Microscopie électronique à balayage

Microscopie électronique à balayage

INTRODUCTION

Le brasage est un procédé ancestral permettant l’assemblage de deux matériaux à l’aide d’un troisième, nommé métal d’apport. Cette technique s’est développée au cours des âges et la gamme de matériaux qu’il concerne s’est élargie de manière considérable. C’est ainsi que depuis une cinquantaine d’années le brasage du titane et de ses alliages s’est développé et son évolution revêt d’importants enjeux industriels pour les domaines aéronautique, énergétique ou encore chimique.
Cet intérêt pour le titane réside dans les caractéristiques qu’il offre, à savoir de bonnes propriétés mécaniques à haute température, une excellente résistance à la corrosion pour une masse volumique qui est 1,5 fois plus faible que celle de l’acier ou de certains superalliages.
Néanmoins, la forte réactivité du titane en fait un matériau sensible à braser et les propriétés des joints obtenus restent relativement méconnues tant dans l’aspect microstructural que mécanique.
Cette maitrise s’inscrit dans un projet de recherche mené en étroite collaboration avec l’entreprise Turboméca Canada, qui oeuvre dans le domaine aéronautique, et concerne en particulier l’alliage de titane Ti-6Al-4V brasé avec le Ti-20Zr-20Ni-20Cu comme métal d’apport. Cette recherche s’inscrit dans un processus à long terme visant l’industrialisation du brasage de ces deux matériaux pour remplacer les pièces actuellement fabriquées avec d’autres matériaux. L’objectif de cette recherche est d’étudier la microstructure des joints brasés et de proposer un procédé de brasage dont les joints produits présenteront les meilleures caractéristiques microstructurales. C’est une étape qui servira de base à une phase ultérieure d’essais mécaniques sur des éprouvettes brasées selon les conditions décrites dans ce présent mémoire.

 Durée de brasage

La durée de brasage est un paramètre éminemment important dont le choix se fait en regard de nombreux facteurs. Le temps de brasage dirige directement le phénomène de diffusion.
Ainsi, plus le temps augmente, plus la diffusion est importante, ayant pour conséquence première l’augmentation de la distance que parcourent les atomes lors du brasage. Une durée suffisamment importante facilitera donc la disparition du métal d’apport se trouvant entre les plaques de base grâce à la diffusion des éléments vers ces dernières.
De plus, l’homogénéité de la composition chimique du joint se voit favoriser lors de l’augmentation du temps de brasage, ayant pour résultat la disparition de certaines phases pouvant fragiliser le joint.
Cependant, une durée de brasage excessive peut conduire à modifier de façon trop profonde la structure cristallographique du métal de base, et ce, au détriment d’une microstructure présentant de meilleures caractéristiques mécaniques. Enfin, dans le cas d’applications industrielles, une longue durée de brasage n’est pas souhaitée vis-à-vis des problématiques de coûts et de cadences de fabrication.

 Observation des joints

La préparation des échantillons permet de révéler les différentes parties du joint et il est ainsi possible de les identifier et de les quantifier. Un microscope optique « Leica-DMLM », équipé d’une caméra « Clemex » et du logiciel associé « Clemex Captiva » ont été utilisés pour déterminer les longueurs et épaisseurs des différentes zones caractéristiques présentes dans le joint, comme l’épaisseur occupées par les lamelles, l’épaisseur de métal d’apport restant après le traitement ou encore la taille de la zone d’interdiffusion.
Les rayons de raccordement de part et d’autre de la plaque verticale du joint en T seront aussi mesurés ; de même que l’angle entre les deux plaques de Ti-6Al-4V, supposé être de 90°, afin de vérifier leur perpendicularité. Enfin, et d’une manière plus générale, l’observation au microscope optique permettra de déceler certains défauts comme la présence de fissures ou de porosités dans les joints (Rokvam, 2011).

