Microscopie Electronique en Transmission (MET)

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Les propriétés physiques et optiques

Les propriétés physiques :

Le zircon se présente sous forme solide, à une bonne résistance à la corrosion mais aussi une résistance à l’irradiation et une grande pénétrabilité des neutrons lents. Il est capable de conserver ses propriétés à haute température, on dit alors qu’il est un matériau réfractaire. Son point de fusion est de 1855 °C (2128.15 K) et celui de sa température d’ébullition avoisine les 4409 °C (4682.15 K).
Le zircon à une bonne ténacité et sa résistance à la traction est moindre. Sa dureté se situe entre 6.5-7.5 MPa sur l’échelle de Mohs [8].
Le zircon est un matériau isolant, et cette propriété permet de le séparer du rutile lors de la phase de traitement, mais aussi c’est un matériau pas magnétique et non radioactif.

Les propriétés optiques :

Il a des propriétés optiques qui lui sont spécifiques. Il est difficile de prendre l’indice de réfraction du zircon pour identifier cette pierre fine, car son indice dépasse la limite du réfractomètre et sa biréfringence très élevée fera apparaître un phénomène de dédoublement des arêtes de facettes et de certaines inclusions [9]. Son éclat peut être vitreux à adamantin. C’est un matériau pas pléochroïsme c’est à dire qui n’est pas capable d’absorber la lumière sous différent angle et de pouvoir présenté ainsi une coloration selon la direction que frappe l lumière sur le cristal. Il est apprécié aussi pour sa dispersion et son éclat très élevé. Le tableau suivant donne les différentes caractéristiques optiques observées sur le zircon.

les applications du zircon :

Le zircon est un matériau dont le champ d’application est vaste et varié.
• Dans l’industrie céramique, le zircon est utilisé dans la fabrication de carreaux, de produit sanitaire (toilettes, baignoires et éviers) mais aussi comme équipement pour la vaisselle (assiettes, tasses à thé).
• Dans l’industrie métallurgique, le zircon, élaboré sous forme de briques, est employé dans des revêtements réfractaires de la sidérurgie et de l’industrie verrière. Il possède en particulier une grande résistance à la corrosion par le verre fondu.
• En fonderie, le zircon sous forme de poudre fine, est utilisé pour élaborer des moules pour le coulage de métaux fondus et permet d’obtenir un bon état de surface des métaux moulés et un recyclage facilité pour le zircon.
• C’est la matière première pour l’élaboration du zirconium sous forme métallique. Le métal pur sert de revêtement dans les moteurs à réaction. Les fours et réacteurs
chimiques ont également leur paroi intérieure protégée par du zirconium en tant que matériau réfractaire.
Une étude statistique réalisée par le Bureau Recherche Géologique et Minière (BRGM) du service national géologique français sur la consommation du zircon en 2016 à montrer que le zircon est utilisé dans les céramiques à hauteur de 46%, son utilisation pour la fabrication de produit chimique représente 20% ; il est aussi utilisé aussi comme matériaux réfractaires 16%, dans les sables fonderies 12% et sous formes métalliques 3% et diverses applications. Ce qui fait près de 1.3 millions de tonne consommée en 2016 [10].

Le zircon dans le monde

Production mondiale de zircon :

