Soutenance mémoire
Pulpe
La pulpe est constituée d’assemblages de paroi cellulaire déformables qui ont des formes et des distributions de tailles variables, de l’ordre de quelques centaines de m à quelques mm (Rao, 1999). La distribution en taille des particules est bimodale, avec un premier pic variant entre 1000 et 1200 µm et un second pic autour de 200 µm. Les particules les plus grossescorrespondraient à des amas de cellulesalors que les particules les plus fines correspondraient à des cellules individualisées (Sato & Cunha, 2009; Tarea, 2005).
La teneur en pulpe peut être estimée par centrifugation et ainsi exprimée comme le ratio entre la pulpe après séparation centrifuge et la purée initiale (Qiu & Rao, 1988). Il s’agit d’une méthode « empirique », la quantité en pulpe dépend de la force centrifuge et du temps employé dans la séparation des phases (Rao, 1999) et donc de l’état de tassement des particules dans le culot de centrifugation, qui lui-même dépend des caractéristiques des particules : taille, forme, rigidité.
Sérum
Le sérum, qui forme la phase continue dans la suspension, est une solution aqueuse constituée essentiellement de matières solubles, de sucres mais aussi de substancespectiques solubiliséeslors du traitement thermique, ainsi que d’autres composés tels que des acides organiques et des sels. Le Tableau 1 montre la composition du sérum. Les glucides simples (fructose, saccharose et glucose) sont majoritairement présents, entre 9 et 15%.
La composition chimiquedu sérum va dépendre de la nature, de la maturité et de la variété des fruitsainsi que des conditions de fabrication. Sa viscosité dépendra de cette composition et principalement de la teneur en sucres et en pectines (Diaz et al., 2009; Rao, 1992). Au plan pratique, la teneur en sucre est souvent estimée à partir d’une mesure de l’indice de réfraction en la rapportant à une concentration en saccharose équivalent (degré Brix), de fait cette valeur est fonction de la teneur totale en solutés. Rao (1999) indique ainsi environ 16° Brix dans le cas d’un exemple de sérum de purée de pomme. La teneur en fibres solubles du sérum est inférieure à 0,5% (rapportée à la masse de purée) contenant principalement des polymères pectiques : acide galacturonique, rhamnose, arabinose et galactose (Le Bourvellec et al., 2011). Les pectines dans le sérum peuvent être utilisées comme des indicateurs des changements survenus dansla paroi cellulaire, par exemple dans le cas du concentré de tomate (Diaz et al., 2009; Tanglertpaibul & Rao, 1987) pour lequel pendant le traitement thermique, la pectine est solubilisée à partir de la pulpe vers le sérum (Diaz et al., 2009; Lin et al., 2005).
Impact du traitement mécanique
Comme nous l’avons indiqué plus haut, le raffinage est une étape clé du procédé de fabrication. Ce traitement mécanique va déterminer, dans une large mesure, la taille et la distribution en taille des particules en suspension ainsi que la teneur en pulpe. Ces paramètres auront une influence déterminante sur les propriétés rhéologiques et donc la texture des produits. La taille des mailles ou pores dans lesquels va passer la suspension varie, induisant une variation de la taille des particules qui passent au travers. Du fait de la déformabilité des particules, leur taille est généralement plus grande que celle du diamètre de la grille. L’augmentation de la taille des grilles va logiquement entraîner une augmentation de la taille des particules et de la teneur en pulpe (Cepeda & Gomez, 2002; Den Ouden & Van Vliet, 1997; Rao, 1992; Schijvens et al., 1998). Selon les conditions du raffinage, les amas de cellules seront plus ou moins cassés. Ainsi, un raffinage plus puissant va entraîner la séparation des amas en cellules individualisées (Tarea, 2005). Le raffinage induit également une diminution de la matière sèche puisque la peau et les pépins sont enlevés à cette étape (Colin-Henrion et al., 2009).
