaire, la quantité d’enzyme et l’équivalent de l’acide laurique) qui affectent l’avancement de la synthèse enzymatique du 1-O-dodécanoyle-D-xylopyranose, un tensioactif non ionique.
Synthèse des esters de sucres par voie enzymatique
L’industrie des tensioactifs est à la recherche de nouvelles molécules possédant des caractéristiques fonctionnelles bien précises et répondant aux exigences de plus en plus strictes en termes de qualité environnementale. Les tensioactifs sont de plus en plus utilisés dans les formulations et, par conséquent, une quantité importante de tensioactifs est produite et se retrouve ensuite dans la nature. Ceci implique la production de composés à la fois économiques (matières premières et procédés de fabrication) et respectueux de l’environnement. Les esters de sucres sont arrivés dans ce contexte, apportant de nouvelles solutions aux industriels du secteur des tensioactifs [1]. Les avantages des esters de sucres seront sans doute décisifs dans un avenir proche. Constitués d’un groupement osidique hydrophile et d’une chaîne grasse hydrophobe, les sucroesters possèdent un caractère amphiphile. Cette caractéristique leur confère une affinité particulière pour les interfaces de type air/eau et eau/huile et, en conséquence, la capacité d’abaisser l’énergie libre de ces interfaces. Ce phénomène est à la base de la stabilisation des systèmes dispersés. Les esters de sucres amphiphiles et de structure simple ne sont pas disponibles dans la nature. Leur synthèse est réalisée par voie chimique, entraînant la production d’une quantité non négligeable de produits secondaires. Ces derniers doivent être éliminés, ce qui implique des coûts de purification relativement importants. Ce problème peut être contourné en optant pour une voie de synthèse beaucoup plus spécifique: la biocatalyse [2]. L’utilisation de lipases permet d’envisager le greffage d’un acide gras sur un sucre grâce à une liaison ester.
Les esters de sucres
Définition
Les esters de sucres sont des tensioactifs non-ioniques possédant d’une part une chaîne à caractère lipophile (chaîne grasse apolaire) et d’autre part un groupement à caractère hydrophile (groupement osidique polaire) .
Les esters de sucres ont plusieurs avantages en tant que tensioactifs:
● Matières premières peu coûteuses et renouvelables.
● Biodégradabilité complète.
● Molécules ne présentant ni toxicité ni caractère irritant.
● Absence de goût et d’odeur.
● Molécule non ionique.
● Large gamme de structure disponibles et le caractère inoffensif, tant pour la santé que pour l’environnement.
Optimisation des conditions d’une réaction enzymatique
L’optimisation d’une réaction bio-catalysée doit tenir compte de nombreux paramètres [9]. Nous en citons quelques-uns dans ce paragraphe.
L’activité d’eau
Une teneur minimale en eau est nécessaire afin de maintenir l’enzyme dans sa conformation active [10]. Cette teneur varie en fonction du type de lipase [11]. Chamouleau et coll. ont réalisé une étude, qui relie la quantité de l’eau et la concentration du fructose monopalmitate [12] formée dans la réaction .
La nature du solvant organique
Trois aspects sont à prendre en compte, à savoir le rendement réactionnel, la rentabilité et le respect de la législation concernant l’utilisation des solvants dans le domaine alimentaire. De plus, le solvant doit pouvoir solubiliser les substrats. Le volume de solvant doit également être optimisé afin de ne pas diminuer le contact des réactifs avec l’enzyme. Dans les solvants polaires la plupart des lipases sont désactivées, car les solvants polaires absorbent l’eau constitutive de la lipase qui joue le rôle d’un lubrifiant pour que l’enzyme garde sa forme active. D’autre part la solubilité des sucres est augmentée dans les solvants polaires, pour cette raison le choix d’un solvant approprié pour l’acylation enzymatique est primordial.
La Température
La température est aussi un des facteurs non négligeables qui affectent l’avancement et le rendement d’une réaction enzymatique. Elle influe sur la solubilité du substrat et sur la stabilité et l’activité de l’enzyme [14]. Zaidan et Coll. ont fait une étude concernant l’influence de la température sur l’avancement de la réaction d’estérification enzymatique du lactose par l’acide caprique en présence de la lipase de Candida rugosa (CRL) immobilisée .
Applications des esters de sucres
Les esters de sucres sont des tensioactifs non-ioniques possèdent des propriétés spécifiques (émulsifiant, dispersant, agent moussant et solubilisant). Leurs applications sont multiples. Ils jouent le rôle soit de matière première de base pour la formulation de produits détergents, pharmaceutiques ou cosmétiques, soit de produits axillaires dans les procédés de fabrication de l’industrie des additifs alimentaire, des peintures, du cuir, du phytosanitaire …etc .
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Table des matières
Introduction générale
Chapitre 1: Synthèse des esters de sucres par voie enzymatique
1. Introduction
2. Les esters de sucres
2.1. Définition
2.2. Obtention
2.2.1. Synthèse chimique
2.2.2. Synthèse enzymatique
2.2.3. Optimisation des conditions d’une réaction enzymatique
2.3. Applications des esters de sucres
3. Les enzymes
3.1. Définition
3.2. Les lipases
3.3. Immobilisation des lipases
4. Conclusion
Chapitre 2: Les plans d’expériences
1. Introduction
2. Historique
3. Définition et domaine d’application des plans d’expériences
4. Vocabulaire
4.1. Facteur
4.2. Réponse
4.3. Domaine expérimental et domaine d’étude
4.4 Matrice d’expérience
4.5. Effet d’un facteur
4.6. Interaction
4.7. Modèle mathématique
5. Différents types des plans d’expériences
5.1. Plans de mélanges
5.2. Plans de criblages
5.2.1. Plans factoriels complets à deux niveaux
5.2.2. Plans factoriels fractionnaire à deux niveaux
5.2.3. Plans de Plakett et Burman
5.3 Plans de modélisation
5.3.1. Plans composites centrés
5.3.2. Plans de Box-Behnken
6. Logiciels de plans d’expériences
7. Technique d’analyse
7.1. Analyse de la variance
7.2. Probabilité P
7.3. Coefficients de détermination (R2, R2 ajusté)
7.4. Validation du modèle
7.5. Courbes d’isoréponses et surfaces de réponses
8. Conclusion
Chapitre 3: Résultats et discussion
1. Introduction
2. Préparation du plan d’expériences
2.1. Objectifs
2.2. La réponse
2.3. Détermination des facteurs et du domaine d’étude
2.4. Choix du Plan d’expériences
3. Le plan de criblage ( Plakett-Burman)
3.1. Réalisation des essais
3.2. Analyse statistique des résultats
3.2.1. Représentation graphique des effets
a. Diagramme de Pareto
b. Diagramme des effets principaux
3. 2.2. Détermination des effets significatifs et des coefficients du modèle
3.2.3. Equation du modèle mathématique
3.2.4. Analyse de la variance
4. Plan de Box-Behnken
4.1. Résultats statistiques et interprétations
4.2. Détermination du modèle mathématique
4.3. Validation du modèle
4.3.1. Validation primaire du modèle
4.3.2. Représentation graphique des réponses théoriques en fonction des réponses mesurées
4.4. Optimisation de la conversion
4.5. Vérification
4.6. Conclusion
Conclusion générale