CONCLUSION

Les essais menés tout au long de cette maitrise avaient pour objectifs de caractériser les microstructures lors du brasage du Ti-6Al-4V avec le Ti-20Zr-20Ni-20Cu comme métal d’apport et de proposer un processus adapté dans l’optique d’une industrialisation future du procédé.
Les premiers enseignements qui découlent de ces essais concernent la préparation des pièces en amont du procédé et montrent qu’un polissage mécanique des surfaces à braser jusqu’au papier de carbure de silicium 1200 s’avère efficace pour éliminer les oxydes s’étant formés et contribue au bon mouillage et étalement du métal d’apport.
A la suite de ce polissage, un nettoyage à l’acétone est nécessaire pour garantir la propreté des pièces avant l’introduction dans le four.
Le four de brasage doit être parfaitement propre et ne pas contenir de particules sur ses parois intérieures risquant de contaminer les joints. Dans le cas idéal il ne sert qu’à des applications concernant les alliages de titane.
De plus, une purge du four avec un gaz inerte tel que l’argon à très haut niveau de pureté (UHP 99.999%) est recommandée avant l’opération de brasage pour limiter toute interaction du titane avec d’autres éléments de l’atmosphère.
Le niveau de vide du four doit être poussé et avoisiner 10-5 mbar en pression.

Table des matières

INTRODUCTION
CHAPITRE 1 REVUE DE LITTÉRATURE
1.1 Le brasage en général
1.2 Les principaux phénomènes physiques en jeu lors du brasage
1.2.1 Mouillage
1.2.2 Capillarité
1.2.3 Diffusion des éléments
1.2.4 Dissolution et érosion dans le cadre du brasage
1.3 Le brasage au four
1.3.1 Cycle de brasage
1.3.2 Température de brasage
1.3.3 Durée de brasage
1.3.4 Atmosphère de brasage
1.4 Le titane et ses alliages
1.4.1 Caractéristiques du titane
1.4.2 Structure du titane
1.4.3 Les alliages de titane
1.4.3.1 Éléments d’alliage
1.4.3.2 Classification des alliages de titane
1.4.4 Cas du Ti-6Al-4V
1.4.4.1 Composition et microstructures
1.4.4.2 Structure lamellaire
1.4.4.3 Structure bimodale
1.4.4.4 Structure équiaxe
1.4.4.5 Microstructure et propriétés mécaniques
1.5 Le brasage du titane
1.5.1 Le brasage du titane en général
1.5.2 Brasage du Ti-6Al-4V par le Ti-20Zr-20Ni-20Cu
1.5.2.1 Microstructure des joints brasés
1.5.2.2 Microstructure et propriétés mécaniques
CHAPITRE 2 MÉTHODES EXPÉRIMENTALES
2.1 Principes des essais
2.1.1 Variation de la température de brasage
2.1.2 Variation du temps de brasage
2.2 Brasage de joint en T
2.2.1 Description
2.2.2 Préparation des joints pour le brasage
2.2.3 Assemblage des éléments à braser
2.2.4 Cycle thermique
2.2.5 Atmosphère de brasage
2.3 Analyse des joints brasés
2.3.1 Inspection visuelle
2.3.2 Microscopie optique
2.3.2.1 Préparation des échantillons
2.3.2.2 Observation des joints
2.3.3 Microscopie électronique à balayage
2.3.3.1 Principes
2.3.3.2 Observation des joints
2.3.3.3 Mesure de composition chimique
2.3.4 Analyse de microdureté
CHAPITRE 3 RÉSULTATS DES ESSAIS ET DES ANALYSES
3.1 Résultats des essais à 870°C
3.1.1 Microscopie optique
3.1.1.1 Zones observées
3.1.1.2 Évolution avec le temps
3.1.2 Microscopie électronique à balayage
3.1.2.1 Zones observées
3.1.2.2 Composition chimique des zones
3.1.3 Microdureté
3.2 Résultats des essais à 875°C au CMQ
3.2.1 Cycle et conditions de brasage utilisés
3.2.2 Observation de joints brasés
3.2.2.1 Développement des lamelles
3.2.2.2 Érosion et dissolution du métal de base
3.2.2.3 Contamination et oxydation des joints
3.3 Résultats des essais à 900°C
3.3.1 Microscopie optique
3.3.1.1 Zones observées
3.3.1.2 Évolution avec le temps
3.3.1.3 Comparaison des différentes épaisseurs à 870°C et 900°C
3.3.2 Microscopie électronique à balayage
3.3.2.1 Zones observées
3.3.2.2 Composition chimique des zones
3.3.3 Microdureté
3.3.4 Brasage de joints à recouvrement
3.3.4.1 Brasage pendant 40 minutes
3.3.4.2 Brasage pendant 80 minutes
3.3.4.3 Composition chimique dans le joint
CHAPITRE 4 DISCUSSION
4.1 Conditions de brasage
4.2 Durée et température de brasage
CONCLUSION

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