Notion sur le procédé du rotomoulage

NOTION SUR LE PROCEDE DU ROTOMOULAGE

Le rotomoulage est un procédé de mise en œuvre des polymères thermoplastiques, utilisant uniquement l’effet de la chaleur et de la vitesse, sans aucune pression, ni collage, ni soudure. Il permet la fabrication des pièces creuses complètement fermées ou ouvertes à parois simples ou multicouches, ayant des contenances courantes de 0,5 à 50000 litres et des épaisseurs de 0,5 à 20 mm [1]. Le procédé du rotomoulage a été développé dans les années 40 mais au commencement, il a attiré peu d’attention et il est resté longtemps un procédé marginal en raison des deux principaux handicaps qu’il présentait : un temps de cycle important en comparaison aux autres procédés, ce qui le cantonnait aux petites séries et une gamme très limitée de polymères utilisables. En effet, il était surtout destiné à des pièces peu techniques (jouets, balises, silos, etc.) [2]. Cependant vers la fin des années 50, la situation a nettement changé avec l’introduction des poudres en polyéthylène et depuis vingt ans, les progrès dans les matériaux transformables ainsi que dans les moyens de contrôle du procédé, ont conduit les concepteurs à considérer cette technologie comme une intéressante alternative à d’autres procédés de fabrication. Pendant la décennie passée, un certain nombre d’améliorations significatives ont été apportées à cette technique et à l’heure actuelle, de nouveaux types de machines, de moules et de matériaux sont disponibles pour pouvoir fabriquer par rotomoulage différentes pièces techniques à l’exemple des pièces en polymères renforcés (chargés) ou des pièces multicouches (polymère/polymère, polymère/mousse/polymère) [3]. Le développement de ce procédé est tel qu’aujourd’hui, il est devenu possible d’envisager la réalisation de pièces techniques économiquement attractives, répondant aux exigences de nombreux secteurs comme l’automobile, le génie civil ou encore le sport et les loisirs. Dans certains cas, le rotomoulage est devenu une alternative intéressante à l’extrusionsoufflage [4]. Le principal inconvénient du rotomoulage par rapport aux techniques de mise en œuvre conventionnelles (extrusion, injection, etc.) est le temps de cycle relativement long. Le polymère est porté à l’état liquide à haute température en présence d’air pendant plusieurs dizaines de minutes [5]. Or, les polymères sont caractérisés par l’existence d’un plafond de dégradation thermique dans l’espace (température, temps). Il existe donc des risques de dégradation thermique importants et le choix d’un système de stabilisation efficace, protégeant le polymère pendant toute la durée de l’opération de mise en œuvre, apparaît comme particulièrement cruciale pour ce procédé.

Principales étapes du rotomoulage 

Les diverses étapes dans le procédé de rotomoulage sont :
– Chargement du moule : un moule creux est chargé d’une quantité prédéterminée de polymère en poudre. La taille de la charge peut être déterminée sur la base de la superficie du moule, de l’épaisseur voulue et de la densité du matériau.
– Chauffage : on ferme le moule qui commence à tourner dans un environnement chaud. C’est souvent un four de convection d’air chaud où la température est supérieure à la température de fusion, Tf , du polymère. Le moule tourne autour de deux axes orthogonaux dont la vitesse de rotation est relativement faible, en général jusqu’à 40 tours/min. Le chauffage entraîne la fusion de la poudre et celle-ci commence à adhérer à la surface du moule. La chauffe est maintenue afin de permettre aux particules de coalescer puis aux bulles de disparaître.
– Refroidissement : quand le polymère fondu est bien distribué de façon homogène sur la paroi du moule, ce dernier sort du four et se déplace dans la zone de refroidissement. Pendant cette étape, le moule continue à faire sa rotation jusqu’à la solidification de la pièce. Le refroidissement est assuré par la ventilation ou par un jet d’eau.
– Démoulage : une fois que la pièce s’est refroidie suffisamment, le moule peut alors être ouvert et la pièce retirée. Après démoulage, le processus peut être répété. Pour faciliter le démoulage, on utilise assez souvent un agent de démoulage. Dans ce cas, on couvre la surface interne du moule par une couche d’agent de démoulage avant le chargement du moule par le polymère.

Les différentes phases d’un cycle de rotomoulage 

La température de consigne du four est assez différente de celle à l’intérieur du moule et la température de ce dernier ou de son contenu, sont très dépendantes de celle du four, mais elles dépendent également d’autres facteurs tels la quantité et la nature du polymère, le rapport surface/volume du moule, la matière avec laquelle est fabriqué le moule et enfin, son épaisseur. La température de l’air à l’intérieur du moule donne une idée assez précise des changements d’état physique du polymère, en particulier en début et fin de fusion, ou quand il commence à cristalliser.

