Soutenance mémoire
Procédé d’injection
Le moulage par injection est largement utilisé dans l’industrie automobile. Avec le moulage par compression, ces deux procédés constituent les principales méthodes de mise en œuvre des matériaux polymères. Contrairement au moulage par compression, le moulage par injection présente l’intérêt de produire des pièces à géométries complexes et à des cadences élevées. La fabrication de matériaux composites thermoplastiques par procédé d’injection est organisée en plusieurs étapes (Figure 1-1). Tout commence par l’introduction de les granulés du polypropylène chargé en fibres de verre dans la trémie d’alimentation. Ils s’écoulent, par gravité, dans la vis d’Archimède et subissent un chauffage progressif, à l’intérieur de celle-ci, jusqu’à l’état fondu. Cette vis d’Archimède permet d’homogénéiser les matériaux par cisaillement et de le diriger vers le moule, toutefois (par l’effet de cisaillement) elle occasionne une rupture des fibres et donc une diminution de leur longueur moyenne. Ensuite, la vis va injecter le mélange ainsi fondu dans le moule à vitesse, température et pression contrôlées. La pression d’injection est maintenue jusqu’à ce que cette dernière soit uniforme dans tout le moule. En phase finale, le matériau est refroidi et la pièce est éjectée en ouvrant le moule. Les pièces obtenues par ce procédé présentent une microstructure dite cœur-peau avec une distribution spatiale de fibre variable en fonction de la géométrie de la pièce, et des paramètres d’injection.
Effet des paramètres d’injection sur la microstructure
Les pièces et structures composites injectées sont souvent sollicitées dans le sens d’injection, car c’est le sens présentant les meilleures propriétés mécaniques, il s’agit donc d’obtenir des pièces avec une zone cœur beaucoup moins épaisse que les autres. Dans cette perspective, plusieurs études se sont intéressées à l’influence des paramètres d’injection sur la microstructure induite lors du procédé d’injection ; on note par exemple que l’augmentation de la vitesse d’injection engendre une augmentation de la zone cœur (18,19) ; la diminution de la température du moule entraîne une augmentation des couches intermédiaires et donc une réduction de la zone cœur (20). L’augmentation du temps de maintien après injection entraîne une diminution de la zone cœur (21,22). Le taux de fibres a lui aussi une influence sur l’épaisseur de ces couches. Megally et al (23) ont démontré que pour de faibles taux de fibre (inférieurs à 10%), l’effet cœur-peau disparaît. Dans une autre étude rapportée par Sphar et al (24) sur du polypropylène chargé à différents taux de fibres allant de 10% jusqu’à 40%, les chercheurs ont observé une augmentation de la zone cœur avec l’augmentation du taux de fibres. Nous trouvons la même conclusion dans une autre étude menée par Achour et al (17) sur du polypropylène chargé en fibres de verre à des proportions de 30%, 40% et 60 %. Dans cette étude les auteurs ont noté que pour le matériau chargé à 60 %, la zone cœur atteint le tiers de l’épaisseur.
Auto-échauffement et fatigue thermomécanique
Le phénomène d’auto-échauffement se produisant lors d’une sollicitation en fatigue est largement étudié pour les matériaux composites à matrice thermoplastique ; les travaux de recherche concernant ceux à matrice polyamide constitue la quasi-totalité. Il s’agit d’une augmentation de la température du matériau, même si celle de l’environnement est maintenue constante. Ce phénomène est lié principalement à la nature viscoélastique de la matrice, au frottement entre les chaînes macromoléculaires et vient se superposer à la fatigue mécanique (endommagement) pour diminuer drastiquement la durée de vie en fatigue, il s’agit du couplage thermomécanique (6,3743).
Bernasconi (44) s’est intéressé à l’auto-échauffement du polyamide chargé en fibres de verre et a conclu que la température surfacique du matériau a la même tendance que la déformation maximale en fatigue. Il a aussi noté que plus l’amplitude et la fréquence augmentaient plus l’auto-échauffement était important.
Zhou et Mallick (39) ont étudié l’effet de la fréquence sur la durée de vie en fatigue du polyamide renforcé en fibres de verre, ils ont noté que pour des fréquences comprises entre 0.5 Hz et 2 Hz l’augmentation de la fréquence améliore la durée de vie du fait que l’autoéchauffement est inexistant, nous parlons ici de fatigue mécanique. Pour des fréquences entre 2 et 20 Hz, ils ont conclu que la fatigue thermique prend une place plus importante, elle se superpose à la fatigue mécanique et la durée de vie diminue.