Depuis sa découverte, la production de zircon a connu une augmentation significative dès 1984. Ainsi, presque chaque année la production augmente avec un taux de croissance annuel moyen (TCAM) égale à 1.74% par an de 1984 à 2016. Ceci s’explique par la demande de ce minerai sur le marché mondial et l’exploitation de nouvelle mine à travers le monde. Aussi, depuis 2003, chaque année on enregistre plus de 1.1 million de tonnes de zircon produit dans le monde [10]. Mais la plus grande production réalisée jusque-là était en 2011 avec plus de 1.750 millions de tonnes produits, et le constat le plus fréquent dans les recensements sur la production montre que l’Australie et l’Afrique du Sud dominent le marché de la production dans le monde.
L’image ci-dessous manifeste la production de zircon pendant plus de trente longues années mais aussi la part de production par kilotonne de vingt pays producteurs dans le monde.
Ainsi, nous avons fait une étude sur la production de certains pays qui dominent ce secteur. Les années 2015, 2016 et 2018 constituent une référence de notre étude pour chaque pays producteur afin de comparer leurs productions et leurs apports sur le marché mondial. En revanche, les données de 2017, n’ont pas pu être retrouvées dans le cadre de notre mémoire sauf pour le Sénégal. En effet, certaines entreprises ne publient pas leurs données de productions soit par mesure de prudence ou tactique de développement du pays établis.
Dans certains pays aussi, il y’a pas de lois qui imposent aux entreprises de publier leurs données, mais d’autres pour plus de transparence veillent à l’accès sans restriction de leurs données de productions.
Les pays producteurs de zircon dans le monde sont l’Australie, l’Afrique du Sud, le Brésil, le Cambodge, la Chine, l’Indonésie, l’Inde, les USA, le Kenya, le Madagascar, le Mozambique, le Nigéria, le Sénégal, le Sri Lanka, la Thaïlande, la Turquie, la Russie et le Vietnam.
Un recensement fait par la Société Chimique de France en 2015 des principaux pays producteurs de zircon [11] classe l’Australie comme premier producteur mondiale avec 500 000 T de zircon produit. En effet, les plus grands gisements dans le monde se trouvent dans ce pays et les entreprises les plus expérimentées aussi dans ce secteur minier s’y trouvent. Les ressources énergétiques abondantes, les équipements d’explorations et d’exploitations sophistiqués réunis font de l’Australie un pays important dans ce domaine. Il est suivi de près par l’Afrique du Sud, premier producteur en Afrique avec 380 000 T, la Chine à la 3e place avec 140 000 T, l’Indonésie avec 110 000 T, les USA 60 000 T. Le Sénégal se retrouve à la 7e place mondiale avec 45 200 T de production de zircon derrière la Mozambique qui est à 50 000 T, l’Inde avec 40 000 T et le Kenya ferme la marche du classement avec 22 400 T. Ce qui fait plus de 1.347 millions de tonnes produites durant cette année de 2015.
En 2016, on a noté une augmentation légère de 58 000 T de la production par rapport à 2015, repartis ainsi par pays de production. L’Australie occupe toujours la tête avec plus de 539 000 T de zircon produit, l’Afrique du Sud le suit avec 373 000 T, la Chine 96 810 T, le Mozambique 69 150 T. Le Sénégal avec une production de près de 4% soit 55 320 T, connaissant une augmentation légère de près de 10 120 T produit par rapport à l’année 2015. En revanche, la Russie, le Vietnam, le Madagascar, l’inde et le Brésil ont une production qui tourne autour de 1% soit 13 830 T chacun [10].
Pour l’année 2018, la production totale est estimée à 1.405 millions de tonnes, par rapport à 2015 qui était de 1.347 millions de tonne et de 1.383 millions de tonne pour 2016. Cette augmentation peut s’expliquer par l’exploitation de nouveau gisement et l’élargissement du marché. Par contre, l’Australie reste encore patron de la production, suivie de l’Afrique du Sud qui a connu une baisse sur la production, tout le contraire du Mozambique et du Sénégal qui ont connu une hausse sur leur production avec 80 000 T de zircon [5].
