Microtechnologie, fluide supercritique et liquide ionique

Micro technologie : vision gรฉnรฉrale

Diffรฉrents types de dispositifs

La miniaturisation de procรฉdรฉs chimiques a des effets rรฉels sur lโ€™homme et lโ€™environnement (Ehrfeld, Hessel et Loiwe, 2000). La miniaturisation peut prรฉsenter certains avantages comme lโ€™utilisation optimale de matรฉriaux et dโ€™รฉnergie, la rรฉduction du coรปt, les conditions de sรฉcuritรฉ et de gestion des dรฉchets. (Ehrfeld, Hessel et Loiwe, 2000). Ces avantages permettent ร  lโ€™ingรฉnierie des micro-procรฉdรฉs de rรฉpondre aux exigences de la chimie verte et de lโ€™intensification de procรฉdรฉs. Tout dโ€™abord, la microtechnologie concerne la conduite chimique ou physique (opรฉrations unitaires) ร  lโ€™intรฉrieur de petits volumes. Usuellement, les phรฉnomรจnes se produisent au sein de canaux de diamรจtre infรฉrieur ร  1000 ยตm (micro-canal). Ces processus sont gรฉnรฉralement effectuรฉs en continu avec la possibilitรฉ de faire du gรฉnie des micro-procรฉdรฉs un outil dโ€™analyse dans diffรฉrents domaines (Chang et al., 2008). La technologie des micro-systรจmes (MST) est considรฉrรฉe comme une stratรฉgie gรฉnรฉrale de succรจs, non seulement pour les composants รฉlectroniques, mais aussi pour une ย grande variรฉtรฉ mรฉcanique, optique, acoustique, thermique, fluidique, chimique ou biochimique des unitรฉs fonctionnelles (M. Abraham et al., 1998). Cependant, de nombreuses รฉtudes mรฉlangent les deux termes microtechnologie et micro-systรจme. Dโ€™une part un micro-systรจme peut รชtre dรฉfini comme un systรจme intelligent de dรฉtection miniaturisรฉ comprenant, le traitement et/ou commande des fonctions intรฉgrรฉes ร  un module unique (micropuce) ou ร  un multichip (boรฎtier รฉlectronique spรฉcialisรฉ intรฉgrรฉ ร  plusieurs circuits รฉlectroniques) (M. Abraham et al., 1998). Dโ€™autre part, la microtechnologie est un outil, avec lequel une structure gรฉomรฉtrique particuliรจre peut รชtre produite. Les dimensions de cette structure se trouvent dans la rรฉgion du micromรจtre (Menz, Mohr et Poul, 2001). Dโ€™une faรงon gรฉnรฉrale, par le biais de la microtechnologie, il est possible de fabriquer des micro composants et de les intรฉgrer ร  des matrices. Ces matrices font partie intรฉgrante des micro-systรจmes, capable de faire le traitement du signal et du contrรดle, et de fournir des interfaces avec lโ€™extรฉrieur du micro-dispositif (Menz, Mohr et Poul, 2001). La miniaturisation des composants รฉlectroniques sโ€™est dรฉveloppรฉe ร  partir des annรฉes 1960 avec le dรฉveloppement des circuits intรฉgrรฉs et du traitement de lโ€™information. Cette technologie a permis la miniaturisation dโ€™un grand nombre de systรจmes, quโ€™ils soient mรฉcaniques, fluidiques, รฉlectromรฉcaniques ou thermiques. Depuis la fin des annรฉes 1970, lโ€™essor de la technologie du silicium a permis le dรฉveloppement de dispositifs conรงus ร  partir de la micro-รฉlectromรฉcanique (MEMS). Les systรจmes micro-รฉlectromรฉcaniques, les micro-systรจmes dโ€™analyses chimiques (ยตTAS), รฉgalement appelรฉs ยซ lab-on-a-chip ยป et la microtechnologie ร  base de systรจmes รฉnergรฉtiques et chimiques (MECS) sont des exemples de micro-systรจmes. Spearing, 2000 a dรฉfini les MEMS comme des dispositifs dans lesquels les composants mรฉcaniques et รฉlectriques sont intรฉgrรฉs dans une seule puce de silicium (ou une structure รฉquivalente). Ces systรจmes possรจdent une capacitรฉ ร  contrรดler le transport des fluides dans les micro-canaux grรขce ร  des micro-pompes (Chow, 2002). Les ยตTAS reprรฉsentent une extension naturelle des dispositifs de la technologie de micro-fabrication en biologie et en chimie, avec des applications en chimie combinatoire, criblage ร  haut dรฉbit, et mesures analytiques (Charpentier, 2005). Ces dispositifs permettent le prรฉ-traitement dโ€™รฉchantillons, ainsi que la sรฉparation et la dรฉtection pour lโ€™analyse chimique (Chow, 2002).