Ce phénomène de couplage a était confirmé par Esmaeillou et al (42) pour du polyamide 66 renforcé par des fibres de verre pour des fréquences comprises entre 20 Hz et 60 Hz lors d’essais de fatigue du type traction-traction. Ils ont rapporté que pour les faibles fréquences la fatigue mécanique est dominante tandis qu’aux fréquences élevées un couplage fatigue mécanique et thermique est observé.
Arif et al (6) ont étudié le couplage thermomécanique du polyamide chargé en utilisant l’évolution du module dynamique en fatigue comme indicateur d’endommagement (figure 1-9). Ils ont conclu que ce dernier suit deux régimes d’évolution. Le premier régime présente une valeur assez stable pour les premiers 1000 cycles ; puis un deuxième régime avec une diminution assez importante cela en fonction de l’amplitude du chargement. Ils ont lié cela directement à l’évolution de la température qui suit elle aussi deux régimes d’évolution. Le premier correspond aux valeurs stables du module dynamique et est associé à la dissipation d’énergie due à la nature viscoélastique de la matrice. Le deuxième régime démarre lui aussi à partir de 1000 cycles et est caractérisé par une cinétique d’évolution de la température moins importante que celle du premier régime. Cette évolution de la température correspond à la diminution drastique du module dynamique signifiant que l’énergie de déformation appliquée au matériau est non seulement dissipée sous forme de chaleur due à la nature viscoélastique de la matrice, mais aussi dissipée par création et coalescence de micro fissures.
Modélisation du comportement mécanique des matériaux composites
L’utilisation d’un matériau composite implique la connaissance de sa loi de comportement. Il s’agit ici de décrire le comportement macroscopique du matériau à partir des différentes phases le constituant. Nombreux sont les modèles développés pour atteindre cette connaissance, ces derniers peuvent être classifiés en deux types d’approches, à savoir l’approche phénoménologique et l’approche multi-échelle.
L’approche phénoménologique
L’approche phénoménologique traite le comportement du matériau à l’échelle de son utilisation (structure) et fait abstraction, du moins dans sa formulation, des hétérogénéités de la microstructure. Cette approche est basée sur la mécanique des milieux continus et intègre des résultats d’observations relevés expérimentalement. L’évolution du comportement mécanique d’un matériau, à partir de son état initial jusqu’à sa ruine, est décrite par la théorie de l’endommagement qui a vu le jour avec Rbotnov et Kachanov (57–59) avec l’introduction d’un paramètre scalaire D décrivant l’état d’endommagement d’une section S d’un échantillon présentée sur la figure 1-13. Ce paramètre prend la valeur 0 pour un échantillon sain et 1 pour un échantillon rompu.
Modèle de Mori Tanaka
Le modèle développé initialement par Mori et Tanaka (73), concernait un matériau contenant une grande quantité d’inclusions de mêmes propriétés que de celles de la matrice. Il a par la suite été étendu par Wakashima (83) aux matrices contenant des hétérogénéités puis a été clarifié par Benveniste (84).
Ce modèle qui découle également de l’approche d’Eshelby se distingue toutefois du précédent par la prise en compte des interactions des inclusions. On considère que les hétérogénéités, réparties de manière isotrope, sont noyées dans une matrice infinie soumise, à l’infini, à la déformation moyenne de la matrice. Le tenseur de localisation ? ? obtenu dans la résolution du problème hétérogène d’Eshelby permet de relier chacune des inclusions à la déformation moyenne de la matrice in situ :
Choix du modèle
Parmi les modèles cités ci-dessus, les bornes de Voigt et Reuss sont les moins descriptives du matériau. Ces dernières représentent un encadrement grossier des caractéristiques effectives du matériau car elles ne considèrent pas la microstructure réelle de celui-ci. Des paramètres tels que la répartition spatiale, l’orientation des renforts et leurs formes, ne sont pas pris en considération, ils ne sont à utiliser seulement que lorsque les informations disponibles sur le composite se réduisent au comportement mécanique et à la fraction volumique des phases qui le constitue. Les bornes de Hashin et Shtrikman, sont plus étroites que celles de Voigt et Reuss car ces dernières utilisent le principe de l’inclusion d’Eshelby et permettent d’intégrer des paramètres liés à la géométrie des renforts. Toutefois ces deux bornes sont plus appropriées dans le cas où la répartition des phases est supposée isotrope dans le plan.