La figure 6 ci-dessous donne une illustration de la production minière de zircon en 2018 des huit grands pays dans ce secteur minier très convoité.
Ce que l’on peut retenir sur ces trois années, c’est que la production augmente de façon exponentielle. Certains pays comme le Sénégal s’efforce de booster leur production et d’être parmi les leaders sur le marché mondial.
Par ailleurs, les entreprises exploitantes les mines sont la plupart des multinationales qui n’ont pas les mêmes forces, alors il nous a semblé judicieux de faire une présentation de certaines de ces entreprises et les pays dont ils sont implantés.
Ainsi, sur 1.2 millions de tonne de la production mondiale de l’année 2018, la répartition entres les principales entreprises est donnée par le tableau ci-dessous. Ces différentes entreprises ont dominé l’exploitation du zircon dans le monde dans différents pays en partant de l’Australie à l’Afrique du Sud en passant par le Sénégal et la Mozambique [5].
Les entreprises citées dans le tableau précédent sont aussi productrices d’ilménite, de rutile et leucoxène et d’autres matières premières. Une petite présentation sur ses entreprises et sur leur lieu d’exploitation est exposée ci-dessous :
Iluka ressource : est une entreprise minière australienne spécialisée dans l’extraction de minéraux dense. Elle est engagée dans l’exploration des sables minéraux, le développement de projets, l’exploitation et la commercialisation. Ses exploitations minières sont situées en Australie et depuis fin 2016 en Sierra Leone. En 2018, la société a produit, 348 600 T de zircon, 395 100 T d’ilménite, 163 200 T de rutile.
Tronox : est une société chimique américaine impliquée dans le secteur des produits en titane, elle est active dans la production et la commercialisation de sables titanifères et de pigments de dioxyde de titane (TiO2). La société exerce ses activités dans les secteurs du dioxyde de titane. Son secteur TiO2 comprend l’exploration, l’exploitation minière et la valorisation des gisements de sables minéraux.
Elle exploite trois mines : l’une en Australie, l’autre en Afrique du Sud à Fairbreeze, et au Brésil à Paraíba.
En 2018, la société a produit 206 000 T de zircon et 78 000 T de rutile et leucoxène.
Kenmare : est une société irlandaise qui exploite la mine de Moma au Mozambique qui contient le plus grand gisement de titane au monde. En 2017, la production a été de 74 000 T de zircon, 998 200 T d’ilménite et 9 100 T de rutile.
Rio Tinto : est un groupe minier multinationale anglo-australien qui se concentre sur la découverte, l’exploitation et le traitement de ressources minérales. Elle exploite les mines de l’Afrique du Sud dans le Kwazulu à travers leur filiale Richard’s Bay; et aussi au Madagascar à Fort Dauphin exploité par QIT Madagascar Minerals qui est aussi une de leur filiale.
Cristal : est une société brésilienne dont l’activité principale est la fabrication de produits chimiques tels que le dioxyde de titane et l’acide sulfurique. La société est également active dans la production et la commercialisation de minéraux, dont le rutile, l’ilménite et le zircon. Elle exploite une unité industrielle dans l’Etat de Bahia et une mine dans l’Etat de Paraíba au Brésil. Depuis février 2017, Tronox a repris le contrôle de la société Cristal par l’achat de ses activités dans les minéraux denses riches en dioxyde de titane.
Tizir : était une coentreprise détenue par le français Eramet et son partenaire australien Mineral Deposit Limited avec des activités au Sénégal et en Norvège. En 2018, la société a produit 64 300 T de zircon, 29 300 T de concentrés de zircon, 507 000 T d’ilménite et 9 600 T de rutile et leucoxène.