Dans certains cas le traitement mécanique appliqué est plus sévère, il s’agit d’une homogénéisation. Cette opération de fractionnement des particules (réalisée avec un homogénéisateur statique à hautes pressions) est utilisée dans la plupart des produits à base de tomate (Bayod et al., 2008; Den Ouden & Van Vliet, 2002), mais aussi d’autres légumes comme la carotte ou le brocoli (Lopez-Sanchez et al., 2011). L’homogénéisation entraîne une diminution de la taille des particules ce qui a desrépercussions sur les propriétés rhéologiques des suspensions. Bayod et al (2008) ont observé qu’avant homogénéisation, des concentrés de tomates étaient constituées de particules de grandetaille (cellule entière), déformables et de forme assez sphérique, alors qu’après homogénéisation elles étaient constituées d’un nombre important de petites particules. Celles-ci ont doncété fractionnées ce qui résulte en un nombre important de petites particules comme des fibres, fragments de parois de cellules, des polymères, etc., qui ont tendance à s’agréger pour former des sortes de particules fibreuses, ce qui fait varier leur distribution en taille. L’homogénéisation créé un réseau interne différent avec des propriétés rhéologiques différentes.
Impact du traitement thermique
Les traitements thermiques des fruits et légumes entraînent un changement profond de la texturedu produit avec la perte de turgescence des cellules, le ramollissement des tissus et le gonflement de la paroi végétale (Figure 9). On observe d’abord la perte de turgescenceet le ramollissement des tissus est maximal lors de la séparation cellulaire(Sila et al., 2008; Waldron et al., 1997). La fermeté et l’adhésion intercellulaire dépendent des substances pectiquesde la lamelle moyenne. Avec la cuisson plusieurs réactions (chimiques et enzymatiques) se produisent, la pectine est le composant de la paroi cellulaire le plus affecté par le traitement thermique (Van Buren, 1979).
Impact du procédé sur les fibres en tant que compos és d’intérêt nutritionnel
La pomme est un fruit connu pour ses effets bénéfiques sur la santé, attribués à sa teneur riche en fibres et composés phénoliques. Elle contient des fibresinsolubles (cellulose, xylogluclanes) et solubles (polysaccharides pectiques) en quantité notable, de l’ordre de 1,5 à 2,7 g/100g pour la chair ou pulpe (Gheyas et al., 1997; Marlett & Vollendorf, 1994; Renard, 2005; Renard & Thibault, 1991) et de près de 3 g/100g pour le fruit entier(Jensen et al., 2009; Massiot et al., 1994; Massiot & Renard, 1997).
Les fibres peuvent modifier la cinétique de digestion des glucides et lipides présents dans d’autres aliments, ou le degré d’absorption du cholestérol et des acides biliaires (Demigne et al., 2003). Leur composition chimique et leurs propriétés physico-chimiques ont été largement étudiées, ainsi que leur capacité à réguler le temps de transit, augmenter le volume de selles et leurs effets métaboliques bénéfiques. Les propriétés d’hydratation sont l’une des caractéristiques physico-chimiques des fibres d’une importance primordiale pour expliquer les effets biologiques, à savoir l’induction de la fermentation dans le côlon et l’augmentation de poids des selles (McDougall et al., 1996).
Les polyphénols (qui ne seront pas étudiés dans ce travail) sont d’autres composants d’intérêt nutritionnel de la pomme. Aprikian et al., (2003) ont constaté que la pectine de pomme et des composés polyphénoliques sont plus efficaces ensemble pour diminuer le cholestérol et les triglycérides du plasma et du foie.
La transformation de la pomme en purée par les étapes de traitements thermique et mécanique, est susceptible de modifier l’état des composés d’intérêt nutritionnel de la pomme. Le fait que les pommes sont de plus en plus consommées après transformation, engendre un intérêt à comprendre l’impact du procédé sur les caracteristiques nutritionnelles de la puréede pomme. Récemment les travaux de Colin-Henrion et al (2009) et Le Bourvelec et al (2011) se sont intéressés auxchangements des composés phénoliques et des polysaccharides au cours du procédé de fabrication de la purée de pomme.
