Méthodes de synthèse de Nanoparticules de magnétite

Méthodes de synthèse de Nanoparticules de magnétite

Classification Les nanomatériaux

Les nanomatériaux regroupent, selon la dimension de l’entité, trois types de matériaux, notamment les NP, les nanofibres et les nanofeuilles nanostructurés. ▪ Les nanofeuillets possèdent une seule dimension à l’échelle nanométrique. Par exemple, les nanofeuillets d’or sont très utilisés dans les dispositifs électroniques en raison de leur excellente conductivité.
• Les nanofibres, appelées encore nanotubes ou nanotiges ayant deux dimensions à l’échelle nanométrique sont essentiellement des nanotubes de carbone (NTC)11. Les NTC peuvent potentiellement être utilisés pour élaborer des matériaux composites haute performance, des polymères conducteurs ou encore des textiles12. Ils sont déjà employés dans les domaines des équipements sportifs, de l’aéronautique, de l’automobile, de la défense et de la médecine13.
• Les nanoparticules possèdent trois dimensions à l’échelle nanométrique comme par exemple les NP d’oxyde de fer, intensément étudiées en raison de leurs applications dans l’extraction de différents polluants14. Egalement, les NP d’oxyde de zinc15 sont étudiées en raison de leur activité antimicrobienne. Les NP mésoporeuses de silicium, représentés sur la figure (1), constituent une catégorie particulièrement intéressante à cause de la biocompatibilité de ce matériau et de sa grande stabilité physico-chimique. De plus la surface de la silice est facilement fonctionnalisée, ce qui est généralement indispensable pour les applications en biotechnologie.On peut classer les NP selon leurs caractéristiques physiques en deux catégories: « souples » ou « rigides »18. Toutefois, on les distingue selon leur composition chimique, on parle alors de NP inorganiques comme les métaux, leurs oxydes et des associations métaux-polymères ainsi que de NP organiques si elles sont à base de carbone19 :

Nanoparticules organiques

Ces produits de synthèse organiques présentent des structures très variées.
• Nanoparticules de polymères organiques (NPP) Les NPP sont des polymères qui ont été élaborés dans des dimensions nanométriques notamment grâce à de nouveaux procédés de synthèse tels que la polymérisation en miniémulsion20. Différentes structures et morphologies ont été obtenues via cette technique, comme par exemple des NPP issues de la polymérisation d’une variété de monomères, y compris, le styrène, l’acrylate et méthacrylate de méthyle21 en présence de silice, obtenues avec des morphologies particulières. Ces NPP hybrides possèdent une structure « Hérisson » car les particules de silice entourent les particules de polymères, comme l’indique la figure I.2.• Nanoparticules de structure vésiculaire (liposome) Ce sont des particules souples et déformables avec une structure vésiculaire constituée d’une bicouche phospholipidique concentrique autour d’un cœur aqueux. A l’intérieur de ces NP, une substance biologique peut être encapsulée, d’où des applications potentielles dans le domaine médical et pharmacologique22.

Nanoparticules inorganiques

La majorité des métaux peuvent être produits en dimension nanométrique. Des NP d’argent ont été utilisées en raison de leurs propriétés antimicrobiennes23,24,25. L’association de ces métaux avec des polymères ou des colloïdes comme les micelles, a permis d’obtenir des NP avec des applications ciblées.Différentes NP à base d’oxydes métalliques ont été synthétisées avec succès, tels que les oxydes de titane27 ou de silicium28. En particulier, les NP d’oxyde de fer, précisément la magnétite Fe3O4 ont été intensément étudiées29,30,31, en raison de leurs propriétés physicochimiques intéressantes ainsi que de multiples applications comme cela sera détaillé dans la section suivante. Ainsi, dans le traitement des eaux, ces NP agissent comme substrat pour adsorber les polluants. Elles ont été également utilisées avec succès dans la vectorisation de médicaments pour transporter ces derniers vers le tissu cible au moyen d’un champ magnétique externe32. Dans le domaine de l’imagerie médicale, les NP peuvent être utilisées comme agent de contraste dans le corps humain dans l’imagerie par résonance magnétique (IRM)33. Dans le domaine cosmétique, le dioxyde de cérium et le Fe2O3 sont capables d’absorber les UV, d’où leur utilisation dans les produits anti-UV34. Des NP d’oxyde de gadolinium (Gd2O3 ) recouvertes d’un ligand biocompatible, le diéthylène glycol, ont permis de détecter efficacement des cellules de tumeurs cérébrales implantées in vivo.