Le zircon au Sénégal

Présentation de Mineral Deposits Limites (MDL) :

Mineral Deposits Limited (MDL) est une entreprise australienne crée en 1994 et qui s’active dans le secteur minier. Son siège se trouve à Melbourne en Australie. L’entreprise est cotée en bourse et possède 196 990 000 actions en circulation et sa capitalisation boursière aujourd’hui est estimée à 141.599 milliards de FCFA [12].
L’entreprise MDL partage avec Eramet qui est une société française présente dans plus de vingt pays au monde et qui est aussi spécialisée dans le secteur minier, la société Tizir limited. Tizir était d’abord une coentreprise entre Eramet à travers sa filiale Eramet Titanium & Iron et Mineral Deposits Limited, elle a été créée en 2011. Mais depuis le 1er juillet 2018, Eramet a repris le contrôle de Tizir à hauteur de 63.87% de son partenaire MDL [13]. Depuis 2019, Eramet contrôle totalement l’entreprise Tizir, d’après un des hauts responsables de la société Grande Côte Opération (GCO), la filiale de Tizir au Sénégal. En effet, le zircon et le titane sont des produits stratégiques et la France en a besoin vu que celle-ci ne possède pas cette ressource sous ses terres. De plus, Eramet est en pleine expansion. Le groupe est soutenu par un marché fondamentalement porteur, et il est important pour la France d’être présent sur ce secteur.
La convention minière [14] qui a autorisé à l’entreprise MDL le droit de recherche et d’exploration des minéraux lourds au Sénégal a été signe le 9 septembre 2004 par le ministre chargé des mines à l’époque, et suite aux résultats encourageants de ses recherches, l’Etat du Sénégal a octroyé par décret n° 2007-1326 du 2 novembre 2007 un permis d’exploitation sous forme de concession minière d’un bail de 25 ans à MDL [15]. Dans la convention signée entre les deux parties, la concession est définie comme étant la zone d’exploitation minière pour un ou plusieurs gisements de zircon, ilménite, rutile, leucoxéne et autres minéraux associés commercialement exploitable, accordés par l’Etat à MDL SENEGAL.
Sur ce, l’Etat du Sénégal a conjointement créé avec MDL, la société Grande Côte Opération (GCO) qui exploite les sables minéralisés des côtes sénégalaises comme établit par le code minier du Sénégal [16]. L’usine d’exploitation de la mine se trouve à Diogo dans la commune de Darou Khoudoss (département Tivaoune), situé sur le littoral, au cœur des Niayes.

La production de zircon au Sénégal :

Le Sénégal dispose d’importants gisements de ressources minières dont les découvertes se multiplient depuis les années cinquante, à l’instar du phosphate, de l’or et du zircon [17]. Ce dernier connait aujourd’hui une forte demande sur le marché mondial.
Ainsi, le Sénégal s’est lancé dans la production de zircon, de rutile, d’ilménite et de leucoxéne depuis 2014. La mine est située sur le long de la grande côte, le projet d’exploitation concerne les gisements des communes de Fass Boye, Mboro, Diogo et Lompoul, sur une zone s’étendant sur 106 km du Nord de Dakar au Sud de Saint Louis et couvre une superficie de 445.7 km2. La figure 7 présente une vue de la grande côte, elle représente une partie de la région de Thiès mais aussi de Louga. Le gisement est présenté comme étant le troisième le plus important au monde, et permettra de fournir 7% du total de la production mondiale de zircon, 8% sur la consommation mondiale dont les 25% sur le marché européen dans les prochaines années à venir [18]. Les réserves prouvées et probables sont de 1.761 milliard de tonnes de sables minéralisés contenant 1.4% de minéraux valorisables à 72 % d’ilménite, 10.7 % de zircon ; 3.2 % de leucoxène et 2.5 % de rutile. La GCO produit du zircon de haute qualité, à faible teneur en uranium et en thorium, ce qui le rend idéal pour une utilisation dans le moulage de précision à haute performance et le moulage en sable, des briques réfractaires pour la production d’acier et de verre et la production de zirconium métal, utilisé comme enveloppe pour les échangeurs de chaleur, les évaporateurs et les cuves de réacteur.
Le zircon de la GCO peut également être utilisé dans des applications plus traditionnelles (carreaux de céramiques, vaisselle).

