METHODE DE MESURES METROLOGIQUES PAR FM-AFM AVEC DES SONDES CNT ET QUANTIFICATION DES

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Procédés de micro-fabrication, de fonctionnalisation et de caractérisation

Les dispositifs précédemment décrits, comme par exemple celui de la Figure 2, sont issus des usines de micro-fabrication de la microélectronique. Ils résultent de plusieurs enchainements de procédés spécifiques qui permettent leur miniaturisation et leur production en volume. Le procédé qui nous intéresse dans le cadre de la thèse est celui de la fonctionnalisation de surface.

Fonctionnalisation de surfaces : vers des éco-procédés

La fonctionnalisation de surface peut se faire de différentes façons : adsorption, fixation covalente, inclusion dans un gel, etc. Elle utilise différentes molécules chimiques et/ou biologiques (anticorps, protéines, bactéries, etc.) qui permettent la création de greffages très variés sur diverses surfaces. La surface la plus utilisée est le silicium, c’est avec ce matériau que nous continuerons les descriptions.
Pour fonctionnaliser le silicium, il est nécessaire de silaniser la surface. La silanisation est une réaction chimique entre les silanes et la surface qui crée des liaisons covalentes stables. Les procédés de silanisation sont intrinsèquement liés au rendement final de l’état fonctionnel de surface. Avant de réaliser ce procédé sur silicium, il est essentiel d’activer la surface. L’activation retire la couche d’oxyde de silicium de surface pour la remplacer par du silicium recouvert d’une couche de fonction alcool, on dit que la surface est active. Cette étape est importante car la quantité de fonctions alcools disponibles orientera les procédés de silanisation qui peuvent être réalisés par voie sèche ou humide.
Le procédé le plus simple d’utilisation est le dip-coating par voie humide. Il utilise de grandes quantités de solvant, il est peu reproductible et la densité de greffage est difficile à contrôler. A l’inverse, par voie sèche, le dépôt moléculaire en phase vapeur (ou molecular vapor deposition pour MVD) permet un bon contrôle des paramètres de greffage (température, pression, concentration, quantité d’eau), ce qui rend les fonctionnalisations de surface plus reproductibles. Cette technique utilise la vaporisation de molécules organiques qui diminue le choix des produits utilisés. Avec cette technique, le greffage de silane rencontre des problèmes de vaporisation et de sensibilité à la température. Compte tenu de ces inconvénients, une nouvelle technique a été validée au sein du DTBS (Département des Technologies pour la Biologie et la Santé) du CEA. Elle est polyvalente et utilise des procédés écoresponsables permettant des dépôts avec des molécules non volatiles organiques sur des géométries complexes de microsystèmes.
Généralement, la fonctionnalisation de surface utilise des procédés réalisés par voie liquide. Le problème est l’utilisation de grandes quantités de liquide, majoritairement des solvants, qui peuvent pour certains, être toxiques voire cancérigènes. Grâce à une prise de conscience écologique et économique, des nouveaux procédés sont en développement pour une production en volume industrielle. C’est dans ce mouvement que le DTBS développe de nouveaux procédés par voie gazeuse ou fluide super critique [20].
L’utilisation de fluide super critique (comme le CO2) a plusieurs particularités intéressantes pour la silanisation. Il possède une densité proche de celle des solvants, avec une tension de surface nulle, une faible viscosité et une haute diffusion. Cette dernière est dix fois plus importante que celle des solvants organiques [20]. Un procédé de dip-coating possède une intensité de fluorescence de 359 (u.a), la MVD de 1500 (u.a) et le dépôt avec du CO2 super critique en possède jusqu’à 27700 (u.a) [20]. Cette augmentation de signal de fluorescence montre une meilleure organisation des silanes en surface et une forte optimisation des procédés de silanisation.
L’organisation moléculaire des silanes conditionne la densité surfacique du groupement chimique qu’il porte. Selon la taille finale des molécules accrochées en surface, il peut être nécessaire d’adapter cette densité afin d’atteindre un état fonctionnel optimal. Un exemple de fonctionnalisation complète par un oligo-nucléotide est représenté schématiquement sur la Figure 5. La surface de silicium est initialement activée par des procédés chimiques ou par un plasma. Ceci permet d’augmenter la quantité de fonctions alcools en surface et procure une meilleure accroche des silanes sur la surface de silicium. Selon les procédés et leurs paramètres utilisés, il est possible de contrôler l’épaisseur de la couche fonctionnalisée ainsi que la quantité de fonctions époxy disponibles en surface. Une molécule biologique d’intérêt (dans notre exemple Figure 5, un oligo-nucléotide nommée P2ANH2 qui comporte une fonction amine) réagit pour faire une substitution nucléophile avec la fonction époxy du silane greffé.
Le contrôle de l’état fonctionnel de la surface est réalisé avec une mesure indirecte, par l’hybridation d’un oligo-nucléotide complémentaire qui possède une molécule aux propriétés fluorescentes (dans notre exemple la Cyanine 3 « Cy3 »). La quantité de Cy3 est ensuite mesurée par microscopie de fluorescence. L’intensité de fluorescence mesurée est comparée à un étalon de mesure qui permet d’obtenir des estimations de la qualité du greffage. Les mesures de fluorescence font l’objet du paragraphe suivant.