Nanoparticules de magnétite

Intérêt et applications
Récemment, les NP de magnétite (NPM) ont suscité un intérêt croissant. L’importance des NPM est principalement attribuée au fait qu’ils constituent un lien critique entre les technologies actuelles et les futures36, en raison du grand rapport surface-volume, mais surtout par rapport à la possibilité d’une séparation rapide et facile en appliquant un champ magnétique externe. Dans le domaine de la médecine37,38, ces NP sont utilisés comme agents de contraste en IRM ou encore comme vecteur de médicaments ou d’agents de détection précoce de certains cancers39,40,41. Leurs applications sont très diverses aussi bien dans le domaine de l’environnement42 et des analyses alimentaires43, que dans celui des nanotechnologies. C’est le comportement superparamagnétique particulier des NPM45, qui est en fait à l’origine de la diversification des applications in vivo, car si le champ magnétique est retiré, ces NP vecteurs perdent leur magnétisme, d’où l’intérêt à utiliser le champ magnétique localisé pour attirer la particule à l’emplacement choisi jusqu’à la fin de la thérapie et le retirer ensuite46. La magnétite semble être la plus utilisée dans la synthèse de NP hybrides47 en raison de ses propriétés magnétiques particulières.

La magnétite

Les oxydes de fer existent sous de nombreuses formes. La magnétite (Fe3O4), la maghémite (γ-Fe2O3) et l’hématite (α-Fe2O3) sont les plus courantes.II.2.1 Définition Selon les règles de l’IUPAC, la magnétite est l’oxyde de fer (II, III). Son nom chimique commun est l’oxyde ferreux-ferrique, sa formule chimique est donc : FeO, Fe2O3 ou Fe3O4.

Propriétés cristallines
La structure cristalline de la magnétite consiste en un assemblage compact cubique à faces centrées d’ions O2- délimitant des sites cristallographiques octaédriques et tétraédriques dans lesquels prennent place les différents cations nécessaires à la neutralité de la maille. C’est une structure spinelle inverse [(Fe3+)tetra [Fe3+,Fe2+]octa (O2-)4], c’est-à-dire que les sites tétraédriques sont occupés par le cation trivalent (Fe3+) et les sites octaédriques par des cations divalents et trivalents, comme l’indique les figures (I. 3) et (I.4). Son paramètre de maille est égal à (0,8396 ± 0,0001) nm à température ambiante48