L’homogénéisation en solutions diluées n’est pas adaptée pour notre type de matériau car cette dernière est plus appropriée pour des matériaux composites à faible taux de renfort (inférieur à 15%). Par ailleurs le modèle auto-cohérent ne distingue pas les phases entre elles, il est plus adapté pour les matériaux métalliques polycristallins à grains imbriqués les uns dans les autres.
Le modèle Mori-Tanaka a l’avantage de voir une phase matrice continue où les renforts sont noyés, il est adéquat pour des matériaux composites avec des fractions volumiques de fibres qui ne dépasse pas les 30% (notre matériau est à 40% mais en masse équivalent à 20% en volume). Ce modèle semble donc plus adéquat pour notre matériau d’étude. De plus, il présente l’avantage d’une résolution analytique et permet d’intégrer différents types d’endommagement dans le calcul d’homogénéisation. Au vu de ces éléments, nous considérons que le modèle de Mori et Tanaka est le plus approprié et sera retenu pour la suite de cette étude.
Modélisation de l’endommagement en fatigue : hypothèses et considérations générales
Les matériaux composites sont hétérogènes anisotropes, ce qui rend leurs comportements en fatigue plus complexes. Ils présentent généralement une bonne résistance en fatigue, cependant le nombre de cycles en initiation et en propagation d’endommagement n’est pas bien contrôlé et est très compliqué a maîtrisé pour la principale raison que les types d’endommagement dans chaque étape n’est pas la même (exemple : fissuration de la matrice, rupture de fibres, rupture par décohésion de l’interface fibre matrice, délaminage …) mais aussi de leurs interactions et de leurs vitesses de propagation.
Modèles d’endommagement progressifs (micromécaniques)
Les modèles d’endommagements progressifs diffèrent des modèles présentés avant en introduisant une ou plusieurs variables d’endommagement judicieusement choisies pour décrire la détérioration du composite. Ces modèles sont basés sur des hypothèses physiques décrivant le mécanisme d’endommagement donnant suite à des dégradations macroscopiques des propriétés mécaniques. Ces modèles ont été divisés en deux catégories : les modèles d’endommagement qui prédisent la croissance de l’endommagement (e.g : le nombre de fissures transversales de la matrice par unité de longueur, la taille de la zone de délaminage) et les modèles corrélant la croissance d’endommagement et les propriétés mécaniques (rigidité, résistance).
Modèles prédisant la croissance d’endommagement
Parmi ces modèles, quelques-uns ont été proposés pour modéliser l’accumulation d’endommagement pour un type d’endommagement spécifique tel que la fissuration de la matrice, le délaminage La majorité des modèles entrant dans cette catégorie utilisent des éprouvettes pré-entaillées pour initier un type d’endommagement bien précis.
Owen et Bishop (145) ont été parmi les premiers chercheurs à étudier une large catégorie de composites à fibre de verre. Ils ont essayé de prédire l’initiation d’endommagement à partir de trous au centre des spécimens sous chargement statique et en fatigue. Ils ont conclu que la loi de Paris est applicable à la croissance de fissure en fatigue pour les deux types de matériaux à fibre de verre qu’ils ont testé.
Matériau de l’étude : Le composite PPGF40
Le matériau composite utilisé dans le cadre de ces travaux est un polypropylène chargé en fibres de verre courtes avec un taux massique de 40 %. Il est fabriqué en collaboration entre les sociétés IDI et FLEX N GATE. Le matériau est obtenu par injection sous forme de plaques rectangulaires de dimensions : 400×300 ×3 mm 3 . Afin de comparer les différents aspects mécaniques entre le polypropylène pur et celui chargé, nous recevons également le polypropylène pur injecté sous les mêmes conditions de fabrication et de dimensions et dont la formule chimique est la suivante :
La fibre de verre
Afin d’observer les fibres de verre contenues dans notre composite, nous utilisons un microscope à platine chauffante afin de prendre des images du matériau à l’état fluide. Les images sont ensuite traitées avec le logiciel ImageJ pour obtenir la longueur moyenne des fibres après injection ainsi que leur diamètre moyen. La fibre de verre utilisée possède un diamètre de 10 µm. Cette fibre employée pour renforcer le matériau présente une longueur ne dépassant pas les 1 mm avant injection. Or, l’injection produit une rupture de fibres due à l’effort de cisaillement que subit le matériau.