Caractérisation des surfaces fonctionnelles par microscopie de fluorescence

La caractérisation des surfaces fonctionnelles, nécessite plusieurs techniques de caractérisation comme : l’angle de contact, le potentiel Zeta [21, 22], la microscopie ellipsométrie à contraste augmenté [23, 24], etc. Nous aborderons seulement le Scanner à fluorescence car c’est un des instruments très utilisé au DTBS. Une revue complète de cette technologie de caractérisation a été rédigée et est visible dans la référence [25].
Cette technique permet d’avoir une information sur l’état fonctionnel de la surface avec une forte spécificité des zones actives ayant des molécules greffées (protéine, ADN, chimie, etc.). Son principe consiste à fixer les molécules que l’on souhaite caractériser sur la surface d’un micro réseaux, situé sur une lame de verre pour faciliter leur manipulation. Les molécules d’intérêts sont ensuite marquées avec des fluorophores qui sont détectées par un scanner laser. L’analyse par scanner à fluorescence et micro-réseaux comporte trois composantes : le micro-réseau, les luminophores et le montage optique pour l’excitation et la détection du signal. Cette technique exploite le principe de microscope optique classique et le phénomène de fluorescence des fluorophores.

La fluorescence

La fluorescence est un phénomène physique, il a été décrit pour la première fois par George G. Stokes en 1852, qui établit par la suite le principe de Stokes : « la longueur d’onde d’une émission de fluorescence est toujours supérieure à la longueur d’onde d’excitation utilisée pour générer cette lumière ».[17]
La fluorescence a lieu lorsqu’un électron d’un atome d’une molécule fluorescente est excité par un photon ou un électron. Le système se désexcite vers un état stable en émettant un photon. Ce photon est caractéristique de la molécule utilisée que l’on cherche à détecter. Ce phénomène est illustré dans la Figure 6.
La molécule fluorescente est adaptée à l’application. Elle est choisie selon le système d’excitation-détection, qui est adapté à l’instrument et à la molécule fixée sur l’échantillon que l’on souhaite détecter. Les orbitales atomiques les plus élevées des fluorophores déterminent l’efficacité et la longueur d’onde de fluorescence. Dans l’analyse du scanner à fluorescence, on utilise des molécules synthétiques qui présentent des cycles aromatiques5 avec des liaisons Pi6 mobile. Le Tableau 1 répertorie quatre protéines fluorophores et deux molécules avec des cycles aromatiques qui peuvent être utilisées pour des mesures de fluorescence.