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Table des matières

ABRÉVIATIONS
LISTE DES TABLEAUX
LISTE DES FIGURES
INTRODUCTION GENERALE
CHAPITRE I « PARTIE BIBLIOGRAPHIQUE»
I. Nanomatériaux et nanotechnologies
I.1Définition et intérêt
I.2 Classification
I.2.1 Nanoparticules organiques
I.2.Nanoparticules inorganiques
II. Nanoparticules de magnétite
II. Intérêt et applications
II.2 La magnétite
II.2.1 Définition
II.2.3 Propriétés cristallines
II.2.3 Propriétés magnétiques
II.2.4 Point de charge nulle
II.3 Méthodes de synthèse de Nanoparticules de magnétite
II.3.1 La coprécipitation
II.3.2 Synthèse en microémulsion
II.3.3 Méthode de polyol
II.3.4 Décomposition thermique
II.3.5 Méthode sol-gel
II.4 Stabilisation des nanoparticules de magnétite
III. Les Nanoparticules hybrides à base de magnétite
III.1 Propriétés et intérêt des nanoparticules hybrides à base de Magnétite
III.2 Fonctionnalisation des nanoparticules de magnétite
III.2.1 Fonctionnalisation de la surface des nanoparticules de magnétites nues
III.2.2 Fonctionnalisation de la surface des nanoparticules de magnétite in situ
III.2.3 Fonctionnalisation de la surface des nanoparticules de magnétites par échange de ligand
III.2.4 Nouvelle méthode de fonctionnalisation simultanée des (NPM)
IV. Agent de fonctionnalisation : le polyundécylénate de sodium
IV.1. Synthèse du polyundécylénate de sodium
IV.2. Propriétés physico chimique
CHAPITRE II « Méthode de caractérisation»
I.Diffusion dynamique de la lumière
I.1. Principe
I.2. Intensité diffusée et rayon hydrodyamique
I.3 .Zetamétrie
II. Diffraction des rayons X
II. 1. Principe
II.2. Diffraction RX et caractéristiques d’un solide
II.3. Analyse de profils de raies et taille des particules
III Microscopie électronique à transmission (MET) et à balayage(MEB)
III. Principe
III.2. MET
III.3. MEB
III.4. Analyse dispersive en énergie
IV. Fractionnement d’écoulement de champ ou fractionnement par couplage fluxforce (FFF)
IV. Principe
IV.2 Fractionnement par écoulement asymétrique (AF4)
V. Chromatographie en phase liquide couplée à la spectrométrie de masse (CPL-SM)
V.1 Chromatographie en phase liquide
V.2 Spectroscopie de masse
CHAPITRE III «Synthèse et caractérisation des nanoparticules hybrides magnétite/PUDS»
I. Aspects techniques
I.1.Produits
I.2. Techniques de Caractérisation
I.2.1.Spectroscopie Infrarouge à transformé de Fourier (IRTF
I.2.2. Diffusion dynamique de la lumière (DDL)
I.2.3. Analyse élémentaire
I.2.4. Diffraction des rayons RX
Sommaire
I.2.5. Microscopie électronique à transmission et à balayage
I.2.6. Fractionnement d’écoulement de champ ou fractionnement par couplage fluxforce
I.2.7. Magnétométrie
II. Stratégies d’élaboration des Nanoparticules hybrides NPMPUDS
II.1. Synthèse du poly-undecylenate de sodium (PUDS)
II.1.1 Synthèse
II.1.2. Caractérisation
II.2. Synthèse de nanoparticules pur par coprècipitation
II.2.1. Mise en Œuvre
II.2.2. Caractérisation
II.3. Essais de fonctionnalisation des NPM par le polyundecylenate de sodium
II.4. Conclusion
III. Elaboration des nanoparticules hybrides NPM/PUDS par la méthode simultanée
III.1. Mise en œuvre
III.2. Influence de différents paramètres sur l’élaboration des nanoparticules hybrides NPM/PUDS
III.2. 1. Quantité de base ajoutée (rapport NH3/Fe)
III.2. 2. quantité de PUDS
III. 2. 3. Température et durée de la réaction
IV. Conclusion
CHAPITRE IV « Caractérisation des nanoparticules hybrides NPM/PUDS »
I. Caractérisation des nanoparticules hybrides NPM/PUDS optimisées
I.1 Analyse Structurale par diffraction RX
I.2 Analyse structurale microscopie électronique à transmission haute définition et à balayage
I.3 Analyse élémentaire couplé à l’analyse dispersive en énergie
1.4 Conclusion
II. Stabilité des nanoparticules hybrides NPM/PUDS optimisées
II.1 potentiel zêta
II.1.1.Rappels
II.1.2 Résultats et interprétation
II.2. Hystérésimétrie
II.2.1 Superparamagnétisme
II.2.2 Résultats et interprétation
III. Conclusion
CHAPITRE V Application à l’extraction des amines aromatiques
I. Les Polluants organiques : Hydrocarbures aromatiques polycycliques
I.1 Amines aromatiques : généralités
I.2. Amines aromatiques et environnement
I.3 Normes et réglementation
II. Extraction en phase solide
II.1 Extraction en phase solide (SPE)
II.2. Extraction en phase solide magnétique
II.3. Extraction en phase solide magnétique et Amines aromatiques
III. Extraction et analyse des AA
III.1. Extraction en phase solide magnétique de différentes amines aromatiques par les NPM/PSUD
III.2 Analyse par chromatographie liquide couplée à la spectrométrie de masse (CPLSM/SM)
III.3 Optimisation et mise au point du protocole d’extraction en phase solide magnétique de différentes amines aromatiques par les NPM/PSUD
III.3.1. Produits utilisés
III.3.2. Paramètres chimiques analytiques
III.3.3. Mise au point d’un protocole pour l’extraction amines aromatiques
III.4 Optimisation du protocole d’extraction des AA par les nanoparticules NPM/PUDS
III.5.Conclusion
IV. Extraction d’Amines aromatiques en phase solide magnétique de différentes amines aromatiques
IV.1. Prétraitement des échantillons
IV.2. Extraction des amines aromatiques
IV.3 Résultats et interprétation
Conclusion
Conclusion générale