Caractérisation de la microstructure
L’utilisation des matières composites est fortement conditionnée par la capacité du constructeur à dimensionner les structures sous divers types de chargements. Dans la pratique, une pièce de structure réelle obtenue par le procédé d’injection (ou de compression) comporte inévitablement de multiples microstructures extrêmement variables d’un endroit à l’autre dues aux géométries complexes des pièces mécaniques mais aussi aux variations des forces d’écoulement induites lors du procédé de mise en forme. Cela rend le dimensionnement de ce type de pièce particulièrement difficile. En pratique les constructeurs utilisent pour le dimensionnement une même microstructure dite – équivalente – dans toute la structure. La connaissance de la microstructure et de sa variabilité dans la pièce à dimensionner est de première importance afin de proposer un modèle micromécanique prédictif de son comportement
Caractérisation par ultrasons
L’utilisation des techniques ultrasonores à des fins de contrôle ou de caractérisation des pièces et structures mécaniques est de plus en plus courante. Il s’agit d’onde vibratoire se propageant (dans notre cas) à des fréquences aux alentours de 5 MHz. L’objectif est de faire propager dans le matériau d’étude ces ondes ultrasonores suivant différentes directions et de mesurer leurs vitesses de propagation. La vitesse de propagation des ondes ultrasonores est directement liée à la rigidité du matériau et cela suivant le tenseur de Christofell. Nous pouvons dès à présent dire que plus la vitesse de propagation est élevée dans une direction particulière, plus le matériau sera rigide et donc comporte plus de fibres orientées dans cette direction.
Pour les méthodes de contrôle, nous distinguons principalement les deux suivantes :
• Méthode par contact : Cette technique nécessite l’utilisation de 2 sondes placées de part et d’autre et en vis-à-vis de la pièce à examiner. L’une des sondes est émettrice, l’autre réceptrice.
• Méthode par immersion : Dans cette méthode, et comme sa désignation l’indique, la pièce est intégralement immergée dans un liquide généralement de l’eau.
Nous nous intéressons plus particulièrement à la technique par immersion et nous allons présenter dans la partie suivante son principe d’utilisation ainsi que les différentes étapes suivies en vue de caractériser la macrostructure des plaques injectées.
La variabilité de la microstructure au sein d’une pièce ou d’une plaque composite injectée peut être mise en évidence grâce à une technique ultrasonore originale développée au sein du
Laboratoire PIMM. Cette technique non destructive détecte une éventuelle anisotropie dans le matériau étudié, ce qui nous permet d’identifier les zones ayant une microstructure similaire type ce qui nous permettra par la suite de bien choisir les endroits pour prélever nos échantillons.
Démarche expérimentale
Elle consiste à immerger deux sondes identiques dans un bac rempli d’eau : une première émettrice notée (E.) et une seconde réceptrice notée (R). Les deux sondes sont positionnées l’une en face de l’autre à une distance (d) connue (figure 2-5). Dans un premier temps il s’agit de mesurer la vitesse de propagation des ondes dans le liquide seul. Pour cela, à l’aide d’un oscilloscope, on détermine le temps de vol to et connaissant la distance d on en déduit la vitesse V0 :
Détermination du V.E.R
Afin d’analyser quantitativement la distribution d’orientation des fibres par des observations au MEB, nous avons procédé à une analyse préliminaire visant à déterminer le V.E.R (Volume Elémentaire Représentatif) sur notre matériau composite. Ce dernier doit être suffisamment grand pour contenir toutes les échelles à considérer et par conséquent toutes sortes d’hétérogénéités de la microstructure (toutes les orientations de fibres, porosités, zones pauvres en fibres, zones riches en fibres). Toutefois, ce volume doit être également assez petit afin de justifier une sollicitation macroscopique homogène.
Cette analyse consiste à optimiser le nombre de mesures à prendre ou autrement dit, le nombre minimal et nécessaire d‘images permettant de définir un V.E.R qui nous assure une mesure statistiquement représentative afin de déterminer la distribution de l’orientation des fibres. Pour ce faire, on a pris un certain nombre de photos de l’échantillon au MEB avec un grossissement de 500 et on a calculé le nombre de fibres par image. On reporte sur un graphe le résultat pour chaque cumul d’images (figure 31). Une fois la courbe stabilisée, on admet que le nombre d’images est suffisant pour la caractérisation de la microstructure de notre matériau à une échelle micro (grossissement 500) où n représente sur le graphe l’erreur de mesure admissible.