Les techniques de mesures de fonctionnalisation de surface

Il existe peu de techniques qui puissent mesurer un taux de fonctionalisation de façon directe. La technique la plus connue et utilisée est la microscopie de fluorescence (cf. La fluorescence) qui nécessite une étape de marquage d’un fluorophore aproprié. Cette étape doit obligatoirement se faire sur le produit ou sur des échantillons témoins, ce qui rend l’operation coûteuse.
La microscopie électronique peut être un bon candidat grâce à sa résolution spatial (0,1 nm) pour les mesures de fonctionnalisation, mais ces mesures doivent être réalisées sous vide. Le temps d’analyse ainsi que la préparation des échantillons (par cryogénie et métalisation) sont longues (24 h). Ainsi, ces contraintes limitent l’utilisation de cette technique.
Les progrès réalisés ces dernières années, pemettent l’analyse d’une molécule par microscopie à fluorescence, on parle alors de nanoscopie [39]. Les inventeurs de la nanoscopie ont été recompensé par le prix nobel de chimie 2014 [40]. Pour une revue sur le sujet on peut se rapporter à la référence [41]. Les résolutions de la nanoscopie sont de quelques dizaines à plusieures centaines de nanomètres, ce qui en fait une technique de choix. Cependant, il reste toujours un problème de coût important pour l’instrument et l’obligation d’utiliser des molécules de marquage.
Il est difficile de trouver une solution qui permette de répondre aux contraintes de coût (concernant les procédés) de préparation des échantillons et du caractère non-destructif de la mesure. C’est pour ces raisons que nous avons étudiés des approches alternatives.
L’AFM a été choisi car il peut aller au delà de ces difficultés. Il doit toutefois être utilisé dans un mode spécifique (modulation de fréquence permettant le contrôle du degré d’intrusion sur la surface) et avec un nanotube de carbone (CNT pour carbon nanotube) comme extrémité de la pointe. Ce type de pointes avec un CNT permet de limiter son usure, d’avoir une bonne résolution, de rendre possibile son greffage à l’extrémité. Il permet d’éliminer l’étape de marquage par des fluorophores et réaliser des mesures quantitatives directes grâce aux mesures d’interactions. Le chapitre suivant détaille le fonctionnement d’un AFM avec différents modes d’utilisations, la réalisation de sonde CNT et l’interprétation physique de sa déformation.

Microscope à force atomique

Introduction, historique et principe

Parmi les instruments à sonde locale, le microscope à force atomique (AFM, Atomic Force Microscope) est le plus répandu. Il permet d’accéder rapidement avec une résolution spatiale de l’ordre du nanomètre, à une grande variété de propriétés de surfaces (mécaniques, électriques, magnétiques, etc.). Il est très modulable et peut fonctionner à l’air, dans le vide ou en milieu liquide avec une préparation peu contraignante de l’échantillon. L’AFM est utilisé dans de nombreux domaines tels que la physique, la chimie, la micro-informatique ou la biologie. Il est employé dans les laboratoires de recherche liés aux nanosciences, ainsi que dans l’industrie comme outil de contrôle de production.
Les techniques de sonde locale, appelées aussi techniques de champ proche, sont toutes basées sur le balayage de surfaces par une pointe. Une ou plusieurs céramiques piézo-électriques permettent le déplacement de la pointe par rapport à l’échantillon dans une ou les trois directions de l’espace. Un système de contre-réaction permet le contrôle des déplacements selon la direction z qui est perpendiculaire à la surface.
En AFM, la pointe se trouve sur l’extrémité libre d’un levier, l’autre partie est fixée sur un holder pour faciliter son utilisation. Les interactions entre la pointe et la surface entrainent des changements de courbure du levier. Pour suivre ces variations, on utilise le plus souvent une détection optique : un faisceau laser est envoyé sur l’extrémité libre du levier qui reflète celui-ci, pour éclairer un assemblage de photodiodes en quatre cadrans. Ces photodiodes permettent la conversion des photons du laser en différence de potentiel. Si on observe une variation de la différence de potentiel entre les photodiodes du haut et du bas, un déplacement vertical (déflexion) du levier est enregistré, et une variation de la différence de potentiel entre les photodiodes de droite et de gauche indique une torsion du levier.
Les paragraphes suivant décrivent les principaux éléments de l’AFM: la pointe et le levier, les céramiques piézo-électriques, la boucle de contre-réaction et le système de limitation des vibrations. Nous évoquerons ensuite les interactions possibles entre la pointe et l’échantillon.

Les éléments :