La microanalyse EDS :

La spectroscopie EDS consiste à analyser les rayons X générés par un échantillon placé sous l’action d’un faisceau d’électron du MEB. Le rayonnement émis lors de l’interaction des rayons X avec la matière de l’échantillon est collecté par un spectromètre à dispersion d’énergie constitué d’un semi-conducteur puis d’un analyseur multicanal et retranscrit sous forme de spectre où apparaissent des pics d’intensités variables, caractéristiques des éléments en présences.
On distingue trois modes principaux pour l’analyse EDS :
Une analyse qualitative, pour la détermination des différents éléments présents dans l’échantillon. Une analyse quantitative, permet de connaître la distribution des éléments et leur proportion. La cartographie X (image X) permet de visualiser la répartition des éléments en surface que cela soit qualitative ou quantitative.
L’appareil est composé d’un collimateur, un amplificateur de signal et l’analyseur multicanal comme illustré sur la figure ci-dessous.
Toutes les données expérimentales obtenues et analysées au cours de la rédaction de ce mémoire concernant la microscopie à balayage sont réalisés avec un MEB-FEG de marque JEOL 7001 TTLS, d’une tension d’accélération maximale de 30 kV et un courant de sonde maximal de 400 na. Sa résolution en mode électrons secondaires à 30 kV est de 1.2 nm. Il possède plusieurs détecteurs d’électrons (secondaire-rétrodiffusé) et couplé avec des instruments pour la microanalyse à savoir un détecteur EDS de résolution 127 eV sur la raie Ka du Mn et d’un détecteur WDS avec un pouvoir de résolution comprise entre 10 et 20 eV selon l’élément à analyser.

Microscope électronique en transmission :

La microscopie électronique en transmission (Transmission Electron Microscope) est une technique particulièrement puissante pour la caractérisation physico-chimique des matériaux, elle permet d’obtenir des informations sur la structure, la composition chimique, la morphologie, les dislocations de l’échantillon. L’information morphologique de l’objet est donnée directement en mode image tandis que l’aspect structural est plutôt obtenu en mode diffraction. L’identification et le dosage chimique des éléments présents sont réalisés à l’aide des techniques spectroscopiques [26].

Principe :

Le principe du MET est similaire à celui du microscope optique en lumière transmise. En effet, l’échantillon est éclairé par un faisceau d’électrons et ce dernier traverse donc l’échantillon et arrive sur un écran fluorescent (caméra numérique) et donne alors une bonne résolution de l’image [23]. En microscopie conventionnelle, on peut obtenir deux modes d’image l’une en mode champ claire et l’autre en mode champ sombre. Ce dernier est obtenu en sélectionnant un faisceau de rayon diffracté particulier pour former l’image et ce mode est notamment utilisé pour la caractérisation des microstructures des matériaux ; par contre selon l’orientation locale d’un cristal, celui-ci laisse passer les électrons en ligne droite et on obtient un contraste clair [27].

Appareillage :

L’appareil d’un MET est constitué de quatre parties essentielles :
La première est destinée à illuminer l’échantillon. Elle comprend le canon à électron, le diaphragme condensateur permettant de sélectionner une partie des électrons émis et les lentilles condensateur permettant de resserrer plus ou moins le faisceau sur l’échantillon.
La seconde partie du microscope est destinée à la formation de l’image et du cliché de diffraction. Elle comprend le porte-objet, le diaphragme objectif permettant de limiter l’angle de collection des électrons formant l’image. Le détecteur EDX est situé juste au-dessus de l’échantillon pour collecter les photons.
La troisième section est constituée des lentilles intermédiaires servant à donner une image agrandie de celle formée par la lentille objective et enfin des lentilles de projecteur qui donnent une image finale qui sera vu par l’expérimentateur sur l’écran d’observation, et sous ce dernier se trouve la caméra CCD ainsi que le spectromètre EELS.
Dans le cadre de notre travail les échantillons de sable de zircon ont été analysés avec un MET du King’s College : JEOL F200 C-FEG, 200 kV, avec STEM BF et ADF.
Système EDX : Oxford Instruments AZtecTEM Advanced Ultim Max TLE 100 mm2 sans fenêtre. Détecteur rétractable, avec clapet. 127 eV sur Mn-Ka.
• Microanalyse EDS :
Le MET couplé avec le détecteur EDS permet la microanalyse d’échantillons minces. La résolution latérale est nettement meilleure que sur un MEB et les corrections des effets de matrice sont plus aisées. En revanche, le taux de comptage est faible et il est souvent à craindre des évolutions des concentrations en cours d’analyse, sous l’impact du faisceau. Le quantitatif nécessite un contrôle ou une connaissance de l’épaisseur de la préparation.
• Microanalyse EELS :
La micro-analyse EELS (spectroscopie de perte d’énergie des électrons) consiste à analyser le spectre donné par un faisceau d’électron ayant interagi avec les électrons d’un échantillon. Lors de l’interaction électron-matière, les électrons perdent une partie de leur énergie qui sera mesurée et analysée. Selon la gamme d’énergie sondée par EELS, celui-ci permet la caractérisation des phases, de déterminer la symétrie de site via l’éclatement des niveaux d des métaux de transition ou encore le degré d’oxydation de l’atome excité [28].