– Première phase : Au début, le moule et le polymère sont froids et la poudre est en mouvement libre. La chaleur passe donc directement à travers le moule pour chauffer l’air intérieur et la poudre de polymère. Tant que le polymère n’atteint pas son point de fusion, la température intérieure augmente à vitesse quasi constante.
– Deuxième phase : Au point « a », la première couche de polymère adhère au moule. La réduction de la vitesse de montée en température s’explique par l’absorption d’énergie à cause de la chaleur latente de fusion. La chaleur doit alors traverser la couche de polymère fondu; l’énergie est absorbée et le taux de transfert de chaleur diminue.
– Troisième phase : Au point « b », toute la poudre est fondue. La température continue à augmenter pendant que le mélange s’homogénéise. La température maximale (point « c ») est imposée par celle du moule et par le temps mis par le polyamide à l’intérieur de ce moule ; l’intensité du pic est fonction de la résistance thermique du produit moulé. Entre « b » et « c », l’homogénéisation du liquide visqueux a lieu et l’air piégé dans la masse fondue migre vers l’extérieur. Les bulles entre les particules disparaissent progressivement, la surface interne devient lisse et la densité de la pièce augmente.
– Quatrième phase : Le moule sort du four, mais la température de l’intérieur du moule continue à augmenter du fait de l’inertie thermique. Si la vitesse de refroidissement est trop élevée, cela peut causer des problèmes de retrait; il peut alors y avoir des différences de dilatation marquées entre le polymère et le moule. A ce niveau, le polymère est sous forme de couches fondantes, non encore solidifiées.
– Cinquième et sixième phases : Près du point « d », la solidification a lieu et est mise en évidence par l’inflexion de la courbe sur la figure I.2. Au voisinage de « e », la pièce se décolle du moule.

Comportement du polymère dans le moule 

Quand le moule tourne dans le four, sa paroi métallique devient chaude et la surface des particules de poudre devient visqueuse. Les particules se collent aux parois de moule et entre eux, de ce fait une couche de polymère fondu se forme contre les parois de moule. Les poches irrégulières de gaz emprisonnées entre les particules de poudre se transforment lentement en sphères. Au cours de la fonte, la viscosité est trop grande pour que les bulles puissent s’échapper. Ainsi, elles demeurent emprisonnées là où elles sont formées et leur taille diminue lentement sous l’effet de la diffusion du gaz dans le polymère fondu.

Les paramètres de contrôle du processus sont : la température du four, le temps de séjour du polymère et la vitesse de refroidissement. Chacune de ces variables à un effet principal sur les propriétés du produit final.
– Si le temps de chauffage est trop court ou la température du four est basse, alors la fusion et la consolidation du plastique n’auront pas le temps pour s’effectuer. Ceci a comme conséquence une faible rigidité et un manque de dureté dans le produit final.
– Réciproquement, si le polymère est chauffé trop longtemps, une dégradation du polymère peut se produire et ceci a comme conséquence la fragilité du produit final.
– Si le temps de chauffage est bien optimisé on peut obtenir une pièce performante en sachant que le mode de refroidissement peut avoir un effet significatif sur la qualité du produit final. En dernier lieu la masse molaire, la stabilité thermique et la vitesse de cristallisation [3,6] sont des caractéristiques qui jouent un rôle majeur dans le procédé de moulage par rotation.