Enfin, les dispositifs des systรจmes MECS ont la capacitรฉ de traiter de grandes quantitรฉs de fluide visant ร  dรฉcentraliser et ร  fabriquer des systรจmes portables comme les pompes ร  chaleur et les usines chimiques. Ces systรจmes permettent une amรฉlioration des transferts de chaleur et de masse en raison de la valeur รฉlevรฉe du rapport surface-volume des micro-canaux. La figure 1.1 (adaptรฉe de Chang et al., 2008.) montre diffรฉrentes applications des micro-systรจmes. Selon le terme micro systรจme, les micro-rรฉacteurs sont dรฉfinis en gรฉnรฉral comme des systรจmes de rรฉaction utilisant, au moins en partie, les mรฉthodes de la microtechnologie (Ehrfeld, Hessel et Loiwe, 2000). Ces dispositifs permettent de rรฉaliser des rรฉactions chimiques ร  lโ€™รฉchelle du micromรจtre. Ils se composent dโ€™un certain nombre dโ€™interconnexions de micro-canaux dans lesquels de petites quantitรฉs de rรฉactifs sont manipulรฉes et mรฉlangรฉes pendant une pรฉriode de temps spรฉcifique (Chang et al., 2008, Zhang et al., 2006). Ces systรจmes miniaturisรฉs ร  rรฉaction chimique ont des dimensions transversales entre 10-500 ยตm et sont normalement fabriquรฉs avec diffรฉrentes variรฉtรฉs de substrats tels que le verre, les polymรจres, les cรฉramiques et les mรฉtaux (Zhang et al., 2006). La miniaturisation des rรฉacteurs chimiques offre de nombreux avantages fondamentaux et pratiques pour la protection de lโ€™environnement car ces micro-dispositifs permettent une utilisation optimale du matรฉriel et de lโ€™รฉnergie. De plus, le processus dans des micro-dispositifs est beaucoup plus efficace car, par exemple, les รฉtapes de nettoyage sont simplifiรฉes (Nguyen et Wereley, 2006). En effet, il est aisรฉ de changer les conditions opรฉratoires (T, P, concentrations…) sans รฉtapes de nettoyage des canaux. Les micro-rรฉacteurs prรฉsentent des opรฉrations uniques par rapport aux rรฉacteurs discontinus conventionnels. Par exemple, ils ont un ratio surface/volume รฉlevรฉ ce qui renforce le transfert de chaleur et de matiรจre. Ces dispositifs permettent un contrรดle spatial et temporel des rรฉactifs et des produits, mais รฉgalement la gรฉnรฉration de gradients de concentration et la possibilitรฉ dโ€™intรฉgrer des systรจmes de mesure automatisรฉs (Zhang et al., 2006). Il est essentiel de connaรฎtre lโ€™effet dโ€™รฉchelle dans les micro dispositifs afin de comprendre les phรฉnomรจnes induits par la rรฉduction de la taille. Le tableau 1.1 montre certains de ces effets. Il faut noter que dans les micro-dispositifs, la tension de surface et les forces visqueuses sont relativement dominantes par rapport aux forces dโ€™inerties (Mae et al., 2004). Dโ€™autres effets induits par la rรฉduction de la taille seront illustrรฉs par la suite.

Augmentation du rapport de lโ€™aire sur volumeย 

La surface S et le volume V dโ€™un systรจme sont respectivement proportionnels au carrรฉ et au cube dโ€™une longueur dรฉterminรฉe alors que le rapport S/V est inversement proportionnel ร  la longueur. Cette valeur est fortement รฉlevรฉe dans les micro systรจmes en raison de la diminution de la couche de fluide. La surface spรฉcifique dans les micro-canaux est dโ€™environ 10 000 ร  50 000 m2/m3 . Par contre dans les rรฉacteurs classiques cette surface ne dรฉpasse pas 1000 m2/m3 (Ehrfeld, Hessel et Loiwe, 2000). Par consรฉquent, les forces motrices pour le transfert de chaleur, le transfert de matiรจre ou de flux diffusionnelle augmentent lors de lโ€™utilisation des micro-dispositifs. Les zones dโ€™interface pour les micro-systรจmes diphasiques comme pour les systรจmes gaz-liquide peuvent รชtre ร  9 000 m2/m3 . Cette valeur dรฉpasse dโ€™un ou de deux ordres de grandeur les valeurs dans les colonnes ร  bulles et dans les contacteurs classiques industriels gaz-liquide (Yue et al., 2007a).