La pointe et le levier

La pointe est l’élément clef des techniques de champ proche car ses propriétés (matériau, forme, géométrie) déterminent le type d’interaction avec l’échantillon et la résolution des mesures. La plupart des opérateurs utilisent des pointes commerciales (cf. Figure 16), fabriquées avec un mono-bloc de silicium/silice (parfois nitrure de silicium), par l’intermédiaire de techniques de micro-fabrication. Les pointes peuvent être pyramidales ou coniques, au bout d’un levier rectangulaire ou triangulaire. Selon le mode d’utilisation de l’AFM, différentes raideurs de leviers sont utilisées (10-3 à 102 N.m-1). Ces valeurs dépendent du matériau qui le constitue et de sa géométrie. Pour un levier rectangulaire de longueur L, d’épaisseur e, de largeur l et avec un module d’Young du matériau E, sa raideur normale k est : (2.1)
La raideur du levier permet de déterminer l’ordre de grandeur des forces mesurées dans le cas où il ne vibre pas (modes « contact » en opposition aux modes « dynamiques » que nous verrons par la suite) : une déflexion de l’extrémité de la pointe de 10 nm avec une raideur de 0,1 nN.nm-1 donne une force de contact mesuré de 1 nN.
Les leviers peuvent avoir un dépôt réfléchissant sur leur face arrière pour optimiser la réflexion du laser et ainsi augmenter le rapport signal/bruit. Il est possible de rendre la détection sensible à des forces électrostatiques ou magnétiques par un dépôt de film mince, métallique ou magnétique sur la pointe. Les pointes peuvent aussi être rendues conductrices par un dépôt de diamant, ou être fonctionnalisées avec des molécules chimiques ou biologiques (mesure de forces de reconnaissances moléculaires, ligands et récepteurs) [42-44]. On recherche des pointes solides, les plus petites possibles.

Les céramiques piézoélectriques

Pour contrôler les déplacements de la pointe au-dessus de l’échantillon, des céramiques piézoélectriques sont utilisées. L’effet piézo-électrique est relié à un déplacement du barycentre des charges dans un cristal à maille non centro-symétrique. Une force extérieure appliquée sur un matériau piézoélectrique change l’orientation des dipôles dans la cellule élémentaire et déforme le cristal : les propriétés élastiques et diélectriques sont couplées. A l’inverse, une différence de potentiel appliquée au cristal provoque une déformation et donc un déplacement. C’est cette dernière propriété qui est utilisée pour les techniques de sondes locales.
La réponse des céramiques n’est pas linéaire, elle présente une hystérésis liée à des effets de polarisation cristalline et à des frictions moléculaires. Elle présente également un phénomène de dérive lente, qui la déforme dans le temps. Pour limiter cette distorsion, la plupart des systèmes commerciaux récents incluent des capteurs de position qui corrigent en temps réel la réponse des céramiques (systèmes en boucle fermée « close loop »). Selon les systèmes, les céramiques piézoélectriques peuvent être sur la pointe, sous la surface, ou sur les deux, en tube ou en tripode.

La boucle de contre réaction

Si la pointe balaye l’échantillon sans précaution particulière, elle risque de se détériorer avec la surface imagée. Pour éviter cela, une boucle de rétroaction est appliquée sur un signal (comme la déflexion du levier, en mode « contact ») pour permettre de rapprocher ou d’éloigner la pointe (dans la direction perpendiculaire à la surface, soit le piézo dans la direction « z »). Le signal maintenu constant par la boucle de rétroaction, dépend du mode d’utilisation de l’AFM. En balayant la surface, on enregistre ainsi le déplacement des céramiques qui permettent de maintenir la déflexion constante : c’est le « signal de hauteur ». Cette boucle de contre-réaction sur le déplacement vertical du piézo différencie la résolution verticale de la résolution spatiale x et y. Dans les techniques de champ proche, c’est dans la direction verticale « z » que la résolution est la meilleure.
La boucle de contre-réaction comprend généralement un système « PID » (Proportionnel, Intégral, Dérivé). Il compare le signal mesuré à celui de la consigne choisie et utilise la différence trouvée qu’il va :
• Multiplier par une constante « P » : le gain proportionnel
• Intégrer par rapport au temps, puis multiplier par une constante « I » : le gain intégral
• Dériver par rapport au temps puis multiplier par une constante « D » : le gain différentiel
La somme de ces trois signaux est amplifiée pour ajuster le déplacement du piézo et sa position.
Pour faire simple, la valeur du gain Proportionnel définit l’ampleur de la réponse du système, le gain Intégral évite l’écart entre la valeur de consigne et la valeur mesurée, et le gain Différentiel permet de jouer sur la stabilité de la boucle de contre-réaction.
L’ordre de grandeur de ces gains dépend de chaque système, seules leurs valeurs relatives sont prises en compte, elles sont décisives pour la mesure. La réponse la plus forte possible serait tentante pour un système très réactif. Cependant, cela provoquerait des instabilités de la boucle ou des sur-oscillations qui peuvent endommager fortement la pointe, la surface ou les deux. Les fabricants établissent des valeurs par défaut qui sont adaptées à la plupart des utilisations courantes. Certains systèmes proposent des optimisations automatiques. Dans le cas d’un système manuel, le réglage des gains peut s’effectuer en augmentant progressivement la valeur de P jusqu’à déclencher des oscillations du signal, puis la réduire jusqu’à leurs disparitions. Il faut faire de même pour les autres gains I et D.
Le choix des valeurs PID définissent également un temps de réponse fini qui limite la vitesse de balayage. Il est utile d’enregistrer simultanément le « signal d’erreur » (qui est le signal asservi, comme la déflexion du levier en contact) et le signal de hauteur du piézo z. Le signal d’erreur doit être maintenu constant, ce qui n’est pas évident en cas de brusque changement d’interaction (causé par des marches de hauteurs abruptes). C’est une situation difficile pour un système d’asservissement, où la variation de ce signal sur la marche permet de sélectionner la vitesse maximale acceptable.