Comme mentionné précédemment, deux mécanismes principaux peuvent affecter la teneur et la composition en fibresalimentaires pendant la préparation de la purée :
– Le traitement thermique, conduisant à une dépolymérisation pectique par hydrolyse acide et élimination (Fraeye et al., 2007; Sajjaanantakul et al., 1989).
– La séparation mécaniquede plusieurs fractions résistantes, à savoir la peau et les pépins du fruit qui contiennent plus d’insolubles que le parenchyme (Massiot et al., 1997; Massiot et al., 1994).
Le procédé de transformation modifieà la fois la teneur en fibreset le ratio entre les fibres solubles et insolubles. Colin-Henrion et al., (2009) ont observé la diminution des solides insolubles et l’augmentation des polysaccharides solubles, ce qui résulte de la solubilisation pectique(Figure 15). Cette diminution d’insolubles était plus marquée lors du raffinage. En effet, la peau (épiderme) et les zones centrales (carpelles) contiennent une proportion plus élevée de paroi cellulaire et probablement plus de fibres insolubles que la chair (parenchyme) (Massiot et al., 1997; Massiot et al., 1994). Ainsi la diminution d’insolubleslors du raffinagepourrait être due à la perte élevée de polysaccharidesinduits par le rejet de la peau et des carpelles. Le Bourvellec et al (2011) ont observé également la solubilisation des pectines lors de la transformation en purée de 12 variétés de pommes pelées. Les solides insolubles à l’alcool de la chair avant transformation étaient entre 1.7 et 2.5% et dans la puréeentre 1.5 et 3.2 %soit des valeurs supérieures ou inférieures selon la variété de pomme.
La texture sensorielle des purées
Les aliments subissent plusieurs étapesdans leur chemin entre l’assiette et l’estomac, par exemple : la mise en contact avec la cuillère, le remuant de la cuillère, l’ingestion, la mastication et la déglutition. Dans la cavité buccale, l’aliment est soumis à plusieurs procédés mécaniques et chimiques. Lors de la mise en bouche, le produit est mâché et manipulé mécaniquement par la langue, par ailleurs il est dilué par la salive, chauffé ou refroidi par la température de la bouche, transformé dans le bol alimentaire et finalement est avalé. Les nombreux récepteurs de la cavité buccale et le nez vont réagir à l’aliment ingéré et suivre les changements pendant tout le processus. Cela conduit à des perceptions telles que le goût,l’odeur, et la texture des aliments.
La texture est l’ensemble des manifestations sensorielles et fonctionnelles des propriétés structurales, mécaniques et de surface des aliments détectés par les sens de la vue, de l’ouïe, du toucher et de la kinesthésie (Szczesniak, 2002). Selon Bourne (2002), les propriétés texturales d’un aliment regroupent les caractéristiques physiquesqui résultent de ces éléments structurelset sont liées à la déformation, la désintégration, et l’écoulement del’aliment sous l’action d’une force.
La texture est d’abord perçue en dehors de la bouche; avant la mise en bouche de l’aliment il y a des indices visuels tels que la couleur, la brillance, la granulosité, l’hétérogénéité, qui donnent des informations sur la texture du produit. Des informations complémentaires peuvent être obtenues par la manipulation des aliments, par exemple l’agitation avec la cuillère ou la découpe du produit.
La perception de la texture est ensuite liée à la désintégration de la structure de l’aliment pendant la mastication. La compréhension de la texture des aliments implique l’identification du rôle des éléments structuraux sur l’impression globale perçue lorsque les aliments sont dans la bouche (Aguilera, 2005).
La sensibilité de la bouche au toucher et à la taille des particules, la dentition, la déglutition, les mouvements de la langue par rapport au palais et la salive sont autant de facteurs qui peuvent affecter la perception de la texture. La sensibilité de la langue et du palais est bien supérieure à celle de la plupart des autres parties du corps : des tailles de particules aussi petites que 25 µm peuvent être détectées par le palais (Engelen & Van Der Bilt, 2008).
Ainsi, la texturesensorielle dans la complexité de sa perception dépend directement de la structure et des propriétés du produit aux différentes échelles (du macroscopique au microscopique) et de la dynamique éventuelle de cette structure au cours de l’évaluation.