Hydrodynamiqueย 

Le terme microfluidique est en gรฉnรฉral utilisรฉ dans les situations oรน lโ€™รฉchelle de petite taille cause des changements dans le comportement des fluides. Le principal avantage de la microfluidique rรฉsulte de ce changement dโ€™รฉchelle qui provoque des effets et une meilleure performance sur les transfert de matiรจre et de chaleur (Nguyen et Wereley, 2006). Ces phรฉnomรจnes sont liรฉs ร  la miniaturisation de lโ€™espace oรน le fluide doit รชtre transportรฉ. Par consรฉquent, la taille de lโ€™instrumentation et le matรฉriau dont le dispositif est fait ne sont pas important. Lโ€™รฉcoulement de fluide dans des micro-canaux a un comportement diffรฉrent de celui de lโ€™รฉcoulement dans des macro-canaux. Les dispositifs macroscopiques prรฉsentent un รฉcoulement turbulent dans la plupart des cas, alors que dans les dispositifs microscopiques lโ€™รฉcoulement est laminaire. Le nombre adimensionnel caractรฉrisant cette diffรฉrence de comportement est le nombre de Reynolds. Il correspond au rapport entre les forces dโ€™inertie et les forces visqueuses. Les forces visqueuses sont complรจtement nรฉgligeables pour les rรฉacteurs macroscopiques. Par contre, ces forces ont le mรชme ordre de grandeur que les forces inertielles pour les rรฉacteurs microscopiques (Ehrfeld, Hessel et Loiwe, 2000). Il est important dโ€™รฉvaluer les diffรฉrents phรฉnomรจnes physiques pertinents dans la technologie standard et dans les micro-processus. Pour lโ€™รฉcoulement, il a รฉtรฉ dรฉmontrรฉ que le micro-rรฉacteur continu est un outil idรฉal pour permettre un balayage des paramรจtres. Ces opรฉrations peuvent รชtre exรฉcutรฉes en mode continu beaucoup plus rapidement quโ€™en mode batch (Pohar et Plazl, 2009). La figure 1.2 montre le transport de bulles de gaz ร  partir de deux types dโ€™opรฉrations: en rรฉacteur batch et en micro-rรฉacteur. Contrairement ร  la technologie standard, qui est gรฉnรฉralement de type batch, lโ€™emploi du micro-dispositif permet le traitement de lโ€™รฉcoulement de faรงon continue. Les forces qui agissent sur les fluides changent considรฉrablement de la macro ร  la micro-รฉchelle. Avec la rรฉduction dโ€™รฉchelle, les forces gravitationnelles et les forces dโ€™inerties sont de moins en moins importantes. En revanche, les forces visqueuses et les forces de tension de surface deviennent de plus en plus prรฉdominantes (Nguyen et Wereley, 2006). Les effets de la rรฉduction dโ€™รฉchelle sur lโ€™รฉcoulement dans des micro-canaux peuvent รชtre vรฉrifiรฉs ร  partir de nombres adimensionnels. La tableau 1.3 page ci-contre donne les principaux nombres adimensionnels qui caractรฉrisent lโ€™รฉcoulement en rรฉacteur classique (cuve agitรฉe) et en micro-dispositif. Les dimensions gรฉomรฉtriques respectives de 1 m et de 100 ยตm ont รฉtรฉ utilisรฉes comme dimension caractรฉristique L. La vitesse dโ€™รฉcoulement a รฉtรฉ prise รฉgale ร  1 m.sโˆ’1 pour la cuve agitรฉe et 0,01 m.sโˆ’1 pour le micro-dispositif. Les forces gravitationnelles et les forces de tension de surface peuvent รชtre comparรฉes grรขce au nombre de Bond (Bo). Dans les macro et micro-dispositifs, les forces gravitationnelles peuvent gรฉnรฉralement รชtre nรฉgligรฉes par rapport aux forces de tension de surface (Ehrfeld, Hessel et Loiwe, 2000). Le nombre capillaire est utilisรฉ afin dโ€™estimer le rapport entre les forces visqueuses et les forces de tension de surface. Ce nombre adimensionnel est le plus utile pour dรฉcrire les phรฉnomรจnes dโ€™รฉcoulement diphasiques en microfluidique (Shui, Eijkel et Berg, 2007). Le nombre de Froude (F r) correspond ร  lโ€™effet des forces gravitationnelles en comparaison avec les forces inertielles. Finalement, le nombre de Weber (W e) est utilisรฉ pour prรฉdire la rupture dโ€™une interface sous lโ€™action des forces dโ€™inertie. Plus prรฉcisรฉment, le nombre de Weber est le rapport des forces dโ€™inertie et des forces de tension de surface. Dans les deux cas, les forces de tension surface sont plus importantes pour lโ€™รฉcoulement.