Isolation des vibrations

L’ensemble du système doit être isolé des vibrations pour atteindre la meilleure résolution possible.
Les images de résolution atomique ou moléculaire sont enregistrées avec de très faibles déplacements verticaux, inférieurs au nanomètre. Les vibrations basses fréquences des bâtiments peuvent ainsi masquer les résultats, particulièrement si l’AFM est situé dans les étages d’un immeuble aux murs fins. Pour isoler l’AFM de ces vibrations, il est possible de le poser sur une dalle massive au sol, situé au rez-de-chaussée et séparée de l’ossature du bâtiment. Il existe également des systèmes électroniques de compensations dynamiques des vibrations à air ou avec des matériaux piézoélectriques.

Interactions entre la pointe et la surface

Les interactions entre la pointe et la surface peuvent être très variées, ce qui offre une multitude de possibilités avec cette technique mais complique l’analyse. Avec comme support l’illustration d’un modèle simple (d’une pointe non déformable à apex sphérique interagissant avec une surface plane), on expliquera les principales forces qui interviennent dans les situations majoritaires en AFM. Nous pouvons trouver une description plus détaillée dans le livre de référence [45] et une en français dans la thèse de Laurent Nony qui développe plusieurs aspects fondamentaux [46].

Table des matières

INTRODUCTION :
CHAPITRE 1 : PROCEDES DE MICRO-FABRICATION, FONCTIONNALISATION DE SURFACES ET METROLOGIE
1. CONTEXTE DE LA THESE
a) Microsystèmes : l’importance de la texturisation et de la fonctionnalisation de surface
b) La fonctionnalisation de surfaces
2. PROCEDES DE MICRO-FABRICATION, DE FONCTIONNALISATION ET DE CARACTERISATION
a) Fonctionnalisation de surfaces : vers des éco-procédés
b) Caractérisation des surfaces fonctionnelles par microscopie de fluorescence
i. La fluorescence
ii. Mesure quantitative du taux de fonctionnalisation par fluorescence
3. METROLOGIE
a) Les challenges de la métrologie
a) Concept de la métrologie et de la terminologie
b) De l’erreur à l’incertitude de la mesure
c) Les techniques de mesures de fonctionnalisation de surface
CHAPITRE 2 : UNE SOLUTION POSSIBLE : L’UTILISATION D’UN AFM EN MODE FM AVEC DES SONDES CNT
1. MICROSCOPE A FORCE ATOMIQUE
a) Introduction, historique et principe
b) Les éléments :
i. La pointe et le levier
ii. Les céramiques piézoélectriques
iii. La boucle de contre réaction
iv. Isolation des vibrations
c) Interactions entre la pointe et la surface
i. Forces dérivant d’un potentiel Lennard-Jones
ii. Force attractive entre une sphère et une surface
iii. Force d’adhésion
iv. Autres forces
d) Imager et mesurer
e) Une grande variété de modes
i. Modes dynamiques
ii. Mode modulation d’amplitude « AM » ou Tapping
iii. Mode modulation de fréquence ou non-contact résonant « FM »
iv. Comparaison des modes AFM
2. UTILISATION DU MODE FM A L’AIR
a) Choix du mode FM
b) Fonctionnement de l’électronique du mode FM
c) Connexion d’une électronique PLL externe à un AFM sous air
3. LES POINTES DE SONDES LOCALES : LES IDEALES VERS LES REELLES
a) Une caractéristique à prendre en compte : la taille
b) Une dépendance par rapport à la géométrie
c) Stabilité mécanique
d) Stabilité chimique
e) En résumé
4. LES NANOTUBES DE CARBONE, UNE SOLUTION ENVISAGEE