La spectroscopie de fluorescence X :

La fluorescence est une technique d’analyse élémentaire globale permettant d’identifier et de déterminer la plupart des éléments chimiques qui composent un échantillon. La spectrométrie de fluorescence des rayons X (XRF en anglais) est une technique d’analyse élémentaire utilisant les propriétés physiques de la matière : « la fluorescence de rayon X » [29].

Principe :

Le principe de cette méthode est d’utilisé les rayons X pour exciter les atomes qui sont dans l’échantillon (solide, liquide, poudre), un ou plusieurs électrons peuvent être éjecté de leur orbitale atomique (couche électronique) et ainsi un autre électron de la couche supérieur vient remplacer l’orbitale vacante en émettant des rayons X à énergie caractéristique qui sera recueillis par un détecteur [26].
Pour faire apparaître la fluorescence X des atomes, on doit disposer d’une source de rayonnement X dite primaire. Ces sources sont constituées soit par des tubes générateurs à rayons X munis de filtre de sorties ; soit par des radio-isotopes particuliers. En donnant au terme de fluorescence le sens le plus large d’émission X, on peut adjoindre d’excitation faisant appel à des particules (électrons, particule α) [20]. Pour l’analyse de notre échantillon de sable de zircon, on a utilisé un modèle portable de marque Niton XL3t, GOLDD comme illustré dans la figure suivante qui donne ses principales caractéristiques.
Dans le cadre des analyses avec la spectroscopie de FX, les analyses ont été faites avec un analyseur portable (Niton XL3t, GOLDD) avec un tube RX miniaturise et refroidi par air, d’une tension de 50 kV avec un courant de 40 µA, équipé d’un detecteur SDD ( 30mm2, 178 eV @Mn-Ka).

Microanalyse EDS :

Le spectromètre EDX utilise la sensibilité du détecteur à l’énergie des photons X émis par les atomes de l’échantillon. Le détecteur est de type SDD (Silicon Drift Detector) connecté à un amplificateur de signal. Les photons X qui pénètrent dans le détecteur vont provoquer une ionisation dans le semi-conducteur, les paires électron-trous vont migrer sous l’effet du champ électrique de polarisation et provoquer des impulsions de courant dont la hauteur est proportionnelle à l’énergie du photon. Le détecteur convertit les photons en charge électrique et l’amplificateur transforme le signal en impulsion électrique. En outre, on sait que l’énergie des photons X étant caractéristique des atomes constitutifs de l’échantillon, il suffit seulement de connaître la hauteur des impulsions pour en déduire la nature de l’atome. De plus, le détecteur capte des photons ayant la même énergie (impulsion), plus la concentration de l’élément présent est abondant plus celui-ci est important dans l’échantillon.
Conclusion :
Les techniques de caractérisations sont nombreuses et diverses avec une certaine complémentarité. Nous avons détaillé dans ce chapitre les techniques utilisées et les informations que l’on peut obtenir de chaque technique. Ainsi le choix de la technique dépend de l’objet de notre étude sur l’échantillon. Par conséquent, nous allons utiliser les techniques de caractérisation décrites ci-dessus pour analyser la structure et déterminer la composition chimique des échantillons de ZrSiO4, ensuite nous allons interpréter les résultats obtenus.