La figure 2-11 permet de déterminer le nombre d’images à prendre en considération pour l’analyse de la microstructure ; il est fixé à environ 24 images
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Table des matières
REMERCIEMENT
INTRODUCTION GENERALE
1. CHAPITRE 1: LITTERATURE ET VERROUS
1.1. Le matériau de l’étude : Polypropylène renforcé avec 40% en fibres de verre (Le PPGF 40)
1.1.1. La Matrice polypropylène
1.1.2. Le Renfort : fibre de verre
1.1.3. Procédé d’injection
1.2. Généralités sur le comportement mécanique du matériau
1.2.1. Comportement monotone de la matrice pure
1.2.2. Comportement en traction monotone du PPGF40 – Effet de l’orientation de la microstructure
1.2.3. Effet de la vitesse sur le comportement mécanique du PPGF
1.2.4. Comportement mécanique en fatigue
1.2.5. Mécanismes d’endommagement des thermoplastiques
1.3. Modélisation du comportement mécanique des matériaux composites
1.3.1. L’approche phénoménologique
1.3.2. L’approche multi-échelle
1.3.3. Modèles d’homogénéisation en élasticité linéaire
1.3.4. Modèle d’homogénéisation en mécanique non linéaire
1.3.5. Choix du modèle
1.3.6. Modélisation de l’endommagement en fatigue : hypothèses et considérations générales
2. CHAPITRE 2: MATERIAU ET METHODES
2.1. Matériau de l’étude : Le composite PPGF40
2.1.1. La fibre de verre
2.2. Caractérisation de la microstructure
2.2.1. Caractérisation par ultrasons
2.2.2. Observation microscopique
2.3. Caractérisation physico-chimique
2.3.1. Analyse thermique : Calorimétrie différentielle à balayage (DSC)
2.3.2. Essais dynamiques spectroscopie mécanique (DMTA)
2.4. Caractérisation mécanique
2.4.1. Traction monotone
2.4.2. Essais de charge décharge
2.4.3. Essais de fatigue traction- traction
2.5. Analyse des mécanismes d’endommagement
2.5.2. Fractographie
3. CHAPITRE 3 : CARACTERISATION EXPERIMENTALE
3.1. Caractérisation de la microstructure
3.1.1. Caractérisation par ultrasons
3.1.2. Caractérisation par observation MEB
3.2. Caractérisation physico-chimique
3.2.1. Calorimétrie différentielle à balayage (DSC)
3.2.2. Analyse thermomécanique (DMA)
3.3. Caractérisation mécanique
3.3.1. Comportement monotone quasi-statique
3.3.2. Effet de la vitesse de déformation
3.3.3. Effet de la température
3.3.4. Endommagement et plasticité macroscopique : essais de charge-décharge
3.4. Comportement en fatigue
3.4.1. Courbes de Wöhler – effet de la fréquence – auto-échauffement
3.4.2. Analyse thermomécanique
3.5. Conclusion
4. CHAPITRE 4 : ANALYSE DES MECANISMES D’ENDOMMAGEMENT
4.1. Introduction
4.2. Analyse qualitative des mécanismes d’endommagement
4.2.1. Etat initial et zone d’observation
4.2.2. Analyse qualitative des mécanismes d’endommagement et de plasticité en monotone
4.2.3. Analyse des mécanismes d’endommagement en fatigue flexion trois points
4.2.4. Comparaison monotone – fatigue par fractographie
4.3. Analyse quantitative de l’endommagement
4.3.1. Eprouvettes sens travers (90°)
4.3.2. Eprouvettes sens long (0°)
4.3.3. Eprouvettes sens (45°)
4.3.4. Analyse des résultats – Paramètre d’endommagement micro
4.4. Analyse multi-échelle de l’endommagement
4.5. Conclusion
5. CHAPITRE 5 : MODELISATION MICROMECANIQUE ET PREDICTION DE LA DUREE DE VIE EN FATIGUE
5.1. Introduction
5.2. Principe de la démarche hybride proposée
5.3. Présentation du modèle micromécanique
5.3.1. Les équations de base
5.3.2. Plasticité de la matrice et méthode des modules sécants
5.3.3. Les différentes étapes du modèle micromécanique
5.4. Résultats
5.4.1. Modélisation de la plasticité seule
5.4.2. Modélisation de l’endommagement à l’interface fibre-matrice
5.4.3. Prévision de la durée de vie en fatigue
5.4.4. Critère de rupture en fatigue
5.5. Conclusion
CONCLUSION GENERALE
PERSPECTIVES
LISTE DES FIGURES
LISTE DES TABLEAUX
BIBLIOGRAPHIE