La texture est un attribut de qualitéessentiel qui influe sur l’acceptabilité des fruits frais et transformés, elle joue aussi un rôle majeur dans le développement de produits nouveaux.
Selon Schijvens et al (1998) l’attribut majeur de la qualité d’une compote de pomme est sa consistance et la « granulosité», soit en bouche soit dans l’assiette. La caractérisation sensorielle des purées est donc souvent une caractérisation de la texture, décrite par l’aspect, à la cuillère et en bouche (Colin-Henrion, 2008).
Tarea et al., (2007) ont étudié la perception sensorielle de la texture de 49 purées commerciales de pomme et de poire. D’après les résultats de cette étude les six notions sensorielles principales qui ont été utilisées pour décrire la texture des produits ont été la « granulosité », la « viscosité », « l’humidité », le « pierreux », la « fluidité » et l’aspect « lisse ». L’attribut « visqueux » est opposé au « fluide », et le « granuleux » est opposé à « lisse ». Ces notions se regroupent sur deux axes majeurs de consistance et de granulosité dans l’analyse multidimensionnelle des données sensorielles de texture.
Ces représentations sont en accord avec celles trouvées par Colin-Henrion (2008) qui a travaillé non seulement sur la perception de la texture de compotes de pomme mais aussi surles odeurs, arômes et saveurs. Deux dimensions ont été trouvées pour décrire les propriétés texturales :
– La première dimension pour marquer la viscosité (descripteurs « épaisseur » et « collant », en bouche et à la cuillère).
– La seconde dimension reflète la « granulosité » (en bouche et à la cuillère que l’auteur oppose à « l’onctuosité » en bouche.
Par ailleurs, il a été constaté dans cette étude queles termes se rapportant à l’évaluation de la texture à la cuillère et en bouche n’étaient pas différenciés : les informations de ces deux types de perception convergent.
Propriétés viscoélastiques
Le seuil d’écoulement constitue une première caractéristique des propriétés « au repos » d’une purée de fruits, conférée par l’organisation structurelle du produit, il marque la limite entre les propriétés statiques du produit et son écoulement. Des mesures rhéologiques aux petites déformations peuvent également être réalisées pour caractériser les propriétés statiques et étudier la microstructure du produit. La caractérisation la plus appropriée est la mesure des propriétés viscoélastiques en régime dynamique. Les oscillations de faible amplitude, réalisées dans le domaine des propriétés linéaires, sont non destructives. Elles permettent de caractériser le produit par le modulecomplexe et ses composantes (G*, G’ et G’’) traduisant la rigidité de la suspension à une fréquence donnée et par le comportement du produit à différentes échelles de temps d’observation (spectre en fréquence), renseignant ainsi sur la structure « au repos» de la suspension en lien avec sa composition.
Les purées de fruitssont des fluides viscoélastiques, elles possèdent donc à la fois les propriétés visqueuses d’un liquide et les propriétés élastiques d’un solide. Kunzek et al. (2002), Muller & Kunzek (1998), Vetter & Kunzek (2003) ont largement étudié le comportement rhéologique des dispersions de paroi cellulaire de pomme et ont signalé qu’en général les dispersions concentrées des matériaux de paroi cellulaire montrent des propriétés élastiques dominantes avec G’ > G’’ sur l’ensemble du domaine de fréquence (Figure 21) (Vetter & Kunzek, 2003). Kunzek et al. (1997) ont montré que les propriétés rhéologiques des dispersions de parois cellulaires réhydratées de pomme dépendent des interactions entre les particules et donc de leur concentration et rigidité. Elles sont estimées par les propriétés élastiques du milieu.
Relation entre les propriétés structurales, rhéologi ques et sensorielles des purées
La macro et microstructure des tissus végétaux des fruits sont affectées par le traitement thermo-mécanique, accompagné de modifications qui influencent le comportement mécanique et la texture perçue. Ainsi, la compréhension et l’établissement d’une relation entre la texture sensorielle et les paramètres instrumentauxrequièrent également de déterminer les éléments structurels essentiels et identifier les paramètres rhéologiques auxquels ils sont liés.