Analyses et Discussions

Le Sénégal étant un pays producteur de minerai dont la dernière en exploitation à ce jour est le zircon. C’est un produit très utile dans le monde technologique par la diversité de ses nombreuses propriétés. C’est dans ce cadre qu’il nous ait semblé important de faire des recherches sur ce matériau tant sur le plan de sa structure que sur sa composition chimique.
Notre étude se porte sur la microstructure du zircon extrait au Sénégal. En collaboration avec la société GCO pour les besoins de cette recherche, des échantillons nous ont été fournis. Avec le concours de Pr. Tall, les échantillons ont été envoyés au laboratoire de l’Université de Poitiers au Département Physique et Mécanique des Matériaux pour effectuer des analyses de DRX, de MEB et de MET.
En ce qui concerne la Fluorescence X, les analyses ont été réalisées au Sénégal avec la collaboration de l’Institut de Technologie Nucléaire Appliquée (ITNA) de l’Université Cheikh Anta Diop de Dakar.
Les résultats de nos analyses portent sur deux types d’échantillons :
• La qualité premium : avec une teneur minimale de 66.0 % exprimée en ZrO2 + HfO2 et de faibles teneurs en oxyde de titane et oxyde de fer.
• La qualité standard : avec une teneur minimale de 65.0 % exprimée en ZrO2 + HfO2 et des teneurs en impuretés variables.

Diffraction des rayons X des échantillons de Zircon

Préparation des échantillons :

L’échantillon est déposé libre sur un support silicium monocristallin qui ne diffracte pas en éliminant le pic du monocristal par inclinaison du plan de diffraction.

Analyses et discussions :

L’analyse par diffraction des rayons X de nos deux échantillons de zircon premium et de zircon standard nous a permis d’obtenir deux diagrammes de diffractions.
Pour celui du zircon de type ‘premium’, on observe que les pics les plus intenses correspondent aux plans cristallographiques suivants : 101, 200, 211, 112, 220, 202, 301, 321, 312 et 512.
On note également des pics de faibles intensités correspondants aux plans cristallographiques 103, 400, 004, 332, 413 et 215. La figure 17 montre le diagramme de diffraction du zircon premium.

Table des matières

INTRODUCTION GENERALE
CHAPITRE 1 : GENERALITES SUR LE ZIRCON
1. Historique
2. Extraction et traitement du zircon
2.1. Extraction
2.2. Traitement
3. Fiche technique
4. Diagramme de phase
5. Les propriétés du zircon
5.1. Les propriétés chimiques
5.2. Les propriétés physiques et optiques
5.2.1. les propriétés physiques
5.2.2. les propriétés optiques
6. Les applications du zircon
CHAPITRE 2 : LE ZIRCON DANS LE MONDE
1. Production mondiale de zircon
2. Zircon au Sénégal
2.1. Présentation de MDL
2.2. Production de zircon au Sénégal
CHAPITRE 3 : LES TECHNIQUES DE CARACTERISATION
Introduction
1. La Diffraction des Rayons X (DRX)
1.1. Principe
1.2. Appareillage
2. Microscopie Electronique à Balayage (MEB)
2.1. Principe
2.2. Appareillage
2.3. La microanalyse EDS
3. Microscopie Electronique en Transmission (MET)
3.1. Principe
3.2. Appareillage
4. La Spectroscopie de Fluorescence X (XRF)
4.1. Principe
4.2. Microanalyse EDS
Conclusion
CHAPITRE 4 : ANALYSES ET DISCUSSION
1. Diffraction des rayons X des échantillons de zircon
1.1. Préparation des échantillons
1.2. Analyses et discussions
2. Microscope Electronique à balayage
2.1. Préparation des échantillons
2.2. Analyses et discussions
3. Microscope Electronique en Transmission
3.1. Préparation des échantillons
3.2. Analyses et discussions
4. Spectroscopie de Fluorescence X
4.1. Préparation des échantillons
4.2. Analyses et discussions
CONCLUSION GENERALE
Références bibliographiques

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