a) Présentation et synthèse des nanotubes de carbone
b) Les avantages des sondes à nanotube de carbone
c) Fabrication des sondes Multi-Wall Carbon NanoTube (MWCNT)
i. Croissance des MWCNT
ii. Soudure des MWCNT sur des pointes en silicium
d) Propriétés mécaniques des nanotubes
i. Contexte et ordres de grandeur
ii. Variation de la force d’interaction d’un nanotube sur la surface
iii. Contributions élastiques et adhésives
iv. Réponse en mode dynamique : modélisation analytique
v. Résultat de la modélisation
vi. Dépendance de l’amplitude
e) Application du modèle aux sondes CNT
5. CONCLUSION DE NOS CHOIX
CHAPITRE 3 : MISE EN PLACE, OPTIMISATION DES METHODES POUR DES CARACTERISATIONS ET MESURES METROLOGIQUES AVEC DES SONDES CNT PAR FM-AFM
1. L’OPTIMISATION DES SONDES CNT
a) Méthode de soudure et de caractérisation initiale des CNT
i. Première méthode de soudure
ii. Caractérisation MEB des sondes CNT
iii. Résultats et classifications des sondes CNT
b) Méthode de soudure et de caractérisation finale des CNT
i. Optimisation de la méthode de soudure
ii. Application de la méthode pour la caractérisation des sondes CNT au MEB
iii. Résultats et classification des sondes CNT
c) Méthode de mesure AFM pour la classification des sondes
i. Approche de la sonde CNT vers la surface
ii. Les courbes d’approche–retrait
a. Courbe d’approche–retrait typique d’un nanotube
b. Répétabilité de la réponse mécanique
c. Variation de l’amplitude d’oscillation
iii. La réalisation d’image
iv. Analyse d’image par PSD
2. LE TRAITEMENT ET L’ANALYSE DES DONNEES
a) Conversion des données brutes en fichier texte
b) Conversion et normalisation des courbes
i. L’abscisse
ii. L’ordonnée
iii. La courbe finale
c) Traitement des données normalisées
3. CLASSIFICATION DES SONDES CNT PRODUITES
a) Sonde de grade A
b) Sonde de grade B
c) Sonde de grade C
d) Cas particuliers de sonde
4. CONCLUSION
CHAPITRE 4 : METHODE DE MESURES METROLOGIQUES PAR FM-AFM AVEC DES SONDES CNT ET QUANTIFICATION DES
INCERTITUDES
1. INTRODUCTION
2. METROLOGIE AVEC DES SONDES CNT (JUSTESSE, SENSIBILITE, RESOLUTION, ROBUSTESSE)
a) La justesse
b) La sensibilité et résolution en Z
c) La résolution latérale
d) Robustesse
3. ÉVALUATIONS D’INCERTITUDES
4. CHOIX DE LA METHODE DE MESURE ET DE LA QUANTIFICATION D’INCERTITUDES
a) Conséquence du positionnement
b) Incidence des mesures répétitives des courbes d’approche-retrait sur la surface
c) Conséquence de la condition d’imagerie sur la mesure
d) Méthode de mesure avec des sondes MWCNT : le bon compromis pour nos besoins
5. APPLICATION DE LA METHODE SUR UNE SURFACE FONCTIONNALISEE ET UNE DE REFERENCE
a) Variabilité de la mesure en mode image (étape 3)
b) Répétabilité et reproductibilité des courbes d’approche-retrait (étapes 2 et 5)
c) Quantification de la reproductibilité de la mesure (étapes 2 et 5)
d) Les mesures de cartographie (étape 4)
e) Cartographie de surfaces fonctionnalisées FDTS et APTES
i. Image de hauteur des deux surfaces
ii. Modalités de la cartographie
iii. Analyse des courbes d’approche-retrait
iv. Cartographie de saut au contact
v. Cartographie du décalage de fréquence
6. LES DIFFERENTES SOURCES D’INCERTITUDES DE TYPE B
7. CONCLUSION
CONCLUSION GENERALE :
BIBLIOGRAPHIE :

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