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Table des matiรจres

Introduction
1 ร‰tat de lโ€™art : microtechnologie, fluide supercritique et liquide ionique
1.1 Micro technologie : vision gรฉnรฉrale
1.1.1 Diffรฉrents types de dispositifs
1.1.2 Augmentation du rapport de lโ€™aire sur volume
1.1.3 Hydrodynamique
1.2 Intensification des transferts de matiรจre
1.2.1 Intensification du transfert de chaleur
1.3 Systรจmes diphasiques en microfluidique
1.3.1 Applications des micro-systรจmes diphasiques
1.3.2 Formation dโ€™รฉcoulements diphasiques en micro-canal
1.3.3 Formation de bulles/gouttes – types de connections
1.4 ร‰coulement dispersรฉ – (Taylor flow/slug flow)
1.4.1 Gรฉnรฉration des dispersions (bulles/gouttes) en micro-canal
1.4.2 ร‰paisseur du film formรฉ en รฉcoulement intermittent dans un micro-canal
1.4.3 Caractรฉristiques de la vitesse de la phase dispersรฉe
1.5 Les liquides ioniques
1.5.1 Prรฉsentation
1.5.2 Propriรฉtรฉs physico-chimiques
1.5.3 Domaines dโ€™application
1.6 Fluides Supercritiques
1.6.1 Prรฉsentation
1.6.2 Propriรฉtรฉs physico-chimiques
1.6.3 Domaines dโ€™application
1.7 Conclusion
2 Matรฉriel et mรฉthodes
2.1 Fabrication de systรจmes microfluidiques sous pression
2.1.1 Systรจmes microfluidiques sous pression en Silicium/Verre
2.1.2 Systรจmes microfluidiques sous pression en Mรฉtal
2.1.3 Systรจmes microfluidiques sous pression ร  base de capillaires
2.2 Fabrication du micro-dispositif coaxial
2.2.1 Matรฉriels
2.2.2 ร‰tapes de fabrication
2.2.3 Exemples de difficultรฉs rencontrรฉes pendant les รฉtapes de fabrication et lโ€™avantage de la mรฉthodologie adoptรฉe
2.3 Montage expรฉrimental ร  haute pression
2.3.1 Alimentation du systรจme microfluidique : Injection des fluides
2.3.2 Contrรดle de la pression
2.3.3 Contrรดle de la tempรฉrature
2.4 Systรจme optique
2.5 Systรจme de traitement des images
2.6 Conclusion
3 ร‰tude du binaire CO2/[BMIm][PF6]
3.1 Propriรฉtรฉs du mรฉlange binaire CO2 supercritique / 1-Butyl-3-Mรฉthyl Hexafluorophosphate
3.2 ร‰tude expรฉrimentale du systรจme diphasique
3.2.1 Produits
3.2.2 Alimentation du micro dispositif
3.2.3 Procรฉdure expรฉrimentale
3.2.4 Positionnement de la camรฉra
3.2.5 Conditions opรฉratoires
3.2.6 Stabilitรฉ de lโ€™รฉcoulement diphasique
3.3 Reconstruction des donnรฉes – particularitรฉs du systรจme diphasique รฉtudiรฉ
3.4 Caractรฉristiques de lโ€™รฉcoulement diphasique
3.4.1 Les nombres adimensionnels
3.4.2 Cartographie de lโ€™รฉcoulement
3.5 Gรฉnรฉration de bulles dans le micro-dispositif coaxial
3.5.1 Influence des dรฉbits des phases sur la taille de bulle
3.5.2 Adimensionnalisation de la taille de bulle
3.6 Vitesse de bulles
3.7 Bilan de matiรจre sur la phase continue
3.8 Conclusion
4 Transfert de Matiรจre pour le systรจme diphasique [BMIm][PF6] – CO2
4.1 Transfert de matiรจre : Quelques gรฉnรฉralitรฉs
4.2 Transfert de matiรจre en micro-dispositifs
4.3 Transfert de matiรจre entre du liquide ionique [BMIm][PF6] et du CO2 supercritique en micro-canal
4.3.1 Caractรฉristiques du systรจme diphasique
4.4 Construction du modรจle
4.4.1 Transfert de matiรจre entre les interfaces des trois zones
4.5 Modรจle : les รฉquations et les inconnues
4.6 Le comportement du transfert de matiรจre du systรจme diphasique [BMIm][PF6] / CO2 supercritique
4.6.1 ร‰volution de la fraction massique au cours du capillaire
4.7 Conclusions
Conclusion gรฉnรฉrale

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