L’obtention d’informations fiables et objectives qui corrèlent des propriétés physiques avec les propriétés sensorielles des aliments est un objectif souvent recherché dans la perspective de prédire les attributs de la texture perçuedu produit (Bourne, 2002).
Cet objectif est toutefois très difficile à atteindre pour des produits de structure et de propriétés complexes et pour des perceptions sensorielles qui mettent en jeu des paramètres physiques difficiles à identifier et à mesurer dansdes conditions pertinentes par rapport aux conditions de perception.
Dans ce contexte, certains attributs de texture onttoutefois fait l’objet d’une attention particulière. C’est le cas souvent cité de la « consistance » ou « l’épaisseur » (thickness, anglais) perçue pour des produits alimentaires tels que les boissons, soupes, sauces, purées entre autres.
La principale difficulté dans la corrélation de la texture perçue avec une viscosité objective mesurée instrumentalement est que la plupart des produits alimentaires sont des fluides rhéofluidifiants(c’est à dire leur viscosité apparente diminue avec l’augmentation de la vitesse de cisaillement). La question des conditions de cisaillement à considérer pour mesurer la viscosité apparente se pose. La gamme de vitesse de cisaillementproposée par différents auteurs à partir de comparaisons effectuées entre comportement rhéologique et perception sensorielle de produits newtoniens et rhéofluidifiants se trouve entre 10 et 100 s -1 (Cutler, 1983; Shama & Sherman, 1973; Wood, 1968). La mesure de viscosité à une vitesse de cisaillement de l’ordre de 50 s -1 est aujourd’hui admise comme permettant d’obtenir une bonne corrélation avec « l’épaisseur » perçue à la cuillère ou en bouche. De nombreux travaux ont porté sur les corrélations sensoriel/instrumental, ils sont souvent très liés à une espace produit donné et il n’apparaît pas utile de les reprendre ici.
MATERIELS ET METHODES
Procédé de fabrication de la purée
La puréeutilisée dans cette étude a été fournie par un industriel. Elle a été fabriquée à partir d’un même lotde pomme d’une seule variété: Golden Delicious .
Le procédé de fabrication se rapproche de la méthode « Hot Break» (Figure 28). Les pommes ont été sélectionnées, lavées et pré broyéesavec un broyeur à marteaux. Au même temps de l’acide ascorbique (500 ppm) et de la vapeur ont été ajoutées pour limiter l’oxydation. Puis les morceaux de pomme ont été raffinésavec une grille d’ouverture de 1,2 mm. Ensuite le « break» a été fait dans un échangeur tubulaire à une température de 98 °C pendant 4 min. La purée a été ensuite refroidie jusqu’à 60°C et conservée dans un réservoir avant d’être stérilisée. La stérilisation (115°C, 36 secondes) a été faite dans un échangeur à plaques aseptique, pour être refroidi jusqu’à 30°C. Finalement les purées ont été conditionnées dans des boîtes de conserve (1/2) de 425 g. Cet échantillon sera appelé purée native (N). Avant manipulation, les produits ont été conservés à une température de 4°C.