Table des matières

INTRODUCTION GENERALE
Chapitre I : SYNTHESE BIBLIOGRAPHIQUE
I.1. Notion sur le procédé du rotomoulage
I.1.1. Principales étapes du rotomoulage
I.1.2. Les différentes phases d’un cycle de rotomoulage
I.1.3. Comportement du polymère dans le moule
I.1.4. Principaux avantages et inconvénients du rotomoulage
I.1.4.1. Avantages du rotomoulage
I.1.4.2. Inconvénients du rotomoulage
I.2. Généralités sur les polyamides
I.2.1. Historique des polyamides
I.2.2. Préparation des polyamides
I.2.3. Propriétés des polyamides
I.2.3.1. Propriétés physiques
I.2.3.2. Propriétés chimiques
I.2.3.3. Propriétés électriques et thermiques
I.2.3.4. Addition de charges, renforts et adjuvants
I.2.3.5. Propriétés dimensionnelles
I.2.3.6. Stabilisants thermiques utilisés dans le polyamide 6
I.2.4. Domaines d’application des polyamides
I.2.4.1. Emploi du polyamide 6 (PA6)
I.2.4.2. Emploi du polyamide 11 (PA11)
I.2.4.3. Emploi du polyamide 12 (PA12)
I.2.5. Polyamides et rotomoulage
I.3. Morphologie et cristallisation des polymères
I.3.1. Morphologie cristalline
I.3.2. Cristallisation des polymères
I.3.2.1. Germination
I.3.2.2. Croissance cristalline
I.3.2.3. Cristallisation secondaire
I.3.3. Théorie de la cinétique globale de cristallisation
I.3.3.1. Cas d’une cristallisation isotherme
I.3.3.2. Cas d’une cristallisation anisotherme
I.3.3.3. Expression de la vitesse de croissance
I.3.3.4. Expression de la vitesse de germination et de la densité initiale des germes
I.3.3.5. Détermination expérimentale de la cinétique globale de cristallisation
I.4. Dégradation des polymères
I.4.1. Vieillissement thermo-oxydatif
I.4.2. L’auto-oxydation
I.4.2.1. L’initiation
I.4.2.1.1. Décomposition unimoléculaire
I.4.2.1.2. Décomposition biomoléculaire
I.4.2.2. La propagation
I.4.2.3. La terminaison
I.4.3. Application aux polyamides aliphatiques
I.5. Modélisation de la dégradation thermo-oxydative en conditions isothermes
Chapitre II : MATERIAUX ET METHODES DE CARACTERISATION
II.1 Matériaux
II.1.1. Elaboration des films
II.2. Méthodes de caractérisation
II.2.1. Analyse granulométrie
II.2.2. Analyse viscosimétrique
II.2.3. Spectrophotométrie Infrarouge à Transformée de Fourier
II.2.4. Spectrophotométrie UV- visible
II.2.5. Diffraction des rayons X (DRX)
II.2.6. Calorimétrie différentielle à balayage
II.2.7. Microscopie optique
II.2.8. Analyse thermogravimétrique
II.2.9. Analyse mécanique dynamique
Chapitre III: CRISTALLISATIONS ET INTERPRETATIONS
III.1 Caractérisation physico-chimique
III.2. Analyse viscosimétrique
III.3. Spectrophotométrie Infrarouge à Transformée de Fourier
III.4. Spectrophotométrie UV- visible
III.5. Diffraction des rayons X
III.6. Analyse par DSC
III.7. Analyse thermogravimétrique
III.8. Analyse dynamique mécanique
Chapitre IV : CRISTALLISATION ANISOTHERME DES POLYAMIDES
IV.1. Procédure expérimentale
IV.2. Effet de l’histoire thermomécanique sur la cristallisation des polymères
IV.3. résultats et discussion
IV.3.1. Etude de la cristallisation par application de la théorie d’Ozawa
IV.3.2. Détermination de la fonction de refroidissement selon l’approche de Duffo
IV.3.3. Validation de la théorie d’Ozawa
IV.3.4. Modèle d’Avrami modifié
IV.3.4.1. Théorie de Jeziorny
IV.3.4.2. Théorie de Mo
IV.3.5. Validation du modèle d’Avrami modifié
IV.3.6. Comparaison entre le modèle d’Ozawa et le modèle d’Avrami modifié
Chapitre V : LA MODELISATION THERMIQUE
V.1. Description du modèle appliqué
V.1.1. Equations de transfert de chaleur
V.1.2. Simulation des étapes de fusion et de refroidissement
V.1.2.1. Modélisation de la cristallisation en fonction des paramètres cinétiques
V.1.2.2. Méthode enthalpique (théorie de la couche par couche)
V.1.3. Quelques paramètres caractérisant le polymère solide ou liquide
V.1.4. Hypothèses établies dans la modélisation thermique
V.1.5. Méthode de résolution
V.2.Paramètres du modèle thermique et résultats expérimentaux
V.2.1. Détermination des paramètres du modèle
V.2.2. Paramètres d’Ozawa et cinétique de cristallisation anisotherme
V.2.2.1. Fonction de refroidissement
V.2.2.2. Nombre d’Avrami
V.2.3. Paramètres de simulation du procédé de rotomoulage
V.3. Processus opératoire et validation du modèle thermique
V.3.1. Protocole expérimental
V.3.2. Application du modèle thermique
V.3.3. Simulation par le modèle de la cinétique de cristallisation
CONCLUSION

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