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Table des matières
LISTE DE TABLEAUX
LISTE DE FIGURES
INTRODUCTION GENERALE
I. ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
1. Définition et structure de la purée de fruits
2. Structure de la purée de pomme
2.1. Paroi cellulaire végétale
2.1.1. Lamelle moyenne
2.1.2. Paroi cellulaire primaire
2.1.3. Cellulose
2.1.4. Hémicellulose
2.1.5. Pectine
2.1.6. Paroi cellulaire secondaire
2.2. Pulpe
2.3. Sérum
3. Procédé de fabrication des purées de pomme
3.1. Impact du procédé de fabrication sur la structure des purées
3.1.1. Impact du traitement mécanique
3.1.2. Impact du traitement thermique
3.1.2.1. Solubilisation des pectines
3.1.2.2. Viscosité du sérum
3.1.2.3. Changement de la structure au niveau des particules et des parois
3.2. Impact du procédé sur les fibres en tant que composés d’intérêt nutritionnel
4. Propriétés en lien avec la structure
4.1. La texture sensorielle des purées
4.2. Propriétés rhéologiques des purées
4.2.1. Propriétés d’écoulement
4.2.2. Propriétés viscoélastiques
4.2.3. Effet de la teneur en particules
4.2.4. Effet de la taille de particule
5. Conclusion
II. OBJECTIFS ET STRATEGIE
1. OBJECTIFS
2. STRATEGIE DE LA THESE
III. MATERIELS ET METHODES
1. Procédé de fabrication de la purée
2. Préparation des produits
2.1. Produits à structure et texture variée
2.2. Dilutions de purée TB pour déterminer la fraction volumique
3. Mise au point de protocoles
3.1. Caractérisation physicochimique
3.1.1. Degré brix
3.1.2. pH
3.1.3. Acidité
3.1.4. Matière sèche
3.2. Caractérisation structurale
3.2.1. Granulométrie
3.2.2. Microscopie confocale et microscopie optique
3.2.3. Teneur en pulpe
3.2.4. Teneur en insolubles (paroi cellulaire)
3.2.5. Viscosité du sérum
3.3. Caractérisation rhéologique des purées
3.3.1. Choix de la géométrie
3.3.2. Mise en place des protocoles rhéologiques : Choix de la taille d’entrefer, de la géométrie
3.3.3. Propriétés d’écoulement
3.3.3.1. Viscosité apparente
3.3.3.2. Courbe d’écoulement
3.3.3.3. Modélisation par Herschel-Bulkley
3.3.4. Propriétés viscoélastiques (aux petites déformations)
3.3.4.1. Sortie du domaine linéaire (SDL)
3.3.4.2. Spectre
3.3.5. Consistomètre de Bostwick
4. Caractérisation sensorielle
4.1. Tri libre
4.2. Profil conventionnel
4.2.1. Démarche
4.2.2. Le panel
4.2.3. Entraînement du panel
4.2.3.1. Génération des descripteurs
4.2.3.2. Réduction des descripteurs
4.2.3.3. Définitions des modes opératoires
4.2.3.4. Séances d’entraînement
4.2.4. Evaluation finale des produits
5. Outils statistiques
5.1. ANOVA
5.2. Analyse en Composantes Principales
5.3. Analyse Procustéenne Généralisée
5.4. Régression Linéaire Multiple
IV. RESULTATS ET DISCUSSION
1. Etude des caractéristiques physico-chimiques et de la structure de la purée de pomme de référence
2. Incidence du traitement mécanique sur les propriétés structurales de purées
3. Génération d’une stratégie de création d’un espace produit de textures contrastées
3.1. Stratégie et produits
3.2. Résultats de la caractérisation instrumentale
3.3. Résultats du « tri libre »
3.4. Stratégie pour créer un espace de produits de textures contrastées
3.5. Construction des plans expérimentaux
4. La rhéologie en lien avec la structure des purées de pomme
4.1. Propriétés d’écoulement
4.2. Seuil d’écoulement
4.3. Propriétés viscoélastiques
4.4. Une méthode classique globale : le consistomètre de Bostwick
4.5. Etude multidimensionnelle
4.6. Modélisation relations structure- rhéologie etestimation de φ
4.6.1. Prise en compte de l’effet de la taille des particules – courbes maîtresses
4.6.2. Détermination de la voluminosité et de la fraction volumique à partir de mesures de viscosité en milieu dilué
5. Impact de la structure sur la perception sensorielle de purées
5.1. Performance du panel
5.2. Effet de la teneur et la taille de particules sur la perception sensorielle
5.3. Effet de mélange de différentes tailles de particules sur la perception sensorielle du « granuleux »
5.4. Rôle de la phase continue sur la perception sensorielle
5.5. Modélisation relations structure – sensoriel
6. Relations sensorielles- instrumentales
V. CONCLUSION GENERALE ET PERSPECTIVES
REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES
